DE1923142B2 - - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur destillativen Reinigung von Gemischen höher molekularer Fettsäuren oder fetten Ölen zur Gewinnung von reinen hochprozentigen Fettsäuren oder reinen fetten ölen und die Vorrichtung dazu.

Bekanntlich lassen sich Gemische aus organischen Substanzen mit höheren Molekulargewichten nur schwierig trennen, wenn die Molekulargewichte und

Siedepunkte eng beieinander liegen und die Mittelfraktionen mit verhältnismäßig großem Anteil enthalten sind. Bei der Fraktionierung nach herkömmlichen Verfahren ist bei solchen Gemischen ein wiederholtes Aufkochen unter äußerer Wärmezufuhr nicht zu vermeiden, und wenn dann bei langer andauernder Erhitzung einzelne Fraktionen zur Bildung von Zersetzungsprodukten neigen, so wird das Gewinnen von Fraktionen mit der gewünschten Reinheit äußerst schwierig. Außerdem ist es mit großem Aufwand und Ausbeuteverlusten verbunden.

Bisher bekannte kontinuierliche Verfahren dei Fettsäuredestillation arbeiten hauptsächlich unter Destillationsbedingungen, bei denen es nicht möglich ist, gänzlich zu verhindern, daß ein Teil der Fettsäure an toten Stellen in der Einrichtung übermäßig der Erhitzung ausgesetzt ist, wenn man sie zur Verdampfung bringt. Dies ist insofern mit Nachteilen verbunden, da durch örtliche Erhitzungen spurenweise Zersetzungs- und Polymerisationsprodukte entstehen, die das Endprodukt in Farbe und Geruch verschlechtern oder allgemein die Ausbeute reduzieren.

Nachteile entstehen natürlich auch dann, wenn man wegen der Überhitzungsgefahr eine gegebene Anlage herkömmlicher Bauart unter schonenderen Bedingungen betreibt, wobei man den Durchsatz so weit reduziert, daß auch bei niedrigeren Verdampfungstemperaturen genügend Zeit für das Ausdampfen der Verunreinigungen zur Verfügung steht. Längere Verweilzeit bedeutet aber wiederum vermehrte Möglichkeit zur Bildung von neuen Verunreinigungen durch Zersetzung.

Es sind eine ganze Reihe verschiedener Maßnahmen vorgeschlagen worden, um diese Nachteile zu überwinden und die Materialbewegung und den kontinuierlichen Durchfluß durch die Erhitzungszone zu fördern, um damit der Zersetzung der Fettsäure und ihrer Begleiistoffe zu verhindern. Alle bisher bekannten Maßnahmen führten aber entweder nur zu Teil-

erfolgen oder brachten neue Probleme und neue Nachteile.

So verwendeten bekannte Anlagen mit schlanken Verdampiungskolonnen vielstufig-; Böden mit Überlauf, mit oder ohne direkte Beheizung der Böden. Dabei wird festgestellt, daß diese Art Verdampfungskolonr.e um so besser arbeitet, je mehr Böden in ihr untergebracht werden, da dann die einzeinen Fettsäure-Schichten niedrig gehalten werden können. Zusätzlich wird Frischdampf eingeblasen, um die Fettsäure in den einzelnen Schichten intensiver zu bewegen und zu durchmischen. Die Verdampfung muß aber unter Vakuum erfolgen, und die große Anzahl Böden führt zu einem erheblichen Druckverlust, zu dessen Kompensation die unteren Böden mehr als wünschenswert beheizt werden müssen. Es wäre vorteilhafter, nach jedem einzelnen Boden den eingeblasenen Dampf und das Flüchtige separat abzuleiten und auch jedem Boden frischen Dampf zuzuführen, aber einer solchen Lösung stehen bisher zuviel Schwierigkeiten konstruktiver und verfahrenstechnischer Art im Wege. Immerhin sind einige Kompromißlösungen bekanntgeworden, die in der Praxis angewendet werden, wie z.B. Unterteilung des Vakuums in der Kolonne durch einen hydraulischen Verschluß etwa in halber Höhe. Bei dieser Lösung mußten aber die Nachteile in Kauf genommen werden, daß der Kolonnensumpf ziemlich intensiv beheizt wird und das eigentliche Vakuum im unteren Kolonnenteil angesetzt wird, während der obere Kolonner.teil nur unter Nachvakuum steht und gleichfalls entsprechend höher beheizt werden muß.

Andere arbeiten mit großflächigen ebenen Behältern, deren beheizte Grundfläche durch vertikale Trennwände in Einzelkammern unterteilt ist, über welche d\z Fettsäure langsam mäanderartig hinwegströmt, wobei wiederum Frischdampf eingeblasen wird, um die toten Winkel auszuschwemmen; nach oben ist die Segmentfläche offen und hat einen gemeinsamen Vakuumabzug, der eventuell noch für die Rohfettsäure-Aufgabe mit einem Turmaufsatz versehen sein kann, indem ein Vorabstreifen von Riechstoffen erfolgt, bevor deren Hauptanteil in die Blase gelangt und ausgedampft wird. Auch diese Anlagen müssen sehr sorgfältig gesteuert werden, wenn man örtliche Überhitzungen vermeiden will; weiterhin entsteht ein besonderer Nachteil aus dem großen Volumeninhalt solcher Anlagen und der Frischdampfzugabe, die zu entsprechend größerem Aufwand für die Vakuumerzeugung zwingen.

Allen bisher erwähnten Verfahren ist außerdem gemeinsam, daß die Möglichkeit überbetont wird, mittels Frischdampfzusatz oder durch Einblasen eines inerten Gases einen Teil der Riechstoffe bereits bei niedrigeren Temperaturen abzustroifen.

Bei von der Anmelderin durchgeführten Versuchen und Überprüfung der Ergebnisse wurde nun aber festgestellt, daß mit herkömmlichen Einrichtungen bei Trockendestillation die Rohfettsäure mit relativ hoher Ausbeute ziemlich geruchfrei gemacht wurde, wobei die noch vorgefundenen Riechstoffe im wesentlichen Zersetzungsprodukte und Polymerisate darstellen, welche von Überhitzungen herrührten.

Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren und eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens vorzuschlagen, welche die angeführten Nachteile nicht aufweist.

Im folgenden wird der Aufbau der Vorrichtung und das vorgeschlagene Verfahren an Hand der Zeichnungen erläutert, und zwar zeigt

Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel der vorgeschlagenen Vorrichtung,
F i g. 2 eine Variante mit Rückstandskocher.

Die Vorrichtung nach F i g. 1 weist einen ersten Fallrohrverdampfer 6 auf, der mit einer Zuführleitung 1 für das zu reinigende Gemisch versehen ist. Sein Sumpf ist mittels einer Verbindung 14 an den

ίο Eingang eines zweiten Fallrohrverdampfers 7 angeschlossen, dessen Sumpf wiederum über eine Leitung 17 mit dem Eingang eines dritten Fallrohrverdampfers 8 verbunden ist.
Der erste Fallrohrverdampfer 6 ist ferner mit einer Abzugsleitung 13 versehen, die zu einem ersten Kondensator 10 führt. Auch der zweite Verdampfer 7 ist mit einem zweiten Kondensator 11 verbunden, und zwar über eine Leitung 16. Die Abzugsleitung 19 des dntten Verdampfers 8 hingegen führt in den unteren

ao Teil einer Rektifiziersäule 9. In deren Mittelteil mündet ferner eine Leitung 18, die vom Ausgang des ersten Kondensators 10 herkommt. Der Ausgang 2 des zweiten Kondensators 11 ist, wie der Sumpf der Rektifiziersäule 9, an einen nicht dargestellten Sammeltank für da« gereinigte Produkt angeschlossen. Schließlich ist nodi ein dritter Kondensator 12 vorhanden, der über eine Leitung 20 mit der Abzugsöftnung der Rektifiziersäule 9 in Verbindung steht. Der Ausgang dieses dritten Kondensators 12 führt über Leitung 21 in einen nicht dargestellten Sammeltank für leicht verunreinigtes Produkt, wobei von dieser Leitung 21 eine Abzweigung 22 in den oberen Teil der Rektifiziersäule 9 führt, um einen Teil des leicht verunreinigten Produktes im Kreislauf durch die Säule 9 zu leiten. Der Fallrohrverdampfer 8 ist noch mit einer Abflußleitung 5 versehen, durch welche die anfallenden Rückstände entfernt werden.

Die Vorrichtung arbeitet wie folgt: Es sollen aus einem Gemisch von höher molekularen Fettsäuren oder fetten Ölen die leichtsiedenden, zur Geruchbildung neigenden Bestandteile sowie die Rückstände entfernt werden. Zu diesem Zweck wird über Leitung 1 das gefilterte, vorgewärmte, entwässerte und entgaste Rohprodukt in den Verteilboden des FaIlrohrverdampfers 6 gepumpt. Dieser steht unter Vakuum, und die Fallrohre werden schonend so hoch erhitzt, daß die leicht- und kleine Anteile der mittel- und schwerflüchtigen Bestandteile ausgedampft werden. Diese Dämpfe werden im Kondensator 10 kondensiert und laufen heiß, d. h. knapp unter dem Verdampfungspunkt, durch Leitung 18 in den Mittelteil der Rektifiziersäule 9 über.

Die unverdampften Bestandteile, d. h. der größte Teil der mittel- und schwerflüchtigen Anteile des Gemisches sowie die Rückstände, werden heiß in den Verteilboden des zweiten Fallrohrverdampfers 7 gefördert. Die Rohre dieses Verdampfers werden so hoch erhitzt, daß etwa 60 bis 80% der mittel- und schwerflüchtigen Anteile verdampft, während der

Go Rest mit den Rückständen heiß in den Verteilboden des dritten Fallrohrverdampfers 8 gelangt.

Das im Verdampfer 7 verdampfte Produkt wird im Kondensator 11 kondensiert und als Produkt 1. Qualität kontinuierlich bei 2 abgelassen. Im Verdampfer 8

wird der schwerflüchtige Anteil des Gemisches so weit abgedampft, daß nur noch ein sehr geringer Anteil zusammen mit den Rückständen im Sumpf zurückbleibt und abgelassen wird. Der Antrieb aus dem

Verdampfer 8 wird dampfförmig in den unteren Teil der Rektifiziersäule 9 gedruckt und verdampft im Emporsteigen in der Säule das leichtsiedende, nahezu mit Verdampfungstemperatur einfließende Gemisch aus dem ersten Kondensator 10. Die Rektifikation bewirkt, daß praktisch alle unerwünschten leichtsiedenden Verunreinigungen dampfförmig durch Leitung 20 abgehen, während am Boden der Säule 9 Produkt 1. Qualität abgelassen werden kann. Das durch Leitung 20 abziehende Produkt wird im dritten Kondensator 12 kondensiert und teilweise im Kreislauf in die Säule 9 zurückgeführt, während der Rest bei 4 abgelassen wird.

Der Verdampfer 6 und 7 sowie die Säule 9 stehen unter Vakuum (15), wobei praktisch bis zum untersten Auslauf kein Druckabfall auftritt, wodurch erreicht wird, daß bei niedrigen Temperaturen, also bei schonenden Bedingungen, gearbeitet werden kann.

Im folgenden wird an Hand eines praktischen Beispiels des vorgeschlagenen Verfahrens im Detail beschrieben.

Beispiel

In einer dem in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel entsprechenden Einrichtung wurde das Verfahren bei der Reinigung einer Talgfittsäure getestet, da in diesem Fall die Bedingungen als besonders schwierig bekannt sind.

Eine geklärte, auf 188⁰C vorgewärmte und entlüftete Talgfettsäure läuft kontinuierlich mit etwa 835 kg/h durch Leitung 1 zu. Sie enthält folgende, in Molprozent und Kohlenstoffzahlen angegebene Bestandteile: 4,4% C=IO; 19,4% C = 14; 71,5% C= 18 und 4,7^fl/o Fettsäureglyceriden sowie Pech. Den Fallrohren im Verdampfer 6 werden stündlich etwa 20 000 kCal Wärme zugeführt, worauf am Kopf des Verdampfers etwa 139 kg/h mit 197° C abziehen. Diese werden im Kondensator 10 durch Abziehen von etwa 16 000 kCal/h gekühlt und kondensiert, wobei das Kondensat in Leitung 18 aus etwa 23 kg/h C-10, 59 kg/h C-14 und 57 kg/h C-18 und mit etwa 162° C in die Säule 9 gelangt.

Die restlichen 696 kg/h laufen vom Sumpf des Verdampfers 6 durch Leitung 14 mit einer Temperatur von etwa 203 ° C in den zweiten Verdampfer 7, welchem etwa 44 000 kCal/h zugeführt werden. Hier verdampfen etwa 495 kg/h Produkt mit 211⁰C, das durch Entzug von etwa 43 000 kCal/h im Kondensator 11 kondensiert wird. Das Kondensat fließt mit etwa 200° C bei 2 ab und besteht aus etwa 78 kg/h C14 und 417 kg/h C18-Fettsäuren. Es ist von schoner weißer Farbe und frei von Geruchstoff bildenden Verunreinigungen.

Der Überlauf durch Leitung 17 in den dritten Verdampfer 8 beträgt etwa 201 kg/h mit einer Temperatur von etwa 214° C. In diesem werden etwa HOOOkCaLTi zugeführt, wodurch etwa 145 kg/h verdampfen. Diese 145 kg/h bestehen praktisch nur aus Fettsäure mit einer durchschnittlichen C-Kettenlänge von 18.

Aus dem Sumpf des dritten Verdampfers 8 fließen stündlich etwa 56 kg ab, die ans 50 kg/h Neutralfett und Pech sowie aus 6 kg/h C 18-Fettsäurers bestehen. Falls es erwünscht ist, den verbleibenden Gehalt von etwa 6 kg/h weiter zu reduzieren, so kann an den Fuß des Verdampfers 8 in einfacher Weise ein Rückstandskocher 28 angebaut werden, wie er in Fig. 2 gezeigt wird.

Der Rückstandskocher 28 ist dampfseitig vom Verdampfer 8 getrennt und wird separat beheizt. Der ausgetriebene Anteil, der durchschnittlich C18-Corbonsäuren enthält, kann über die Leitung 19' mit dem Abtrieb aus dem Verdampfer 8 vereint oder auch über einen kleinen Zwischenkondensator 29 direkt aufgefangen werden.

Die Rektifiziersäule 9 in F i g. 1 ist thermisch gut isoliert, so daß sich kurz nach Anfahren der Einrichtung ein Gleichgewicht einstellt. Die dampfförmige Einspeisung von 145 kg/h mit etwa 214° C durch Leitung 19, der 162⁰C heiße Zulauf von etwa 139 kg/h durch Leitung 18 und ein 140° C heißer Rücklauf von etwa 63 kg/h durch Leitung 22 ermögliehen nach der Rektifikation bei 3 einen Abzug von etwa 253 kg/h mit 200° C, welcher ungefähr 51 kg/h C14- und 202 kg/h C18-Fettsäuren enthält. Die Flüssigkeit ist von neutralweißer Farbe und ohne Geruch und kann mit dem Abzug 2 zusammen einem

ίο Kühler zugeleitet werden.

Am Kopf der Säule 9 ziehen etwa 94 kg/h leichtflüchtige Dämpfe mit 155° C ab und werden unter Entzug von etwa 11 000 kCal/h im Kondensator 12 kondensiert. Ein Teil des Kondensates wird laufend

as in den Oberteil der Säule 9 zurückgeführt, der Rest von etwa 31 kg/h, gelblich verfärbt und riechend, wird kontinuierlich durch Leitung 4 in einen Sammeltank für Produkt 2. Qualität geleitet. Das in der Einrichtung herrschende Vakuum betrug hierbei etwa 2 Torr.

Zusammenfassend stellt man fest, daß bei einer Einspeisung von 835 kg/h Rohmaterial, enthaltend 785 kg/h freie Fettsäure, 748 kg/h gereinigte Talgfettsäure !.Qualität, entsprechend etwa 95⁰Zo erhalten werden konnten, wozu noch 31 kg/h Produkt

2. Qualität (4%) kommt. Der Rückstand fiel mit etwa 10% freier Fettsäuren an.

Als weiterer Vorteil gegenüber herkömmlichen Verfahren ergab sich, daß praktisch keinerlei Verluste über das Vakuum-System auftraten, so daß die nachteiligen Reinigungsarbeiten und hierfür erforderlichen Vorrichtungen also entfallen.

Ferner traten in der vorgeschlagenen Einrichtung praktisch keine Polymerisationserscheinungen und keine Zersetzungen auf, wobei auch der Pechgehalt kaum höher als der ursprüngliche Fettsäureglyceridanteil war, was mit dem raschen Durchlauf ohne Totstellen maßgeblich zusammenhängt.

So kann z. B. die vorgeschlagene Einrichtung zum Abtrennen von Fettsäuren aus fetten Ölen eingesetzt werden. Dazu wird die Rektifiziersäule 9 stillgelegt, der Ablauf aus Kondensator 10 mit Leitung 23 an den Ablauf 2 angeschlossen und der Verdampfer 8 durch Leitung 24 direkt mit dem Kondensator 12 verbunden.

Durch Leitung 1 laufen stündlich 1000 kg Tristearin mit 10% Stearinsäuregehalt zu, welches nach Bedarf entlüftet, entschleimt, entfärbt und gefiltert und auf etwa 210° C vorgewärmt worden ist. In den Fallrohrverdampfern 6, 7 und 8 wird diese Produkttemperatur von etwa 210° C durch Wärmezufuhr aufrechterhalten. Der in dem Verdampfer 6 vorhandene Gesamtdruck von 3 Torr wird durch Wasserdampfzugabe von ungefähr 30 kg/h durch Leitung 25 in den Kolonnensumpf auf einen effektiven Partialdruck von etwa 0,17 Torr für das Öl-Fettsäuregemisch erniedrigt Im Verdampfer 6 werden dabei mit etwa 30 kg/h Wasserdampf zusammen 87 kg Stearinsäure und dem Partialdruck entsprechend geringe Spuren von öl ab-

getrieben und im Kondensator 10 verflüssigt. Der Vorgang wird anschließend im direkten Durchlauf auch in den Verdampfern 7 und 8 wiederholt; dabei ergibt sich eine Überlaufmenge 14 von 913 kg/h öl, enthaltend 13 kg/h Stearin-Säure, von der 11,4 kg/h Säure mit Zusatz von ungefähr 32 kg/h Frischdampf abgetrieben werden. Es laufen total 901,6 kg/öl in den Verdampfer 8 über, die noch 1,6 kg/h Stearinsäure enthalten. Auch im Sumpf des Verdampfers 8 werden etwa 32 kg/h Frischdampf eingeblasen, wobei sich hier ein Partialdruck von etwa 0,0026 Torr einstellt, wodurch es möglich ist, zusammen mit dem Dampf nochmals 1,4 kg Stearinsäure abzutreiben. Das durch Leitung 5 abfließende Tristearin enthält auf 900,2 kg/h nur noch 0,2 kg/h Stearinsäure, also nur noch 0,022%. Auch die aus Leitungen 2 und 4 abfließenden Kondensate von insgesamt 98,8 kg/h Stearinsäure, die nur geringe Spuren von Tristearat enthalten, werden aufgefangen und weiterverarbeitet.

Die Verwendung der vorgeschlagenen Vorrichtung bietet also auch für Anwendungen nach diesem Beispiel große Vorteile. Allein der Schlepp-Dampfverbrauch wäre vergleichsweise in einer einzelnen Blase über 2000 kg/h um die gleiche Trennwirkung wie in der vorgeschlagenen Vorrichtung mit nur ungefähr 94 kg/h zu erzielen.

Die Anpassuiigsmöglichkeiten der Vorrichtung für die im vorigen Beispiel geschilderte Aufgabe gehen jedoch noch weiter und erlauben beim Abtrennen von Fettsäuren aus vielen fetten Ölen eine noch vorteilhaftere Schaltung zu verwenden, wie nachfolgend beschrieben wird.

Es wurde erkannt, daß es auch möglich ist, die drei Fall roh rverdampfer 6, 7 und 8 in Serie zu schalten und das Vakuum möglichst gleichmäßig durch die Verdampfer bis zum Sumpf des letzten zu verteilen, wobei natürlich darauf geachtet werden muß, daß die Flansche 25 und 26 nicht vollständig geflutet werden.

Im dritten Verdampfer 8 werden unter Zusatz von 27 kg/h Dampf (etwa 1,05 kg/h) ölsäurereste ausge trieben, wozu vorwiegend überhitzter Dampf vom Verdämpfer 8 verwendet wird, so daß der Vorteil ersichtlich ist, wenn nach diesem Beispiel direkt über Flansch 26 in den Verdampfer 7 eingeblasen wird. Im Verdampfer 7 streift der überhitzte Dampf weitere etwa 0,25 kg/h Fettsäure ab, so daß total Brüden mit 27 kg/h Heißdampf und 9,3 kg/h Fettsäure durch Flansch 25 in den Verdampfer 6 eingeblasen werden. Im Verdampfer 6 werden damit aus den bei 1 einlaufenden 835 kg/h Tristearin mit lO°/o Fettsäuregehalt weitere etwa 74,05 kg/ Fettsäure abgestreift.

Damit enthalten die im Kondensator 10 verflüssigten Dämpfe total 27 kg/h H₂O und etwa (74,05 + 8,25 f 1,05) kg/h = etwa 83,35 kg/h Fettsäure. Die durch Leitung 5 abfließenden 751,65 kg/h Tristearin enthalten nur noch 0,15 kg/h Fettsäure. Bei diesem Versuch war also der Schleppdampfverbrauch nur noch etwa 0,033 kg/h Η.,Ο pro kg/h Eingangsmaterial.

Dabei waren die zu erreichenden Partialdrücke für das Öl-Fettsäuregemisch in den drei Verdampfern wie im vorigen Beispiel eingestellt. Das Vakuum in Leitung 15 war mit 2 Torr angeschlossen und erreichte im Verdampfer 6 etwa 3 Torr, im Verdampfer 7 etwa 5 Torr und im Verdampfer 8 etwa 7 Torr, was also außerordentlich günstig anzusehen ist.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

409544/380

Claims (10)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur destillativen Reinigung von Gemischen höher molekularer Fettsäuren oder fetten Ölen, dadurch gekennzeichnet, daß dem kontinuierlich geförderten, unter Vakuum stehenden Gemisch während des gleichmäßigen Fließens so viel Wärme zugeführt wird, daß die Vorlauffraktion zusammen mit einem kleinen Teil der Mittelfraktion abdestilliert, worauf dieses Destillat durch Rektifikation in Anteile eines reinen Produktes erster Qualität und eines leicht verunreinigten Produktes zweiter Qualität zerlegt wird, daß gleichzeitig das nach der Trennung von der Vorlauffraktion und eines kleinen Teils der Mittelfraktion verbk-ibende Gemisch in weiteren Stufen kontinuierlich verdampft und kondensiert wird, wobei in an sich bekannter Weise die Wärmeenergie der heißen Dämpfe und des heißen Kondensates zur Rektifikation ausgenützt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das nach der Trennung von der Vorlauffraktion verbleibende Gemisch weiter gefördert und in einer zweiten Stufe gleichzeitig so weit erwärmt wird, daß der größte Teil der Mittelfraktion ausgedampft, kondensiert und abgeleitet wird.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der aus Rückständen sowie aus kleinen Anteilen der Mittelfraktion bestehende, vom größten Teil der Mittelfraktion befreite Rest weiter gefördert und in einer dritten Stufe so weit erwärmt wird, daß die Rückstände von der verbleibenden Mittelfraktion getrennt und abgezogen werden, während letztere zur Rektifikation des Gemisches aus Vorlauffraktion und Anteil der Mittelfraktion benützt wird.

4. Verfahren nach Ansprüchen 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die durch die Rektifikation abgetrennte Vorlauffraktion kondensiert wird, wobei ein Teil des Kondensates im Kreislauf dem Rektifikationsprozeß zugeführt und der andere Teil abgeleitet wird.

5. Verfahren nach Ansprüchen 1, 2, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der zweiten Stufe erhaltene Kondensat der Mittelfraktion zusammen mit der aus dem Rektifikationsprozeß erhaltenen reinen Mittelfraktion zusammen abgeleitet und gekühlt wird.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein erster Verdampfer (6) mit nachgeschaltetem Kondensator (10) vorgesehen ist, dessen Sumpf an einen zweiten Verdampfer (7) mit nachgeschaltetem Kondensator (11) angeschlossen ist, daß der Sumpf dieses zweiten Verdampfers (7) an den Eingang eines dritten Verdampfers (8) angeschlossen ist, dessen Abzug in eine Rektifiziersäule (9) führt, wobei eine Leitung (18) den Kondensator (10) des ersten Verdampfers (6) mit der Rektifiziersäule (9) verbindet, während ihr Abzug in einen dritten Kondensator (12) mündet, und daß schließlich alle Verdampfer an eine Vakuumeinrichtung angeschlossen sind, die ein annähernd gleichmäßiges Vakuum bis in den Sumpf der Verdampfer erzeugt.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Verdampfer (6, 7, 8) Fallrohrverdampfer vorgesehen sind.

8. Vorrichtung nach Ansprüchen 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem dritten Kondensator (12) eine Rücklaufleitung (22) in den Oberteil der Rektifiziersäule (9) mündet.

9. Vorrichtung nach Ansprüchen 6, 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung (19) vom dritten Verdampfer (8) zur Rektifiziersäule (9) in den unteren Teil derselben mündet.

10. Vorrichtung nach Ansprüchen 6,7,8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung (18) vom ersten Kondensator (10) zur Rektifiziersäule (9) in den Mittelteil derselben mündet.