DE1931809A1 - Feinverteiltes Stahllegierungspulver zur Verwendung in Pulvermetallurgieverfahren und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Feinverteiltes Stahllegierungspulver zur Verwendung in Pulvermetallurgieverfahren und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
öööö Manchen 23,
poiÄ 19 Dipi.-Ing. R. H. Bahr asenacherstra8e 17
Postfach 140 r 9 P/Dt-Assw. BeUlM
Pat.-Anw. Herrmann-Tr.ntepohr Dlpf.-PhyS. Eduard ΒθΙΖίθΓ ' Fernsprecher: 388011
Fernsprecher: S 09 30 * 39 B012
515 62 Dipl.-Ing. W. Herrmann -TrenfepohS 39 sots
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L .1
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Peinverteiltes Stahllegierungspulver zur Verwendung in Pulvermetallurgieverfahren
und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung "bezieht sich auf ein Stahllegierungspulver zur
Verwendung in Pulvermetallurgieverfahren sowie auf ein Verfahren zur Herstellung dieses Pulvers.
Es gibt verschiedene G-rund verfahr en, nach denen in der Pulvermetallurgie
verwendete Metallpulver hergestellt werden können. Das Metallpulver läßt sich beispielsweise durch elektrolytische
Verfahren, Reduktionsprozesse oder durch Luft- oder Wasserzerstäubungspr'ozesse
herstellen, wie in der USA-Patentschrift 3 325 277 beschriebene Gemäß dem in dieser Patentschrift beschriebenen
Verfahren wird geschmolzener Stahl durch seine eigene Schwere in Form eines sich nach unten bewegenden Stroms
zugeführt und man läßt eine Reihe von flachen Wasserschichten
auf diesen Schmelzstahlstrom unter einem Winkel derart auftreffen,
daß der Schmelzstrom zerstäubt wird und eine Vielzahl von Agglomeraten kugelförmiger Teilchen entsteht. Anschließend wer-
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die Teilchen auf eine Temperatur von ca. 826 "bis 984°C"
(1500 bis 18000F) in einer reduzierenden Atmosphäre für so lange
Zeit geglüht, daß die Teilchen erweichen und der Kohlenstoffgehalt auf einen Wert unter 0,05$ reduziert wird. Nach der Anlaßoder
Glühbehandlung werden die Teilchen in der Hammermühle gemahlen,
um die kuchenartige Struktur, die sich während des Anlaßprozesses gebildet hat, aufzubrechen und die bei der Zerstäubung
erreichte Teilchengröße wieder herzustellen.
Stahlpulver, das nach diesem in der USA-Patentschrift 3 325 277 beschriebenen Verfahren hergestellt ist, weist nach dem Zusammenpressen
und Sintern eine hohe Dichte und überlegene physika- W lische Eigenschaften auf.
Es hat sich herausgestellt, daß sich bei Anwendung eines Verfahrens
wie dem nach der USA-Patentschrift 3 325 277 zur Herstellung von Stahllegierungspulver unter Verwendung üblicher Stahllegierungsrezepte
Probleme infolge der geringen Kompressibilität des Legierungsstahlpulvers auftreten* Übliche, in der Wärme
behandelbare liegierungsstähle enthalten im allgemeinen in
Kombination mehrere der folgenden Elemente: von 0,40 Ms 3*75$
Nickel, von 0,30 bis 1,6$ Chrom, von 0,08 bis 0,60$ Molybdän,
von 0,30 bis 1,9$ Mangan und von 0,20 bis 1,6$ Silicium, wobei alle Prozentangaben hier und auch in der folgenden Beschreibung
und in den Ansprüchen Gewichtsprozente sind. Die oben angegebenen Legierungselemente bilden während der Zerstäubung und der
anschließenden Glüh- oder Anlaßbehandlung Oxyde, und es hat sich herausgestellt, daß die Oxyde des Siliciums und Mangans
außerordentlich brechen und während des Glühvorgangs schwierig zu reduzieren sind. Dies führt dazu, daß Pulver aus üblichen
Legierungsstahl Zusammensetzungen einen hohen Oxydgehalt In
Form von Oxydeinschlüssen aufweisen, welche die Duktibilität,
Schlagfestigkeit und Dauerfestigkeit des fertigen zusammengepreßten Pulvers reduzieren.
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Außerdem steigern die unreduzierten Oxyde von Mangan und Silicium die Härte der einzelnen Stahlteilchen, so daß sich ein
Pulver mit geringerer Kompressibilität· ergibt.
Die Erfindimg richtet sich auf ein verbessertes Legierungsstahlpulver
mit reduziertem Sauerstoffgehalt oder Wasserstoffverlust
und mit höherer Kompressibilität.
Der beim erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz kommende Stahl kann durch eines der üblichen Stahlherstellungsverfahren, beispielsweise
Herdverfahren, elektrischem Herdverfahren, basischem
Sauerstoffverfahren und dergl., erzeugt worden sein. Der Stahl
enthält bis zu 0,40$ Kohlenstoff und vorzugsweise von 0,06 bis
0,12$ Kohlenstoff. Außerdem enthält der Legierungsstahl eines
oder mehrere der folgenden Elemente: 0,20 bis 3,0% Micke1, 0,20
bis 1,0$ Chrom und 0,20 bis 1,0$ Molybdän.
Der Siliciumgehalt des LegierungsStahls sollte unter 0,10$ gehalten
werden, während der Mangangehalt unter 0,30$ liegen soll.
Außerdem sollte der Titan- und Aluminiumgehalt der Legierung unter 0,05$ liegen, der Schwefel- und Phosphorgehalt geringer
als 0,04$ bzw. 0,035$ sein.
Das Stahlpulver wird durch eine Vorrichtung hergestellt, die ähnlich derjenigen ist, die in der USA-Patentschrift 3 325 277
beschrieben wurde. Der geschmolzene Stahl im Trichter befindet sich auf einer Temperatur von ca. 1700°C (31000F) und fließt
infolge seines eigenen Gewichts aus dem Trichter durch eine Reihe von Auslaßschlitzen oder -düsen. Eine dünne Schicht oder
ein dünner Vorhang von Wasser wird gegen den Strom des geschmolzenen Stahls unter einem Winkel größer als 5° bezüglich der
Achse des Stroms und im allgemeinen unter einem Winkel von 15 bis 55° gegen die Vertikale gerichtet.
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Die Temperatur des zur Zerstäubung verwendeten Wassers ist nicht kritisch und liegt im allgemeinen unter 70 C (160 Έ). Das Wasser
steht unter einem wesentlichen Druck, allgemein oberhalb 35 atü (500 psi) und für die meisten Betriebsvorgange oberhalb
70 atü (1000 psi). Es gibt keine maximale Druckgrenze'für das Wasser und normalerweise hängt der Maximaldruck von der verwendeten
Pumpeinrichtung ab* Bei der Zerstäubung wird der Wasserdruck
in Beziehung mit dem Winkel gebracht, unter dem die Wasservorhänge gegen den Strom aus geschmolzenem Metall gerichtet
werden. Wenn der Winkel abnimmt und die Vertikale erreicht, muß der Wasserdruck entsprechend gesteigert werden. Im allgemeinen
sollte die Horizontalkomponente der Wassergeschwindigkeit oberhalb 32 m/sec (105 Fuß/sec) liegen, um die gewünschten Teilchen—..
™ agglomerate zu erzielen.
Das Wasser hat vorzugsweise die Form dünner Schichten oder Vorhänge
mit einer Dicke unter 0,2 mm (0,075 Zoll) und vorzugsweise unter 0,13 mm (0,05 Zoll) am Austrittsptmkt aus der Düse.
Die Düsen sind bezüglich der Schmelzströme so ausgelegt, daß die Wasservorhänge sich nicht bis zu einem merklichen Maß ausbreiten,
sondern die Dicke beibehalten, wenn sie gegen den Strom aus geschmolzenem Stahl treffen.
Die dünnen Wassersehichten treffen auf den Schmelzstahlstrom auf
und verteilen oder zerstäuben den. Stahl unter Erzeugung kettenartiger
Agglomerate im wesentlichen kugelförmiger Teilchen. Das derart zerstäubte Metallpulver hat eine Teilchengröße-der Art,
daß wenigstens 85$ ein 0,250 mm-Gitter (80 Masehengitter) passieren
und wenigstens 75$ durch ein 0,15 mm-Sieb (100 Maschensieb)
hindurchgehen.
Nach der Zerstäubung wird das Stahlpulver einer Glüh- oder Anlaßbehandlung unterworfen, welche zur Erweichung der Teilchen,
zur Reduzierung des Oxydfilms und zur wesentlichen Verringerung
des Kohlenstoffgehalts dient. Während des Anlassens oder
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Glühens wird das Pulver auf eine Temperatur im Bereich von 8150G
(15OQ0F) Ms ca. 11500C (210O0P) und vorzugsweise von 9000C
(16500F) bis 10100C (18500F) in einer reduzierenden Atmosphäre,
beispielsweise dissoziiertem Ammoniak, Wasserstoff oder anderen üblichen reduzierenden entkohlenden Gasen erhitzt.
Während des Anlaß- oder Glühvorgangs sinkt der Kohlenstoffgehalt der Stahlteilchen auf einen Wert unter 0,05$ und im allgemeinen
auf einen Wert im Bereich von 0,001$ bis 0,02$. Das geglühte Pulver hat einen Wasserstoffverlust oder Sauerstoffgehalt
weniger als 0,40$ und in den meisten Fällen unter 0,25$. Wenn Chrom in dem Iegierungsstahl nicht verwendet ist oder wenn
der Chromgehalt im unteren Teil des obengenannten Bereichs liegt, dann ist der Wasserstoffverlust im allgemeinen bis unter
0,25$. Wenn der Chromgehalt im oberen Teil des genannten Bereichs liegt, dann liegt der Wasserstoffverlust oberhalb 0,25$,
aber unter 0,40$. Um die optimale Duktibilität zu erhalten und
deshalb die maximale Dichte für einen gegebenen Verdichtungsdruck zu erreichen und verbesserte physikalische Eigenschaften
im Sinterprodukt, kaum das Pulver auf/der Glühtemperatur für eine
Zeit von wenigstens 1 1/2 Stunden und vorzugsweise 2 Stunden gehalten werden.
Nach dem Glühen sind die Teilchen im .allgemeinen zusammengepackt und werden durch eine Hammermühle wieder aufgebrochen.
Der Hammermühlenvorgang, bei dem es sich um einen Schlagvorgang handelt, bricht den gesinterten Kuchen auf, nicht jedoch die
unregelmäßige Agglomeration der Teilchen und dient zur Wiederherstellung
der bei der Zerstäubung entstandenen Teilchengröße.
Das sich ergebende Iiegierungsstahlpulver hat eine scheinbare Dichte, d.h. eine nicht-verdichtete Dichte, wie festgelegt
durch ASTM B-212-48, im Bereich von 2,6 bis 3,3 g/ecm. Das Legierungsstahlpulver
hat eine verdichtete Dichte von über 6,4 g/ccm und im allgemeinen im Bereich von 6,4 bis 6,8 g/ccm.
Die verdichtete Dichte basiert auf einem Verdichtungsdruck von
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ρ Ο .
4725 kg/cm (30 t/Zoll ) entsprechend dem Prüfverfahren ASTM
B-331-58T, außer daß 0,5$ trockenes Zinkst earat-Sehmieriaittel
dem Pulver beigegeben worden sind.
Das sich ergebende legierungsstahl pulver kann zur Herstellung
verschiedener Maschinenteile oder einer Kombination von Teilen nach üblichen pulvermetallurgischen Verfahren verwendet werden.
Ein übliches Schmiermittel, beispielsweise Zinkstearat, und zusätzlich Kohlenstoff, falls erforderlich, kann dem Legierungsstahlpulver
in einer üblichen Mischvorrichtung beigemischt werden. Das gemischte Pulver wird dann in die gewünschte Form mit
einem Verdichtungsdruck im allgemeinen oberhalb 2300 kg/cm und ψ vorzugsweise bei 4725 kg/cm (15 t/Quadratfuß bzw. 30 t/Quadratfuß)
oder mehr verdichtet werden.
Nach der Verdichtung wird das Legierungsstahlpulver in einer
reduzierenden Atmosphäre bei einer Temperatur im Bereich von 10900C (20000F) bis 12600F (23OQ0F) für einen Zeitraum von 10
Minuten bis 1 Stunde, abhängig von der Zusammensetzung und der
gewünschten Enddichte, .gesintert. Die gesinterten Teile eignen
sich für eine Sekundärwärmebeliaiidluiig, beispielsweise Aufkoh—
lung, Carbonitrierung, Nitrierung oder normale Wärmebehandlung
einschließlich Abschrecken und Tempern. Darüberhinaus können die gesinterten Teile nach dem Sintern entweder heiß oder kalt
. wiederum verdichtet werden, um eine Dichte zu erreichen, die annähernd der 100#igen theoretischen Dichte des Metalls entspricht.
Die Teilchengröße des Stahlpulvers wird durch die Zerstäubungs—
stufe bestimmt und es ist kein Mahl—, Brech- oder Sehleifvor—
gang erforderlich, um eine kleine Teilchengröße zu erzielen, wie es bei den meisten üblichen Verfahren erforderlich ist. Die
Verwendung einer Hammermühle nach dem Anlassen führt zum Aufbrechen
der gesinterten Kuchen und bildet keinen wirklichen Schleif- oder Zerkleinerungsvorgang, da die Größe der einzelnen Teilehen
909881/1105 ~ T ™
nicirt reduziert wird, sondern lediglich die !Teilchengröße auf
den Wert im zerstäubten Zustand zurückgeführt wird.
Im folgenden sollen einige Beispiele für das Verfahren gemäß
der Erfindung wiedergegeben Werdens
Geschmolzener Stahl mit der folgenden Zusammensetzung in Gewichtsprozent
wird einem Trichter zugeführt:
Kohlenstoff 0,014$
Mangan 0,190$
Phosphor ' 0,006$
Schwefel 0,020$
Silicium 0,060$
Chrom 0,470$
Nickel 0,620$
Molybdän 0,410$
Eisen Rest
Die Temperatur des geschmolzenen Legierungsstahls war 1677°0 (3050 P), und der Stahl strömte nach unten infolge seines eigenen
Gewichts durch eine Auslaßdüse mit einem Innendurchmesser von 11,112 mm (7/16 Zoll). Zwei entgegengesetzt gerichtete
Ströme oder Vorhänge aus Wasser unter einem nach unten geneigten
Winkel von 33 bezüglich der Achse des Stroms aus geschmolzenem
Stahl wurden auf den Schmelzstrom gerichtet, um den Legierungsstahl
zu zerstäuben. Die Temperatur des Wassers betrug anfänglich 20°C (680F) und schließlich wurde eine Endtemperatur
von 58,89°G (1380F) erreicht. Das Wasser stand unter einem
Druck von 73,5 at (1050 psi) und hatte eine Strömungsgeschwindigkeit von 3250 l/min (860 Gallonen/min). Die Wasserströme
traten durch Schlitze aus, die eine Länge von 7,5 cm (3 Zoll)
und eine Breite von 0,1 cm (0,04 Zoll) aufwiesen.
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-S- 1 b 3 1 8 Ό 9
Das fertige Legierungsstahlpulver hatte die folgende Siebanalyse!
Tyler-Prüfsieb | (0,3 mm) | % zurückgehalten auf dem Sieb |
48 | (0,18 mm) | Spuren |
80 | (0,14 mm) | 0,9$ |
100 | (OiIO mm) | 5,7% |
150 | (0,074 mm) | 15,596 |
200 | (0,058 mm) | 16,8$ |
250 | 11,8Ji | |
Pan | 49,3% |
Das legierungsstahlpulver wurde dann in dissoziiertem Ammoniak bei einer Temperatur von 937°C (17000P) für 2 Stunden geglüht,
P anschließend in dissoziierter Ammoniakatmosphäre auf 600C
(1400P) gekühlt und dann bis auf Zimmertemperatur an der Luft
abgekühlt.
Das geglühte Stahlpulver hatte die folgende Analyse in Gewichtsprozent:
Kohlenstoff | 0,010% |
Mangan | 0,150% |
Phosphor | 0,002% |
Schwefel | 0,020% |
Silicium | 0,030% |
Nickel | 0,600% |
Chrom | 0,480% |
Molybdän | 0,380% |
Wasserstoffverlust | 0,340% |
Eisen | Rest |
Das Legierungsstahlpulver wurde dann in der Hammermühle aufgebrochen
in den zerkleinerten Zustand bei der Zerkleinerung und hatte eine Scheindichte von 2,85 g/ccm, eine verdichtete Dichte
bei einem Verdichtungsdruck von 4725 kg/cm (30 t/square inch)
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ORIGINAL INSPECTED
von 6,45 g/ccm und eine Grünfestigkeit von 77 kg/cm (1100 psi)
mit 0,75$ Zinkstearat-Schmiermittel nach dem Verdichten bei
4725 kg/cm2 (30 t/square inch).
Fach dem Glühen und Hammermahlen hatte das Legierungsstahlpulver
die folgende Siebanalyse:
* zurückgehalten auf dem Sieb
Tyler-Prüfsxeb | (0,18 | mm) | j mm) |
80 | (0,14 | mm) | |
100 | (0,10 | mm) | |
150 | (0,074 mm) | ||
200 | (0,058 mm) | ||
250 | (0,04S | ||
325 | |||
Pan | 1 2 | ||
B e i s ρ i e |
o,
4,
14,196 21,6*
14,196 21,6*
8,1* 21,2* 29,6*
Geschmolzener Stahl mit der folgenden Zusammensetzung in Gewichtsprozenten
wurde einem Trichter zugeführt:
Kohlenstoff ( 0,026*
Mangan 0,120*
Phosphor 0,011*
Schwefel 0,015*
Silicium 0,110*
Chrom 0,270*
Hickel 0,280* *
Molybdän 0,210*
Eisen . Rest
Der Stahl wurde zerstäubt und nach dem Verfahren nach Beispiel 1 angelassen bzw. geglüht. Fach dem Glühen wurde der gesinterte
Kuchen in der Hammermühle aufgebrochen.
Das geglühte Stahlpulver hatte die folgende Analyse in Gew.*:
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Kohlenstoff ' 0,010$
Mangan 0,090$
Phosphor 0,010$
Schwefel 0,019$
Silicium . 0,030$
Chrom . 0,260$
Nickel 0,290$
Molybdän 0,210$
Wasserstoffverlust 0,230$
Eisen Rest
Nach dem Aufbrechen in der Hammermühle hatte das ILegierungsstahl-
W pulver eine scheinbare Dichte von 2,80 g/ccm, eine verdichtete
Dichte bei einem Verdichtungsdruck von 4725 kg/cm (30 t/square inch) von 6,60 g/ccm und eine Grünfestigkeit von 80,5 kg/em
(1150 psi) mit 0,75$ Zinkstearat-Sehmiermittel und nach dem Ver-
dichten bei 4725 kg/cm (3o t/square inch).
Beispiel 3
Geschmolzener Stahl mit der folgenden Zusammensetzung in Sew.$
wurde einem Trichter zugeführtι
Kohlenstoff 0,100$
Mangan 0,150$
) Phosphor 0,010$
Schwefel 0,017$
Silicium 0,007$
M ekel 1,760$ Molybdän ·· 0,430$
Eisen Rest
Der geschmolzene Stahl wurde zerstäubt, geglüht und in der Hammermühle
bearbeitet, entsprechend dem Verfahren naeh Beispiel
Das angelassene und in der Hammermühle behandelte Stahllegierungspulver hatte die folgende Analyse in Gew.$i
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Kohlenstoff 0,012$
Mangan 0,150$
Phosphor " 0,010$
Schwefel 0,017$
Silicium 0,007$
Nickel _ 1,760$
Molybdän 0,430$
Wasserstoffverlust 0,170$
Eisen " Rest
Das iegierungsstahlpulver hatte eine scheinbare Dichte von 3,01 g/ecm, eine Gründichte bei einem Verdichtungsdruck von
4-725 kg/cm (30 t/sgure inch) von 6,51 g/ccm und eine Grünfestigkeit
unter Verwendung von 0,75$ Zinkstearat-Schmiermittel
ο
nach dem Pressen bei 4725 kg/cm (30 t/square inch) von
nach dem Pressen bei 4725 kg/cm (30 t/square inch) von
81,2 kg/cm2 (116OpSi). ·
·— 12 —
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Claims (10)
1. Peinverteiltes Stahllegierungspulver zur Verwendung in
Pulvermetallurgieverfahren, bestehend im wesentlichen aus in Gew.$
O,40$ Kohlenstoff;
0,20 Ms 3,0$ Nickel oder
0,20 Ms 1,0$ Chrom oder
0,20 bis 1,0$ Molybdän
oder Gemischen davon;
weniger als 0,4$ Sauerstoff;
weniger als 0,30$ Mangan; W -weniger als 0,10$ Silicium;
und Rest Eisen
mit einer scheinbaren Dichte des Pulvers größer als 2,6 g/ccm
und einer grünen Dichte bei einem Verdichtungsdruck von
4725 kg/cm2 (30 t/i
als 6,4 g/ccm ist.
als 6,4 g/ccm ist.
4725 kg/cm (30 t/square inch), die mit Schmiermittel größer
2. Stahlpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es weniger als 0,05$ Aluminium und weniger als 0,05$ Titan enthält.
,
3. Stahlpulver nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Kohlenstoffgehalt im Bereich von 0,06 bis 0,12$
liegt.
4. Verfahren zur Herstellung eines Stahllegierungspulvers, gekennzeichnet durch Zerstäuben eines Stroms geschmolzenen
Stahls mit der folgenden Zusammensetzung in Gew.$:
bis zu 0,40$ Kohlenstoff; 0,20 bis 3,0$ Nickel oder 0,20 bis 1,0$ Chrom oder
0,20 bis 1,0$ Molybdän oder Mischungen davon;
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weniger als 0,30$ Mangan;
weniger als 0,10% Silicium;
und Rest Eisen,
derart, daß eine Vielzahl zusammengeballter Teilchen entsteht,
durch Glühen oder Anlassen der zusammengeballten Teilchen in einer reduzierenden Atmosphäre "bei einer Temperatur von ca.
815°0 (15000I1) Ms ea. 11500C (21000F) für einen zur Erweichung
der Teilchen ausreichenden Zeitraum zur Herabsetzung des Kohlenstoff gehalts auf weniger als 0,05% und des Sauerstoffgehalts
auf weniger als 0,40% und Schaffung einer kuchenartigen Struktur, und durch anschließendes Aufbrechen der kuchenartigen Struktur
zur Wiederherstellung der Zerstäfcungsteilchengröße der Agglomerate.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der geschmolzene Strom dadurch aufgebrochen wird, daß eine im
allgemeinen flache Wasserschicht gegen den Schmelzgutstrom unter einem Winkel von 15
gutstroms gerichtet wird.
gutstroms gerichtet wird.
ter einem Winkel von 15 bis 55 gegen die Achse des Schmelz-
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser mit einem Druck von wenigstens 70 atü (1000 psi)
gegen den Schmelzgutstrom gerichtet wird.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die zerstäubten Teilchen eine
Größenordnung aufweisen, derart, daß wenigstens 85% ein 0,250-
mm-Sieb (80 Maschen-Sieb) passieren.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 4 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen auf eine-Temperatur
von 8700C (16000F) bis 927°C (170O0F) für mehr als 1 1/2 Stunden
geglüht werden.
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9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 4 bis
8, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen weniger als 0,'05$
.Aluminium und weniger als 0,05$ Titan enthalten.
10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 4 9, dadurch gekennzeichnet, daß der geschmolzene Stahl einen
Kohlenstoffgehalt im Bereich von 0,06 Ms 0,12$ und der geglühte Stahl einen Restsauerstoff gehalt von weniger als 0,25$
aufweist.
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Applications Claiming Priority (1)
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