DE1925157B2 - Verfahren zur behandlung von eisenwerkstoff - Google Patents
Verfahren zur behandlung von eisenwerkstoffInfo
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Description
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behändlung
von Eisenwerkstoff, um dessen Oberfläche gegen Festfressen beständig zu machen.
Aus der britischen Patentschrift 11 02 030 ist bekannt,
daß der Zusatz kleiner Mengen Jod zu natürlichen oder synthetischen Schmiermitteln deren Schmiereigenschäften
verbessert, insbesondere deren Reibungskoeffizient herabsetzt. Dort wird auch angegeben, daß
Metalloberflächen, die mit einem solchen jodhaltigen Schmiermittel behandelt worden sind, auch nach
Entfernung des Schmiermittels für eine gewisse Zeitspanne einen kleinen Reibungskoeffizienten aufweisen.
Derartige Metalloberflächen können in reibende Beziehung gebracht werden, ohne daß es zum
Festfressen kommt.
Ein bekanntes Verfahren, um Eisenmaterial gegen Festfressen zu schützen, besteht in dem sogenannten
»Schwefeln«, wobei die Proben bei hoher Temperatur in ein Schwefelsalzbad getaucht werden, um auf der
Oberfläche des Materials ein Sulfid zu bilden. Das Bad weist gewöhnlich eine Temperatur von 550 bis 6000C
auf, und, wenn Stahl, insbesondere hochwertiger Werkzeugstahl, geschwefelt wird, kann durch eine
temperaturbedingte Gefügeänderung die Härte des Stahls schnell herabgesetzt werden. Weiterhin ist im
Anschluß an die Schwefelung eine Rostschutzbehandlung erforderlich.
Aufgabe dieser Erfindung ist es, ein Verfahren zur Behandlung von Eisenwerkstoff anzugeben, das bei
niedrigen Temperaturen durchgeführt werden kann, eine gleichwertige oder bessere Beständigkeit gegen
Festfressen gewährleistet, als das bekannte Schwefeln, und das eine nachträgliche Rostschutzbehandlung nicht
erfordert.
Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist gekennzeichnet durch die nachfolgenden Maßnahmen:
a) der Eisenwerkstoff wird bei Raumtemperatur in eine Lösung von Jod oder eines Jodids in einem
organischen Lösungsmittel oder in Wasser eingetaucht;
b) der behandelte Eisenwerkstoff wird aus der Lösung herausgenommen; und
c) der behandelte Eisenwerkstoff wird erhitzt, um das aufgenommene Jod zu dispergieren und eine
jodhaltige schmierfähige Oberflächenschicht auszubilden.
Vorzugsweise wird eine Lösung verwendet, die Jod, Ammoniumjodid, Natriumjodid oder Aluminiumjodid,
gelöst in einem Alkohol, in Benzol, Schwefelkohlenstoff oder Aceton enthält; oder die Ammoniumjodid,
Natriumjodid oder Kaliumjodid, in Wasser gelöst, enthält.
Das Eintauchen des Eisenwerkstoffes in die jod- oder jodidhaltige Lösung wird vorzugsweise etwa 10
Stunden lang durchgeführt.
Zur Dispergierung des aufgenommenen Jods kann der behandelte Eisenwerkstoff 2 bis 3 Stunden lang auf
Temperaturen von 150 bis 450° C erhitzt werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Beständigkeit gegen Festfressen von Eisenwerkstoffen
gegenüber unbehandeiten Eisenwerkstoffen um das 2-bis 150fache verbessert werden; gegenüber dem
bekannten Schweieln ist beispielsweise eine Verbesserung um das 6fache erreicht worden.
Nachfolgend wird die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im einzelnen beschrieben.
Die Oberfläche der Probe aus beispielsweise Stahl, Gußeisen oder legiertem Stahl wird anfangs mit
Schleifpapier poliert, anschließend gewaschen und entfettet. Darauf wird die Probe in eine jodhaltige
Lösung eingetaucht. Als Lösungsmittel können beispielsweise Alkohol, Benzol, Schwefelkohlenstoff, Aceton
oder deren Gemische dienen. Zur Herstellung wird Jod, ein Jodid wie z.B. Ammoniumjodid (NH4I)1
Natriumjodid (NaJ), Aluminiumjodid (AlJ3) oder dergleichen
in dem Lösungsmittel aufgelöst. Zur Herstellung einer wäßrigen Jodidlösung wird ein lösliches
Jodid, wie z. B. Ammoniumjodid, Natriumjodid oder Kaliumjodid, in Wasser aufgelöst.
Die Lösung soll eine sehr hohe Jodkonzentration aufweisen. Nach Sättigung des Lösungsmittels mit
einem Jodsalz kann daher zusätzlich elementares Jod zugesetzt werden; beispielsweise können 0,7 ml Wasser
zuerst mit 1 g Kaliumjodid gesättigt und anschließend in einer zweiten Stufe mit 1,53 g elementarem Jod
gesättigt werden. Hierdurch wird die Beständigkeit der Oberfläche der behandelten Probe gegen Festfressen
auffallend verbessert. Die Dicke der beim Eintauchen modifizierten Oberflächenschicht ist proportional zu
der Eintauchdauer. Im allgemeinen wird eine zufriedenstellende Schicht nach einer Eintauchdauer von etwa 10
Stunden erhalten. Auch bei kürzerer Eintauchdauer als 10 Stunden wird eine zufriedenstellende jodierte
Schicht ausgebildet, die jedoch dünner als angestrebt ist.
Bei der Untersuchung der nach dem Eintauchen in jod- oder jodidhaltige Lösung erhaltene Oberflächenschicht
mittels Röntgenstrahlen konnte Eisenmonojodid
(FeJ), Eisen(lII)-jodid (FeJ1) oder Eisen(II)-jodid (FeJ2
oder FeJr 4H2O) nicht festgestellt werden. Bei der
Untersuchung mit einem Elektronenmikroanalysator konnte jedoch Jod nachgewiesen werden, Hieraus wird
geschlossen, daß eine hellgraue Anlagerungsverbindung aus Jod und Eisen nahe der Oberfläche der Probe
erzeugt wird, wenn aktiviertes Jod in das Gefüge der Probe eintritt. Diese Oberflächenschicht läßt sich an
Schliffbildern klar erkennen. Die jodisrte Oberflächenschicht ist fest an die Probe gebunden, läßt sich nicht
leicht abschälen und wird auch durch eine Wärmebehandlung in beispielsweise heißem öl nicht entfernt.
Diese jodierte Schicht stellt eine Art festes Schmiermittel dar und gewährleistet hohe Beständigkeit der
Oberfläche der Probe gegen Festfressen und Abreiben. Für viele praktische Anwendungsfälle kann die
lediglich durch Eintauchen in eine jod- oder jodidhaltige
Lösung erzielte Beständigkeit gegen Festfressen bereits ausreichen. Eine weitere Steigerung kann durch eine
Dispergierung des aufgenommenen Jods im Oberflächenbereich erzielt werden. Zu dieser Dispergierungs·
behandlung wird die jodierte Probe zwei bis drei Stunden lang auf Temperaturen von 150 bis 45O0C
erhitzt und anschließend wieder im Ofen abgekühlt.
Nachfolgend wird in tabellarischer Form über die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und
über Vergleichsversuche berichtet. Abgewandelt wurden der verwendete Eisenwerkstoff, das Lösungsmittel,
die Quelle für Jod und die Eintauchdauer. Die Proben lagen als Platten mit den Abmessungen 10 χ 10 χ 15 mm
vor.
Lösungsmitte) | Jodquelle | Eisenwerkstoff*) | Eintauch- rf £11 If* Γ |
Dispergierbehandlung |
(JaUCI (Std.) |
||||
C2H5OH | U | Gußeisen (FC-25) | 24 | 3 Std. bei 200° C |
C2H5OH | J2 | Gußeisen (FC-25) | 24 | keine |
C2H5OH | J2 | Schnellschnittstahl (SKH-3) | 24 | 3 Std. bei 2000C |
C2H5OH | J2 | Kugelgraphit-Gußeisen (FCD-70) | 24 | 3Std.bei200°C |
C2H5OH | J2 | Stahl (S-45) | 24 | 3 Std. bei 2000C |
C2H5OH | NH4J | Gußeisen (FC-25) | 24 | 3 Std. bei 200° C |
C2H5OH | NH4j | Gußeisen (FC-25) | 24 | keine |
C2H5OH | Na] | Gußeisen (FC-25) | 24 | 3 Std. bei 2000C |
CS2 | J2 | Gußeisen (FC-25) | 24 | 3 Std. bei 200° C |
CS2 | J2 | Gußeisen (FC-25) | 24 | keine |
CS2 | J2 | Meehanite-Guß | 48 | 3 Std. bei 200°C |
CS2 | ]2 | Lagerstahl (SuJ-2) | 48 | 3 Std. bei 200° C |
CeHe | ]2 | Gußeisen (FC-25) | 15,5 | 3 Std. bei 200° C |
CeHe | ]2 | Meehanite-Guß | 48 | 3 Std. bei 200° C |
CH3COCH3 | J2 | Gußeisen (FC-25) | 15,5 | 3 Std. bei 200°C |
H2O | NH4J | Gußeisen (FC-25) | 24 | 3 Std. bei 200° C |
H2O | NH4J | Gußeisen (FC-25) | 24 | keine |
H2O | NaJ | Gußeisen (FC-25) | 48 | 3 Std. bei 200°C |
H2O | Fe Ja | Gußeisen (FC-25) | 24 | 3 Std. bei 200°C |
H2O | KJ+J2 | Gußeisen (FC-25) | 24 | 3 Std. bei 200°C |
*) Die Angaben in Klammern beziehen sich auf die entsprechende japanische Industrienorm.
Von sämtlichen Proben wurde die behandelte Oberfläche unter einem Winkel von 10° abgeschliffen
und entsprechende Schliffbilder hergestellt. Sämtliche Schliffbilder zeigten anschließend an dem Eisenwerkstoff
eine Übergangszone, in der neben dem Eisenwerkstoff eine neue Phase vorlag (Jod-Eisen-Anlagerungsverbindung)
und daran anschließend eine Zone, in welcher die neue Phase ganz oder vorherrschend
vorlag.
Mit der nachfolgenden Tabelle 2 wird über die Beständigkeit gegen Festfressen von erfindungsgemäß
behandeltem Gußeisen berichtet. Die Proben bestanden aus Platten aus Gußeisen (FC-25) mit den Abmessungen
10x10x15 mm. Die Untersuchung erfolgte mit einem
Falex-Verschleißprüfgerät unter einem Druck von 15 kg
bei 485 U pm.
Lösung
Eintauchdauer Dispergierbehandlung (Std.)
Laufzeit bis zum
Anfressen
Anfressen
Nicht behandelt | keine | keine | 1-1,5 |
C2H5OH + J2 | 15,5 | _ | 68 |
C2H5OH + J2 | 15,5 | — | 76 |
C2H5OH + J2 | 15,5 | 3 Std. bei 15O0C | 123 |
C2H5OH + J2 | 15,5 | 3 Std. bei 150° C | 120 |
C2H5OH + J2 | 15,5 | 3 Std. bei 4500C | 255 |
C2H5OH + J2 | 15,5 | 3 Std. bei 450° C | 230 |
Fortsetzung | 19 | 25 157 | χ | |
5 | Lösung | * 6 | ||
CaHsOH + NaJ | Uinuuichdauci' | Dispcrpierbelui milling |
Uiul/eil bis /um
Anfressen |
|
C2HsOH+NaJ | (Std.) | |||
24 | 3 Std. bei 450"C | 2,5 | ||
C2H5OH + Naj + j2 | 24 | 3 Std. bei 45O0C | 2,9 | |
CH3OH + J2 | 24 | 3 Std. bei 45O0C | 135 | |
CH3OH + J2 | 24 | 3 Std. bei 45O0C | 145 | |
CH3OH + NaJ | 24 | 3 Std. bei 4500C | 58 | |
CH30H + NaJ | 24 | 3 Std. bei 45O0C | 70 | |
CH3OH + NaJ + j2 | 24 | 3 Std. bei 45O0C | 7 | |
CH3OH + NaJ + j2 | 24 | 3 Std. bei 4500C | 8 | |
H2O + KJ | 24 | 3 Std. bei 45O0C | 20 | |
H2O + KJ | 24 | 3 Std. bei 45O0C | 24 | |
H2O + KJ+J2 | 24 | 3 Std. bei 45O0C | 11 | |
24 | 3 Std. bei 45O0C | 10 | ||
24 | 3 Std. bei 450° C | nach 120 Std. kein Festfressen |
Wie der Tabelle 2 zu entnehmen ist, weisen erfindungsgemäß behandelte Eisenwerkstoffe eine
Beständigkeit gegen Festfressen auf, die 2 bis 150mal größer ist, als die entsprechende Beständigkeit einer
unbehandelten Probe. Erfolgt nach dem Eintauchen in eine jod- oder jodidhaltige Lösung eine anschließende
Dispergierbehandlung, so wird die Beständigkeit gegen Festfressen mehr als verdreifacht. Wird der Eisenwerkstoff
in eine gesättigte Jodlösung eingetaucht, so wird die Beständigkeit gegen Festfressen um das etwa 3- bis
50fache erhöht.
Zum Vergleich wurde das gleiche Material entsprechend einer herkömmlichen Schwefelbehandlung in ein
NaCN, K4Fe(CN)6, Na2SO3, (NH4J2SO4 und Na2SO4
enthaltendes Salzbad bei 5700C eingetaucht, um das Eisensulfid auf der Oberfläche zu bilden. Mit dem
Falex-Verschleiß-Prüfgerät konnte unter den gleichen Bedingungen festgestellt werden, daß die Laufzeit bis
zum Festfressen für zwei Gußeisenproben 31 bzw. 40 Min. betrug. Daraus folgt, daß mit dem erfindungsgemä-Ben
Verfahren gegenüber der bekannten Schwefelbehandlung um einen Faktor 6 und mehr bessere
Ergebnisse erhalten werden.
Claims (5)
1. Verfahren zur Behandlung von Eisenwerkstoff, um dessen Oberfläche gegen Festfressen beständig
zu machen, gekennzeichnet durch die nachfolgenden Maßnahmen:
a) der Eisenwerkstoff wird bei Raumtemperatur in eine Lösung von Jod oder eines Jodids in einem
oiganischen Lösungsmittel oder in Wasser eingetaucht;
b) der behandelte Eisenwerkstoff wird aus der Lösung herausgenommen; und
c) der behandelte Eisenwerkstoff wird erhitzt, um das aufgenommene Jod zu dispergieren und
eine jodhaltige schmierfähige Oberflächenschicht auszubilden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung verwendet wird, die Jod,
Ammoniumjodid, Natriumjodid oder Aluminiumjo- ao
did, gelöst in einem Alkohol, Benzol, Schwefelkohlenstoff oder Aceton, enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung verwendet wird, die
Ammoniumjodid, Natriumjodid oder Kaliumjodid, gelöst in Wasser, enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Eintauchen des
Eisenwerkstoffes in die jod- oder jodidhaltige Lösung für etwa 10 Stunden durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der behandelte Eisenwerkstoff
zur Dispergierung des Jods 2 bis 3 Stunden lang auf Temperaturen von 150 bis 4500C erhitzt
wird.
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