DE1916118B2 - Saures, waessriges, galvanisches bad zur abscheidung halbglaenzender nickelniederschlaege - Google Patents

Saures, waessriges, galvanisches bad zur abscheidung halbglaenzender nickelniederschlaege

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DE1916118B2 DE19691916118 DE1916118A DE1916118B2 DE 1916118 B2 DE1916118 B2 DE 1916118B2 DE 19691916118 DE19691916118 DE 19691916118 DE 1916118 A DE1916118 A DE 1916118A DE 1916118 B2 DE1916118 B2 DE 1916118B2
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    • C07D311/06—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 2
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Description

X1^[M-O-SO2-R-O],, X1^[M-O-SO2-R-O], X1-(IM- O—SQ2- R— O]b Xi-.[M—O—SO2-R-O]0
aufweist, worin X einen inerten Substituenten darstellt, M ein Kation darstellt, R eine Kohlenwasserstoff-di-yl-gruppe darstellt, die mindestens 2 Kohlenstoffatome enthält, und a, b, c und d ganze Zahlen kleiner als 2 sind und*die Summe aus a, b, c und c/mindestens 1 ist.
3. Nickelbad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Cumarinverbindung die Formel rinverbindung in einer Menge von mindestens 0,2 g/l vorhanden ist und daß die Aldehydverbindung in einer Menge von 0,005 bis 1,0 g/l vorhanden ist.
Aus der nicht vorveröffentlichten DT-PS 16 96 082 ist ein saures wäßriges, aromatische und alipr.at.sche Aldehyde enthaltendes galvanisches Bad zur Abscheidung von halbglänzenden Niederschlagen bekannt das dadurch gekennzeichnet ist daß es als wdteres Halbglanzzusatz Oxy-w-sulfohydrocarbon-d.-
..,Lsi*
is
25 XgegenüS wurde gefunden, daß bei der richtigen Auswahl an Aldehyd, es nicht erforderlich .st, sowohl einen aromatischen als auch e.nen al.phat.schen Aldehvd zu verwenden.
Gegenstand der Erfindung ist also ein saures, wäßriges, galvanisches Bad zur Abscheidung halbglan-Tender Nickelniederschläge mit einem Gehalt an Aldehyd und einem Oxy-u-sulfohydrocarbon-d.-yl-cumarin, wobei der Hydrocarbonteil mindestensι zwei SrenstoffatomeaufweistunddieOxy^ulftohydrocarbon-di-vl-gruppe am carboxychschen Kern der Cumaringruppe gebunden ist, welches dadurch gekennzeichn™ ist dfß der Aldehyd aus Formaldehyd, Paraformaldehyd, Chloral, Chloralhydrat, Bromal oder
M —Q-SO2-(CH2)3—O
Dle ernnaungSBC— Bäder ergeben halbglänzen- Λ? Nickelüberzüge hoher Duktilität, mit feinem Korn
2nd mithoher8 Einebnung. Solche halbglänzende Nickelüberzüge werden bei der Herstellung hochwertige? glänzender Nickelüberzüge verwendet wobei nach der Abscheidung des halbglänzenden Nickels aus einem
3S flächen Bad eine zweite glänzende Nickelsch.cht
4°
aufweist, worin M ein Kation und X ein inerter Substituent ist.
4. Nickelbad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Cumarinverbindung die Formel
— O-SO2-(CH2)3-O
aufweist, worin M ein Kation ist.
5. Nickelbad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Cumarinverbindung die Formel
45
55
M — O- SO2-(CH2),-O-\
Das uruname«.., auf welches die halbglanzenden Niederschläge aus diesem Bad abgeschieden werden können, sind z.B. Grundmetalle, die sich durch einen niedrigen Grad von Glanz auszeichnen oder die einen gewissen Grad Oberflächenrauhigkeit besitzen welche nicht die Herstellung einer Abscheidung zufriedenstellender Qualität und mit einem zufriedenstellenden Aussehen erlauben würden, wenn sie direkt mit emer glänzenden Nickelschicht belegt wurden. Typische solche Grundmetalle sind Eisenmetalle, wie z. B. Stahl; Kupfer, einschließlich Kupferlegierungen wie z.B. Messing, Bronze; Zink, insbesondere in Form von Gußstücken, die eine Kupferschicht tragen können^
Als Grundbäder können in typischer Weise Watts-Bäder Sulfamatbäder, Fluoboratbäder, chlondfreie Sulfatbäder, chloridfreie Sulfamatbäder dienen.
Ein typisches Watts-Bad, welches verwendet werden kann, enthält in wäßriger Lösung die folgenden Komponenten, wobei alle Angaben in Gramm je Liter (g/l) ausgedrückt sind.
Tabelle I
aufweist, worin M ein Kation ist.
6. Nickelbad nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es chloridfrei ist.
7. Nickelbad nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Cuma-
Komponente Minimal Maximal Bevorzugt
■
Nickelsulfat		 200 500 300
Nickelchlorid 30 80 45
Borsäure 35 55 45
Halbglanzzusatz 0,2 3 0,75
pH elektrometrisch 3 5 4,0
Ein typisches Sulfamatbad, welches verwendet werden kann, kann die folgenden Komponenten enthalten:
Tabelle Il
Komponente Minimal Maximal Bevorzugt
Nickelsulfamat 330 400 375
Nickelchlorid 15 60 45
Borsäure 35 55 45
Halbglanzzusatz 0,2 3 0,75
pH elektrometrisch 3 5 4,0
Ein typisches Fluoboratbad, welches verwendet werden kann, enthält die folgenden Komponenten:
Tabelle III
Komponente
Minimal Maximal Bevorzugt
Nickelfluoborat 250 400 300
Nickelchlorid 45 60 50
Borsäure 15 30 20
Halbglanzzusatz 0,2 3 0,75
pH elektrometrisch 2 4 3,0
Ein typisches chloridfreies Sulfatbad, welches verwendet werden kann, enthält die folgenden Komponenten:
beste und zufriedenstellendste Betrieb wird normalerweise dann erzielt, wenn die Verbindungen in den Bädern in den angegebenen Mengen vorhanden sind. Ein besonderer Vorteil der chloridfreien Bäder der Tabel'en IV und V besteht darin, daß die erhaltenen Niederschläge praktisch keine Spannungen aufweisen.
Es ist nur eine solche Menge Aldehyd nötig, die ausreicht, die Abscheidungsbedingungen des Nickelbades zu verbessern. Typische Aldehydmengen liegen
ίο zwischen 0,005 bis 1,0 g/l, wie z. B. 0,05 bis 0,5 g/l und bevorzugt 0,08 bis 0,30 g/l. Die Aldehyde können untereinander kombiniert werden, in diesem Falle bezieht sich die Menge des Zusatzes auf die Gesamtmenge dieser Zusätze.
Als Cumarinverbindungen werden solche bevorzugt, in denen das Kation ein mit dem Bad verträgliches Kation ist, d. h. ein Kation, welches eine im elektrolytischen Bad lösliche Cumarinverbindung ergibt, die die Herstellung der gewünschten halbglänzenden Abscheidung nicht stört. Typischerweise kann das Kation M Wasserstoff oder ein Alkalimetall, wie z. B. Natrium, Kalium, Lithium, oder ein mehrwertiges Metall, wie z. B.
Nickel, Kobalt, Magnesium, sein.
Die verwendeten Cumarinderivate besitzen vorzugsweise die folgende Formel:
X1^[M-O-SO2-R-O]1,
X1^[M-O-SO2-R-O],
X1^[M-O-SO2-R-O]6
X1-IM-O-SO2-R-O]0
Tabelle IV
Komponente
Minimal Maximal Bevorzugt
Nickelsulfat 300 500 400
Borsäure 35 55 45
Halbglanzzusatz 0,2 3 0,75
pH elektrometrisch 3 5 4,0
Ein typisches chloridfreies Sulfamatbad, welches verwendet werden kann, enthält die folgenden Komponenten:
Tabelle V
Komponente
Minimal Maximal Bevorzugt
Nickelsulfamat 300 400 350 verwendet 60 Tabelle VI
Borsäure 35 55 45
Halbglanzzusatz 0,2 3 0,75
pH elektrometrisch 3 5 4,0
worin X einen inerten Substituenten darstellt, M ein Kation darstellt, R eine Kohlenwasserstoff-di-yl-gruppe darstellt, die mindestens 2 Kohlenstoff atome enthält, und a, b, c und J ganze Zahlen kleiner als 2 sind und die Summe aus a, b, c und d mindestens 1 ist.
Typische inerte Substituenten, d. h. Substituenten, die keine ungünstigen Eigenschaften auf die elektrolytischen Bäder besitzen, welche die erfindungsgemäßen neuen Verbindungen enthalten, sind z. B. Wasserstoff, Halogen (wie z. B. Chlor), Alkyl, Alkaryl, Aralkyl, Aryl, Alkoxy, Aryloxy.
In der obigen Formel ist R eine 2wertige Kohlenwasserstoffgruppe mit mindestens 2 Kohlenstoffatomen. Typischerweise ist R Arylen, wie z. B. o-Phenylen, m-Phenylen, p-Phenylen; Aralkylen, wie z. B. o-Benzyl, m-Benzyl, p-Benzyl; Alkarylen, wie z.B. l-Methyl-2,3-phenylen, l-Methyl-2,5-phenylen; Alkylen, wie z.B. Äthan-l,2-di-yl, Propan-1,2-di-yl, Propan-1,3-di-yl, Butan-1,4-di-yl, Butan-1,3-di-yl, Pentan-l,5-di-yl. Die bevorzugte Gruppe R enthält mindestens 3 Kohlenstoffatome und insbesondere 3 bis 5 Kohlenstoffatome in einer geraden Kette.
Typische Cumarinderivate, die gemäß der Erfindung verwendet werden können, sind:
Es wird darauf hingewiesen, daß die obigen Bäder die Verbindungen auch außerhalb der bevorzugten minimalen und maximalen Bereiche enthalten können, aber der Kaiium-7-oxy-omega-sulfo-propy!-cumarin
Kalium-ö-chlor-T-oxy-omega-sulfo-propyl-cumarin
Natrium-T-oxy-omega-sulfo-propyl-cumarin
Natrium-ö-chloro^-oxy-omega-sulfo-propyl-cumarin Dinatrium-6,7-di(cxy-omega-sulfo-propyl)cumarin
Dmtrium-7,8-di(oxy-omega-sulfo-propyl)cumann
Nickel-oJ-diioxy-omega-sulfo-propylJciimarin
KobaIt-7,8-di(oxy-omega-sulfo-propyi)cumarin
Nickel-di^J'-oxy-omega-sulfo-propylJcumarin
KaIium-{8-oxy-omega-sulfo-propyl)-cumarin
Kalium-(6-oxy-omega-sulfo-propyl)-cumarin
Natrium-S-oxy-omega-sulfo-butyl-cumarin
KaiiunW-oxy-omega-sulfo-butyl-cumarin
Natrium^-oxy-omega-sulfo-benzyl-cumarin
(d. i. Natrium^-oxy-ortho-sulfobenzyl-cumarin
der folgenden Formel:
Beispiel 1
1 Liter des folgenden Watts-Bades wird hergestellt:
Die bevorzugtesten Verbindungen sind die ersten vier Verbindungen in Tabelle VI. Es ist klar, daß andere Kationen als die oben angegebenen diejenigen ersetzen können, die in den speziellen Verbindungen der Tabelle VI vorhanden sind.
Cumarinderivate können beispielsweise dadurch hergestellt werden, daß man in einer Lösungsmitteldispersion ein Hydroxycumarin, worin die Hydroxygruppe am carbocyclischen Kern der Cumaringruppe gebunden ist, eine Verbindung der Formel MOH, worin M ein Kation ist, wie es beispielsweise oben definiert wurde, und ein Kohlenwasserstoffsulton, worin der Kohlenwasserstoffteil mindestens 2 Kohlenstoffatome enthält, mischt und das Reaktionsgemisch erhitzt.
Die Cumarinderivate sollen in den erfindungsgemä-Ben Bädern in Mengen von mindestens 0,2 g/l verwendet werden. Niedrigere Konzentrationen können eine beträchtliche Kornverfeinerung ergeben, aber die Niederschläge sind dann weniger glänzend. Wenn die Menge des Cumarinderivats 3 g/l überschreitet, dann werden im allgemeinen keine zusätzlichen Vorteile mehr erhalten. Die bevorzugten Konzentrationsbereiche liegen zwischen 0,5 und 1 g/l Zusatz im Bad.
Die in den Bädern enthaltenen Zusätze gewährleisten die Bildung von Niederschlägen, die weitgehend frei von Lunken sind. Außerdem ergeben die erfindungsgemäßen Bäder auch in Bereichen niedriger Stromdichte ein sehr feines Korn.
Die erfindungsgemäßen Bäder können zusätzliche Bestandteile enthalten, wie z. B. anionische Hilfsmittel, die zur weiteren Verringerung der Lunkerbildung verwendet werden können. Stark schäumende anionische Netzmittel, wie z. B. Natriumlaurylsulfat, können gemeinsam mit mechanischer Rührung verwendet werden. Geringe schäumende anionische Netzmittel, wie z. B. Natriumdialkylsulfosuccinate können mit Luftrührung verwendet werden. Zwar enthalten diese Netzmittel gewöhnlich Schwefel, aber es wurde überraschenderweise festgestellt, daß keine Erhöhung des Schwefelgehalts der Metallniederschläge entsteht, wenn diese Netzmitte! bei den erfindungsgemäßen Bädern verwendet werden.
Bei den erfindungsgemäßen Bädern kann eine Stromdichte von mehr als 10 A/dm2 und vorzugsweise von 20 bis 60 A/dm2 verwendet werden. Es sind aber auch Stromdichten bis zu 120 A/dm2 und darüber möelich.
Nickelsulfat 300 g/l
Nickelchlorid 60 g/l
Borsäure 45 g/l
pH elektrometrisch 4,0
Wasser, auf 1 Ltr
Das Bad wird dann thermostatisch auf 60° C gehalten und mit Luft gerührt, wobei eine perforierte Glas/ Kunststoff-Luftrührschlange verwendet wird. Eine einzige SD-Nickelanode, die in einem Baumwolltuch eingeschlossen ist, wird in das Bad eingetaucht. Ein stark polierter Messingstreifen von 20 cm χ 2,5 cm χ 0,08 cm, der in Winkeln von 45° gebogen ist, wird dann gereinigt und als Kathode in das Bad bis auf die obersten 2,5 cm eingetaucht.
In einem Vergleichsversuch wird ein Strom von 2,5 Ampere durch das Bad mit 50° c 30 Minuten lang hindurchgeführt, wobei ein matter, körniger, ungleichförmiger Niederschlag erhalten wird.
Gemäß der Erfindung werden dann 0,8 g Kalium-7-oxy-omega-sulfo-propylcumarin und 0,1 g Formaldehyd in das Bad eingemischt, und die Abscheidung wird wiederholt. Dieses Mal wird ein wunderschöner, feinkörniger, sehr duktiler Niederschlag und mit einem sehr gleichförmigen Aussehen erhalten, der sich durch eine vorzügliche Bedeckung in Bereichen niedriger Stromdichte und durch das Fehlen einer Lunkerbildung auszeichnet. Wenn eine ähnliche Kathode, die mit einem Schmirgelpapier der Korngröße Null in einer Breite von 1,2 cm behandelt worden war, 30 Minuten in dem Zusätze enthaltenden Bad vernickelt wurde, dann wurde festgestellt, daß die Kratzer des Schmirgelpapiers praktisch vollständig eingeebnet waren, was eine vorzügliche Einebnung in Bereichen niedriger Stromdichte anzeigt.
Beispiel 2
4 Liter des folgenden chloridfreien Nickelbades werden hergestellt:
Nickelsulfat 375 g/l
Borsäure 45 g/l
pH elektrometrisch 4,0
Wasser, auf 1 Ltr
Das Bad wird thermostatisch auf 70° C gehalten und während der elektrolytischen Abscheidung mechanisch mit Propellern gerührt.
Zu diesem Bad werden 0,4 g/l Kalium-6-chloro-7-oxyomega-sulfo-propyl-cumarin und 0,05 g/l Chloralhydrat sowie 0,05 g/l Formaldehyd zugegeben. Eine einzige SD-Nickelanode, die in einem Baumwolltuch eingesackt ist, wird in das Bad eingetaucht. Eine hochpolierte Messingstreifenkathode von 2,5 cm χ 20 cm χ 0,08 cm wird mit einem Schmirgelpapier der Korngröße Null und 1,2 cm Breite behandelt. Dieser Streifen wird dann in einen Kunststoffrahmen eingehängt, der nur die geschmirgelte Seite des Streifens der Anode zuwendet. Das elektrolytische Bad wird mit Hilfe einer Druckpumpe auf die geschmirgelte Oberfläche des Streifens mit einem Winkel von ungefähr 45° auftreffen gelassen. Eine Stromdichte von 40 Ampere/cm2 wird 3 Minuten lang bei 50° C angewendet, wodurch mit Hilfe dieses Schnellvernickelungsverfahrens ein glänzender, wun-
derbar feinkörniger, sehr duktiler Niederschlag mit einer Dicke von 25 μ erhalten wird, der sich durch das Fehlen von Lunkern auszeichnet. Die Kathodenabscheidung, die aus diesem chloridfreien Bad in diesem Beispiel erhalten wird, besitzt sehr geringe Spannungen. Es wird festgestellt, daß die Kratzer des Schmirgelpapiers praktisch vollständig aufgefüllt waren. Die Einebnung ist deshalb vorzüglich.

Claims (2)

I . Patentansprüche:
1. Saures, wäßriges, galvanisches Bad zur Abscheidung halbglänzender Nickelniederschläge mit einem Gehalt an Aldehyd und einem Oxy-a)-sulfohydrocarbon-di-yl-cumarin, wobei der Hydrocarbonteil mindestens zwei Kohlenstoffatome aufweist und die Oxy-cd-sulfohydrocarbon-di-yl-gruppe am carbocyclischen Kern der Cumaringruppe gebunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Aldehyd aus Formaldehyd, Paraformaldehyd, Chloral, ChIoralhydrat, Bromal oder Bromalhydrat besteht
2. Nickelbad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Cumarinverbindung die Formel
DE19691916118 1968-03-29 1969-03-28 Saures, waessriges, galvanisches bad zur abscheidung halbglaenzender nickelniederschlaege Granted DE1916118B2 (de)

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