DE1910232C - Vorrichtung zum Schmelzaufschluß oxi discher Stoffe und zur Herstellung von Schmelztabletten fur die Rontgenfluores zenzanalyse - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung «um Schmclzaufschluß oxiclischor Stoffe, z, B. Erze, Abbrllndo, Schlacken, feuerfestes Material, und zur Herstellung von Schmelztabletten für die Röntgen· fluoreszenzanalyse, mit Tiegeln zur Aufnahme der s StofTe und mit einstellbaren Oasbrennern zur Erhitzung der Tiegel, und hat ejne besonders zweckmäßige Ausgestaltung zum Gegenstand, durch welche eine völlig selbsttätige Arbeitsweise erreicht wird. Bei der Röntgenfluoreszenzanalyse oxidischer Stoffe der genannten Art wird das Analysematerial entweder als Preßling, als Schmelztablette oder in gelöster Form verwendet, Durch Pressen dßs pulverisierten Probematerials mit oder ohne Bindemittel hergestellter Preßlinge haben jedoch den Nachteil, daß die unterschiedliche Korngröße der einzelnen Probeteilchen sowie die mineralogische Struktur des Materials erhalten bleibt und hierdurch die Ergebnisse der Röntgenfluoreszenzanalyse ungünstig beeinflußt werden. Lösungen haben wiederum den ao Nachteil, daß eine genaue Messung nur bei einer entsprechend hohen Lösungskonzentration möglich ist. Beste Meßgenauigkeiten hingegen werden auch über große Konzentratjonsbereiche mit Schmelztabletten erreicht, wobei die Genauigkeit der Ana-Iyse durch das Homogenisieren infolge des Schmelzens noch unterstützt wird.

Die Herstellung von Schmelztabletten erfolgte bisher durch Schmelzen des Probegutes in Tiegeln aus Platin, Graphit od. dgl. auf Gasbrennern, in elektrischen Muffelofen od. dgl. unter Verwendung von Aufschlußmitteln, wie Lithium- oder Natriumtetraborat od. dgl. Das Schmelzgut wurde dann auf Bleche oder in Formen aus Platin oder Aluminium abgegossen, wobei aber die Schmelze bei unterschiedliehen Abkühlungsbedingungen erstarrte und meistens aufriß und zersprang. Um diese Nachteile auszuschalten, wurde die erkaltete Schmelze in umständlicher Weise vermählen und anschließend aus diesem Mahlgut ein Preßling hergestellt. Bei einer anderen bekannten Arbeitsweise wird das Probegut mit dem Aufschlußmittel in einer flachen Platinschale, die gleichzeitig als Form für die anschließend abgekühlte Schmelze dient, aufgeschlossen. Das Aufheizen erfolgt durch Hochfrequenzinduktionsheizung. Diese Verfahrensweise gestattet jedoch wegen der erforderlichen flachen Schälchen nur den Aufschluß von leicht aufschließbarem Material, wie Zement od. dgl.

Andererseits ist es bekannt, Proben, welche in auf Drehkränzen angeordneten Gefäßen enthalten sind, durch motorische schrittweise Bewegung des Drehkranzes verschiedenen Behandlungsstationen zwecks Vorbereitung zur Analyse zuzuführen.

Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Schmelzaufschluß oxidischer Stoffe, z. B. Erze, Abbrände, Schlacken oder feuerfestes Material, und zur Herstellung von Schmelztabletten für die Röntgenfluoreszenzanalyse zu entwickeln, welche bei einer weitgehend selbsttätigen Arbeitsweise eine schnelle und gleichmäßige Vorbereitung des Analyscgutes ermöglicht.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß ein von einem Motor schrittweise angetriebcner Drehkranz mit radial angeordneten Halterungen für die Tiegel vorgesehen ist und daß die einstellbaren Gasbrenner und einstellbare Druckluftdüsen unter den Tiegeln en den Aaltestellen angeordnet sind.

Diese Merkmalsvereinigung hat den Vorteil, daß das in Tiegel eingefüllte Probegut in einer Vorrichtung selbsttätig zu einer Schmelztablette verarbeitet werden kann, welche für die Röntgenfluoreszenzanalyse geeignet ist. Die Vorrichtung führt das in die Tiegel eingefüllte Probegut nacheinander über die einzelnen Arbeitsstationen, und zwar für den Schmelzaufschluß über regelbare Gasbrenner und für eine anschließende Abkühlung und Erstarrung der Schmelze über regelbare LuftdUsen. Nach Verlassen der KUhlstation steht eine fertige Schmelztablette für die Röntgpnfluoreszenzanalyse zur Verfügung.

Eine besonders, zweckmäßige und vorteilhafte Heiz- bzw. KUhlwirkung wird dadurch erzielt, daß die Gasbrenner und die erste LuftdUse in gerippten, oben offenen KUhlzylindern aus Aluminium od. dgl. angeordnet sind.

Bei einer bevorzugten Ausführung ist der Drehkranz mit mehreren radial abstehenden Haltearmen versehen, an denen die aus Quarzglas od. dgl. bestehenden und mit einem Haltering versehenen Tiegelhalterungen lösbar befestigt sind. Der Drehkranz kann über ein Getriebe von einem elektrischen Kondensatormotor mit Bremse angetrieben werden, der mittels eines von einer Rastscheibe betätigten Kontaktschalters sowie von einer Zeitschaltuhr gesteuert wird.

Es wird lediglich Schutz für die Gesamtheit der im Anspruch 1 gekennzeichneten Merkmale begehrt.

Der Gegenstand der Erfindung ist in der Zeichnung an Hand eines Ausführungsbeispiels näher dargestellt. Es zeigt

F i g. 1 eine Draufsicht auf eine Vorrichtung und

F i g. 2 den Gegenstand der F i g. 1 in einer seitlichen Ansicht, teilweise geschnitten.

Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem kastenförmigen Gehäuse 1 mit einer hinteren Ausnehmung 2. Die vordere etwas abgeschrägte Fläche 3 dient der Anbringung der Armaturen od. dgl. Etwa in der Mitte der Vorrichtung ist ein Drehkranz 4 angeordnet, der um eine vertikale Achse drehbar ist. Er wird über ein Getriebe 5 von einem elektrischen Kondensatormotor 6 mit Bremse angetrieben. Der Kondensatormotor 6 wird mittels eines von einer Rastscheibe betätigten Kontaktschalters sowie von einer Zeitschaltuhr 13 gesteuert.

Der Drehkranz 4 ist mit zwölf Haltearmen 7 versehen, an denen die aus Quarzglas od. dgl. bestehenden und mit einem Haltering 10 versehenen Tiegelhalterungen 9 lösbar befestigt sind. Der Befestigung dienen Klemmelemente 8, Schraubelemente, Steckelemente od. dgl.

In der Ausnehmung! sind regelbare Gasbrenner 14, 15 sowie regelbare Luftdüsen 16, 17 auf einer Kreisbahn angeordnet, welche von den Halteringen 10 der Tiegelhalterung 9 überfahren werden. Die beiden Gasbrenner 14, 15 sowie die erste Luftdüse 16 sind in gerippten Kühlzylindern 18 aus Aluminium angeordnet, wobei die Kühlrippen nach außen weisen. Außerdem sind Anschlußstutzen 19,20 für die Zufuhrleitungen für das Gas und die Druckluft vorgesehen.

Die Wirkungsweise der vorstehend beschriebenen Vorrichtung ist folgende:

In die Halteringe 10 der Tiegelhalterungen 9 wer-

den die mit dem Probegut und den Aufschlußmitteln gefüllten Tiegel U eingesetzt. Mit Hilfe des elektrischen Kondensatormotors 6 wird der Drehkranz 4 in einem bestimmten Arbeitstakt gedreht, wobei nacheinander jeder Tiegel die regelbaren Oasbrenner 14, 15 und die regelbaren LuftdUsen 16, 17 überführt. Der Arbeitstakt wird an der Zeitschaltuhr 13 eingestellt. Bei der Herstellung von Schmplztabletten aus Eisenerzen, Abbränden u. dgl. wurde ein Zeitintervall vor* 3,5 Minuten als ausreichend ermittelt. Hierbei befindet sich aufeinanderfolgend jeder Tiegel 3,5 Minuten über dem ersten Oasbrenner 14, danach eine gleiche Zeitdauer über dem zweiten regelbaren Gasbrenner 15 usw. Über dem ersten Gasbrenner wird die Mischung, die aus dem Probegut und einem Aufschlußmittel besteht, zum Schmelzen gebracht, während der zweite Brenner zweckmäßig eine höhere Temperatur erzeugt, wodurch der Aufschluß vervollständigt und die Schmelze durch thermische Konvektion homogenisiert wird. Danach gelangt der *> Tiegel 11 mit der aufgeschmolzenen und homogenisierten Masse über die erste regelbare Luftdüse 16, wo ein Luftstrom bestimmter Stärke gegen den glühenden Tiegelboden geblasen wird. Hierdurch wird das Schmelzgut in geeigneter Weise abgekühlt und zum Erstarren gebracht, so daß haltbare Tabletten entstehen. Im nächsten Arbeitstakt befindet sich der entsprechende Tiegel über der zweiten regelbaren Luftdüse 17, wo eine Abkühlung bis auf Zimmertemperatur erfolgt.

Beim Weiterrücken eines Tiegels kommt also jeweils der nächste Tiegel in die freigewordene Position. Nach dem Abkühlen kann die fertige Schmelztablette aus dem Tiegel entnommen und zurRöntgenfluoreszenzanalyse verwendet werden. An die Stelle des herausgenommenen Tiegels 11 wird in den Haltering 10 der betreffenden Tiegelhalterung 9 ein anderer Tiegel mit einer neuen Mischung aus Probegut und Aufschlußmittel eingesetzt, so daß bei Dauerbetrieb bei dem beispielsweise angenommenen Zeit- intervall alle 3,5 Minuten eine neue Schmelztablette für die Analyse zur Verfügung steht. Der Drehvorgang des Drehkranzes kann vollständig selbständig ablaufen oder schrittweise durch Betätigen eines Kontaktes erfolgen.

Auf der Vorderfläche 3 der Vorrichtung sind die

der der

'SSfafovSSta&te Strom, Gas und Preß-SStt. »'Gasbrenner tos» »<* von der Vor-

zum konünuicrlichen Schmelzen anderer Mnteriuhcn ÄuSn Ferner können mehr oder weniger Gas-Senner und/oder LuftdUsen angeordnet se n. Die Gasbrenner 14715 können so ausgestaltet sein, daß sie die Druckluft als Verbrennungsluft verwenden.

Claims (2)

1. Patentansprüche:

   1 Vorrichtung zum Schmelzaufschluß oxidischer Stoffe, z. B Erze, Abbrande, Schlacken oder feuerfestes Material, und zur Herstellung von Schmelztabletten Tür die Rontgenfluoreszen,.-analyse, mit Tiegeln zur Aufnahme der Stoffe und mi einstellbaren Gasbrennern zur Erhitzung der Tiegel, dadurch gekennzeichnet, daß ein von einem Motor (6) schrittweise angetriebener Drehkranz (4) mit radial angeordneten Halterungen (9) für die tiegel (U) vorgesehen ist und daß die ^^ε«^.^η..^θ85^^ηJ" (U IS) und einstellbare Dmckluftdusen (16,17) unter den Tiegeln (11) an deren Haltestellen angeordnet sind. ... j ,
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasbrenner (14,15 und die erste Luftdüse (16) in gerippten, oben offenen Kühlzylindern (18) aus Aluminium od. dgl. angeordnet sind.

   3 Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Drehkranz (4) mit mehreren radial abstehenden Haltearmen (7) versehen ist, an denen die aus Quarzglas; od. dgl. bestehenden und mit einem Haltenng(lO) versehenen Tiegelhalterungen (9) lösbar befestigt sind.

   4 Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, daß der Drehkranz'^) über ein Getriebe (5) von einem elektrischen Kondensatormotor (6) mit Bremse aneetrieben wird, der mittels eines von einer Rastscheibe betätigten Kontaktschalters sowie von einer Zeitschaltuhr (13) gesteuert wird.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen