DE1918893C3 - Verwendung von Äthylacrylat/2Äthylhexylacrylat-Mischpolymerisaten zur Herstellung fließfähigkeitsverbesserter Vinylhalogenid- oder vinylaromatischer Polymerisate oder Mischpolymerisate - Google Patents

Verwendung von Äthylacrylat/2Äthylhexylacrylat-Mischpolymerisaten zur Herstellung fließfähigkeitsverbesserter Vinylhalogenid- oder vinylaromatischer Polymerisate oder Mischpolymerisate

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DE1918893C3 DE19691918893 DE1918893A DE1918893C3 DE 1918893 C3 DE1918893 C3 DE 1918893C3 DE 19691918893 DE19691918893 DE 19691918893 DE 1918893 A DE1918893 A DE 1918893A DE 1918893 C3 DE1918893 C3 DE 1918893C3
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Description

Die Hriindung betrilit die Verwendung von Äthylacrylatr-Athylhexylacrylat-Mischpolymerisaten zur Herstellung lließi'ähigkeitsverbesserter Vinylhalogenid- oder vinylaromatischer Polymerisate oder Mischpolymerisate.
Fs ist bekannt, daß vinylaromatischc Polymerisate bzw. vinylaromatische Mischpolymerisate verbesserte I igenschaften hinsichtlich ihrer Zähigkeit aufweisen, wenn diesen eine geringe Menge kautschukartiges Polymerisat zugegeben wird. Hei der Verformung derartiger thermoplastischer Materialien erweist es sich aber als notwendig, durch Zusatz, von die Fließfähigkeit verbessernder Mittel deren Fließfähigkeit /u verbessern.
Vinylhalogenidpoly merisale, insbesondere Viny I-chloridpolynierisate sind im allgemeinen haue, spröde, chemisch-widerstandsfähige thermoplastische Materialien, die für die verschiedensten Zwecke Verwendung linden. Der I lauptnachteil dieser Polymerisate besieht in ihrer geringen Schlagfestigkeit. Das I inverleiben relativ groller Mengen von Weichmachern in diese Polymerisate hat auch nicht zu einem Produkt geführt das für eine Verwendung geeignet ist, bei der eine relativ hohe Schlagfestigkeit erfordeilicb ist. Außerdem sind diese Polymerisate insofern verhältnismäßig schwierig zu verarbeiten, als die Harze vor dem I rreichen der Schiiielzviskosiiät, die für giile Sehmelzliießeigeiischaften eifordeilich ist, zum Abbau neigen.
Man hai daher versucht, die Fließfähigkeit solcher Polymerisate durch besondere Zusätze zu verbessern, um auf diese Weise den Abbau der Polymerisate herabzusetzen oder ganz /u verhindern.
So wird in der USA.-Patentschrift .1OsS 1M') eine I laizztibereitung beschrieben, die aus einem Gemisch von SO bis 1JK Gewichtsprozent Mischpolymerisaten ,ml Melhacrylnitrilbasis und 2 bis 20 Gewichtsprozent von unter anderem Polyacrylal besteht. I hirch den Zusatz von Polyatliylucryl.il soll iiisbesondeie die I !leitfähigkeit der Mclhacrvliuiril-Mischpolymci ii.itc vei besser! werden
I >ie hibelle in diesel I'.!Umschrift zeigt abei. daß
ill.. Ai rt I'll.. ·!..· Γι ir M.. I I I... I. .1 I I. "u. ... I
sind, nichi unbedingt auch Fließverbesserer für Acrylnilrile sind, die mit dem Methacrylnitril eng verwandt sind, so daß sich keine Schlüsse ziehen lassen und Voraussagen machen lassen, in welcher Weise die Acrylate die Eigenschaften ganz verschiedener Harze beeinflussen.
Aus der USA.-Patentschrifi 3 267 179 ist weiter bekannt, daß mit bestimmten ringförmigen Verbindungen, nämlich Polyacrylsäureester!!, die durch eine
ίο für die Wirkung entscheidende Pinengruppe substituiert sind, eine verbesserte Fließfähigkeit von Polyvinylchlorid erreicht wird. Die hier verwendeten, die Fließfähigkeit verbessernden, kompliziert aufgebauten Mittel sind aber verhältnismäßig schwer zugänglich bzw. schwer herzustellen.
Es besteht daher ein Bedürfnis an Mitteln, die die Fließfähigkeit von Vinylhalogenid- oder vinylaromatischen Polymerisaten oder Mischpolymerisaten verbessern und die leichter als die bisher bekannten Pinen-substituierten Polyacrylsäureester zugänglich sind und trotzdem die Fließfähigkeit der hier in Betracht kommenden Polymerisate sehr günstig beeinflussen.
Gegenstand der Erfindung ist somit die Vervvendung von Athylaerylat-ZI-Äthylliexylacrylat-Mischpolymerisateii im Gewtchtsverhältnis 95 : 5 bis 5 : 95 als Zusätze in Mengen von 0,001 bis 8 Gewichtsteilen zur Herstellung flicßfähigkcitsverbesserler Vinylhalogenid- oder vinylaromatischer Polymerisate oder Mischpolymerisate. Überraschenderweise wurde gefunden, daß bei Verwendung der oben angegebenen Mischpolymerisate als Zusätze in den angegebenen Mengen die Fließfähigkeit von Vinylhalogenid- oder vinylaromatischen Polymerisaten bzw. Mischpoly-
J5 merisaten beträchtlich verbessert wird. Die Alhylaei y Iat- 2-Athylhexylacrylat-MischpoIymerisate werden verwendet als Zusatz zu unter anderem polyvinylaromatisehen Harzen. Das sind Homopolymerisate und Mischpolymerisate von lnonovinyl-
4" substituierten aromatischen Kohlenvvasserstoffverbindiingen, in denen die Vinylgruppe mit einem kohlenstoffatom des aromatischen Kerns verbunden ist, wobei dieser seinerseits mit einer oder mehreren Resten, wie Methyl-, Äthyl- oder Chlorresten, substiliiierl ist. Ein bevorzugtes polyviiiylaronuitisches llar/ ist Styrol. Der inonovinylsubstiiiiierte uromatische liesiandteil kann auch mit etwa I bis 2M) Gewichtsteilen pro K)O (ievvichtsteile nionovinylsiibstituicrtcr aromatischer llestandteil eines synthetischen Kails'' tschuks, wie Polybutadien oder Polyisopren, iiiischpolymciisicrt sein. Zu den bevor/uglen Komponenten der Mischpolymerisate gehören Styrol, Diitadicn und Acrylnitril, wie das Mischpolymerisat von Styrol mit liutadien und das Terpolymerisat von Styrol, Acrylnitril und Dutadieii. Zu ilen Substanzen, die mit dem monovinylsiibsiitiiierten aroma tischen Kohlen wasserstoff unter liildiing eines Mischpolymerisates iiiischpolymerisierl werden können, gehören auch eine oder mehrere andere äihylcuisui ungesättigte Vcrhiiidiin-
fi" gen, wie Äthylen, Propylen. Isobutylen, Ituladieii, Isopren, Chloropren, Vinylester, wie Vinylacetat und \ inylliutyral. gegebenenfalls v-subsiituiciic Acrylsäuren und ιΙκ· I sler. Nitrile und Amide derselben, uiL· Melhylacrylal, Alhylacryl.il, Acrylnitril, Acryl-
r'.'> ,uiiul, Melliylniclli.K 1 ylal, l!iitylnieth.ui\ljl, Methyl phcn.iuylut, Melli.icryliiili ii, Mclh.ui >l.imiil und ν , /ί-ätliy lenisch iiiiL'i"--.iiiii!le I )icai boiisäuieii uiul ,iiiludüde lüii! die ! W: üüd AüinL· und Nilrik- dei-vlbeii
wie Maleinsäure, Maleinsäureanhydrid, Fumarsäure, Fumarnitril oder Divinylbenzol.
Vinylhalogenidpolymerisate sind Polymerisate von Vinylchlorid, Vinylbromid, Vinylfluorid und Vinylleiben, und zwar werden die Komponenten in einer herkömmlichen Mischvorrichtung des normalerweise für das Mischen von Kautschuk und thermoplastischen Materialien vei wendeten Typs, wie einem Wal/werk,
jodid, und Vinylhalogenid-Mischpolymerisate sind 5 einer Strangpresse oder einem Uanbur)-Mischer innig
Mischpolymerisate eines Vinylhalogenids mit einem oder mehreren anderen äihylenisch ungesättigten Monomeren, die mit diesen niisehpolymerisierbar sind. Beispiele für Mischpolymerisate sind die Mischpolymiteinandei gemischt. Vorzugsweise wird das Harz zuerst in das Walzwerk eingebracht und nachdem sich eine geringe Masse in dem Spalt der Walzen angesammeil hat, wird das erfindungsgemäße Modilizie-
merisate von Vinylhalogenide!! mit einem oder mch- io rungsmittel zugegeben. Ohne Rücksicht auf das Verreren anderen Monomeren, wie Äthylen, Propylen, fahren, nach dein das Mischen der Komponenten Isobutylen oder Butadien, Vinylester \on Carbon- bewerkstelligt wird, ist es notwendig, die Materialien säuren, wie Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylbutyrat, unter ausreichend Wärme und Druck zusammen-Vinylbenz-oat. F.ster von ungesättigten Säuren, bei- zumischen oder zu bearbeiten, um eine wirksame spielsweise Alkylacrylate, wie Methylacrylat, Äthyl- 15 Dispersion des erlindungsgemäßen Modili/ierungsacrylat, Propylacrylat, üutylacrylat, Allyhicrylat, und mittels in dem thermoplastischen Harz sicherzustellen die entsprechenden Ester von Methacrylsäure, vinyl- und auf diese Weise ein vollständig homogenes Maaromatische Verbindungen, wie Styrol, o-Chlorstyrol, terial zu bilden. Die Temperatur, bei der diese Aufp-Chlorstyrol. Diene, wie Butadien und Chlorbutadien, bereitung oder Mastifikation durchgeführt wird, ist ungesättigte Amide, wie Acrylsäureamid und Acryl- ao nicht kritisch, solange die Temperatur mindestens säureanilid, ungesättigte Nitrile, wie Acrylsäurenitril, über der Temperatur liegt, bei der das thermoplastische Ester von \-,/?-ungesättigten Carbonsäuren, wie Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Amyl-, Hexyl-, Heptyl-, Octyl-,
Allyl- und Phenylester von Malein-, Crolon-, Itacon-
und Fumarsäuren, Vinylhalogenide, wie Vinyliden- 33
bromid oder Vinylidenchlorid. Mischpolymerisate, in
denen ein überwlegender Anteil, d. h. mehr als 50 Gewichtsprozent des Mischpolymerisates aus Vinylchlorideinheiten besteht, bilden eine bevorzugte Klasse
von Polymerisaten, für die die erlindungsgemäßen 30 Längen-zu-Radiusverhältnis von 66,32 bei einer Scher-Mitlel verwendet werden. geschwindigkeit von 67,4 Sek. ' und einer Düse mit
einem W -Eintriitswinkel. Die Proben zur Bestimmung der Viskositäten bei bestimmtem Geschwiiuligkeitsgefälle wurden auf einer /weiwalzenmiihle v.eiehgemacht und vor der Messung auf dem Rheometer zu Küg'.'lehen zerkleinert. Die Warmeveiformungsienipe
Harz schmilzt, und unter der Temperatur, bei der der Abbau erfolgt.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Teile sind Gewichtsteile, wenn nichts anderes angegeben ist. Die Viskositäten wurden bei bestimmten (ieschwindigkeii.igefällen nach der ASTM-Vorschrift D 1703-62 bestimmt unter Verwendung eines lnstron-Rheometers bei einer Temperatur von 190 C mit einem
Unter Vinv. Ihalogenid-Mischpolyiiierisaten sind auch Pfropfmischpolymerisate von Vinylhalogenide!! zu verstellen, die auf Kuutschukniaterialien, wie chloriertes Polyäthylen, aufgepfropft sind.
Die die Fließfähigkeit verbessernden Mischpolymerisate werden nach an sich bekannten Verfahren hergestellt.
Die Polymerisate können beispielsweise durch Lösungspolymerisation eines Gemisches tier beiden Monomeren in einein inerten organischen Verdünnungsmittel — während sie mit einem Peroxydkatalysator in Berührung sind — hergestellt werden. Ein weiteres Verführen zur Herstellung der eih'ndiingsgeinaß verwendeten Produkte ist das Blockpolynierisationsveifahren, wobei dein ein Gemisch heiiler Monomerer mit einem Polymerisationskatalysator bei einer /ur Hewirkung der Polymerisation geeigneten Temperatur gemischt wird. Mmulsionspolynierisatioim ei fahren, die das Polymerisieren eines Gemische:, der Monomeren als eine linnilsioii in Gegenwart eines geeigneten Ennilgierungsiniltels beinhalten, sind ebenfalls zur Herstellung der crlindungs<;eiii;il'i verwendeten Produkte geeignet. Bei dein Hiniilsioiispulviikiisationsveifahren, das das bevorzugte Verfahren zur Herstellung der eriindiingsgeman verwendeten Piodukte ist, wird die Polymerisation des Gemisches dir Monomeren in Geuciivvait von raluren der 1! >r//iibereitimgen werden nach der ASTM-Voiscluilt D64KÖ6 bestimmt.
Beispiele I bis')
Die in ilen labeilen I und Il angegebenen l'olvvinvl chlorid/ubereiiungen. die verschiedene Anteile des du· l'ließfähigkeit verbessernden Mittels enthalten. werden durch ineihanisches Mahlen der vermiedenen Bei inengiingen zusammen mit ilen gcwim-.Jitcn \eif.ih renshilfsinilleln. Stabilisatoren usw. hcuesielll. wobei 15,24 · 30,4s an Schroppmühlcnwal/cn bei einei lein peratur von etwa 170 his JIO C verwendet «eiden Zuerst wurde ein rohes (iemisch aus den vorucli'i mien Polymerisaten in pulverisierter oiler gi.iiiiilieiu-i I ■ μ 11 ·· in einem Gefall ,ms rostfreiem Stahl hci.üesW-Hi Di rohe (iemisch wurde anschließend in d.is eiliit/i Wal/werk eingebracht und durch 5 Minuten I.iiüv intensives heilte-) Mahlen oilei bis eine ent .pieiheiiil,·
Wasser bewiikt. das einen geeigneten Katalysator
und ein Hmiilsionsstnbilisierimgsiniilel gelöst enthält, 6° Dispersion erhallen wurde, ;;i undlii.li Ιι.ίιιιιιίίιι ie
Die zu verbessernden Viiiylhalouenid- oder vin^l- Die /ubereitunu wurde anse'hlii-ßeiid /u l'l.iiti-n l>
aromatischen l'ol\merisate oder Mischpolymerisate enthalten 0.(101 bis S Gevyichtsicile Alhvlacrvlal-2-Äthylhexvlai. 1 vl.it-Mischpolymerisat, vor/iigsvveise elrt'a 0.1 bis 4.0 I ievvichlsleile als /usatz.
Die Athv 1.11 η I.ii ■ J- XIhVHIeXyLICIV1IIIt-MiSeIIpIiIv nid isatc las-.eu sii Ii leii.lit durch niechanische Veriiii'ii-ii in im /ii \ ei bessernden i'olv inei isaie einverl-ohen verarbeiiei iiiul von dein Walz«eik .il·:1. Nach ausreicheuilein Mikiililen winden .lie l. his 13 cm ; üiolle Stücke ue .1 hnilleii Αι.- .!.tu nulierl winden Die 1^ isko^it.iu-ii bei Iv sihwindigkeilsi'ef.ille und die Waüuc temperaliiren del eihalleiiui /ubeieu,i !.ineiie i i\i\ü ii ,'ii^muneus.v.ieiil
1 91 8 893 Zubereitung (ücwichtsteilc) 2 100
Tabelle I 1 KK) 2.5
100 2.5
2,5 10
Pol··' inylchlorid 10
Organozinn-Slabilisator — 3.0
Λ BS' )-Schlagzähigkcits- 1.5
modifizierungsmhtel .. — 1.33
erfi nd ti ngsgemä ßcs 3.49
Modifizierungsmittel2) . 9,22 66
Viskosität
(in Poises -10 4) 67
Wärmevcrformungs-
temperatur (' C)
') Acrylnitril-Butadien-Styrol-Tc; polymerisat.
-) Mischpolymerisat aus 30 Teilen Älhylacrylal und 70 Teilen 2-Äthylhcxylacrylat.
Tabelle II
Polyvinylchlorid
Poly( x-methylsiyrol/Acrylnitril)
MBS'J-Schlagzaiugkeitsmodifizierungsmiltcl
ABS^-Schlagzähigkeitsmodifizierungsmittel
ÄVCFJ-SchlagzähigkeitsmodifizicrungsmiUel
Polyacryl-Verfahrenshilfsmittel
Organozinn-Stabilisator
Barium-Cadmium-Stabilisator
Phosphit-Stabilisator
oxydiertes Sojabohnenöl
crlindungsgemäßes Modifizierungsniittcl4)
Viskosität (in Poises ■ 104)
') Mclhacrylat-Buladicn-Slyrol-Tcrpolymcrisat.
■) Acrylnitril-Buladicn-Slyrol-Tcrpolynicrisat.
') Älhylcn-Vinylchloiid-Mischpolymcrisat.
I.s wurde gefunden, daß ähnlich wirksame Ergebnisse hinsichtlich der Viskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgcfälle ebenso erhalten werden, wenn das Polyvinylchlorid in den vorausgehenden Beispielen in jedem Falte durch eine entsprechende Menge Mischpolymerisat aus 95 Teilen Vinylchlorid und 5 Teilen Vinylacetat, durch ein Mischpolymerisat von 90Teilen Vinylchlorid und 10 Teilen Vinylidenchlorid oder ein Mischpolymerisat von 70 Teilen Vinylchlorid und 30 Teilen Diäthylmaleat ersetzt wird.
Zubereitung (Gcwichtstcilc) S U 100 8
4 100 100 _. 100
100 10 _ 10 „
10 — 10 — —
— — — 1 10
— — 1 3 1
— 2 3 — —
— — — 2.5
— — — 2 0,5
— 1 4,12 I
1
1 3,47 5,38 1,80
4.96
100
10 1
') Mischpolymerisat aus 30 Teilen Äthylacrylat und 70 Teilen 2-Äthylhcxylacrylat.
Beispiele 10 bis 16
Nach dem Verfahren des Beispiels 1 wurden die in den Tabellen 11 und IV angegebenen Harzzubercitiingen hergestellt. Die Viskositäten bei bestimmtem Gcschwindigkeitsgefälle und die Hitzeverformungstemperaturen sind für die erhaltenen Zubereitungen nachfolgend angegeben.
Tabelle 1 Terpolymerisat aus II 11 12 13
33 Teilen Acrylnitril,
66 Teilen Butadien
und 1 Teil Divinyl- Zubereitung (Gewichtsteile)
benzol ... 10
Phenolisches Anti 100 100 100
oxydationsmittel ...
crlindungsgemäßes 0,5 0,5 0,5
Modifizierungs
mittel') 100
Viskosität 1 5
(in Poises · 10 ") . . . 0,5
3,44 3,19 2,35
6,28
') Mischpolymerisat aus 40 Teilen Äthylacrylat und 60 Teilen 2-Äthylhe«y!acrvlat
Tabelle IV
Zuhem ung (tjcw ichtstcüc) 100 1(1
14
Pfropf mischpolymerisat
aus 96 Teilen Polyvinyl
chlorid und 4 Teilen 100
chloriertem Polyäthylen 100
Polyacryl vcrfahrens- — —
hilfsmillcl 1 —
epoxydiertes Soja- 2,5
bohncnöl 1
Barium-Cadmium- 0,5 —
Stabiiisator 2.5 —
Phosphit-Stabilisator . . 0,5 3,78 2.5
Organozinn-Stabilisator —
erfindungsgemäßes — I
Modifizierungsmittel1) . 1,5
Viskosität 2,65
(in Poises· 10 ') 2,0
Wärmeverformungs- 65
temperalur ( C) —
') Mischpolymerisat aus 30Teilen Athylacrylat und 70Teilen 2-ÄthylhexyIacrylat.
Beispiele 17 bis 23
Die nachfolgend in jedem Beispiel angegebenen Harze werden auf ein Walzwerk zu einem homogenen Gemisch mit 2 Gcwichtsteilcn pro 100 Gcwiclustcilen des jeweiligen Harzes, Mischpolymerisat aus 30 Teilen Äthylacrylal und 70 Teilen 2-Äthylhexylacrylat gemischt.
Beispiel Harze
17 Mischpolymerisat aus 4 Teilen Äthylen und 96 Teilen Vinylchlorid.
18 Mischpolymerisat aus 60 Teilen Styrol und 40 Teilen Methylmcthacrylat.
ly Mischpolymerisat aus 30 Teilen Styrol und 70 Teilen Acrylnitril.
20 Terpolymerisat aus 50 Teilen Styrol. 35 Teilen Acrylnitril und 15 Teilen Acrylsäure.
21 Terpolymerisat aus 60 Teilen Vinylchlorid, 20 Teilen Acrylnitril und 20 Teilen Acrylsäure.
22 Poly( \-mclhylstyrol).
23 Terpolymerisat aus 25 Teilen Acrylnitril, — '-5 20 Teilen Butadien und 55 Teilen Styrol.
Die erhaltenen Harzzubereitungen haben Viskositäten bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle, die niederer sind als von Zubereitungen, die bei den Harzen in Abwesenheit des erfindungsgemäßen Modifizierungsmittels erhalten werden.
Aus den obigen lirgebnisscn ist ersichtlich, daß die Viskosität oder die Schmelzfließcigcnschaflen der Zubereitungen merklich denen der Harze ohne crfindungs-
»5 gemäßen Zusatz überlegen sind. Außerdem wurde gefunden, dall andere erwünschte physikalische liigcnschaften der Zubereitungen, die den crlindungsgemäßen Zusatz enthalten, wie Härte. Schlagzähigkeit und Wärmcvcrformungsiempcraturen, nicht wesentlieh durch die Einverleibung der erfindungsgemäßen Zusätze beeinträchtigt werden. Darüber hinaus wurde gefunden, daß die Zubereitungen von Formen leicht freigegeben werden, wenn diese vorform ι werden, und daß die Verarbeitungstemperaturen dieser Zubereilungen merklich herabgesetzt sind.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verwendung von AthylacryIat-/2-Äthylhe.\ylacrylat-MisehpolymerisatenimGewichtsverhältnis (J5 : 5 bis 5 : l)5 als Zusätze in Mengen von 0,001 bis S Gewichtsleilen zur Hersteilung fließfähigkeitsverbesserier Vinylhalogenid- oder vinylaromatischer Polymerisate oder Mischpolymerisate.
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