DE1915877A1 - Verfahren zur Herstellung von hochgradig reinem 2,6-Dimethylphenol - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von hochgradig reinem 2,6-DimethylphenolInfo
- Publication number
- DE1915877A1 DE1915877A1 DE19691915877 DE1915877A DE1915877A1 DE 1915877 A1 DE1915877 A1 DE 1915877A1 DE 19691915877 DE19691915877 DE 19691915877 DE 1915877 A DE1915877 A DE 1915877A DE 1915877 A1 DE1915877 A1 DE 1915877A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- monomethylphenols
- dimethylphenol
- mixture
- boiling
- catalyst
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C37/685—Processes comprising at least two steps in series
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/11—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by reactions increasing the number of carbon atoms
- C07C37/16—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by reactions increasing the number of carbon atoms by condensation involving hydroxy groups of phenols or alcohols or the ether or mineral ester group derived therefrom
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C37/70—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C37/74—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C37/86—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
- Beispiele eines
- Verfahrens zur Herstellung von hochgradig reinem 2,6-Dimethylphenol
Mischung aus 91,8 % 2,6-Dimethylphenol; Siedep. 201°C 2,0 % 2-Methylphenol; Siedep. 191,5°C 3-Methylphenol; Siedep. 202,8°C 6,2 % Methanol 4-Methylphenol; Siedep. 202,5°C Temperatur von Aluminiumoxydkatalysator 250-375°C inerte Flüssigkeit Destillation der methylierten Mischung inerte Flüssigkeit 2-Methylphenol 2,6-Dimethylphenol Polymethylphenole Siedep.#100°C Siedep. 191,5°C einer Reinheit von Siedep. 211°C und mehr 98-99 % Siedep. 201°C
Claims (8)
- Patentansprüche
- Verfahren zur Reinigung von 2,6-Dimethylpheno; dadurch gekennzeichnet, daß man (a) eine unreine Mischung aus 2,6-Dimethylphenol und Monomethylphenolen zusammen mit Methanol durch ein Katalysatorbett aus Aluminiumoxyd, insbesondere einem y oder # Aluminiumoxyd mit einem Oberflächengebiet zwischen 50 - 250 m2/g, bei einer Temperatur von etwa 250 - 375°C zwecks Methylierung der Monomethylphenole zu höher siedenden Polymethylphenolen leitet und (b) das 2,6-Dimethylphenol von den durch die Methylierung der Monomethylphenole gebildeten, hoher siedenden Polymethylphenolen abtrennt, 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus 2,6-Dimethylphenol und Monomethylphenolen bei einer Geschwindigkeit von 0,33 - 1,0 ccm flüssiger Beschickung pro ccm Katalysatorbett pro Std durch den Katalysator geleitet wird.
- 3O Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß 1 1,5 - 4 Mol Methanol pro Mol in der Mischung anwesenden Monomethylphenol verwendet werden.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur etwa 300 - 325 0C beträgt.
- So Verfahren zur verbesserten Reinigung einer unreinen 2,6-Dimethylphenolmischung, die andere, in der Nähe siedende Monomethylphenole enthält, durch Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß man die nahe beeinander siedenden Monomethylphenole vor der Destillation der Mischung zu höher siedenden Polymethylphenolen methyliert.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Methylierung durch Umsetzung von 1,5 - 4 Mol Methanol pro Mol Monomethylphenol in der Mischung in Anwesenheit eines Katalysators aus Aluminiumoxyd, insbesondere einem j , oder g-Aluminiumoxyd mit einem Oberflächengebiet zwischen 50 - 250 m2/g, bei einer Temperatur von 250 -37500 erfolgt.
- 7O Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß das ethanol und die unreine, Monomethylphenole mit nahe beieinander liegendem Siedepunkt enthaltende 2,6-Dimethylphenolmisohung durch ein Bett des Aluminiumoxydkatalysators bei einer Geschwindigkeit von 0,33 - 1 com flüssiger Beschickung pro ccm Katalysatorbett pro Stunde geleitet werden0
- 8. Verfahren nach Anspruch 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur zwischen 300 - 32500 liegt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19691915877 DE1915877A1 (de) | 1969-03-28 | 1969-03-28 | Verfahren zur Herstellung von hochgradig reinem 2,6-Dimethylphenol |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19691915877 DE1915877A1 (de) | 1969-03-28 | 1969-03-28 | Verfahren zur Herstellung von hochgradig reinem 2,6-Dimethylphenol |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1915877A1 true DE1915877A1 (de) | 1970-10-15 |
Family
ID=5729577
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19691915877 Pending DE1915877A1 (de) | 1969-03-28 | 1969-03-28 | Verfahren zur Herstellung von hochgradig reinem 2,6-Dimethylphenol |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1915877A1 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2348177A1 (fr) * | 1976-04-13 | 1977-11-10 | Gen Electric | Procede pour l'orthoalcoylation des phenols |
EP0032976A1 (de) * | 1980-01-28 | 1981-08-05 | Conoco Phillips Company | Verfahren zur Abtrennung von 2,6-Xylenol aus Mischungen mit m- und p-Kresolen, Verfahren zur Methylierung von m-/p-Kresolen, sowie ein Katalysator |
-
1969
- 1969-03-28 DE DE19691915877 patent/DE1915877A1/de active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2348177A1 (fr) * | 1976-04-13 | 1977-11-10 | Gen Electric | Procede pour l'orthoalcoylation des phenols |
EP0032976A1 (de) * | 1980-01-28 | 1981-08-05 | Conoco Phillips Company | Verfahren zur Abtrennung von 2,6-Xylenol aus Mischungen mit m- und p-Kresolen, Verfahren zur Methylierung von m-/p-Kresolen, sowie ein Katalysator |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2520681A1 (de) | Verfahren zur herstellung von isophoron | |
DE863055C (de) | Verfahren zur Herstellung von AEthyleniminverbindungen | |
DE1915877A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von hochgradig reinem 2,6-Dimethylphenol | |
DE1954546C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von N-Hydroxyalkylpiperazinen und N.N'-Bishydroxyalkylpiperazinen | |
DE872045C (de) | Verfahren zur Herstellung von Abkoemmlingen des 4-Oxypiperidins | |
DE2011078C3 (de) | Verfahren zur Reinigung von Hexetidin | |
DE681849C (de) | Verfahren zur Herstellung von Dialkylaminoalkylarylketonen | |
DE527714C (de) | Verfahren zur Darstellung von loeslichen Verbindungen der Oxydiphenylaether bzw. Oxydiphenylsulfide und deren Derivaten | |
EP0003052B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 4-Methyl-5-chlormethylimidazol | |
DE2703640A1 (de) | Verfahren zur herstellung von aromatischen methylendioxy-verbindungen | |
DE437976C (de) | Verfahren zur Darstellung von Alkaminestern N-monoalkylierter und N-monoalkyloxyalkylierter Derivate der p-Aminobenzoesaeure | |
DE740879C (de) | Verfahren zur Herstellung von hoeheren Aminen der Morpholinreihe | |
US2990404A (en) | Recovery of s-amlnoiiexahydro- | |
DE870121C (de) | Verfahren zur Herstellung von Aminen | |
DE1793178C2 (de) | l-(3,5-Diacyloxyphenyl)-l-hydroxy-2-isopropylaminoäthane, deren Säureadditionssalze und Verfahren zu deren Herstellung | |
US1693907A (en) | Manufacture of crotonaldehyde from acetaldehyde and aldol | |
DE945927C (de) | Verfahren zur Herstellung von Glutaminsaeure | |
DE933755C (de) | Verfahren zur Herstellung von Derivaten des Tetrahydro-ª†-carbolins | |
AT222650B (de) | Verfahren zur Herstellung von neuen Äthern | |
DE933754C (de) | Verfahren zur Herstellung von Derivaten des Tetrahydro-ª†-carbolins | |
DE1770341A1 (de) | 1-Alkyl-1(ss-piperidinoaethyl)-1,2,3,4-tetrahydro-naphthalin-2-ohne und Verfahren zu deren Herstellung | |
DE744081C (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-Methyl-butin-(3)-ol-2 | |
CH218517A (de) | Verfahren zur Herstellung von 1-Methyl-4-phenyl-piperidyl-4-isopropyl-keton. | |
DE539103C (de) | Verfahren zur Darstellung von Ephedrinabkoemmlingen | |
DE711098C (de) | Verfahren zur Herstellung von Isochinolinverbindungen |