DE1925157C3

DE1925157C3 - Verfahren zur Behandlung von Eisenwerkstoff

Info

Publication number: DE1925157C3
Application number: DE1925157A
Authority: DE
Inventors: Hisami Nagoya Suzuki (Japan)
Original assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Current assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Priority date: 1968-05-16
Filing date: 1969-05-16
Publication date: 1978-03-30
Also published as: DE1925157B2; GB1264488A; DE1925157A1; US3623919A

Description

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behändlung von Eisenwerkstoff, um dessen Oberfläche gegen festfressen beständig zu machen.

Aus der britischen Patentschrift 11 02 030 ist bekannt, daIi der /usat/ kleiner Mengen |od zu natürlichen oder synthetischen Schmiermitteln deren Schmicrcigen- 4s schäften verbessert, insbesondere deren Reibungskoeffizient herabsetzt. Dort wird auch angegeben, daß Metalloberflächen, die mit einem solchen jodhaltigen .Schmiermittel behandelt worden sind, auch nach Entfernung des Schmiermittels für eine gewisse so Zeilspanne einen kleinen Reibungskoeffizienten aufweisen. Derartige Metalloberflächen können in reibende Beziehung gebracht werden, ohne daß es zum festfressen kommt.

Ein bekanntes Verfahren, um Eisenmalenal gegen v, Festfressen zu schützen, besteht in dem sogenannten »Schwefeln«, wobei die Proben bei hoher Temperatur in ein Schwefdsalzbad getaucht werden, um auf der Oberfläche des Materials sin Sulfid zu bilden. Das Bad weist gewöhnlich eine Temperatur von 550 bis b00°C d.> auf, und. wenn Stahl, insbesondere hochwertiger Werkzeugstahl, geschwefelt wird, kann durch eine tempcraiiirbedingtc Gefügeänderung die Härte des Stahls schnell herabgesetzt werden. Weiterhin ist im Anschluß an die Schwefelung eine Rostschutzbehand- < >s lungerforderlich.

Aufgabe dieser Erfindung ist es, ein Verfahren zur Behandlung von Eisenwerkstoff anzugeben, das bei niedrigen Temperaturen durchgeführt werden kann, eine gleichwertige oder bessere Beständigkeit gegen Festfressen gewährleistet, als das bekannte Schwefeln, und das eine nachträgliche Roslschutzbehandluiig nicht erfordert.

Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist gekennzeichnet durch die nachfolgenden Maßnahmen:

a) der Eisenwerkstoff wird bei Raumtemperatur in eine Lösung von |od oder eines |odids in einem organischen Lösungsmittel oder in Wasser eingetaucht;

b) der behandelte Eisenwerkstoff wird aus der Lösung herausgenommen; und

c) der behandelte Eisenwerksloff wird erhitzt, um das aufgenommene |od zu dispergieren und eine jodhaltige schmierfähige Oberflächenschicht auszubilden.

Vorzugsweise wird eine Lösung verwende* *.lie |od, Ammoniiinijodiil. Nalriumjodid oder Aluminiumjodid, gelöst in einem Alkohol, in Benzol, Schwefelkohlenstoff oder Aceton enthält; oder die Ammoniumjodid, Natriumjodid oder Kaliumjodid, in Wasser gelöst, enthält.

Das Eintauchen des Eisenwerksloffes in die jod- oder jodidhalligc Lösung wird vorzugsweise etwa 10 Stunden lang durchgeführt.

Zur Dispergierung des aufgenommenen |ods kann der behandelte Eisenwerkstoff 2 bis i Stunden lang auf Temperaturen von 150bis 45O"C erhitzt werden.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Beständigkeit gegen Festfressen von Eisenwerksioffen gegenüber unbchandcltcn Eisenwerkstoffen um das 2-bis l50fache verbessert werden; gegenüber dem bekannten Schwefeln ist beispielsweise eine Verbesserung um dasbfachc erreicht worden.

Nachfolgend wird die Durchführung des erfindungsgcmäOen Verfahrens im einzelnen beschrieben.

Die Oberfläche der Probe aus beispielsweise Stahl, Gußeisen oder legiertem Stahl wird anfangs mit Schleifpapier poliert, anschließend gewaschen und entfettet. Darauf wird die Probe in eine jodhaltige Lösung eingetaucht. Als Lösungsmittel können beispielsweise Alkohol, Benzol, Schwefelkohlenstoff, Aceton oder deren Gemische dienen. Zur Herstellung wird |od, ein Iodid wie /.B. Ammoniumjodid (NIUI), Natriumjodid (Na)), Aluminiuinjudid (Aid) oder dergleichen in dem Lösungsmittel aufgelöst. Zur Herstellung einer wäßrigen lodidlösting wird ein lösliches Jodid, wie /.. B. Ammoniumjodid, Natriumjodid oder Kaliumjodid, in Wasser aufgelöst.

Die Lösung soll eine sehr hohe |odkon/cniration aufweisen. Nach Sättigung des Lösungsmittels mit einem lodsalz k;;nn daher zusätzlich elementares |od zugesetzt werden; beispielsweise können 0,7 ml Wasser zuerst mit I g Kaliumjodid gesättigt und anschließend in einer zweiten Stufe mit 1,5} g elementarem Jod gesättigt werden. Hierdurch wird die Beständigkeit der Oberfläche der behandelten Probe gegen Festfressen auffallend verbessert. Die Dicke der beim Eintauchen modifizierten Oberflächenschicht ist proportional zu der Eintüuchdauer. Im allgemeinen wird eine zufriedenstellende Schicht nach einer Eintauchdaucr von etwa 10 Stunden erhalten. Auch bei kürzerer Einta jchdaucr als 10 Stunden wird eine zufriedenstellende jodierte Schicht ausgebildet, die jedoch dünner als angestrebt ist.

Bei der Untersuchung der nach dem Eintauchen in jod- oder jodidhaltigc Lösung erhaltene Oberflächenschicht mittels Röntgenstrahlen konnte Eiscnmonojodid

(Fe|), Kisen(lll)-jodid (FeJ₁) oder Eisen(ll)-jodid (FeJ. oder Fe I..-4HjO) nicht festgestellt werden. Bei der Untersuchung mil einem Elektronenmikroanalysator konnte jedoch |otl nachgewiesen werden. Hieraus wird geschlossen, daß eine hellgraue Anlagerungsverbindung aus |od und Eisen nahe der Oberfläche der Probe erzeugt wird, wenn aktiviertes |od in das Gefüge der Probe eintritt. Diese Oberflächenschicht läßt sich an Schliffbildern klar erkennen. Die jodierle Oberflächenschicht ist fest an die Probe gebunden, laut sich nicht leicht abschälen und wird auch durch eine Wärmebehandlung in beispielsweise heißem öl nicht entfernt. Diese jodierte Schicht stellt eine Art festes Schmiermittel dar und gewährleistet hohe Beständigkeit der Oberfläche der Probe gegen Festfressen und Abreiben. Für viele praktische Anwendungsfälle kann die lediglich durch Eintauchen in eine joü- oderjodidhiiltige Losung erzielte Beständigkeit gegen Festfressen bereits ausreichen. F.ine weitere Steigerung kann durch eine Dispergierung des aufgenommenen |ods im Oberflächenbereich erzielt werden. Zu dieser Dispergierungsbehandlung wird die jodierte Probe zwei bis drei Stunden lang auf Temperaturen von 150 bis 450 C erhitzt und anschließend wieder im Ofen abgekühlv

Nachfolgend wird in tabellarischer Form über die Durchführung des erfindungsgemäUen Verfahrens und über Vergleichsversuche berichtet. Abgewandelt wurden der verwendete Eisenwerkstoff, das Lösungsmittel, die Quelle für |od und die Linlauchdauer. Die Proben läget· ais Platten mit den Abmessungen IO χ 10* 15 mm vor.

Tabelle

Lösungsmittel

OHiOH

CjHiOH

CjHsOH

CiHiOH

CjHiOH

CSj

G,ll6

CbHb

CHiCOCHi

HjO

|j
Jj
Jj
Jj
Jj

NH«|

Na₄'

|j

Jj

NH4|

NH4J

NaJ

Fe|)

KJ+ |j

Riscnwerkstoff)

Gußeisen (FC-25)

Schnellschnittstahl (SKH-J)

Kugelgraphit-Gußeisen (FCO-70)

Stahl (S-45)

Gußeisen (FC-25)

Meehanite-CJuß

Lagerstah,(Su| 2)

Gußeisen (FC-25)

Meehanitc-Guß

Gußeisen (FC-25)

Gußeisen (FC 25)

Gußeisen (FC-25)

Eintauch-	Dispergicrbchat'i;
(Stcl.)
24	3 Std. bei 200 C
24	keine
24	3 Std. bei 200 C
24	3 Std. bei 200 C
24	3Sid.bei2OO^riC
24	3 Std. bei 200 C
24	keine
24	3 Std. bei 200C
24	3 Std. bei 200 C
24	keine
48	3Sld. bei 200 C
48	3 Std. bei 200C
15.5	3 Std. bei 200 C
48 '	3 S id. bei 200 C
15.5	3 Std. bei 200" C
24 ■	3 Std. bei 200 C
24	keine
48	3Std.büi20O ¹C
24	3 Std. bei 200 (.
24	3 Sld. bei 200 C

') Die Angaben in Klammern be/ichcn sich auf die entsprechende japanische Indusiricnnrm.

Von sämtlichen Proben wurde die behandelte Oberfläche unter einem Winkel von 10" abgeschliffen und entsprechende Schliffbilder hergestellt. Sämtliche .Schliffbilder zeigten anschließend an dem F.isenwcrkstoff eine (Ibergangszone. in der neben dem Fisenwcrksloff eine neue Phase vorlag (|odliisen-Anlagerungsverbindung) und daran anschließend eine Zone, in welcher die neue Phase ganz oder vorherrschend vorlag.

Mit der nachfolgenden Tabelle 2 wird über die Beständigkeit gegen Festfressen von crfinihingsgcmiiß behandeltem Gußeisen berichtet. Die Probcti bestanden aus Platten aus Gußeisen (FC-25) mit den Abmessungen 1Ox 1Ox 15mm. Die Untersuchung erfolgte mit einem Fulcx-Verschleißprüfgerät unter einem Druck von 15 ky bei485Upm.

Tabelle 2	Kinliiiichdiiucr	Dispcrgicrbchamll.ing	Lauf/iMl bis /im
Lösung			Anfressen
	(SKI)
	keine	keine	1-1,5
Nicht behandelt		_	bH
CiHiOII + \|j		—	7b
CiHiOII + \|i		JSuI. bei 150 C	I2J
CiHiOH +\|i		JSlJ. bei 150 C	120
CiHiOII + \|i		3 Sld. bei 450 'C	255
CiHiOII+ 1.·		JSUl. bei 450C	2)0
CiHiOII+ Ij	5.5
	5.5
	5,5
5,5
5,5
5.5

Ι'ΟΙΊΜ-Ί/ιιΙΐμ	I 1111,1111 IuI.Hk I	I )ls\|H I p, I l·, hjlhlhlll
I οΜίημ	(Sl.l)
	24	3 Sid. bei 450 C
CjHiOH + NaJ	24	3Std.bci45(! C
CjHsOH+ NaJ	24	3Sid.bei450 C
OHsOH+ NaJ+ Jj	24	3Std.bei45O C
CjHsOH+ NaJ+ Jj	24	3 Sid. bei 450 C
CHjOH+ \|2	24	3Std.bei450 C"
CHjOH+ Jj	24	3 Sid. bei 450 C
CHiOH + Na\|	24	3 Sid. bei 450' C
CHiOH+ Na]	24	3Std.bei45O^üC
CHiOH +Na)+ \|2	24	3 Sid. bei 450" C
CHjOH + NaJ + J;	24	3Std.bei450°C
HjO + K\|	24	3Std.bci450"C"
HjO+ KJ	24	3Std.bci450^uC
HjO+ KJ+ Jj

I ,llll/l'll Ι"¹· 'Hill

\11I1 rssin

2.5 2,4 135 145 58 70 7 8

20 24 Il 10

nach 120 S Id. kein Festfressen

Wie der Tabelle 2 zu entnehmen ^t, weisen erfindungsgemäß behandelte Eisenwerkslnffe eine Beständigkeit gegen Festfressen auf. die 2 bis 150mal größer ist, als die entsprechende Beständigkeit einer unbehandelten Probe. Erfolgt nach dem Eintauchen in eine jod- oder jodidhaltige Lösung eine anschließende Dispergierbehandlung, so wird die Beständigkeit gegen Festfressen mehr als verdreifacht. Wird der Fisenwerkstoff in eine gesättigte Jodlösung eingetaucht, so wird die Beständigkeit gegen Festfressen um das etwa 3- bis 50fache erhöht.

Zum Vergleich wurde das gleiche Material entspre

chend einer herkömmlichen Schwcfelbehandlung in ein NaCN, K^Fe(CN),,, Na₂SO₁, (NHOjSO₄ und Na₂SO₄ enthaltendes Salzbad bei 57O°C eingetaucht, um das Eisens'ilfid auf der Oberfläche zu bilder. Mit dem Falex-VerschleiB-Priifgerät konnte unter den gleicher? Bedingungen festgestellt werden, daß die Laufzeit bis zum Festfressen für zwei Gußeisenproben 31 bzw. 4G Min. betrug. Daraus folgt, daß mit derr erfindungsgemäßen Verfahren gegenüber der bekannten Schwefelbehandlung um einen Faktor 6 und mehr bessere Ergebnisse erhalten werden.

Claims

b) Patentansprüche:

1. Verfahren zur Behandlung von fcisenwerkstoff, um dessen Oberfläche gegen Festfressen beständig zu machen, gekennzeichnet durch die nachfolgenden Maßnahmen:

a) der Eisenwerksloff wird bei Raumtemperatur in eine Losung von |od oder eines |odids in einem organischen Lösungsmittel oder in Wasser eingetaucht;

der behandelte Eisenwerkstoff wird aus der Lösung herausgenommen; und

c) der behandelte Eiseiiwerkstoff wird erhitzt, um das aufgenommene |od zu dispergieren und eine jodhaltige schniierfähigi· Oberflächenschicht auszubilden.

2. Verfuhren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daU eine Lösung verwendet wird, die Iod, Ammoniumjodid, Natriumjodid oder Aluminiumjodid. gelöst in einem Alkohol, Benzol. Schwefelkohlenstoff oder Aceton, enthält.

i. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, dall eine Lösung verwendet wird, die Ammoniumjodid, Natriumjodid oder Kaliumjodid, gelöst in Wasser, enthält.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Eintauchen des Eisenwerkstoffes in die jod- oder jodidhailigc Losung für etwa IO Stunden durchgeführt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der behandelte Kisenwerkstoff zur Dispergierung des |ods 2 bis J Stunden lang auf Temperaturen von 150 bis 450"C erhitz! wird.