DE193295C

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Publication number: DE193295C
Application number: DE1903193295D
Authority: DE
Priority date: 1903-08-15
Filing date: 1903-08-15
Anticipated expiration: 1923-08-16
Also published as: FR345793A

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 396. GRUPPE

RAYMOND BEACH PRICE in CHICAGO.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 9. August 1904 ab.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Regenerieren vulkanisierten Kautschuks durch Behandlung des zerkleinerten Kautschuks mit alkalischen Lösun-S gen. Um den erstrebten Zweck der Entfernung des Schwefels aus dem Kautschuk und zugleich der Entfernung eines beträchtlichen Teiles etwaiger Füllmaterialien bei nur kurzer Behandlungsdauer zu erreichen, werden gemaß vorliegender Erfindung alkalische Lösungen, insbesondere Ätznatronlösungen von solcher Konzentration angewendet, daß sie bei gewöhnlichem Luftdruck bei Temperaturen sieden, die oberhalb des Schmelzpunktes von Schwefel liegen. Die Anwendung derartiger hochkonzentrischer Laugen ergibt zugleich nach den damit gemachten Erfahrungen ein

\ Produkt, welches eine größere Elastizität und Festigkeit besitzt und sich rascher wieder vulkanisieren läßt als derjenige Kautschuk, der nach den bisher bekannten Verfahren, die auf der Anwendung sehr verdünnter Laugen beruhen, erhalten wurde.
Das Verfahren wird so ausgeübt, daß die zu entschwefelnde Kautschukmasse mit der Alkalilösung in offenen Gefäßen behandelt wird, wobei etwa entstehende Gase frei abziehen können. Andererseits kann man bei Behandlung der Masse in geschlossenen Gefäßen mit Dampfmantel die für den vorliegenden Zweck erforderliche Temperatur erzielen, indem man die Masse unter mehr oder minder hohen Druck setzt. Die Behandlung unter Druck erfördert jedoch eine häufige Abführung der entwickelten Gase, wodurch nachteilige Schwankungen in der Temperatur des Kesselinhaltes hervorgerufen werden.

Die Behandlungsdauer wechselt mit der Beschaffenheit des zu behandelnden Materials, der Konzentration der Behandlungsflüssigkeit und der angewendeten Temperatur. Gute Resultate sind in 5 Stunden mit einer übersättigten Lösung erhalten worden, die 2IOTeile käuflichen Ätznatrons auf 100 Teile Wasser enthielt. Eine solche Lösung kocht unter Atmosphärendruck bei etwa 177⁰C. Lösungen von 150 und von 120 Teilen Ätznatron auf 100 Teile Wasser, welche unter Atmosphärendruck bei etwa i6o° C. und 149⁰ C. kochen, erforderten 10 bzw. 16 Stunden Behandlungsdauer, Lösungen von sehr großer Konzentration reduzieren zwar die zur Entschwefelung erforderliche Behandlungsdauer, machen jedoch längeres Auswaschen des Endproduktes nötig. .

Zur Durchführung der Erfindung können verschiedene Arten von Apparaten benutzt werden.

Behufs Ausführung des Verfahrens werden die Gummiabfälle zunächst gemahlen oder in beliebiger anderer Weise fein zerteilt. Der Abfall wird darauf mit der Ätznatronlösunggemischt, was zweckmäßig dadurch geschieht, daß in den Mischer abwechselnd Schichten

ίο von Kautschuk und von Ätznatron eingebracht werden, und daß darauf von Zeit zu Zeit die erforderliche Menge Wasser zugeführt wird, bis die Beschickung beendigt ist. Das Verhältnis zwischen der zu behandelnden Abfallmasse, dem Alkali und dem zugesetzten Wasser wechselt mit der Natur des zu behandelnden Materials. In der Regel trifft man das Richtige, wenn man auf jedes Kilogramm Kautschuk 1 bis 2 kg Ätzalkali und ι kg Wasser anwendet. Nach erfolgter Beschickung wird bis auf den Kochpunkt der Flüssigkeit erhitzt und diese Temperatur unter beständigem Umrühren so lange beibehalten, bis der Prozeß beendet ist.

Die entwickelten Gase werden durch geeignete Leitungen abgeführt. Das aus' der Mischung verdampfte Wasser wird zweckmäßig kondensiert und wieder in das Mischgefäß zurückgeführt, so daß die Konzentration der Flüssigkeit praktisch unverändert bleibt. Die Temperatur wird gleichfalls nahe dem Siedepunkt der Lösung gehalten, unabhängig von einer Temperatursteigerung an der Heizquelle, da die Reaktionsmasse in den meisten Fällen unter Atmosphärendruck steht. Es ist nicht notwendig, daß Druck und Temperatur immer auf einer bestimmten Höhe gehalten werden, sie können vielmehr in nicht allzuweiten Grenzen schwanken.

Nach der Behandlung wird die Lösung abgelassen und kann für weitere Beschickungen wiederholt Verwendung finden. Der Kautschuk wird wie gewöhnlich gewaschen und getrocknet. Obgleich eine starke oder eine übersättigte Lösung von Ätznatron für bei weitem am vorteilhaftesten gehalten wird, könnten doch auch andere Lösungen benutzt werden. Beispielsweise könnten Lösungsgemische von Ätznatron und von Kochsalz oder von Ätzalkali und einigen Jodiden, Chloriden oder Hyposulfiten benutzt werden.

Der Zweck ' bleibt dabei immer derselbe, nämlich der, eine Lösung herzustellen, welche , in freier Atmosphäre oder unter niederem Druck oberhalb des Schmelzpunktes des Schwefels kocht. Mischungen der vorerwähnten Art sind .anwendbar, wenn sie dazu dienen sollen, den Kautschuk weich zu machen ; und den Schwefel und etwaige Füllmaterialien aus ihnen zu entfernen.

Behufs Entfernung des Oberflächenglanzes von Kautschukgegenständen ist es seit langem bekant, die frisch- vulkanisierten Gegenstände in verhältnismäßig starker ..Lösung von Ätznatron (beispielsweise 12 Prozent) gelinde einige Stunden lang zu kochen. Bei gelinder Hitze gehen die kleinen Schwefelkristalle, von welchen der Gummiglanz abhängt, in Lösung.. Indessen war diese Art der Behandlung nur eine Oberflächenbehandlung und wurde unterbrochen, sobald die Oberfläche der Waren völlig gereinigt war.

In neuerer Zeit ist es üblich geworden, bei der Regenerierung vulkanisierter , Kautschukabfälle eine schwache Lösung von kaustischem Alkali von etwa 3 Prozent zu benutzen. Der zerkleinerte Abfall wurde mit der alkalischen Lösung bei ungefähr 172⁰ C. in einem geschlossenen Behälter beispielsweise 20 Stunden lang unter Anwendung von freiem Dampf digeriert, welch letzterer unter hohem Druck in den Dampfmantel des Behälters eingeleitet wurde.

Die Ätzalkalilösung in der Beschickung erlitt keine weitere Verdünnung durch Kon- 8g densation von Dampf, da sie völlig von dem Dampf getrennt war. Die unveränderlich niedrige Konzentration der Alkalilösung sollte zweifellos dazu dienen, den Kautschuk vor Zersetzung zu schützen, deren Eintritt man bei den gewählten hohen Temperaturen hätte befürchten können. Im Gegensatz zu der bisherigen Gepflogenheit steckt die vorliegende Erfindung der Konzentration der anzuwendenden Alkalilösung keine Grenzen. Selbst das trockene Salz, welches nur einen geringen Prozentsatz Wasser enthält und bei starker Hitze zu einer sirupartigen Konsistenz zusammenschmilzt, kann angewendet werden, obgleich nie mit Vorteil, da in diesem Falle große Aufmerksamkeit darauf gerichtet werden muß, eine Überhitzung des Kautschuks zu vermeiden, und da überdies ein wiederholtes Auswaschen des Produktes behufs völliger Reinigung erforderlich ist.

Lösungen von hoher Konzentration, welche in der Luft bei Temperaturen kochen, die über dem Schmelzpunkt des Schwefels liegen, und insbesondere gesättigte oder übersättigte Lösungen, welche unter Atmosphärendruck zwischen 150 bis 175° C. sieden, sind für die praktische Durchführung des neuen Verfahrens am geeignetsten. Solche Lösungen greifen sehr energisch eine große Zahl von Füllrnaterialien, insbesondere verschiedene der vorzugsweise für diesen Zweck benutzten Zink- und Bleiverbindungen, zugleich mit -_; dem Schwefel an, gleichviel, ob der letztere frei oder gebunden in dem Material enthalten ist.

Claims

Patent-Anspruch:
Verfahren zum Regenerieren von Kautschukabfällen durch Behandlung mit alkalischen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß den zerkleinerten Abfällen eine bei gewöhnlicher Temperatur annähernd gesättigte oder übersättigte Alkalilösung,

deren Siedepunkt oberhalb des Schmelzpunktes des Schwefels liegt, zugesetzt und die Masse, im wesentlichen unter Ausschluß von Druck, bei hoher, dem Siedepunkt der betreffenden alkalischen Lösung naheliegender Temperatur digeriert wird.

Berlin, gedruckt in der reichsdruckerei.