DE1930683A1 - Verfahren und Herstellung eines dichten Siliziumnitridkoerpers - Google Patents

Description

• Verfahren und Herstellung eines dichten Siliciumnitridkörpers.
• Die, Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines dichten Siliciumnitridkörpers.
• Siliciumnitridkörper stellt man bekannterweise durch Behandlung von aus Siliciumpulver gepreßten Körpern in Stickstoffatmosphäre bei Temperaturen bis 16000C her. Es entsteht bei dieser Behandlung ein hochfestes Material, welches jedoch porös ist. Eine Verdichtung ist nach dem üblichen Reaktionssinterverfahren nicht möglich, da der Porenraum als Transportweg für den Stickstoff erforderlich ist.
• Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung eines Siliciumnitridkörpers, dessen Oberfläche so weitgehend dicht ist, daß man einen praktisch gasundurchlässigen Körper aus Siliciumnitrid erhält.
• Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß auf einen aus Siliciumpulver gepreßten und in Stickstoffatmosphäre bei Temperaturen bis 16000C in an sich, bekannter Weise gebrannten, porösen Siliciumnitridkörper ein feinkörniges, mit einem Plastifizierungsmittel in Mengen von bis zu 5 Gew.% streichfähig gemachtes Gemisch aus 80 bis 95 Gew.% Silicium und 5 bis 15 Gew.% Flußmittel bestrichen, die Schicht getrocknet und der Körper im Vakuum bzw. unter einer inerten Atmosphäre bei ca.1350 bis 145000 kurzzeitig erhitzt und dann die Schicht unter Stickstoffzufuhr nitridiert wird.
• Als Flußmittel kann dabei Eisenoxid, linsen, Siliciumdioxid, Calciumfluorid, ein Erdalkalioxid oder dergl. verwendet werden.
• Als Schutzgas eignet sich beispielsweise Argon.
• Nach dem Abkühlen hat sich eine Schicht au=' dem porösen Silicium nitridkörper gebildet, welche dicht und außerordentlich verschleißiest ist, sehr 5ut haftet und eine Härte von 1200 bis 1800 HV1 aufweist. Auch nach mehrmaligem Abschrecken von einer Temperatur von 100000 nerunter in Wasser von Zimmertemperatur hält die Schicht unverändert fest.
• Die Versuche haben gezeigt, daß auf dem Siliciumnitridkörper das Silicium derart aufgescnmolzen ist, daß sich eine Schicht aus gescemolzenem Silicium bildet, welche änschließend unter Stickstoffeinwirkung zu Siliciumnitrid reagiert. Es ist, zwar bereits bekannt geworden, daß unter Vakuum Siliciumnitrid von Silicium gut benetzt wird, jedoch fehlt dieser erkenntnis die Lehre gemäß der Erfindung, Silicium in ganz besonderer Weise auf zubereiten und auf dem Siliciumnitridkörper aufzubringen, um ihn derart praktisch vollständig gasdicht zu machen.
• Die Oberflächenbeschaffenheit der aufgeschmolzenen Schicht aus Silicium hängt, stark von der Viskosität des aufgebrachten, streichfähig gemachten, feinkörnigen Gemisches aus Silicium und Flußmitteln sowie Plastifizierungsmittel at. Entsprechend der Zugabe der einzelnen Substanzen und der zur Anwendung gebrachten Temperatur läßt sich die Porosität einstellen. Die Schicht selbst wird im flüssigen Zustand nitridiert oder nach einer Abkühlung auf unterhalb 1380°C in festem Zustand.
• Beispiel Ein Ansatz aus 83 Gew.% Silicium 5 " Polyvinylalkohol 5 " Fe203 3 " SiO2 2 " Fe 2 " CaF2 wird mit viel wasser angerührt und Irit einem Pinsel gleichmäßig auf den Siliciumnitridkörper aufgetragen.
• Die aufgetragene Schnicht wird durch Ernitzen des Körpers auf ca. 8C bis 10000 für die Dauer von 1 bis 2 Stunden getrocknet.
• Der derart mit der Schicht versehene Körper wird unter Vakuum bzw. inerter Schutzgasatmosphäre für die Daurer von 1/2 Stunde bei 1380°C geglüht. Dann erfolgt die Einführung von Stickstoff für die Daurer von 3 Stunden, worauf der Körper abgekühlt wird.
• Patentanspruch:

Claims (1)

1. Patentanspruch Verfahren zur Herstellung eines dichten Siliciumnitridkörpers, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß auf einen aus Siliciumpulver gepreßten und in Stickstoffatmosphäre bei Temperaturen bis 16000C in an sich bekannter Weise gebrannten, porösen Siliciumnitridkörper ein feinkörniges, mit einem Plastifizierungsmittel in Mengen von 5 Gew.% streichfähig gemachtes Gemisch aus 80 bis 95 Gew. Silicium und 5 bis 15 Gew.% Flußmittel aufgestrichen, die Schicht getrocknet und der Körper im Vakuum bzw.

   unter einer inerten Schutzgasatmosphäre bei ca. 1350 bis 14500C kurzzeitig erhitzt und dann die Schicht unter Stickstoffzufuhr nitridiert wird.