DE1921086A1

DE1921086A1 - Verfahren zur Verbesserung des UEberzugs von galvanisiertem bzw. verzinktem Stahlmaterial

Info

Publication number: DE1921086A1
Application number: DE19691921086
Authority: DE
Inventors: Takeshi Ataniya; Tadow Kimura
Original assignee: Nippon Kokan Ltd
Current assignee: JFE Engineering Corp
Priority date: 1968-04-25
Filing date: 1969-04-25
Publication date: 1970-06-18
Also published as: LU58486A1; JPS4937693B1; US3712826A; NL142458B; FR2007519A1; BE732062A; GB1225592A; DE1921086B2; NL6906311A

Description

PATENTANWÄLTE

DR. F. ZUMSTEIN - DR. E. ASSMANN DR. R. KOENIQSBERGER - DIPL-PHYS. R. HOLZBAUER

TELEFON: 223476 und 22₁₉11 _q _{mönchen β}_ TELEGRAMME: ZUMPAT BRÄUHAUSSTRASSE 4/m POSTSCHECKKONTO: MÖNCHEN 91139

BANKKONTO: BANKHAUS H. AUFHÄUSER

1921

43-27587
Oase P-1534

Nippon Kokan Kabushiki Kaisha, Tokyo

Verfahren zur Verbesserung des Überzugs von galvanisier

tem bzw. verzinktem Stahlraaterial.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Oberflächenüberzugsschicht, im folgenden Überzug genannt, von galvanisiertem Stahlmaterial, insbesondere sollen die Eigenschaften von Überzügen auf Band- bzw. Rohrmaterial verbessert werden. Weiterhin soll die Farbanstrichhaftung verbessert werden, ohne daß die Verformungseigenschaften des Stahlmaterials beeinträchtigt werden.

Es ist bekannt, daß ;blumige Ausbildungen bei Oberflächenüberzügen auf galvanisch behandeltem Stahl, insbesondere bei Bandmaterial, auftreten. Dieser Nachteil kann durch die folgenden Verfahren beseitigt und egalisiert bzw. verbessert werden. Einmal kann der blumige Belag dadurch beseitigt werden, daß das Bandmaterial direkt nach dem Überziehen erwärmt wird, um die gesamte Überzugsachicht mit Eisenzink zu legieren,

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um eine glatte Oberfläche zu erhalten. Zweitens können die Zinkkristalle durch Besprühen mit Wasser oder Dampf der feuerverzinkten Oberfläche verkleinert bzw. feiner verteilt werden. Drittens können zur Verfeinerung der Zinkkristalle in ähnlicher Weise feinverteilte Metalloxydpulver auf die feuerverzinkte Oberfläche in ähnlicher Weise aufgeblasen werden und viertens kann ein Blumenmuster durch Abkühl-bzw. Absehr.eckwal.zen. stark vermindert werden.

Diesen Verfahren haften jedoch einige ungelöste Probleme an, da beim Galvanoglühverfahren die gesamte Überzugsschicht aus Eisenzinklegierung besteht und daher hart und spröde ist, so daß die Verformbarkeit der Überzüge unvermeidbar schlecht ist. Diese Nachteile treten besonders bemerkbar dann hervor, wenn die Überzugsschicht dicker wird, und wenn die Überzugsdicke einen bestimmten Grad überschreitet, so kann eine unbeschadete Weiterverarbeitung des überzogenen Stahls nicht erfolgen. Weiterhin ist es schwierig, die Gesamtfläche des überzogenen Bandmaterials gleichmässig zu legieren,und die Widerstandsfähigkeit gegen Korrosion ist im allgemeinen schlecht. Weiter*· hin ist von Machteil, daß die fertigen !eile Rost ansetzen, wenn sie in feuchter Atmosphäre gehalten werden. Solche Mängel, wie ungenügende Feinverteilung der Kristalle oder ungenügende Haftfähigkeit für Farbanstriche durch Vermehrung der Kristallisationskerne, entstanden durch das Aufsprühen von Wasser oder Dampf oder durch rasches Abkühlen.

Durch die Erfindung wurden die erwähnten früheren Fehler und Nachteile beseitigt, d.h. es tritt bei Anwendung der Erfindung kein Blumenmuster mehr auf, und die Farbhaftung wird gut, selbstverständlich ohne daß die Verformbarkeit der Überzüge beeinträchtigt wird. Das Hauptziel der Erfindung ist daher ein Verfahren, um verzinktes ' Stahlmaterial mit nicht n Überzügen zu versehen, die ausgezeichnete Farbhaftung aufweisen, ohne daß die Verformbarkeit der galvanisierten Schicht

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beeinträchtigt wird.

Gemäß der Erfindung wird zum Legieren mit Zink auf der galvanisierten Oberfläche jdie auf über 3OO°C gehalten wird, eine wässrige Lösung oder Pulver von Metallsalzen gleichmässig aufgesprüht, so daß sich eine dünne Legierungsschicht des MetallB der erwähnten Salze und Zink auf der Oberfläche, d.h. im Überzug, ausbildet. Dabei ergeben sich keine Änderungen in der Dicke der galvanisierten Schicht oder unerwünschte Hafteigenschaften, jedoch wird die Haftfähigkeit für Parbanstriche durch die dünne Legierungsschicht verbessert. Gemäß der Erfindung hergestellte Produkte zeigen eine wesentlich verbesserte Korrosionsbeständigkeit des galvanisierten Überzugs. Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein Verfahren, das bei Produkten mit verschieden großer blumen- oder blätterartiger Kristallverteilung eine solche blätterartige Verteilung nicht auftritt. Aus diesem Grund sollte gemäß der Erfindung die Temperatur des Bandmaterials, auf das die erwähnten Metallsalze gesprüht werden, möglichst über 300⁰C gewählt werden, und die Partikelgröße oder Sprühmenge der Metallsalze sollten in angepaßter Weise veränderbar sein. Dadurch können"¹ die Oberflächeneigenschaften der so ausgebildeten Legierungsschicht je nach Verwendungszweck in geeigneter Weise verändert werden. Eine nichtblättrige Legierungsschicht wird im allgemeinen dadurch hergestellt, daß die mit Zink überzogene galvanisierte Schicht beim Aufbringen-des Metallsalzes noch in schmelzflüssigem Zustand ist. Andererseits ergibt sich jedoch auch, daß das erwähnte Metallsalz auf die auf 300 bis 418°C gehaltene galvanisierte Schicht aufgebracht werden kann, um die erwünschte minimale Blättrigkeit annähernd zu erhalten, und die verbesserte Korrosionsbeständigkeit des galvanisierten Überzugs und die Parbhaftfähigkeit werden ebenfalls erzielt.

Es ist ein weiteres Ziel der Erfindung, die erwähnten verbesserten Eigenschaften galvanisierter Schichten auf vorteil-

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hafte und wirtschaftliche Weise zu gewinnen. Aus diesem Grund ist es für die Praxis empfehlenswert, das erfindungsgemäße Aufbringen der Salze auf die Überzugsschicht unmittelbar nach dem Feuerverzinken vorzunehmen. Dabei läßt sich das Aufsprühen der Metallsalze mit einer einfachen Torrichtung leicht bewerkstelligen, wobei gleichzeitig in wirtschaftlicher und vorteilhafter Weise die Restwärme nach dem Feuerverzinken ausgenützt wird.

Weitere Eigenschaften und Nutzeffekte werden anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Die beiliegende Zeichnung veranschaulicht in vergrößerter.

Darstellung einen Querschnitt des galvanisierten Stahlüberzugs, der gemäß der Erfindung aufgebracht wurde.

Unter Bezug auf die Zeichnung werden die erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiele nun erläutert. Gemäß der Erfindung wird auf das aufy3OO°C gehaltene galvanisierte Stahlmaterial Metallsalzpulver oder wässrige Metallsalzlösung aufgesprüht, um mit Zink zu legieren. Dabei sind folgende beiden Falle zu betrachten. Einmal werden die Pulver oder die wässrige Lösung unmittelbar nach dem Verzinken des Stahlmaterials auf die überzogene Oberfläche aufgebracht, wenn diese noch in schmelzflüssigem Zustand ist, und andererseits werden die Pulver oder die wässrige Lösung auf die überzogene Oberfläche dann aufgebracht, wenn das Stahlmaterial abgekühlt gewesen war und wiederum auf 418 bis 30O⁰C erwärmt wurde. Charakteristisch für die Erfindung ist, daß als wässrige Lösungen oder feine Pulver Metallhalogenide oder -η itrite bei diesen Temperaturen aufgesprüht werden, um mit Zink zu legieren, wobei sich die erwähnte dünne Legierungsschicht des Metalls der Salze und Zink im Überzug ausbildet.

Um vorteilhafte Produkte ohne Blumenmuster auf wirtschaftliche Weise zu erhalten, ist es empfehlenswert, das Verfahren in der

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folgenden Weise durchzuführen. Die Überzüge v/erden nach dem kontinuierlichen Einbringen des Bandmaterials in das Bad in geeigneter Weise mittels Überzugswalzen oder Gasstrahlverfahren egalisiert und eingestellt, und während das überziehende Zink auf dem Bandmaterial noch schmelzflüssig ist, werden die Pulver oder wässrigen Lösungen der Metallsalze gleichmassig auf "beide Seiten der feuerverzinkten Oberflächen aufgesprüht. Dann zersetzen__sich die Metallsalze und bilden dünne Legierungsschichten auf der galvanisierten Oberfläche.

Da die Legierungsschicht sehr dünn ist, wird die Verformbarkeit des galvanisierten Bandmaterials in keinerWeise beeinträchtigt. Die zackig ausgebildete Struktur, die verzinktem Stahlblech eigen ist, verschwindet durch die Ausbildung der dünnen Legierungsschicht, und das Bandmaterial erhält auf allen Seiten ein gleichmässiges weißgraues Aussehen. Dieser Überzug ist wesentlich korrosionsbeständiger. Um galvanoglüh-

" behandelte \ Produkte mit den erfindungsgemäßen zu vergleichen, wurde ein Bandmaterial von 2,3 mm Dicke mit einem Überzug von 20 Mikron Dicke untersucht, wobei der Salzsprühversuch gemäß dem japanischen Industriestandrad Z 2371 durchgeführt wurde, und es ergab sich, daß beim ersteren Bandmaterial rötliche Roststellen nach 6 Std. auftraten, während beim letzteren selbst nach 200 Std. noch kein Rost ansetzte.

Soll nur die Korrosionswiderstandsfähigkeit der galvanisierten Oberfläche und die Farbhaftfähigkeit verbessert werden, wobei das Blumenmuster unverändert bleibt, so werden die Metallsalzpulver oder die Lösung zur Ausbildung der dünnen Legierungsschicht aufgesprüht, wobei als Bedingung einzuhalten ist, daß das Bandmaterial nach dem Bad etwa?abgekühlt wurde, so daß die galvanisierte Schicht im Bereich von 418 bis 300°0 fest ist. (Anmerkung; Der Schmelzpunkt von Zink liegt bei 419⁰O). Liegt die !Temperatur des überzogenen Materials, wie etwa Bandmaterials, unter 300°0, so ist es schwierig, eine geeignete Legie-

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rungsschicht durch Zersetzen der Metallhalogenide oder -nitrate, die mit Zink legieren, zu erhalten.

Die oben angeführten Angaben zur wirtschaftlichen nutzung der Erfindung betreffen die industrielle Herstellung. Es erübrigt sich jedoch zu erwähnen, daß das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur auf Verfahren mit heißen Bädern bzw. beim Feuerverzinken anwendbar ist, vielmehr läßt es sich in gleicher Weise auch auf galvanisierte Schichten anwenden, die durch Elektroplattieren oder andere Verfahren aufgebracht wurden. Wird das Verfahren in Verbindung mit Feuerverzinken oder auch bei Stücken, die auf Baumtemperatur oder unter 30O⁰O abgekühlt sind und wieder auf die oben erwähnten Temperaturen in der Nahe des Schmelzpunktes erwärmt werden, angewendet, so kann dies in ähnlicher Weise in Verbindung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren geschehen.

Meistens wird Eisen als das mit Zink legierende Metall verwendet. Es können jedoch ebenso Kupfer, Chrom, Nickel oder Zinn : verwendet werden. Im Rahmen der Erfindung eignen sich als Überzugsbehandlungszusätze einzeln oder in Mischung die Halogenide oder nitrate dieser Metalle.

Werden diese Salze als Pulver direkt auf die galvanisierte Schicht aufgesprüht, so ist besondere Sorgfalt geboten, da die Partikelgröße des Pulvers die Eigenschaften der so behandelten Oberfläche in starkem Maße beeinflußt. Verwendet werden können ÜJeilchengrößen von ca. 0,44 bis ca. 0,1 mm(=30 bis 150 mesh), insbesondere von ca. 0,25 bis ca. 0,15 mm^oO bis 100 mesh). Pulver, deren ICörnigkeit 0,44 mm(= 30 mesh) übersteigt, erschweren eine befriedigende, gleichmässige Legierung mit Zinkj, während Pulver mit einer Teilchengröße unter 0,1 mm^siSO mesh) die Überzugsschicht in unerwünschter Weise haftfähig und uu~ gleiohmässig macht, so daß Spritzer ein Arbeiten erschweren. Wird dagegen wässrige Lösung versprüht, so sollte deren Konzen-

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trauern geeignet gewählt werden, vorzugsweise so hoch, als möglich.

Die erwähnten Metallsalze werden als Zusätze zur Behandlung tzw. Beeinflussung des Überzugs verwendet. Manchmal jedoch finden sie auch als Hauptzusätze, d.h. als Reaktions "beschleuniger, Anwendung, wenn Halogenide verwendet werden, deren Metalle aus der Gruppe I oder II des periodischen Systems gewählt werden. Insbesondere wenn Komplexsalze mit diesen Salzen und Bor-, litan- oder Siliciumfluorid, Natriumchlorid, Calciumchlorid, Ammoniumchlorid, Ammoniumfluorid, Ammoniumwasserstofffluorid, Zinkchlorid, Natriumborfluorid, Ammoniumsiliciumfluorid, Natriumtitanfluorid verwendet werden, während als Streckmittel Zinkweiß, Aluminiumoxyd oder Talkum verwendet werden. Diese Zusätze werden allein oder in Mischung als Metallsalzpulver und als Sprühlösung aufgesprüht, wobei sich eine verbesserte Legierungswirkung im Überzug ergibt. Um bei der Verwendung von Sprühlösung diese besonders wirksam zu machen, wird der Lösung verdampfende Salzsäure oder Salpetersäure in richtigem Maße zugesetzt, um die Azidität einzustellen.

Das erfindungsgemäß verzinkte Bandmaterial zeigt als vorteilhafte Eigenschaft eine gute Farbhaftfähigkeit in allen Fällen der Anwendung von Metallsalzpulvern und wässriger Sprühlösung, d.h. der mit diesem Verfahren erhaltene überzug hat eine glei-

galvanogeglühte bzw.

ehe Farbhaftfähigkeit wi^eiverzinkt und wärmebehandelte Erzeugnisse bei Verwendung von Eisensalz als Sprühmittel. Nach dem Aufbringen von wärmeaushärtendem Melamin-Kunstahrzanstrich auf die Oberfläche des verzinkten Bandmaterials ergab sich die später anhand der Beispiele 3 und 4 zu untersuchende Haftfähigkeit, die im Ergebnis ausgezeichnet und ebenso gut war, wie bei Erzeugnissen gemäß dem Verzink- und Wärmebehandlungsverfahren. Bei den Produkten jedoch, die nach den oben erwähnten bekannten Verfahren zur Verminderung der Blumenbildung behandelt wurden, konnte die befriedigende Farbhaftfähigkeit nicht ohne Oberflächenbehandlung vor dem Aufbringen des Farbanstrichs

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erzielt werden.

Das obenerwähnte Verfahren zur Verzinsung von Bandmaterial läßt sich in Verbindung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht nur für Bandmaterial, sondern ebenso für Stahlplatten, Stahlrohre, Stahldrähte und andere gewöhnliche Stahlmaterialien anwenden. Das Verfahren des Aufbringens von Wirkzusätzen auf den Zinküberzug ist nicht beschränkt auf Versprühen, sondern kann auch durch Aufwalzen,elektrostatisches Aufsprühen oder durch andere, anderswo gebräuchliche Verfahren aufgebracht werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ergibt verzinkte Stahlerzeugnisse, die je nach Wahl von silbergrauem Aussehen und gleichmassiger Oberfläche ohne Blumenbildung bis zu Überzügen mit sehr wenig ■· Blumenbildung mit Legierungsflecken aus Zink und den erwähnten Metallen ausfallen können. Da die erwähnte legierungsschicht auf der tiberzugsfläche sehr dünn ausgebildet ist, so bleiben die Verformungseigenschaften des Überzugs in gleicher Weise erhalten wie bei Überzügen nach dem bekannten Feuerverzinken. Zur Behandlung ist es ausreichend, das Metallsalz auf die zu legierende Oberfläche kurzzeitig aufzusprühen. Fach der Behandlung ist die Oberfläche oftmals teilweise mit schwarzbraunen Oxyden bedeckt, die sich leicht unter Bürsten abwaschen lassen.

Die nachstehenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.

Beispiel 1

Wurden Pulver des Chloreisenoxyduls mit einer l'eilchengröße von ca. 0,25 mm (60 mesh) in einem Verhältnis von 1 g/m² auf die Oberfläche eines verzinkten Stahlbandes bei einer 'femperatur von 45O°G aufgesprüht, so ergab sich auf der Oberfläche eine minimale Ausblümung bei rauher Oberfläche aus Eisen-Zinklegierung.

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Beispiel 2

Wurde die Partikelgröße des Chloreisenoxyduls nach Beispiel 1 zu ca. 0,15 mm (100 mesh)_ gewählt, so ergab sich auf der Eisen-Zinklegierung eine annähernd gleichförmige Oberfläche.

Beispiel 5

Wurde 30%ige wässrige Chloreisenoxydullösung in einer Menge von

50 ml/m auf die Oberfläche des verzinkten Stahlbandes bei einer Temperatur von 45O°C aufgesprüht, so ergab sich eine gleichmässig glatte, silberweiße Oberfläche ohne Blumenbildung, mit einer Dicke von 2 bis 3 Mikron. Eine vergrößerte Wie- . _ ... dergabe eines Querschnitts durch die Bandoberfläche ist in der Zeichnung veranschaulicht, wobei mit A das Stahlmaterial, mit B die Zinkschicht und C der erfindungsgemäß aufgebrachte Legierungsüberzug bezeichnet sind.

Beispiel 4

Wurde konzentrierte Salzsäure mit 20 ml/l zu 50$iger wässriger

Chloreisenoxydlösung zugefügt und diese mit 200 ml/m auf das verzinkte Stahlbandmaterial bei einer (Temperatur von 480⁰C aufgesprüht, so ergaben sich auf der silbergrauen Oberfläche keinerlei Blumenausbildungen.

Beispiel 5

Wurde Ammöniumchlorid bzw. Salmniak mit 30 g/l zu 1-Obiger wässriger Lösung Chloreisenoxydul zugefügt und diese so erhal- tene Lösung mit 150 ml/τα auf das verzinkte Stahlband bei einer Temperatur von 430⁰C aufgebracht, so zeigte die silberweiße Oberfläche der dünnen Legierungsschicht nicht in geringstem Maße irgendwelche Ausblumungen.

Beispiel 6

Wurde 50$ige wässrige Lösung von Chloreisenoxydul mit 30 ml/m² auf die erstarrte Oberfläche der verzinkten, auf 380⁰C abgekühlten Schicht aufgebracht, so ergab sich eine silbergraue

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Oberfläche einer dünnen Eisen-Zinklegierungsschicht auf der ungleichmässigen blumigen Zinkoberfläche.

Beispiel 7

Wurde 30$ige wässrige Eisennitratlösung mit 100 ml/m auf die Oberfläche des verzinkten Stahlbandmaterials bei einer lemperatur von 45O°O aufgesprüht, so ergab sich eine silbergraue Oberfläche ohne Ausblünringen.

Beispiel 8

Wurde eine Lösung mit 10bigem Ammoniumeisensulfat und 1%igem

Ammoniumsiliciumfluorid mit 100 ml/m auf die Oberfläche des verzinkten Stahlbandmaterials bei einer Temperatur von 45O°O aufgebracht, so ergab sich eine dünne, silbergraue Oberfläche ohne Ausblümungen.

Beispiel 9

Hauptwirkstoff

Zusätze

erzielten Ergebnisse

PeOl₂, 200 g/l

OuCl₂, 150 g/l

NaBP

?₄, 100 g/l

150 g/l Nad, 150 g/l

PeCl₂, 150 g/l OaCl₂, 150 g/l

^, 150 g/1 ZnCl₂, 150 g/l Ϊβ(υ6₃)₃, 200 g/l LiP, 100 g/l

NH

:₄siP₆ loo g/i

gleichmässige, hellgraue,glatte Oberfläche

gleichmässig, dunkelgrau, dickere Schicht

gleichmässig, dunkle grauweiße glatte Oberfläche

dto.

gleichmässig, grauweiß, glatte Oberfläche

gleichmässig hellgrau, glatte Oberfläche

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Diese Lösungen wurden mit 30 bis 50 ml/m auf das verzinkte Stahlbandmaterial bei einer Temperatur von 450⁰C aufgesprüht, das einen noch schmelzflüssigen Zinküberzug aufwies. Die Erzeugnisse zeigten ausgezeichnete Farbhaftfähigkeit, Verformungseigenschaften und Korrosionsbeständigkeit.

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Claims

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Patentansprüche

Verfahren zur Verbesserung des Überzugs von verzinktem bzw. galvanisiertem Stahlmaterial, dadurch, gekennzeichnet, daß zum Legieren mit Zink auf der Oberfläche des verzinkten, auf über 3OO°C gehaltenen Stahls reaktive Pulver oder Lösungen aus einzelnen oder Mischungen von Metallhalogeniden, -nitraten oder -sulfaten gleichförmig aufgesprüht werden, wobei sich eine dünne Legierungsschicht des Metalls der erwähnten Salze und Zink im bzw· auf dem Überzug ausbildet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenüberzugsschicht des Stahls unmittelbar nach einem Feuerverzinken noch schmelzflüssig ist, wenn die Pulver oder Lösungen aufgebracht werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenüberzugsschicht vor dem Aufbringen der Pulver oder Lösungen auf einen Temperaturbereich von 418 bis 300°0 abgekühlt und 3omit nach einem Feuerverzinken fest wird.

4. Verfahren nach zumindestem einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Eisen als Metall zum Legieren mit Zink verwendet wird.

5» Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktionsbeschleuniger zumindest eines der Halogenide eines Metalls der Gruppe I oder II des periodischen Systems oder zumindest eines der Komplexsalze der erwähnten Salze und der Fluoride von B, p?i oder Si verwendet werden.

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6. Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß Natriumchlorid zu Eisensalz als Reaktionsbeschleuniger zugefügt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß Calciumchlorid zu Eisensalz als Reaktionsbeschleuniger zugefügt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Matriumborfluorid als Reaktionsbeschleuniger zugefügt wird.

9. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Pulver einzeln oder als Mischung von Metallhalogeniden, -nitraten oder -sulfaten mit einer !Teilchengröße von ca. 0,54 bis ca. 0,1 mmf^30 bis 150 mesh) zum Legieren mit Zink verwendet werden.

10. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Pulver von Metallhalogeniden, -nitraten oder -sulfaten mit einer Teilchengröße von ca. 0,25 bis ca. 0,15 mm(=60 bis 100 mesh) als Pulver zum Legieren mit Zink verwendet werden.

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