DE1935311C3 - Photographische direktpositive Silberhalogenidemul sion - Google Patents

Photographische direktpositive Silberhalogenidemul sion

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DE1935311C3 DE1935311A DE1935311A DE1935311C3 DE 1935311 C3 DE1935311 C3 DE 1935311C3 DE 1935311 A DE1935311 A DE 1935311A DE 1935311 A DE1935311 A DE 1935311A DE 1935311 C3 DE1935311 C3 DE 1935311C3
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Description

(X
N(= CH — CH)1= C-CH = CH (NO2),
(Ib)
enthält, in denen bedeutet Y die zur Vervollständigung eines heterocyclischen Ringes erforderlichen nichtmetallischen Atome, R eine gegebenenfalls substituierte Alkylgruppe, X ~ ein Anion, a 0 oder 1,6 1 oder 2, c 1 bzw. 0, sofern der Desen- -5 sibilisator ein intramolekulares Salz bildet, dadurch gekennzeichnet, daß sie je Kilogramm Emulsion 10 bis 150 mg wenigstens eines Phtaleinfarbstoffes der allgemeinen Formel
2M
(II)
enthält, in der bedeutet X1 Chlor, Brom oder Jod, X2 bis X6 Wasserstoff, Chlor, Brom oder Jod, M Alkalimetall, Ammonium oder ein Äquivalent eines Erdalkalimetalls, wobei das Gewichtsverhältnis von Desensibilisator zu Phtaleinfarbsloff im Bereich von 1:10 bis 10:1 liegt.
2. Silberhalogenidemulsion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der heterocyclische Ring des Desensibilisators aus einem Thiazolin-, Thiazol-, Benzthiazol-, Naphthothiazole Oxazol-, Benzoxazol-, Naphthoxazole Benzoselenazole Naphthoselenazol-, Benzimidazole 2-Chinolin-, 4-Chinolin- oder Indoleninring besteht und in der Formel Ja R eine Methyl- oder Äthylgruppc bedeutet.
Die Erfindung betrifft eine photographische direktsitive Silberhalogenidemulsion, die derart latent -schieiert ist, daß das aus ihr hergestellte Aufzeichngsmaterial nach üblicher Entwicklung die maximale Silberdichte ergibt und je Kilogramm Emulsion 10 bis 150 mg wenigstens eines Desensibilisators der allgemeinen Formeln
— N(=CH—CH)=C-CH=CH-^J)
^J)
und (Ia)
N(=CH—CH)11=C-
(NO2),
(Ib)
•40 enthält, in denen bedeutet Y die zur Vervollständigung ^ines heterocyclischen Ringes erforderlichen nichtmetallischen Atome, R eine gegebenenfalls substituierte Alkylgruppe, X" ein Anion, a O oder 1, ft I oder 2, c 1 bzw. 0, sofern der Desensibilisator ein intramolekulares Salz bildet.
Die Verwendung von Verbindungen der vorstehend angegebenen allgemeinen Formeln I a und I b als Desensibilisatoren in einer direktpositiven Silberhalogenidemulsion sind allgemein bekannt. Sie bewirken eine Erniedrigung der minimalen Dichte (Dmin) und damit eine Verbesserung des Bildkontrasts (vgl. USA.-Patentschrift 2 541 472).
Es ist ferner bekannt, daß ein Sensibilisierungsfarbstoff einer vorhergehend verschleierten photographischen Silberhalogenidemulsion zugesetzt wird, die zur direkten Herstellung eines positiven Bildes durch Belichten und Entwickeln fähig ist, wobei die genannte Silberhalogenidemulsion spektral sensibilisiert und darüber hinaus die gesamte Empfindlichkeit erhöht wird. Gleichzeitig wird aber in vielen Fällen der Kontrast eines Bildes mit der Art des der Emulsion zugesetzten Sensibilisierungsfarbstoffcs und mit dessen Menge ungünstig beeinflußt, hauptsächlich auf Grund der Erniedrigung der maximalen Dichte (Dmax). Ein weiterer Nachteil nach Zusatz eines Sensibilisierungsfarbstoffes zu einer direktpositiven Silberhalogenidemulsion besteht oft darin, daß die speziell in dieser Emulsion ausgebildete, auf Solari-
f>s
sation beruhende, Umkehrungsneigung rückläufig /erstört oder zumindest abgeschwächt wird.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer photographischen direktpositiven Silberhalogenidemulsion mit einer hohen Empfindlichkeit, die eine niedrige minimale Dichte una eine verringerte Rückläufigkeit der Umkehrungsneigung unter Beibehaltung einer vorbestimmten maximalen Dichte und eines hohen Kontrastes aufweist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die photographische direktpositive Silberhalogenidemulsion je Kilogramm Emulsion 10 bis 150 mg wenigstens eines Phtaleinfarbstoffs der allgemeinen Formel
Verbindung I a-3
2M+ (II)
enthält, in der bedeutet Xj Chlor. Brom oder Jod, X2 bis X6 Wasserstoff, Chlor, Brom oder Jod, VI Alkalimetall, Ammonium oder ein Äquivalent eines Erdalkalimetalls, wobei das Gewichtsverhältnis von Desensibilisator zu Phtaleinfarbstoff im Bereich vom 1:10 bis 10:1 liegt.
In den vorstehenden Formeln Ia und Ib bedeutet Y solche nichtmetallische Atome, die zur Vervollständigung beispielsweise eines Thiazolin-, Thiazol-, Benzthiazol-, Naphthothiazole Oxazol-, Benzoxazol-. Naphthoxazol-, Benzoselenazole Naphthoselenazol-. Benzimidazole 2-Chinolin-. 4-Chinolin- oder Indoleninringes erforderlich sind, während in der Formel IaRz. B. eine Methyl-, Äthyl-, 2-Hydroxyäthyl-. 2-Methoxyäthyl-, Carboxymethyl-, 2-Carboxyäthyl-, 2 - Sulfoäth>i-, 3 - Sulfopropyl- oder Carboäthoxymethylgruppe und X z. B. ein Halogenid-, p-Toluolsulfonat- oder Perchloralion sein kann.
Beispiele für Desensibilisatoren der allgemeinen Pormeln Ia und Ib sind nachstehend aufgeführt:
Verbindung Ia-I
H2C S
H2C-N
Verbindung Ia-2
NO,
NO,
— CH -CH
CH3 I
C, Hs
CH = CH
NO2
C2H5
Verbindung I a-4
NO,
NO,
NO2
CH3
Verbindung I b-2
CH
(T
Beispiele für Phthaleinfarbstoffe der allgemeinen Verbindung 11-6 Formel II sind folgende:
Verbindung 11-1
COONa
Verbindung 11-2
Cl
Verbindung II-3
Br Br
NaO j j
\ÄÄ/
COONa
Verbindung 11-4 Br
A 		) Br J
HO / COOH
)
J		 \
Br
! O
Verbindung 11-5 Br
I
NaO
Cl
COONa NaO
Br Br
COONa
Verbindung 11-7
Verbindung II-9
COONa
55 Verbindung 11-10
COONa
Verbindung 11-11
J J
KO I Io
COOK
Diese Farbstoffe sind bekannt und im Handel erhältlich.
Der Phtaleinfarbstoff der allgemeinen Formel II gemäß der Erfindung zeigt eine ausgezeichnete Wirkung bezüglich der Sensibilisierung einer photographischen direktpositiven Silberhalogenidemulsion, während er in einer üblichen Negativ-Emulsion keinen oder einen wesentlich geringeren Sensibilisierungseffekl als ein Cyanin- oder Merocyaninfarbstoff zeigt. 2>
Eine solcherart sensibilisierte direktpositive Silberhalogenidemulsion besitzt insofern vorteilhafte Eigenschaften, als ihre Empfindlichkeit hoch ist. ihre maximale Dichte (D11111J kaum verringert ist und ihr Kontrast unverändert bleibt. Jedoch ist bei ihr die Ruckläufigkeit der Umkehrungsneigung und ihre Minimumsdichte (D„„„) so hoch, daß sie nicht in praktischen Gebrauch genommen werden kann.
Wenn andererseits Desensibilisaloren der allgemeinen Formeln Ia oder Ib einer üblichen spektral sensibilisierten Negativ-Emulsion zugegeben werden, verblaßt oder läßt die spektrale Sensibilisicrungswirkung nach und auch die Gesamtcmpfindlichkeil geht zurück.
Es wurde nunmehr gefunden, daß die vorstehend -io geschilderten Nachteile bei einer pholographischen direktpositiven Silberhalogenidemulsion, die mit einem Phtaleinfarbstoff der allgemeinen Formel 11 sensibilisiert ist. durch die gleichzeitige Anwesenheit eines Desensibilisators der allgemeinen Formeln 1 a oder Ib überwunden werden können. Dabei wird durch die Erfindung eine direktpositive Silberhalogenidemulsion erhalten, die eine hohe Empfindlichkeit, eine niedrige minimale Diente und eine verringerte Rückläufigkeit der Umkehi ungsneigung unter Beibehaltung einer vorbestimmten maximalen Dichte und eines hohen Kontrastes aufweist. Gewöhnlich werden der Phtaleinfarbstoff der allgemeinen Formel 1! und die Desensibilisatoren der allgemeinen Formeln Ia oder Ib der Emulsion vorzugsweise in
Form einer Lösung zugegeben. Als hierfür geeignetes Lösungsmittel dient Wasser, Methylalkohol und Äthylalkohol.
Eine bevorzugte Zusatzmenge an Desensibilisator der allgemeinen Formel Ia oder Ib wie auch an Phtaleinfarbsloff der allgemeinen Formel Il liegt im Bereich von 20 bis 100 mg je Kilogramm Emulsion. Beispiele für das gemäß der Erfindung anwendbare Silberhalogenid sind Silberchlorid, Silberbromid, SiI-berchloridbromid, Silbcrchloridjodid, Silberjodidbromid und Silberchloridjodidbromid.
Die erfindungsgernäße Silberhalogenidemulsion wird auf eine maximale Dichte mittels Licht oder Zugabe eines geeigneten Reduktionsmittels latent verschleiert, z. B. mittels Thioharnstoffdioxyd, Zinn(II)-chlorid, Formaldehyd oder Hydrazin.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Eine Silberjodidchloridemulsion (Jodid 1,3 Molprozent, Chlorid 98,7 Molprozent) wurde mit 2,8 Milliäquivalenten Hydrazindihydrochlorid pro Mol Silberhalogenid latent verschleiert, und deren pH-Wert und pAg-Wert wurden jeweils auf 5,6 bzw. 6,7 eingestellt. Der Emulsion wurden unter angemessenem Rühren der Phtaleinfarbstoff der allgemeinen Formel 11 und dann der Desensibilisator der allgemeinen Formel I a zugegeben, worauf die Emulsion auf eine Cellulosetriacetalunterlage aufgebracht wurde. Für Vergleichszwecke wurde der Phtaleinfarbstoff der allgemeinen Formel II der Emulsion allein zugegeben und diese Emulsion ebenfalls auf eine Unterlage aufgebracht. Nach Trocknen wurden die sich ergebenden photographischen Materialien mit Hilfe eines Sensitomcters durch einen Stufenkeil belichtet.
Die so belichteten Materialien wurden mit einer Entwicklerlösiing der nachstehend angegebenen Zusammensetzung entwickelt:
Zusammensetzung des Entwicklers
Mcthyl-p-aminophenolsulfat 4 g
Hydrochinon 10 g
Wasserfreies Natriumsulfit 60 g
Wasserfreies Natriumcarbonat 2,5 g
Mit Wasser aufgefüllt auf 1000 ml
Das erhaltene direktpositiv^ Bild wurde nach Entwicklung mit einer Fixierlösung, die Natriumthiosulfat enthielt, fixiert, dann mit Wasser gewaschen und getrocknet. Die Bestimmung der optischen Dichte wurde unter Anwendung eines Densitometer ausgeführt. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 1 zusammengestellt.
Tabelle I
Versuch
Nr.
Verbindung der allgemeinen
Formel Il
[me kg Emulsion)
11-9 (62.5 mg)
II-9 (62.5 mg)
11-9 (62,5 mg)
l!-6 (55.5 mgl
Verbindung der allgemeinen
Formel I a (rrm kii Emulsion I
la-6 (59 mg) Ia-(K 118 mg) Wcißempfindlichkeit
|Ιομ£|
1,80
0.3S
0.66
1,03
0.82
Maximale
Dichte
2.3 2.3
2 Ί 11
2.3
Minimale
Dichte
0.07
0,15
0,08
0.07
0,34
409 621/315
9 1 935 31 1 VVeißempImd-
liehkcil
(log Kl		 10 MiixiiTuilc
Dichte		 Minimale
Diclile
Foil set /u ng 1.23 2,3 0,15
Versuch
Nr.		 Yerbindiini! tier allgemeinen
Formel I Γ
(mi; kg l-.miilsionl		 Yei bindung der allgemeinen
l-'iirniol In
ling kg hrmilsionl		 1.43 2,3 0,10
6 11-6 (55,5 mg) Ia-6 (59 mg) 0.87 2,3 0,11
7 11-6 (55.5 mg) la-6 (I 18 mg) 1,39 , 2,3 0,07
8 11-11 (73,5 mg) 1,44 2,3 0,07
9 11-11 (73.5 mg) Ia-Ci (59 mg)
IO 11-11 (73.5 lim) la-6 (118 mg)
Die Rück lau figkeit der Umkehrungsneigung ist in der Zeichnung dargestellt, worin die Bezugs/eichen 2. 3 und 4 jeweils der entsprechenden Versuchs-Nummer in Tabelle I entsprechen. Es ist daraus ersichtlich, daß die Rückläufigkeit der Umkehrungsneigung durch den Zusatz an Desensibilisatorcn der allgemeinen Funnel Ia erniedrigt wird.
Beispiel 2
Eine Silberjodidbromidehloridemulsion (Jodid 1,3 Molprozent, Bromid 2,4 Molprozent, Chlorid 96,3 Molprozcnt) wurde mit 2,8 Milliäquivalenten llydia/indihydrochlorid pro Mol Silberhalogenid latent verschleiert, und deren pH-Wert und pAg-Wert
wurden jeweils auf 5,6 bzw. 6,7 eingestellt. Der Emulsion wurden unter angemessenem Rühren der Phtalcinfarbstoff der allgemeinen Formel II und dann der Desensibilisator der allgemeinen Formel I a oder Ib zugegeben, und die Mischung wurde auf eine Cellulosetriacetatunterlage aufgebracht. Für Vergleichszwccke wurde der Phtaleinfarbstoff der allgemeinen Formel II allein der vorstehend beschriebenen verschleierten Emulsion zugegeben und die dabei erhaltene Emulsion auf eine Unterlage aufgebracht. Nach Trocknen wurden die sich ergebenden photographischen Materialien belichtet und in gleicher Weise wie im Beispie! 1 entwickelt. Bei Untersuchungen wurden die in der nachstehenden Tabelle II angegebenen Ergebnisse erhalten.
1 Verbindung der allgemeinen
Funnel Il		 Tabelle II Weißemplind-
liilikeil		 Maximale
Dichte		 Minimale
Dichte
Versuch Img kg Emulsion) Verbindung der allgemeinen
Formel I a oder 1 b		 llogi.}
Nr 3 Img 1Kg Emulsion) 1,67 2,2 0,06
4 11-9 (125 mg) 0,08 2,1 0.14
5 II-9 (125 mg) 0,38 2,0 0.08
6 11-9 (125 mg) la-3 (55 mg) 0.77 2,0 0.07
7 11-6 (110 mg) Ia-3 (110 mg) 0,73 2.1 0,32
11-6 (110 mg) — 1,14 2,1 0,15
Q 11-6 (110 mg) Ia-4 (55 mg) 1.34 2,0 0.11
10 11-11 (37 mg) Ia-4 (HO mg) 0,65 2.2 0,09
II Ii-Il (37 mg) -- 1.20 2,1 0.07
12 11-11 (37 mg) Ia-5 (54 mg) 1,25 2,1 0,07
13 Π-9 (100 mg) Ia-5 (108 mg) 0,16 2,2 0,12
14 11-9 (100 mg) — 0.49 2,1 0.06
15 11-9 (100 mg) Ib-I (150 mg) 0,52 2,1 0.05
16 11-Il (50 mg) I b-2 (200 mg) 0,72 2,1 0,12
11-11 (50 mg) — 1,16 2,0 0,07
11-11 (50 mg) Ib-I (150 mg) 1.10 2,0 0.07
I b-2 (200 mg)
Beispiel 3
Es wurde die gleiche Arbeitsweise wie im Beispiel 2 angewandt, wobei für die Herstellung der Emulsion ein anderer Ansatz unter Verwendung von Thiazolin, Thiazol, Bcnzothiazol und Indoleninkomponenten angewendet wurde. Die Nummern der Verbindungen der allgemeinen Formel entspricht dabei den in der Anmeidungsbeschreibung offenbarten Nummern. Die so erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle II angeführt:
11 1 ! 1 i-l (100 mg) b-2 (200 mg) Empfindlichkeit
935 31 1 ] i-l (200 mg) gegenüber
Verbindung der allgemeinen 1 ä-2 (100 mg) weißem Licht
Formel 1. /.usat/menge Tubelle 111 1 1-2 (200 mg) (log E)
Versuch Verbindung der allgemeinen 1 1-7 (100 mg) 1,70
Nr. (mg. kg Emulsion) Formel II. Zusatzmenge I 1-7 (200 mg) 0,08
1 1-8 (100 mg) 0,30
1 11-10 (125 mg) (mg,kg Emulsion) 1 a-8 (200 mg) 0,62
-) 11-10 (125 mg) Ib-I (100 mg) 0,28
3 11-10 (125 mg) __ Ib-I (200 mg) 0,70
4 11-10 (125 mg) Ib-2 (100 mg) 0,32
5 11-10 (125 mg) I 0,65
6 11-10 (125 mg) 0,35
7 11-10 (125 mg) 0.62
8 H-IO (125 mg) 0,40
9 11-10 (125 mg) 0,65
IO 11-10(125 mg) 0,25
Il 11-10 (125 mg) 0.52
12 11-10 (125 mg)
13 11-10 (125 mg)
14
Maximale Minimale
Dichte Dichte
2,2 0,06
2,1 0,15
2,1 0,07
2,1 0,06
2,0 0,08
2,0 0,07
2,0 0,08
2,0 0.06
2,1 0,U9
2,1 0,06
2,0 0,07
2,0 0,06
2,0 0,07
2,0 0,07
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Photographische direktpositive Silberhalogenidemulsion, die derart latent verschleiert ist, daß das aus ihr hergestellte Aufzeichnungsmaterial nach üblicher Entwicklung die maximale Silberdichte ergibt und je Kilogramm Emulsion 30 bis 150 mg wenigstens eines Desensibilisators der allgemeinen Formeln
(NO2),
R — N(= CH — CH),= C — CH = CH
1JlI.
DE1935311A 1968-07-15 1969-07-11 Photographische direktpositive Silberhalogenidemul sion Expired DE1935311C3 (de)

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DE1935311B2 (de) 1973-10-25
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