DE1923142A1

DE1923142A1 - Verfahren zur Reinigung von Gemischen hoeher molekularer organischer Substanzen und Einrichtung zur Ausuebung des Verfahrens

Info

Publication number: DE1923142A1
Application number: DE19691923142
Authority: DE
Inventors: Muench Hans Joachim
Original assignee: Buss AG
Current assignee: Buss AG
Priority date: 1968-05-16
Filing date: 1969-05-07
Publication date: 1969-11-27
Also published as: DE1923142B2; FR2011838A1; CH469500A; DE1923142C3; BE733094A; NL6907100A

Description

DR.-ING. EUGEN

ΡΛ ."N^1-A^VZALT

7 STU Π CART-I

WERASTRASSE 24

TEUTON 24276t& 1923142

BOSS j4G CH 4000 BASEL (SCHWEIZ)

Barfüsserplatz

Verfahren zur Reinigung von Gemischen höher molekularer organischer Substanzen und Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung von Gemischen höher molekularer organischer Substanzen, insbesondere zur Gewinnung von reinen hochprozentigen Fettsäuren oder Oelen*

Bekanntlich lassen sich Gemische aus organischen Substanzen mit höheren Molekulargewichten nur schtvierig trennen, vsenn die Molekulargewichte und Siedepunkte eng beieinander liegen und die faittelfraktionen mit verhältnismässig grossem Anteil enthalten sind. Bei der Fraktionierung nach herkömmt liehen Verfahren ist bei solchen Gemischen ein wiederholtes Aufkochen unter äusserer Värmezufuhr nicht zu vermeiden, und wenn dann bei länger andauernder Erhitzung einzelne Fraktionen zur Bildung von Zersetzungspro— dukten neigen, so vrird das Gewinnen von Fraktionen mit der gewünschten Reinheit äusserst sctivtierlg. Ausserdem ist es mi9 grossem Aufwand und Ausbeute-Verlusten verbunden.

17.6.681 üb . - 1 -

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Bisher bekannte kontinuierliche Verfahren der Fettsäuredestillation arbeiten hauptsächlich unter Destillationsbedingungen, bei denen es nicht möglich ist, gänzlich zu verhindern, dass ein Teil der Fettsäure an toten Stellen in der Einrichtung übermässig der Erhitzung ausgesetzt ist, wenn man sie zur Verdampfung bringt. Dies ist insofern mit iJacht&Hen verbunden, da durch örtliche Erhitzungen spurenweise Dekompositions- und Polymerisationsprodukte entstehen, die das Endprodukt in Farbe und Geruch verschlechtern oder allgemein die Ausbeute reduzieren.

Nachteile entstehen natürlich auch dann, wenn man wegen der Ueberbitzungsgefahr eine gegebene Anlage herkömmlicher Bauart unter schonenderen Bedingungen betreibt, wobei man den Durchsatz soweit reduziert, dass auch bei niedrigeren Verdampfungstemperaturen genügend Zeit für das Ausdampfen der Verunreinigungen zur Verfugung steht. Längere Verweilzeit bedeutet aber wiederum vermehrte Möglichkeit zur Bildung von neuen Verunreinigung&a durch !Zersetzung.

Es Bind eine ganze Reihe verschiedener Massnahmen vorgeschlagen worden, um diese Nachteile zu überwinden und die Mai&rialbewegung und den kontinuierlichen Durchfluss durch die Erhitzungszosse zu fördern, um damit die Zersetzung der Fettsäure und ihrer Begleitstoffe zu verhindern* Alle bisher bekannten Massnahmen führten aber entweder nur zu Teilerfolgen oder brachten neue Probleme und neue Nachteile.

So verwndeten bekannte Anlagen mit schlanken Verdampfungskolonnen vielatufige Böden mit Ueberlauf, mit oder ohne direkte Beheizung der Beden.

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Dabei wird festgestellt, dass diese Art Verdampfungskolanne um so besser arbeitet, je mehr Böden in ihr untergebracht werden, da. dann die einzelnen Fettsäure-Schichten niedrig gehalten werden können. Zusätzlich wird Frischdampf eingeblasen, um die Fettsäure in den einzelnen Schichten intensiver zu bewegen und zu durchmischen. Die Verdampfung muss aber unter Vakuum erfolgen und die grosse Anzahl Böden führt zu einem erheblichen Druckverlust, zu dessen Kompensation die unteren Böden mehr als wünschenswert beheizt werden müssen. Es wäre vorteilhafter, nach jedem einzelnen Boden den eingeblasenen Dampf und das Flüchtige separat abzuleiten und auch jedem {

Boden frischen Dampf zuzuführen, aber einer solchen Lösung stehen bisher zuviel Schwierigkeiten konstruktiver und verfahrenstechnischer Art im- liege. Immerbin sind einige Kompromisslösungen bekannt gevmrden, die in der Praxis angewendet werden, wie zum Beispiel Unterteilung des Vakuum in der Kolonne durch einen hydraulischen Verschluss etwa in halber Höhe. Bei dieser Lösung mussten aber die Nachteile in Kauf genommen werden, daes der Kolonnensumpf ziemlich intensiv bebeizt wird und das eigentliche Vakuum im unteren Kolonnenteil angesetzt wir!}, während der obere Kolonnenteil nur unter Nachvakuum steht und gleichfalls entsprechend höher beheizt werden

Andere arbeiten mit grossflächigen ebenen Behältern deren beheizte Grundfläche durch vertikale Trennwände in Einzelkammern unterteilt ist über welches die Fettsäure langsam mäanderartig hinwegströmt, wobei wiederum Frischdampf eingeblasen wird um die toten Winkel auszuschwemmen, Nach oben ist die Segmenifläche off an und hat eisen gemeinsamen Vakuumabzug,

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der evtl. noch für die Rohfettsäure-Aufgabe mit einem Turmaufsatz versehen sein kann, indem ein Vorabstreifen von Riechstoffen erfolgt, bevor deren Hauptanteil in die Blase gelangt und ausgedampft wird. Auch diese Anlagen müssen sehr sorgfältig gesteuert werden, wenn man örtliche Ueberhitzungen vermeiden will; weiterhin entsteht ein besonderer Nachteil aus dem grossen Volumeninhalt solcher Anlagen und der Frischdampfzugabe, die zu entsprechend grosser em Aufwand für die Vakuumerzeugung zwingen.

Allen bisher erwähnten Verfahren ist ausserdem gemeinsam, dass die Möglichkeit überbetont wird, mittels Frischdampf zusatz oder durch Ein~ blasen eines inerten Gases einen Teil der Riechstoffe bereits bei niedrigeren Temperaturen abzustreifen.

Bei von der Anmelderin durchgeführten Versuchen und Ueberprüfung der Ergebnisse wurde nun aber festgestellt, dass mit herkömmlichen Einrichtungen bei Trockendestillation die Rohfettsäure mit relativ hoher Ausbeute ziemlich gerucbfrei gemacht wurde, wobei die noch vorgefundenen Riechstoffe im wesentlichen Zersetzungsprodukte und Polymerisate darstellen, welche von Ueberhitzungen herrührten.

Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren und eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens vorzuschlagen, welche die angeführten Nachteile nicht aufweist.

Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass dem kontinuierlich geför-

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derten unter Vakuum stehenden Gemisch während des gleichm&aaigen Fliessena aoviel Wärme zugeführt wird, daaa die Vorlauffraktion zusammen mit einem kleinen Teil der Mittelfraktion ausgedampft v/ird, worauf sie durch

in Anteile

Rektifikation einea reinen Froduktea erster Qualität und eines leicht verunreinigten Froduktes zweiter Qualität zerlegt werden, dass gleichzeitig daa nach der Trennung von der Vorlauffraktion verbleibende Gemisch in weiteren Stufen kontinuierlich verdampft und mit grösster Reinheit kondensiert wird, wobei die Wärmeenergie der heisaon Dämpfe und dea heiasen Kondensate zur Rektifikation ausgenützt wird.

Die Einrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass ein erster Verdampfer mit nachgescbaltetem Kondensator vorgesehen ist, dessen Sumpf an einen zweiten Verdampfer mit nachgeschaltetem Kondensator angeschlossen iat, dass der Sumpf dieses zweiten Verdampfers an dea Eingang »ines dritten Verdampfera angeschlossen iat, dessen Abzug in eine Rektifizieraäule fahrt, wobei eine Leitung den Kondensator dea ersten Verdampfera mit der Rektifisieraäule verbindet, während ihr Abzug la eisen dritten Kondensator mundet, und daaa schliesalich alle Verdampfer uad die RektifiziersMule ma eine VjJrtt·* umeinrichtung engeschloaaen sind_t die ein gleichmässiges Vakuum Ma h> dea Sumpf der Verdampfer erzeugt.

Im folgenden wird der Aufbau der Einrichtung und daa vorgeachlagene V«r-

fahren anhand der Zeichnungen erläutert, und zwar zeigern

Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel der vorgeschlagenen Einrichtung Fig. 2 eine Variante mit Rückatandakocher.

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Die Hinrichtung weist einen ersten Fallrohrverdempfer δ auf, der mit einer

Zuführleitung 1 für das xu reinigende Qemisch versahen ist. Sein Sumpf Ist mittels einer Verbindung Ik an den Eingang, eines sweiten Failrohrverdmmpfers angeschlossen, dessen Sümpf wiederum über »ine Leitung 17 mit dem SSIagang eines dritten Fallrobrrtirdampfers 8 verbunden ist.

Der erste Fallrobrverdampfer 6 ist ferner mit siner Abzugsleitung 13 versehen, die BU einem ersten Kondensator 10 führt. Auch der zimite Verdampfer 7 ist mit einem sweiten Kondensator 11 verbunden, und »war über eine Leit ing 16. Die Absugsleitung 19 des dritten Verdampfers 8 hingegen führt in den unteren Teil einer Rektifiziersäule 9. In deren Mittelteil mündet ferner eine Leitung IS, die vom Ausgang des ersten Kondensators 10 her kommt. Der Ausgang 2 des sweiten Kondensators 11 ist, wie der Sumpf der Rektifisiersäule 9, an einen nicht dargestellten Sammeltank für das germinigte Produkt angeschlossen. Schliesslich ist noch ein dritter Kondensator vorbanden, der tibmr eine Leitung 20 mit der Absugsöffnung der Hektifisiersäw Ie 9 in Verbindung steht. Der Ausgang dieses dritten Kondensators 12 führt über Leitung 21 in einen nicht dargestellten Sammeltank für leicht verunreinigtes Produkt, wobei von dieser Leitung 21 eine Abzweigung 22 in den oberen Teil der RektlfiaiersMule 9 führt, um einen Teil des leicht verunreinigten Froduktes im Kreislauf durch die Säule 9 su leiten. Der Fallrobrverdampfer β ist noch mit einer Ahfluasleitung 5 versehen, durch welche die anfallenden Rückstände entfernt werden.

Die Einrichtung arbeitet wie folgt: Es soll aus einem Qemisch voa organischen Substanzen die leichtsiedmaden,

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zur Qeruchbildung neigenden Bestandteile sowie die Rückstände entfernt werden. Zu diesem Zweck wird über Leitung 1 das gefilterte, vorgewärmte, entwässerte und entgaste Robprodukt in den Verteilboden das Fallrohrverdampfers 6 gepumpt. Dieser steht unter Vakuum und die Fallrohre werden schonend soweit gebeizt, dass die leicht— uad kleine Anteile der mittel- und schwerflüchtigen Bestandteile ausgedampft werden. Diese Dämpfe werden im Kondensator 10 kondensiert und laufen heiss, knapp unter dem Verdampfungspunkt durch Leitung 18 in den Mittelteil der Rektifiziersäule 9 ' über. I

Die unverdampften Bestandteile, das beisst, der grösste Teil der mittel- und schwerflüchtigen Anteile des Gemiscbes sowie die Rückstände, v/erden heiss in den Verteilboden des zweiten FeJlrohrverdampiers 7 gefördert. Die Rohre dieses Verdampfers werden soweit geheizt, dass ca. 60 - BO % der mittel- und echwerflücbtigen Anteile verdampft, während der Rest mit den Rückständen heiss in den Verteilboden des dritten Fallrohrverdampfers 8 gelangt.

Das im Verdampfer 7 verdampfte Frodukt wird im Kondensator 11 kondensiert und als Frodukt 1. Qualität kontinuierlich bei 2 abgelassen. Im Verdampfer 8 wird der schwerflücbtige Anteil des Gemisches soweit abgedampft, dass nur noch ein sebr geringer Anteil zusammen mit den Rückständen im Sumpf zurückbleibt und abgelassen wird. Der Antrieb aus dem Verdampfer wird dampfförmig in den Unterteil der Rektifiziersäule 9 gedruckt und verdampft imStnporstelgen in der Säule dea leichtsiedende, nahezu mit Verdam-

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pfunstemperatur einfliessende Gemisch aus dem ersten Kondensator 10. Die Rektifikation bewirkt, dass praktisch alle unerwünschten leichtsiedenden Verunreinigungen dampfförmig durch Leitung 20 abgehen, während am Boden der Säule 9 Frodukt 1. Qualität abgelassen werden kann. Das durch Leitung ZO abziehende Frodukt wird im dritten Kondensator ISS kondensiert und teilweise im Kreislauf in die Säule 9 zurückgeführt, während der Rest bei 4 abgelassen wird.

Der Verdampfer 6 und 7 sowie die Säule 9 stehen unter Vakuum (15), wobei praktisch kein Druckabfall bis zum untersten Auslauf auftritt, wodurch erreicht wird, dasB bei niedrigen Temperaturen, also bei schonenden Bedin,-, gungen, gearbeitet werden kann.

Im folgenden wird anhand eines praktischen Beispiels des vorgeschlagenen Verfahrens im Detail beschrieben.

Beispiel 1:

In miner dem in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel entsprechenden Einrichtung wurde das Verfahren bei der Reinigung einer Talgfette aäure getestet, da in dieeem Fall die Bedingungen ale besondere schwierig bekannt sind.

Eine geklärte, auf 180° C vorgewärmte und entlüftete Talgfettsäure läuft kontinuierlich mit ca. 835 kg/h durch Leitung 1 zu. Sie besteht aus folgenden, in Mol-Io angegebenen Bestandteilen:

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4, 4% mit durchschnittlicher C-Kettenlänge *■ 10, 19, k% C-Ik, 71,5% C±18 und 4/ 7% Fettsäureglyceriden sowie Pech. Den Fallrohren im Verdampfer 6 werden stündlich ca. 2O¹OOO kCal Wärme zugeführt, vjorauf am Kopf des Verdampfers ca. 139 kg/h mit 197° C abziehen. Diese werden im Kondensator 10 durch Abziehen von ca. 16Ό00 kCal/h gekühlt und kondensiert, i/o/bei das Kondensat in Leitung 18 aus ca. 23 kg/h C-IO, 59 kg/h C-lfy und 57 kg/h C-IQ und mit ca. 162° C in die Säule 9 gelangt.

Die restlichen 696 kg/h laufen vom Sumpf des Verdampfers 6 durch Leitung Ik mit einer Temperatur von ca. 203° C in den zweiten Verdampfer 7, welchem ca. ^UtQOO kCal/h zugeführt werden. Hier verdampfen ca. U95 kg/h mit 211° C, die durch Entzug von ca, U3O00 kCal/h im Kondensator 11 kondensiert werden. Das Kondensat fliesst mit etwa 200 C bei 2 ab und besteht aus ca. 78 kg/h C-lfy und kl7 kg/h C-IQ. Es ist von schöner weisser Farbe und frei von Geruchstoff bildenden Verunreinigungen.

Der Ueberlauf durch Leitung 1? in den dritten Verdampfer 8 beträgt ca. 201 kg/h mit einer Temperatur von ca. 21b° C. In diesem werden ca. 11¹OOO kCal/h zugeführt, v/odurch ca. Ik5 kg/h verdampfen. Diese Ik5 kg/h bestehen praktisch nur aus Fettsäure mit einer durchschnittlichen C-Kettenlänge von

Aus dem Sumpf des dritten Verdampfers 8 fliessen stündlich ca. 56 kg ab, die aus 50 kg/h Neutralfett und Pech sowie aus 6 kg/h C-IQ bestehen.

Falls es erwünscht ist, den verbleibenden Gehalt von ca. 6 kg/h t/eiter zu

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' reduzieren, so kann an den Fuss des Verdampfers 8 in einfacher Weise ein Rückstandskocher 28 angebaut werden, wie in Fig, S gezeigt wird.

Der Rückstandskocher 28 ist dampfseitig vom Verdampfer 8 getrennt und wird separat beheizt. Der ausgetriebene Anteil mit durchschnittlich C 13 kann über die Leitung 19' mit dem Abtrieb aus dem Verdampfer 8 vereint oder auch über einen kleinen Zwischenkondensator 29 direkt aufgefangen

^ werden.

Die Rektifiziersäule 9 ist thermisch gut isoliert und es stellt sich kurz nach Anfahren der Einrichtung ein Gleichgewicht ein. Die dampfförmige Einspei sung von 145 kg Jh mit ca. 214° C durch Leitung 19, der 162° C heisse Zu lauf von ca. 139 kg/h durch Leitung 13 und ein 140° C heisser Rücklauf von ca. 63 kg/h durch Leitung 22 ermöglichen nach der Rektifikation bei 3 einen Abzug von ca, 253 kg/h mit 200° C₉ welcher ungefähr 51 kg/h C-14 und 202 kg/h C-18 enthält. Die Flüssigkeit ist von neutralweisser Farbe und W ohne Geruch und kann mit dem Abzug 2 zusammen einem Kühler zugeleitet

werden.

Am Kopf der Säule 9 ziehen ca. 9k kg/h leichtflüchtige Dämpfe mit 155° C ab und werden unter Entzug won ca. H¹OOO kCal/h im Kondensator 12 kondensiert. Ein Teil des Kondensates wird laufend in den Oberteil der Säule 9 zurückgeführt, der Rest von ca. 31 kg/h, gelblich verfärbt und riechend, wird kontinuierlich durch Leitung 4 in einen Sammeltank für Produkt 2. Qualität geleitet. Das in der Einrichtung herrschende Vakuum betrüg hier-

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bei ca. S Torr.

Zusammenfassend stellt man fest, dass bei einer Einspeisung von 835 kg/h Rohmaterial, enthaltend 785 kgJb freie Fettsäure, 7fyS kg/h gereinigte Talg fettsäure 1. Qualität, entsprechend ca. 95% erhalten werden konnten, wozu noch 31 kgfh Frodukt 2. Qualität (fy%) kommt. Der Rückstand fiel mit etwa 10% freier Fettsäuren an.

AIa weitere Vorteile gegenüber herkömmlichen Verfahren ergab sich, dass praktisch keinerlei Verluste über das Vakuum-System auftraten, die nachteiligen Reinigungsarbeiten und mechanische Vorkehrungen dazu können alao entfallen.

Ferner traten in der vorgeschlagenen Einrichtung praktisch keine Folymerisationaerscheinungen und keine Zersetzungen auf, wobei auch der Pech- gehalt kaum höher als der ursprüngliche Fettsäureglyceridanteil war, waa mit dem raschen Durchlauf ohne Totstellen maaageblich zusammenhängt.

bieben den verfahrenstechnischen Vorteilen des vorgeschlagenen Verfahrene für eine grosse Anzahl von bisher als schwierig durchführbar angesehener Trennverfahren zur Reinigung organischer Substanzen mittels fraktionierter Destillation oder Kondensation ergeben sich aus der Anordnung der vorgeschlagenen Einrichtung auch Vorteile hei anderen Verdampfungsprozessen, wobei die Anzahl der Verdampfer, Kondensatoren und Rektitiaiersäulen natürlich, falls erforderlich, entsprechend variiert werden kann.

bad .

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So kann zum Beispiel die vorgeschlagene Einrichtung zum Abtrennen von Fettsäuren aus Oelen eingesetzt werden. Dazu wird die Rektifiziersäule stillgelegt, der Ablauf aus Kondensator 10 mit Leitung 23 an den Ablauf angeschlossen und der Verdampfer 8 durch Leitung 24 direkt mit dem Kondensator 12 verbunden.

Durch Leitung 1 laufen stündlich 1000 kg Tristearin mit 10% Stearinsäuregehalt zu, welches nach Bedarf entlüftet, entschleimt, entfärbt und gefiltert und auf ca. 210 C vorgewärmt ist. In den Fallrohrverdampfern δ, 7 und 8 wird diese Frodukttemperatur von ca. 210 C durch Wärmezufuhr aufrecht erhalten. Der in dem Verdampfer € vorhandene Gesamt- . ■ druck von 3 Torr, wird durch Wasserd&mpfzugabe von ungefähr 30 kg/h durch Leitung 25 in den Kolonnensumpf auf einen effektiven Fartialdruck von ca. 0, 17 Torr für das Oel-Fettsäuregemisch erniedrigt. Im Verdampfer 6 werden dabei mit ca. 30 kg/h Wasserdampf zusammen 87 kg Stearinsäure und dem Fartialdruck entsprechend geringe Spuren von OeI abgetrieben und im Kondensator 10 verflüssigt. Der Vorgang wird anschliessend

auch

im direkten Durchlauf in den Verdampfern 7 und 8 vnederhol%: dabei ergibt sich eine Ueber lauf menge IU von 913 kg/h OeI enthaltend 13 kg/h Stearin-Säure, von der 11, 4 kg/h Säure mit Zusatz von ungefähr 32 kg/h Frischdampf abgetrieben werden. Es laufen total 901, 6 kg/h OeI in den Verdampfer 8 über, die noch 1, 6 kg/h Stearinsäure enthalten. Auch im Sumpf des Verdampfers 8 werden ca. 32 kg/h Frischdampf eingeblasen, wodurch sich hier ein Fartialdruck von etwa 0, 0026 Torr, einstellt, wo durch es möglich ist, zusammen mit dem Dampf nochmals 1, 4 kg Stearin-

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säure abzutreiben. Das durch Leitung 5 abfliessende Tristearin enthält auf 900, 2 kg/h nur noch O, 2 kg/h Stearinsäure, also nur noch O, 022%. Auch die' aus Leitungen 2 und 4 abfliessenden Kondensate von total 98, 8 kg/h Stearinsäure und nur geringe Spuren von Tristerat werden aufgefangen und weiterverarbeitet.

Die Verwendung der vorgeschlagenen Einrichtung bietet also auch für Anwendungen nach diesem Beispiel grosse Vorteile. Allein der Schlepp-Dampf verbrauch wäre vergleichsweise in einer einzelnen Blase über 2000 kg/h, um die gleiche Trennwirkung wie in der vorgeschlagenen Einrichtung mit nur ungefähr 9U kg/h zu erzielen.

Die Anpassungsmöglichkeiten der Einrichtung für die im vorigen Beispiel geschilderte Aufgabe gehen jedoch noch weiter und erlauben beim Abtrennen von Fettsäuren aus aus vielen Oelen eine noch vorteilhaftere Schaltung zu verwenden, wie nachfolgend beschrieben vrird.

Die J'nschlusstutzen 25, 26 und 27 haben genügend grosse Durchmesser und es wurde erkannt, dass es auch möglich ist, die drei Fallrohrverdampfer 6, 7 und 8 in Serie zu schalten und das Vakuum möglichst gleichmassig durch die Verdampfer bis zum Sumpf des letzten zu verteilen, wobei natürlich darauf geachtet werden muss, dass die Flanschen 25 und 26 nicht vollständig geflutet werden.

Im dritten Verdampfer 8 werden unter Zusatz von 27 kg/h Dampf Oelsäure-

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reste von ca. 1, 05 kg/h ausgetrieben, v/obei es sich also vorwiegend um überhitzten Dampf handelt, der vom Verdampfer 8 abgetrieben wird, so ist der Vorteil ersichtlich, wenn nach diesem Beispiel direkt über Flansch 26 in den Verdampfer 7 eingeblasen wird. Im Verdampfer 7 streift der überhitzte Dampf weitere ca. 5, 25 kg/h Fettsäure ab, sodass total Brüden mit 27 kg/h Heissdampf und 9, 3 kg/h Fettsäure durch Flansch 25 in den Verdampfer 6 eingeblasen werden. Im Verdampfer 6 werden damit aus ^ den bei 1 einlaufenden 835 kg/h Tristearin mit 10% Fettsäuregohalt weitere ca. 7k, 05 kg/h Fettsäure abgestreift. Damit enthalten die im Kondensator 10 verflüssigten Dämpfe total 27 kg/h HO und ca. (7h, 05 + 8,25 + 1, 05) kg/h =* ca. 83, 35 kg/h Fettsäure. Die durch Leitung 5 e.bfliessenden 751, 65 kg/h Tristearin enthalten nur noch O, 15 kg/h Fettsäure. Bei diesem Versuch war also der Schleppdampf verbrauch nur noch ca. O, 033 kg/h HJJ pro kg/h Eingangs material.

' Dabei v/aren die zu erreichenden Partialdrücke für das Oel-Fettsäuregefc misch in den drei Verdampfern rae im vorigen Beispiel eingestellt. Das

Vakuum in Leitung 15 war mit 2 Torr, angeschlossen und erreichte im Verdampfer 6 ca. 3 Torr, im Verdampfer 7 ca. 5 Torr und im Verdampfer 8 ca. 7 Torr, was also ausserordentlich günstig anzusehen ist.

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Claims

Patentansprüche

j/Verfahren zur Reinigung von Gemischen höher molekularer organischer Substanzen, dadurch gekennzeichnet, dass dem kontinuierlich geförderten unter Vakuum stehenden Gemisch während des gleichmässigen Fliessens soviel Wärme zugeführt wird, dass die Vorlauffraktion zusammen mit einem kleinen Teil der Mittelfraktion ausgedampft wird, worauf sie durch Rektifikation in Anteile eines reinen Produktes erster Qualität und eines leicht verunreinigten Produktes zweiter Qualität zerlegt werden, dass gleichzeitig das nach der Trennung von der Vorlauffraktion verbleibende Gemisch in weiteren Stufen kontinuierlich verdampft und mit grösster Reinheit kondensiert wird, wobei die Wärmeenergie der heissen Dämpfe und des heissen Kondensates zur Rektifikation ausgenützt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das nach der Trennung von der Vorlauffraktion verbleibende Gemisch weiter gefördert und in einer zweiten Stufe gleichzeitig soweit erwärmt wird, dass der grösste Teil der Mittelfraktion ausgedampft, kondensiert und abgeleitet wird.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeiohnet, dass der aus Rückständen sowie aus kleinen Anteilen der Mittelfraktion bestehende, vom grössten Teil der Mittelfrak-

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tion befreite Rest weiter gefördert und in einer dritten Stufe soweit erwärmt wird, dass die Rückstände von der verbleibenden Mittelfraktion getrennt und abgezogen werden, während letztere zur Rektifikation des Gemisches aus Vorlauffraktion und Anteil der Mittelfraktion benützt wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass die durch die Rektifikation abgetrennte Vorlauffraktion kondensiert wird, wobei ein Teil des Kondensates im Kreislauf dem Rektifikationsprozess zugeführt und der andere Teil abgeleitet wird.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1, 2, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass das aus der zweiten Stufe erhaltene Kondensat der Mittelfraktion zusammen mit der aus dem Rektifikationsprozess erhaltenen reinen Mittelfraktion zusammen abgeleitet und gekühlt wird.
6. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein erster Verdampfer (6) mit nachgeschaltetem Kondensator (10) vorgesehen ist, dessen Sumpf an einen zweiten Verdampfer (7) mit nachge-Bchaltetem Kondensator (11) angeschlossen ist, dass der Sumpf dieses zweiten Verdampfers (7) an den Eingang eines dritten Verdampfers (8) angeschlossen ist, dessen Abzug in eine Rektifiziersäule (9) führt, wobei eine Leitung (18) den Kondensator (10) des ersten Verdampfers (6) mit der

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Bektifiziersäule (9) verbindet, während ihr Abzug in einen dritten Kondensator (12) mündet, und dass schliesslich alle Verdampfer an eine Vakuumeinrichtung angeschlossen sind,-die ein annähernd gleichmässiges Vakuum bis in den Sumpf der Verdampfer erzeugt.
7. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Verdampfer (6, 7, 8) Fallrohrverdampfer vorgesehen sind, die als Durchlaufverdampfer ohne Trennböden ausgebildet sind, in denen das Produkt einen fliessenden Film bildet mit genügend freiem Raum für den Abzug der Brüden.
8. Einrichtung nach Ansprüchen 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass aus dem dritten Kondensator (12) eine Rücklaufleitung (22) in den Oberteil der Rektifiziersäule (9) mündet.
9· Einrichtung nach Ansprüchen 6, 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Leitung (19) vom dritten Verdampfer (8) zur Rektifiziersäule (9) i*i den unteren Teil derselben mündet. ,
10. Einrichtung nach Ansprüchen 6, 7, 8 und 9» dadurch gekennzeichnet, dass die Leitung (18) vom ersten Kondensator (10) zur Rektifiziersäule (9) in den Mittelteil derselben mündet.
11. Einrichtung nach Ansprüchen 6, 7, 8, 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, dass die drei Kondensatoren (10, 11, 12) an eine Vakuumleitung (15) angeschlossen sind.

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