DE1925157B2 - Verfahren zur behandlung von eisenwerkstoff - Google Patents

Verfahren zur behandlung von eisenwerkstoff

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Description

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behändlung von Eisenwerkstoff, um dessen Oberfläche gegen Festfressen beständig zu machen.
Aus der britischen Patentschrift 11 02 030 ist bekannt, daß der Zusatz kleiner Mengen Jod zu natürlichen oder synthetischen Schmiermitteln deren Schmiereigenschäften verbessert, insbesondere deren Reibungskoeffizient herabsetzt. Dort wird auch angegeben, daß Metalloberflächen, die mit einem solchen jodhaltigen Schmiermittel behandelt worden sind, auch nach Entfernung des Schmiermittels für eine gewisse Zeitspanne einen kleinen Reibungskoeffizienten aufweisen. Derartige Metalloberflächen können in reibende Beziehung gebracht werden, ohne daß es zum Festfressen kommt.
Ein bekanntes Verfahren, um Eisenmaterial gegen Festfressen zu schützen, besteht in dem sogenannten »Schwefeln«, wobei die Proben bei hoher Temperatur in ein Schwefelsalzbad getaucht werden, um auf der Oberfläche des Materials ein Sulfid zu bilden. Das Bad weist gewöhnlich eine Temperatur von 550 bis 6000C auf, und, wenn Stahl, insbesondere hochwertiger Werkzeugstahl, geschwefelt wird, kann durch eine temperaturbedingte Gefügeänderung die Härte des Stahls schnell herabgesetzt werden. Weiterhin ist im Anschluß an die Schwefelung eine Rostschutzbehandlung erforderlich.
Aufgabe dieser Erfindung ist es, ein Verfahren zur Behandlung von Eisenwerkstoff anzugeben, das bei niedrigen Temperaturen durchgeführt werden kann, eine gleichwertige oder bessere Beständigkeit gegen Festfressen gewährleistet, als das bekannte Schwefeln, und das eine nachträgliche Rostschutzbehandlung nicht erfordert.
Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist gekennzeichnet durch die nachfolgenden Maßnahmen:
a) der Eisenwerkstoff wird bei Raumtemperatur in eine Lösung von Jod oder eines Jodids in einem organischen Lösungsmittel oder in Wasser eingetaucht;
b) der behandelte Eisenwerkstoff wird aus der Lösung herausgenommen; und
c) der behandelte Eisenwerkstoff wird erhitzt, um das aufgenommene Jod zu dispergieren und eine jodhaltige schmierfähige Oberflächenschicht auszubilden.
Vorzugsweise wird eine Lösung verwendet, die Jod, Ammoniumjodid, Natriumjodid oder Aluminiumjodid, gelöst in einem Alkohol, in Benzol, Schwefelkohlenstoff oder Aceton enthält; oder die Ammoniumjodid, Natriumjodid oder Kaliumjodid, in Wasser gelöst, enthält.
Das Eintauchen des Eisenwerkstoffes in die jod- oder jodidhaltige Lösung wird vorzugsweise etwa 10 Stunden lang durchgeführt.
Zur Dispergierung des aufgenommenen Jods kann der behandelte Eisenwerkstoff 2 bis 3 Stunden lang auf Temperaturen von 150 bis 450° C erhitzt werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Beständigkeit gegen Festfressen von Eisenwerkstoffen gegenüber unbehandeiten Eisenwerkstoffen um das 2-bis 150fache verbessert werden; gegenüber dem bekannten Schweieln ist beispielsweise eine Verbesserung um das 6fache erreicht worden.
Nachfolgend wird die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im einzelnen beschrieben.
Die Oberfläche der Probe aus beispielsweise Stahl, Gußeisen oder legiertem Stahl wird anfangs mit Schleifpapier poliert, anschließend gewaschen und entfettet. Darauf wird die Probe in eine jodhaltige Lösung eingetaucht. Als Lösungsmittel können beispielsweise Alkohol, Benzol, Schwefelkohlenstoff, Aceton oder deren Gemische dienen. Zur Herstellung wird Jod, ein Jodid wie z.B. Ammoniumjodid (NH4I)1 Natriumjodid (NaJ), Aluminiumjodid (AlJ3) oder dergleichen in dem Lösungsmittel aufgelöst. Zur Herstellung einer wäßrigen Jodidlösung wird ein lösliches Jodid, wie z. B. Ammoniumjodid, Natriumjodid oder Kaliumjodid, in Wasser aufgelöst.
Die Lösung soll eine sehr hohe Jodkonzentration aufweisen. Nach Sättigung des Lösungsmittels mit einem Jodsalz kann daher zusätzlich elementares Jod zugesetzt werden; beispielsweise können 0,7 ml Wasser zuerst mit 1 g Kaliumjodid gesättigt und anschließend in einer zweiten Stufe mit 1,53 g elementarem Jod gesättigt werden. Hierdurch wird die Beständigkeit der Oberfläche der behandelten Probe gegen Festfressen auffallend verbessert. Die Dicke der beim Eintauchen modifizierten Oberflächenschicht ist proportional zu der Eintauchdauer. Im allgemeinen wird eine zufriedenstellende Schicht nach einer Eintauchdauer von etwa 10 Stunden erhalten. Auch bei kürzerer Eintauchdauer als 10 Stunden wird eine zufriedenstellende jodierte Schicht ausgebildet, die jedoch dünner als angestrebt ist.
Bei der Untersuchung der nach dem Eintauchen in jod- oder jodidhaltige Lösung erhaltene Oberflächenschicht mittels Röntgenstrahlen konnte Eisenmonojodid
(FeJ), Eisen(lII)-jodid (FeJ1) oder Eisen(II)-jodid (FeJ2 oder FeJr 4H2O) nicht festgestellt werden. Bei der Untersuchung mit einem Elektronenmikroanalysator konnte jedoch Jod nachgewiesen werden, Hieraus wird geschlossen, daß eine hellgraue Anlagerungsverbindung aus Jod und Eisen nahe der Oberfläche der Probe erzeugt wird, wenn aktiviertes Jod in das Gefüge der Probe eintritt. Diese Oberflächenschicht läßt sich an Schliffbildern klar erkennen. Die jodisrte Oberflächenschicht ist fest an die Probe gebunden, läßt sich nicht leicht abschälen und wird auch durch eine Wärmebehandlung in beispielsweise heißem öl nicht entfernt. Diese jodierte Schicht stellt eine Art festes Schmiermittel dar und gewährleistet hohe Beständigkeit der Oberfläche der Probe gegen Festfressen und Abreiben. Für viele praktische Anwendungsfälle kann die
Tabelle 1
lediglich durch Eintauchen in eine jod- oder jodidhaltige Lösung erzielte Beständigkeit gegen Festfressen bereits ausreichen. Eine weitere Steigerung kann durch eine Dispergierung des aufgenommenen Jods im Oberflächenbereich erzielt werden. Zu dieser Dispergierungs· behandlung wird die jodierte Probe zwei bis drei Stunden lang auf Temperaturen von 150 bis 45O0C erhitzt und anschließend wieder im Ofen abgekühlt.
Nachfolgend wird in tabellarischer Form über die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und über Vergleichsversuche berichtet. Abgewandelt wurden der verwendete Eisenwerkstoff, das Lösungsmittel, die Quelle für Jod und die Eintauchdauer. Die Proben lagen als Platten mit den Abmessungen 10 χ 10 χ 15 mm vor.
Lösungsmitte) Jodquelle Eisenwerkstoff*) Eintauch-
rf £11 If* Γ
Dispergierbehandlung
(JaUCI
(Std.)
C2H5OH U Gußeisen (FC-25) 24 3 Std. bei 200° C
C2H5OH J2 Gußeisen (FC-25) 24 keine
C2H5OH J2 Schnellschnittstahl (SKH-3) 24 3 Std. bei 2000C
C2H5OH J2 Kugelgraphit-Gußeisen (FCD-70) 24 3Std.bei200°C
C2H5OH J2 Stahl (S-45) 24 3 Std. bei 2000C
C2H5OH NH4J Gußeisen (FC-25) 24 3 Std. bei 200° C
C2H5OH NH4j Gußeisen (FC-25) 24 keine
C2H5OH Na] Gußeisen (FC-25) 24 3 Std. bei 2000C
CS2 J2 Gußeisen (FC-25) 24 3 Std. bei 200° C
CS2 J2 Gußeisen (FC-25) 24 keine
CS2 J2 Meehanite-Guß 48 3 Std. bei 200°C
CS2 ]2 Lagerstahl (SuJ-2) 48 3 Std. bei 200° C
CeHe ]2 Gußeisen (FC-25) 15,5 3 Std. bei 200° C
CeHe ]2 Meehanite-Guß 48 3 Std. bei 200° C
CH3COCH3 J2 Gußeisen (FC-25) 15,5 3 Std. bei 200°C
H2O NH4J Gußeisen (FC-25) 24 3 Std. bei 200° C
H2O NH4J Gußeisen (FC-25) 24 keine
H2O NaJ Gußeisen (FC-25) 48 3 Std. bei 200°C
H2O Fe Ja Gußeisen (FC-25) 24 3 Std. bei 200°C
H2O KJ+J2 Gußeisen (FC-25) 24 3 Std. bei 200°C
*) Die Angaben in Klammern beziehen sich auf die entsprechende japanische Industrienorm.
Von sämtlichen Proben wurde die behandelte Oberfläche unter einem Winkel von 10° abgeschliffen und entsprechende Schliffbilder hergestellt. Sämtliche Schliffbilder zeigten anschließend an dem Eisenwerkstoff eine Übergangszone, in der neben dem Eisenwerkstoff eine neue Phase vorlag (Jod-Eisen-Anlagerungsverbindung) und daran anschließend eine Zone, in welcher die neue Phase ganz oder vorherrschend vorlag.
Mit der nachfolgenden Tabelle 2 wird über die Beständigkeit gegen Festfressen von erfindungsgemäß behandeltem Gußeisen berichtet. Die Proben bestanden aus Platten aus Gußeisen (FC-25) mit den Abmessungen 10x10x15 mm. Die Untersuchung erfolgte mit einem Falex-Verschleißprüfgerät unter einem Druck von 15 kg bei 485 U pm.
Tabelle 2
Lösung
Eintauchdauer Dispergierbehandlung (Std.)
Laufzeit bis zum
Anfressen
Nicht behandelt keine keine 1-1,5
C2H5OH + J2 15,5 _ 68
C2H5OH + J2 15,5 76
C2H5OH + J2 15,5 3 Std. bei 15O0C 123
C2H5OH + J2 15,5 3 Std. bei 150° C 120
C2H5OH + J2 15,5 3 Std. bei 4500C 255
C2H5OH + J2 15,5 3 Std. bei 450° C 230
Fortsetzung 19 25 157 χ
5 Lösung * 6
CaHsOH + NaJ Uinuuichdauci' Dispcrpierbelui milling Uiul/eil bis /um
Anfressen
C2HsOH+NaJ (Std.)
24 3 Std. bei 450"C 2,5
C2H5OH + Naj + j2 24 3 Std. bei 45O0C 2,9
CH3OH + J2 24 3 Std. bei 45O0C 135
CH3OH + J2 24 3 Std. bei 45O0C 145
CH3OH + NaJ 24 3 Std. bei 4500C 58
CH30H + NaJ 24 3 Std. bei 45O0C 70
CH3OH + NaJ + j2 24 3 Std. bei 45O0C 7
CH3OH + NaJ + j2 24 3 Std. bei 4500C 8
H2O + KJ 24 3 Std. bei 45O0C 20
H2O + KJ 24 3 Std. bei 45O0C 24
H2O + KJ+J2 24 3 Std. bei 45O0C 11
24 3 Std. bei 45O0C 10
24 3 Std. bei 450° C nach 120 Std.
kein Festfressen
Wie der Tabelle 2 zu entnehmen ist, weisen erfindungsgemäß behandelte Eisenwerkstoffe eine Beständigkeit gegen Festfressen auf, die 2 bis 150mal größer ist, als die entsprechende Beständigkeit einer unbehandelten Probe. Erfolgt nach dem Eintauchen in eine jod- oder jodidhaltige Lösung eine anschließende Dispergierbehandlung, so wird die Beständigkeit gegen Festfressen mehr als verdreifacht. Wird der Eisenwerkstoff in eine gesättigte Jodlösung eingetaucht, so wird die Beständigkeit gegen Festfressen um das etwa 3- bis 50fache erhöht.
Zum Vergleich wurde das gleiche Material entsprechend einer herkömmlichen Schwefelbehandlung in ein NaCN, K4Fe(CN)6, Na2SO3, (NH4J2SO4 und Na2SO4 enthaltendes Salzbad bei 5700C eingetaucht, um das Eisensulfid auf der Oberfläche zu bilden. Mit dem Falex-Verschleiß-Prüfgerät konnte unter den gleichen Bedingungen festgestellt werden, daß die Laufzeit bis zum Festfressen für zwei Gußeisenproben 31 bzw. 40 Min. betrug. Daraus folgt, daß mit dem erfindungsgemä-Ben Verfahren gegenüber der bekannten Schwefelbehandlung um einen Faktor 6 und mehr bessere Ergebnisse erhalten werden.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Behandlung von Eisenwerkstoff, um dessen Oberfläche gegen Festfressen beständig zu machen, gekennzeichnet durch die nachfolgenden Maßnahmen:
a) der Eisenwerkstoff wird bei Raumtemperatur in eine Lösung von Jod oder eines Jodids in einem oiganischen Lösungsmittel oder in Wasser eingetaucht;
b) der behandelte Eisenwerkstoff wird aus der Lösung herausgenommen; und
c) der behandelte Eisenwerkstoff wird erhitzt, um das aufgenommene Jod zu dispergieren und eine jodhaltige schmierfähige Oberflächenschicht auszubilden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung verwendet wird, die Jod, Ammoniumjodid, Natriumjodid oder Aluminiumjo- ao did, gelöst in einem Alkohol, Benzol, Schwefelkohlenstoff oder Aceton, enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung verwendet wird, die Ammoniumjodid, Natriumjodid oder Kaliumjodid, gelöst in Wasser, enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Eintauchen des Eisenwerkstoffes in die jod- oder jodidhaltige Lösung für etwa 10 Stunden durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der behandelte Eisenwerkstoff zur Dispergierung des Jods 2 bis 3 Stunden lang auf Temperaturen von 150 bis 4500C erhitzt wird.
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