DE1915877A1 - Verfahren zur Herstellung von hochgradig reinem 2,6-Dimethylphenol - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hochgradig reinem 2,6-Dimethylphenol

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DE1915877A1
DE1915877A1 DE19691915877 DE1915877A DE1915877A1 DE 1915877 A1 DE1915877 A1 DE 1915877A1 DE 19691915877 DE19691915877 DE 19691915877 DE 1915877 A DE1915877 A DE 1915877A DE 1915877 A1 DE1915877 A1 DE 1915877A1
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DE
Germany
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monomethylphenols
dimethylphenol
mixture
boiling
catalyst
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Application number
DE19691915877
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Gerd Leston
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Beazer East Inc
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Koppers Co Inc
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    • C07C37/68Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C37/685Processes comprising at least two steps in series
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C37/11Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by reactions increasing the number of carbon atoms
    • C07C37/16Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by reactions increasing the number of carbon atoms by condensation involving hydroxy groups of phenols or alcohols or the ether or mineral ester group derived therefrom
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    • C07C37/68Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
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Description

  • Beispiele eines
  • Verfahrens zur Herstellung von hochgradig reinem 2,6-Dimethylphenol
    Mischung aus
    91,8 % 2,6-Dimethylphenol; Siedep. 201°C
    2,0 % 2-Methylphenol; Siedep. 191,5°C
    3-Methylphenol; Siedep. 202,8°C
    6,2 % Methanol
    4-Methylphenol; Siedep. 202,5°C
    Temperatur von Aluminiumoxydkatalysator
    250-375°C
    inerte Flüssigkeit
    Destillation der
    methylierten Mischung
    inerte Flüssigkeit 2-Methylphenol 2,6-Dimethylphenol Polymethylphenole
    Siedep.#100°C Siedep. 191,5°C einer Reinheit von Siedep. 211°C und mehr
    98-99 %
    Siedep. 201°C

Claims (8)

  1. Patentansprüche
  2. Verfahren zur Reinigung von 2,6-Dimethylpheno; dadurch gekennzeichnet, daß man (a) eine unreine Mischung aus 2,6-Dimethylphenol und Monomethylphenolen zusammen mit Methanol durch ein Katalysatorbett aus Aluminiumoxyd, insbesondere einem y oder # Aluminiumoxyd mit einem Oberflächengebiet zwischen 50 - 250 m2/g, bei einer Temperatur von etwa 250 - 375°C zwecks Methylierung der Monomethylphenole zu höher siedenden Polymethylphenolen leitet und (b) das 2,6-Dimethylphenol von den durch die Methylierung der Monomethylphenole gebildeten, hoher siedenden Polymethylphenolen abtrennt, 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus 2,6-Dimethylphenol und Monomethylphenolen bei einer Geschwindigkeit von 0,33 - 1,0 ccm flüssiger Beschickung pro ccm Katalysatorbett pro Std durch den Katalysator geleitet wird.
  3. 3O Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß 1 1,5 - 4 Mol Methanol pro Mol in der Mischung anwesenden Monomethylphenol verwendet werden.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur etwa 300 - 325 0C beträgt.
  5. So Verfahren zur verbesserten Reinigung einer unreinen 2,6-Dimethylphenolmischung, die andere, in der Nähe siedende Monomethylphenole enthält, durch Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß man die nahe beeinander siedenden Monomethylphenole vor der Destillation der Mischung zu höher siedenden Polymethylphenolen methyliert.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Methylierung durch Umsetzung von 1,5 - 4 Mol Methanol pro Mol Monomethylphenol in der Mischung in Anwesenheit eines Katalysators aus Aluminiumoxyd, insbesondere einem j , oder g-Aluminiumoxyd mit einem Oberflächengebiet zwischen 50 - 250 m2/g, bei einer Temperatur von 250 -37500 erfolgt.
  7. 7O Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß das ethanol und die unreine, Monomethylphenole mit nahe beieinander liegendem Siedepunkt enthaltende 2,6-Dimethylphenolmisohung durch ein Bett des Aluminiumoxydkatalysators bei einer Geschwindigkeit von 0,33 - 1 com flüssiger Beschickung pro ccm Katalysatorbett pro Stunde geleitet werden0
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur zwischen 300 - 32500 liegt.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2348177A1 (fr) * 1976-04-13 1977-11-10 Gen Electric Procede pour l'orthoalcoylation des phenols
EP0032976A1 (de) * 1980-01-28 1981-08-05 Conoco Phillips Company Verfahren zur Abtrennung von 2,6-Xylenol aus Mischungen mit m- und p-Kresolen, Verfahren zur Methylierung von m-/p-Kresolen, sowie ein Katalysator

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2348177A1 (fr) * 1976-04-13 1977-11-10 Gen Electric Procede pour l'orthoalcoylation des phenols
EP0032976A1 (de) * 1980-01-28 1981-08-05 Conoco Phillips Company Verfahren zur Abtrennung von 2,6-Xylenol aus Mischungen mit m- und p-Kresolen, Verfahren zur Methylierung von m-/p-Kresolen, sowie ein Katalysator

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