DE1924691A1 - Verfahren zur kontinuierlichen Pigmentierung von Polyestern im kontinuierlichen Polykondensationsprozess - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen Pigmentierung von Polyestern im kontinuierlichen Polykondensationsprozess

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DE1924691A1
DE1924691A1 DE19691924691 DE1924691A DE1924691A1 DE 1924691 A1 DE1924691 A1 DE 1924691A1 DE 19691924691 DE19691924691 DE 19691924691 DE 1924691 A DE1924691 A DE 1924691A DE 1924691 A1 DE1924691 A1 DE 1924691A1
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Walter Busweiler
Heinz Schaetzle
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Description

Xnirsnts AG für Forschung und Patsntverwertung, Zürich / Schwel
Verfahren aur kontinuierlichen Pigmentierung von Polyestern im kontinuierlichen Polykondensationsprozess
Die vorliegend© Erfindung betrifft ein Verfahren aur kontinuierlichen Pigmentierung von Polyestern im kontinuierlichen
Es ist o@kannt (vergleiche die britische Patentschrift 610 137 dass pigmentierte hoohmolakulars Polyester dadurch hergestellt werden können, dass_eine glykoliaohe Dispersion eines Pigments oder einer Pigmantmischung, gegebenenfalls unter gleichseitige Zugabe sines Sispersionshllfafflittela, einem aus niederen Homo-
00981 A/1 964
BAD ORIGINAL
logen des Polykondensate® bestehendes YorkonrleRsat und hierauf die PolykoMsneation 'au Bade g&führt wir<3, Als Glykole diener dabei aolahe des E@ih3 H0{GHo)„J)Ht A'Obai χ eine Zahl von 1-10 darstellt. Dieses Vorgehen ermöglicht das Einbring an τοη Pigmenten ia feinvertsilber Form ia dl© Seluael= sse, ohne dass die Pigiasntteliohen agglomerieren.
Ferner ist bekannte dass man Polyethylenterephthalat wad dessen Miaehpolykondenoate ausgehend von Diäthylenglylcolterephthalst oder äse sen niederen Homolog an im Icontlnui@r3.ich@n Prozess ua» ter Zusatz geeigneter Katalysatoren, wie z.B. Verbindungen des Antimons, Bl©ia} Mangans usw.» zu hochai©lekiilar©ns linearen Polykondsiiea-fcea kondensieren kann, ilan geht dabei eo τ?©^ dass man in ©inem geeigneten, gewähnlieh ala Easkaöe ai^sg©"öild©ten Gefäes, Biiaethyltarephthalat mit Ithylenglykol unter gleichzeitiger Abdestillö.tioii von gebildetem Methanol bei Temperaturen bis ca. 2400C uiiestert, Ms mindestens 99»5 i> der vorhandenen Methy!estergruppen durch Slykolestergruppen ersetzt sind, Gemäaa einem anderen Verfahren läset man ©ia Seaiiscls τοη thalsäure mit iithylenglykol in einem geeigneten BesktiOB unter W@8eeraust3?i«tv gewöhnlich iint@r lOruok und bei 3?©zap@Ea türen bis ca, 250°ö reagieren, bio sich ebenfalls &®i? Bis@st der Serephthalaäure bssw. dessen nieder© Homolog© gebildet ben. Ausgehend γόη diesem Um- oder VeresterusagsproSukt ( msrisatioiisggad 1 - 2Q) ®2ffolgt anaohliseoeisd la ®ia@3C Phase die
In 2 =· 3 Folgestuf@£.t die gewöhallsk vösi Stp,f© mn Stuf© Mt steigender Semperat&r uxid t&llm'i&Qm Biraek a^b©it©sis ^ii^d so, ^sg-fahreaj dass in. #/©r sogenaiint©·=» 'f©rIs©n4©as@.tiQii ©im PsIykondensat mit ®.±η.®Μ Polyk^nSaneatio^sgrad ¥oa saB 20 '= 40 Isst
einem Y&teiaiam vom ca, 49 ■= tOO m Hg imä «äarsrnffolgemS, in ©Iss swei £ndr@aktcr@2i fesi Bmiokeii mates' 1 wm Hg ®ia
0098U/1964
BAD ORIGINAL
kondensat mit eiis.era Polykoüäeneationsgrad von 100 - 120 hergestellt wird, des den Verbrauchern (s.B. Spiunatollen) kon~ tinuierXioh sragefUgt wird.
Bei den bieher bekannten Verfahren wurden Schwierigkeiten bsw. deren Benebung beschrieben, die vor allem die Konstanthaltung der Viokooität, die Erzwingung von Pfropfanatrösungen und die Kontrolle und Regelung der Verweilsseiten in den Reaktoren betreffen,.
So ist es 8.B. ebenfalls bekannt (vergleiche die DAS 1 112 292), dass zuv Konstanthaltung dea Mivöaua im Eiidreaktor C"finisher") Polyester in Form von Granulat und in genau dosierter Menge dem niedermolekularen Vorkoisdeneatßtroa sagefügt wird, um da« duroh Nlveauschvjanlrangen im Ench?eaktort die duroll ungleioh·» massige Abnahme an »len nacligeachRlteten Varbrauchem (Spinnetellenr GraniiXatoröa) auftreten und au Tiskoaltätsuehwan= kungen fUliren
Eb mirde nun ein Tesfaltven g©fu3xöen, das in einfaohor Weise ßowohl cliö Regöltmg des Abntüim8schwan3m.Bgi5ii. ötirch den Vorb eher al« auch die gleioJissi feige Ptßümrfe.iesuBg des Polymerisa tes auf ©iiW?ßoiÄ0 Weise ermöglicht.
m\v icontintiierlich-an. PigraßntieriÄiig von Poly estern :un 1εοίΐΐλπ.ΐΐ.1ίϊΑΐ,1ο1ιβη 3?plykondanrjß"sioiiep3foeese ist dadurch gelcenß&eicimet, öaöo ciin Sail äe& stromes ä&e Endpoly-Icondensatiss ram des&Eitatrom abgeev/olgt« pi,gaiesitiO3?t ^nd an» aohliesnend mit dom Ultrigen Polykoadensat ver-iaisclxt wird. Di aer Te.ir, des EnapolyJcoadeneatstrom®» wird iia folgenden als
Ale Pci:,'eator konnis?! in erster Linis lineare Polyester» d.h.
00981^/196
Polykondensate einer bifunktioaelXen organischen Carbonsäure mit einem Diol in Frage- Hierbei sind ale bifunktionelle Carbonsäuren beispielsweise Dicarbonsäuren der aliphatischen, aroma t lachen, cycloaliphatische^ oder aroiaatisch»aliphatischen Reihe, wie Bernstein-, Sebazin-, Isophthal-, Terephthalsäure, Naphthalindicarbonsäure und ferner auoh der p-(ß-Hydroxyäth·«' oxy)-benzoesäure, und als» Diole aliphatisehe, cycloaliphatische, aromatische oder aromatlsch-aliphatische Diole, wie Äthylen«, Propylen-, Tetramethylen», Hexamethylenglykole, 1, !HPropendiol oder Cyclohexandiraethylcil zu nennen, natürlich kommen auoh Miachpolykondensate aus diesen bifunktionellen organischen Carbonsäuren und Diolen in Frage.
Bevorzugter Polyester iet P&lyäthylenterephth&lat,
Die technische J)urch.führu2ig des erii-ndim^ßgemäeeen Verfahrens gestaltet sich mit Vorteil folgendermaßenp wobei sich die nachfolgend angegebenen Poly&ondensatlonsgrade auf die Her= stellung'und Pigmentiert/Sg tor Polyäthylenteröphtlaalat beziehen«,
Bi3»DioleGter ©Iner bifuaktionellen organischen S'anve, mentlicli Bi.säthyle-^lykcl'liarephthalat ©der Bin Oligcmeree de.«- von (iiii.'besoMere Jiit einem mittleren Pcl5?kosid®asatio2iegrad . von 7 - 20 s vorzugsv/eißp ;> ·= 10), wird &i\f an si oll bekannte Art und Weiss au oinnm. Vorkondensat miö. gleich anschließend zn eijierr- isp.i/inbarea Hocit.polykondensat fiSnäkoraöensat") polykoaaeiitsi.ert. Von dießem ETKlkoMenaatatrom wird ein Regelstrom (etwa 3 - 15 $ ties Geo&irtßtroimsß) abgezweigt und,, vorzugsweise in ©inen Reaktor, iaittels einer Dispersion eiaea 'Pigmentes-im Diol, vcn dsm sich dar herzwateilende P&lyestsr ableitet, also vornehmlich in Äthylenglykol, pigmentiert. Dies erfolgt bei
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relativ hohen Samperafeuren, so gsos gleichseitig mit der mentiei?img ein Abbau dor Polykondensate auf eine« Polykondensationsgrafl des oben erwähnten Yorkon&ensates stattfindet. Biese? nunmehr pigmentierte Hegelstram wird sun entweder naofa Variante
a) mit d©m im Stadium dar Vorkond©asatioa befindlichen übrigen Polykondensatetrom. vermiß eh t und anschließend %ma epina.- h&z®n Hochpolykondeasat polykondensiert, oder
b) sunäehst stun spinnbaren Hochpolykondensat polykondensiert und dann mit dem im Stadium dar Sndkondensation befindlichen übrigen Polykondensate trom vermiacht,
Per Pigmentgehalt der !Dispersion, mit welcher der Regelatrom pigmentiert wird, riohtet eich natürlich naoh der Art des Pigmentes und der gewünschten Pardtiefe. Als Pigmente kommen in erster linie !Dit&näio^/d, HuS und farbige Pigmente in Frage. Me Dispersion kann übliehs Hilfsmittel» S6B4 Dispargier·= mittel θ to of enthalten, Vorzugsweise wird, der l@gelstrom mit etwa 2 ·=· 40 °ß> Pigment irersttst. Dies erfolgt mit etv/a 10 bis 80 $Ig©n Pigment/Ithylenglykol-Bispersioneno Sofern nur ein Brechen des Glanssa dsa Polyesters angestrebt viird, was inabesondere mit Sitandioxyd in v@rhältnismässig kleinen Konsesits'atiönen erfolgt, sprioht man besser ¥on "Mattierung" statt
v;erS@n dsm Hegelstrom 3 =· 10 ^ !Titandioxyä sug© set^t, wobei äer Gee@m1;polykonä@ß3at@tress eelilissslieh ungefähr 0,3 - 1 $ £itaM£93C3?a enthält»
Variaate a) hat iasi Yorteil d©r Einfachheit, weil der pig menthaltige E©g©latrom und der Hauptstrora aufgrimd der niede-
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β ■ -
ren Viskosität®» gut aiieenbar SiM5 wodusok Bine sehr glaish° massige Pigüi©nti©riiag stattfindet, Sudea werden beide Ström© susassien auskcndensieri;» so dass man. als Endprodukt einen pig=- mentiarten Polyester mi^s sehr gleiehmässigen Eigenschaften ®rhält.
Die Varisate b) ist ämm besonders vorteilhaft, wen» gelegentlieh auch unpigmentierter Polyester verlangt wird. Ea wird so die Zumischung eines Maßterbatcfe=Polymerstroßies in genau do-=» siertar Henge ermüglicht« Auch bleibt die Güte der Pigmentierung erhalten, da kein M©dienv;echsal der Pigmentpartikel eintritt} und aussardem bleibt die eigentliche Eondensationsapparatur frei von Pigment, v/ae das U@steilen auf vereehiedene Pigaenttypsa im kontinuierlichen Prozess vissentlich erleichtert.
Es ist leicht ersichtlich, dass die Pigmentierung des Endkon= deasates ©ret stattfinden kann, wenn der Regelstrom mindestens einmal den Kreislauf passiert hat„ Hau muss dia Apparatur also suerat "anfshr©n". Bis dies gesehenen ist, entsteht nur unpigmentiartes Material»
Zur Versnaohauliehung dieaen die folgenden Baispiel©, fiir deren Pwrehfülsruisg ein© bereits "asgefsüM^ns" Apparatur
Aus ©iasrn üs©st©nmgs·= ester Verest©ruRgsg©fäas 1 flieset Bisäthylenglykolterephthalat alt ©i-n^m mittleren Polykond©nsati grad -wan 5 » 10 über eine Pumpe 2 durch die JieLtws^ 3 in den Torkondensationsreaktos 4» Ber Reaktor 4 steht! uätax ©is©a kuum von 30 - 60 Xose· v.nd elssr Seiaperatur von 270 --280*0.
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- 7 Das Vakuum %rird mit der Pisrape 5 ffber eine Kolonne 6 erzeugt.
Sas in 4 gebildete Vorkondensat alt einem mittleren PoXykondensationsgrad von 30 - 40 fliese·; alodann ttber die Pumpe 7 8u der Verzweigung 8. Hier trifft der Vorkondensatetrom mit dem dae figment führenden, duroli die Leitung 26 zufliessenden Regele tr om, dessen Hörstellungeweg im nächsten Abschnitt beschrieben wird, «uaaramen. Der nun pigmentierte Hauptstrom fließet alsdann durch das HisohgefSee 9 in einen Endreaktor 10, der unter einem Vakuum < 1 Torr u id einer Temperatur von 275 * 2850C steht« JOaa Vakuum wird über dae Brdokenrohr 11 angelegt. Während des Durchflossen^ durch diesen Endreaktor erfolgt eine weitere Kondensation sum Bndkondensat mit einem mittleren PolykonäensatiosiBgrad von 100 - 120. Dieses Endkondeneat viird mittels der Pumpe 12 durch die Leitung 13 sur Ver- ' zweigung 14 gepumpt. Von dort aus werden ca. 90 j£ über die Dosierpumpe 15 dem Verbraucher 16 »v.geführt.
D«r Host des Hochpal^koiiäens&tstromes (d.h. äer Regelstrom, ungefähr 10 % des Gesamt Stromes) *i.rd mittels der Dosierpumpe 17 durch die Iieitttng 18 in. den eiykclyeenreaktor 19, welcher sv/eekßtäeeigerwejUse als Kiecher ausgebildet- ist, gepumpt. Dort wirö dieser aii.s Eoohpol^kosidensat- bsstehftncle Strom mit ©iner ungeifHhr 40 ^.tg©a glyln>2iticnen TS. isndioxyadlegsrsioE, vorsetsst. DiQB erfolgt mittels eier· Piss^® 20 aus dem Vosratsgefäss 21. Daduroh wird hler der fHOg-Sahalt des Pdlykondsnsates bia a&f atwa 3 -■ 10 f (besagen üvtt tee 0a ficht de^ Palykondensatea) erhöh ν» wobei gleichseitig eine (KlykoXyae istattfindet, so daes der Pöljrlcoßdensatioii«3s^eä wlsäer auf l'. - 15 s ÖL&.° ia di® &3?öasenordmmg des YorkondeESßtes absinkt. Dieses 3 <= 10 ^ Titan« dib^yd enthaltaxide Eonäensat fliegst ilbsr di® Leitung 22 Über dae Bntspasmungsveatil 23 Ix. elas :?ufferge£äss 24e das mittels
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der Vorrichtung 5 und 6 auf dem gleichen Vakuum gehalten wird wie das Gefäss 4. Von 24 aus flieset das pigmenthalt ige Kondensat über die Pumpe 25 und die Leitung 26 su der im vorigen Abschnitt genannten Verzweigung β.
Die Förderleistungen der Pumpen 17 u&d 20 richten sich nach dem jeweiligen Hlveau. inf Endre&lctor 10, welches seinerseits von der Abnahme 16 abhängt. So würde bei kleinerer Abnahme das Niveau in 10 steigen. Um das zn verhindern, werden die Lei» stungen der Pumpen 17 und 20 automatisch, z.B. mit einer Sehwimmer-Relais~Regelung, auf das' gewünschte Haß erhöht. Bei vermehrter Abnahme findet des Umgekehrte statt. Auch sind die Pumpleistungea. der Pumpen 5 und 25 aufeinander abgestimmt.
Beispiel 2
(Variante b). Figur 2)
Der sur Herstellung von Polyester su verwendende Strom flieset, analog Beispiel 1, von 1 Über 2,3,4,7 und Leitung 9a in den Endreaktor 10. In der Verzweigung bei der Pumpe 12a wird er mit einem aus der Leitung 30 flieseenden pigmenthaltigen hoch*· polymeren Regelstrom, dessen Herstellungsweise im nachfolgenden Abschnitt beschrieben wird, vereinigt, wobei das Austrageorgan. 12a gleichseitig ale Mischer ausgebildet ist. Etwa 90 f> des so erhaltenen PoXykoEdeneatatromeß gehen, wie in Beispiel Γ beschrieben, via 13, 14, 15 «um Verbraucher 16.
Der Rest, d.h. der Eegeletrom (ungefähr 10 ^ des Geoamtstromes) geht den gleichen Weg wie in Beispiel 1 von der Verzweigung über 17, 18, 19, (20, 21), 22, 23 in das PUffergefäss 24. Von dort aus flieset der Strom über die Pumpe 25 imd die Leitung in den Endrealetor 28, wo das Vorkondensat mit einem Pigmeatgehalt von 5 - 10 f> (wie in Beispiel 1} bis gua gleichen !Poly-
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g wie da^ aus Äesi l&rlre&letoa1 10 ©tararatn&e tooöhpely&oateii@i©r1j wi3fä. Sowohl 28 als auch 10 sie« hen unter, dem gleichen Vakuum 11« Sh,weh die Pumpe 29 \*/ird der pigmentierte Regeletrora Über die leitung 30 in die Verzweigung an der Pumpe 12©. deia Hauptstrom eindosiert, wie im vorhergehen den Anschnitt erwähnt,,
Sie Pumpen 25 und 29 hängen voneinander ab und eind ihrerseits auf die Eumpe 7
Sowohl nach Beispiel 1 als auch naoh Beiepiol 2 erhält man einen gleichmäaaig mattierten Polyester.
iron Polyethylenterephthalat lässt sich auf die gleiche Art und mit dem gleiche» Ergebnis, wie in den Beispielen 1 und 2 beschrieben, ein Copolyester, äussen Säurekosaponente @u 90 ^ aua 5J®r©phthal©äure und su 10 $ am8p->Cö-Hydroxyäthoxy)-bensoe'=» säure bestellt, herstellen und mattieren«
Es ist auch möglich, dem Seilstrom aufgesohmolsene Polyesterabfälls su,audosieren? die an den Spinnstallen anfallen.
]9&0 erfind«ng8g^eSsse ¥erfahr@n bietet namhafte Vorteile.
So können Abmahmeachwankungen am Verbraucher 16 durch den •variablen leilstrom ausgeglichen werden, ferner ist der Polykondensationsgrad des glykolysierten and mattierten Regelstrohi©0 in weiten Grenzen variierbar (oae 2 «=> 20), da er anschliessend ja iia Puffergefäss 24 auf den gewünschten Wert gebracht wird. Sehliesslißh %m% äie Einführung des Puffers 24 vorteilhaft, indem Sieger- Puffer dazu dient» Mengensehw&E&ungen des R@gel@tromes ai»^EWg!l©iefe,an und aiieserdem Im Mittel iBaaer die«
0098 14/196 4 6Ad
ίο
mm H&uptetrom realctionEldtietisch unpro·= bleiaatiach wird« Eysoli JSinschaitusg dieses TviSf&xt® 24 kann öl© bieher üblieke, teehiilaali aufv/onäig© tJbsrfühni.ag öes UbesßcMselgen Polyesteso iu'Cli&ps vermieden werden*
Sie Kombination öer f^lnmmanschlUsse aus Yorkonäer?sation und Puffer @rjaöglioh@n ©in© ^©elmisch einfaciiQ unö billige Aus-
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Claims (1)

  1. - 11 Patentansprüche
    1. Verfahren sur kontinuierlichen Pigmentierung von Polyestern im kontinuierlichen Polymerieationsproeess, dadurch gekennzeichnet, dass ein Seil des Stromes des Endpolykondensates vom Gosamtstrom abgezweigt, pigmentiert und anechliessend mit dem Übrigen Polykcn&ensat vermischt wird.
    2. Verfahren naoh Anspruch 1» dadurch gekonnseiohnet, dass der verwendete Polyester ein Polykondensat einer bifunktionellen organic oben Carbonsäure mit einem Diol ist. <
    3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekenniselchnet, dass der verwendete Polyester aus Polyäthylenterephthalat besteht. -
    4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennseiohnet» dass man einen Bls-Siolester einer bifunktionellen organischen Säure EU einem Vorkondensat und gleich ansohlieseend zu einem splnnbaren Hochpolykondanaat polykondensiert, dann ungefähr 3 - 15 $> dieses Bochpolykondensatstromes als Teilstrom ab-Bweigt und mittelo einer Dispersion eines Pigmentes im Diol, von dem sich der iiersusteilende Polyester ableitet, bei hohen Tempormturon pigmentiert, wobei gleichzeitigdas Hochpolykondaneat auf don Polykondensaticnegrad des Yorkondensetes abgebaut wird, und anschlieauend diesen To ils "tr om mit dein im Stadium der VorkondensRtiop befindlichen Übrigen Polykonden« satetrom veraiocht und die Hisohüng anschlidssend sum spinnbaren Bochpolykondeneat auspoly kondensiert»
    5* Verfahren nach Ansprach 1, ,2 und 3, dadurch gekennseiohnet, dass man einen Bis-Biolestor einer bif unktionellen, organi—
    00 9 8 14/ 196 A ßA0 ORIGINAL
    eehim SHui-e &%\ einem Vorko^den.sat \mä gi^ltsh anschlieanend elnoiD spinnbad©*! Hochpol^kondensat pcOLyfconaensieirt, dann ungefähr 3 - 15 $ ciiesss Hochpolylronüaiißa^atroraes ©Is Teilstrom absteigt nad mittolß eiaer 91epc;r»i^n eJ.aea Pigraimtös ira MoI von dem sich der lierssufliie-ilendfi Polyoeter ableitet, bei hohen Temperaturen pigmentiert, wobei gleichzeitig dao Eochpoly= kondensat auf den Polykcaidonoatioaograd den Vorkondensatos ab gobaut v;.lrc1, clc&nn dieoori l'eilßtrom sunächsfc zvtm spinnbaren Hochpölylmndenoat polykrndenoiert und dann mit dom im Stadiuni der Endkcndeneation befindlichen Übrigen Polykondeaoat ver-
    6. Verfaliren nach Anepmch ί - 3 t dadurch gekenneeichnet,, dano man als Pigroent Titandioxyd verwendet„
    7« Verfahren nach Aneprnch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Teilotrom isu 3 - 10 % (bezogen auf öas ffewieht des Teil ntromes) mit Titmi&Lvxyä verßotat wird.
    0098U/1964
    Leerseite
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