DE10338886A1

DE10338886A1 - Bifunktionales Aufschlussgerät

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Publication number: DE10338886A1
Application number: DE10338886A
Authority: DE
Inventors: Rolf Breitländer
Original assignee: Breitlaender Eichproben & Labo; Breitlander Eichproben and Labormaterial GmbH
Current assignee: Breitlaender Eichproben & Labo; Breitlander Eichproben and Labormaterial GmbH
Priority date: 2003-08-01
Filing date: 2003-08-23
Publication date: 2005-03-03
Also published as: DE20312180U1

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein bifunktionales Aufschlussgerät, mit einstellbarem Gasbrenner, Halterung und Aufschlusstiegeln, worin a) mindestens eine Gasbrennereinheit, bestehend aus einem größeren Gasbrenner für den Schmelztiegel und einem kleineren Nebengasbrenner für die Kokille; b) mindestens eine Gasbrennerstation mit einem Arbeitsbereich von 20 bis 100 mbar Gas; c) ein beweglicher, einstellbarer Wechselrahmen mit Kippfunktion; d) mindestens eine Einheit für die flüssige Lösung für einen Tiegel mit Fixiersicherung und Magnetrührwerk; e) mindestens ein Mittel zur Bestimmung der Brennertemperatur; f) Programmchips; g) eine Selbstarretierung der Tiegel im Wechselrahmen; h) eine zugriffsichere Temperaturregulierung; i) ein thermischer Überhitzungsschutz und j) mindestens eine Kokillenerkennung enthalten sind und eine kompakte und mit Stationen erweiterbare Einheit gemäß den Gehäusevorgaben möglich ist.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein bifunktionales Aufschlussgerät und deren Verwendung.
Für die Elementaranalyse diverser metallischer Werkstoffe bzw. den Erzen oder Nebenprodukten bei den unterschiedlichen Herstellungsverfahren von Metallen, Legierungen oder feuerfesten Substanzen wie Zemente oder ähnlichen, werden zur Kontrolle mittels Proben die Qualität der Erzeugnisse überprüft. Hierzu bedient man sich der unterschiedlichsten analytischen Verfahren. Neben der Röntgenfluoreszenzspektroskopie (XRF) können mit den festen Filmen ca. 70 Elemente nachgewiesen werden. Mit Ausnahme der Halogene können fast alle anderen Elemente in Konzentrationen bis in den ppb-Bereich untersucht werden.
Ebenfalls können auch flüssige Lösungen den unterschiedlichsten Analysenverfahren zugeführt werden. Hierbei seien die Atomabsorptionsspektroskopie oder die optische Emmissionsspektroskopie (ICP-EOS) mit Anregung durch ein induktives Plasma beispielhaft erwähnt.
Zur Vorbereitung bedient man sich der seit langer Zeit bekannten Aufschlussgeräte für den Schmelzaufschluss von Erzen, Abbränden, feuerfestem Material, Schlacken und ähnlichen zur Herstellung von Schmelztabletten für die Röntgenfluoreszenzanalyse.

Aus dem Stand der Technik ist aus der DE 27 02 8 18 eine Vorrichtung zum Aufschmelzen bekannt. Hierbei handelt es sich um eine Vorrichtung, die aus mehreren einstellbaren Gasbrennern, Halterungen und Schmelztiegeln besteht, sowie aus Formschalen und Kühlluftdüsen für die Formschalen. Dieses Gerät soll eine Zeitersparnis über die Anzahl der eingesetzten Gasbrenner und Formschalen erzielen. Des weiteren sind aus dem Stand der Technik ähnliche Systeme mit bis zu 1 2 Brennereinheiten bekannt, die effizienter eine höhere Anzahl von Proben erstellen sollen, um so die Qualität des herzustellenden Produktes zu gewährleisten.

Nachteilig hierbei ist, dass mittels des entsprechenden Aufschlussgerätes nur die feste Tablette dargestellt werden kann. Eine flüssige Lösung muss separat hergestellt werden, durch die Lösung der festen Tablette oder in einem speziell konstruierten Gerät, in dem Vorrichtungen für die feste Lösung, also die Schmelze, fehlen und durch Bauteile für die flüssige Lösung ersetzt werden. Nachteilig ist hierbei, dass die bei einem Umbau verwendeten Geräte keine Station für eine feste Lösung mehr aufweisen.

Separat zu den Aufschlussvorrichtungen für feste Lösungen existieren ebenfalls Systeme für flüssige Lösungen. Hierbei erfolgt ebenfalls ein Aufschmelzen und anschließendes Lösen in einem flüssigen Medium. Auch diese Geräte bedienen sich der entsprechenden Technologie wie die für feste Lösungen. Nachteilig ist hierbei, dass vor der Verwendung der Lösung entweder eine Tablette aufwendig zerkleinert werden muss, oder durch eine genaue Einwaage die entsprechende Analysenmenge in Lösung zu bringen ist. Ein weiterer Nachteil bei den auf der Basis der flüssigen Lösung arbeitenden Systemen ist die fehlende Automatisierung. Bei diesem Gerätetyp ist eine Zentrierung des Ausgießens aus dem Tiegel in eine Becherglas immer mit der Gefahr verbunden, dass die heiße Schmelze zu dicht an der Becherglaswand oder Keramiktiegelwand erfolgt und eine Zerstörung des Aufnahmengefäßes aufgrund der hohen Temperaturunterschiede nicht ausgeschlossen werden kann.

Desweiteren unterscheidet man zwischen den sauerstoffhaltigen und sauerstofffreien Systemen.

Bei den sauerstoffhaltigen Systemen die mit einem Brenngas und Sauerstoff bzw. Luft arbeiten sind bi- oder multifunktionale Aufschlussgeräte nur mit den weiter obengenannten Nachteilen bekannt. Hieraus resultiert das für die sauerstoffhaltigen Systeme grundsätzlich zwei Systeme parallel vorhanden sein müssen entsprechend dem gewählten Analysenverfahren wie z.B. Röntgenfluoreszenzspektroskopie (XRF), Atomabsorptionsspektroskopie oder die optische Emmissionsspektroskopie (ICP-EOS) mit Anregung durch ein induktives Plasma.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es gewesen ein Aufschlussgerät zur Verfügung zustellen, dass nicht die Nachteile des Standes der Technik aufweist, und mit wenigen Handgriffen in kurzer Zeit mindestens zwei Funktionen, sowohl die feste Lösung als auch die flüssige Lösung, erfüllen kann, kompakt gebaut ist, aktuelle Sicherheitsstandards erfüllt und Unbefugten das Betätigen verwehrt.

Die Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Aufschlussgerät erfüllt. Demgemäß ist ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung gewesen, ein bifunktionelles Aufschlussgerät zur Verfügung zu stellen, dass diese Vorteile aufweist.

Das bifunktionale Aufschlussgerät, mit einstellbaren Gasbrennern, Halterungen für mindestens einen Schmelztiegel und Kokillen enthält:

a mindestens eine Gasbrennereinheit bestehend aus einem größeren Gasbrenner für den Schmelztiegel und einem kleineren Nebengasbrenner für die Kokille;
b mindestens eine Gasbrennerstation mit einem Arbeitsbereich von 20 bis 1000 mbar Gas;
c einen beweglichen, einstellbaren Wechselrahmen mit Kippfunktion;
d mindestens eine Einheit für die flüssige Lösung für einen Tiegel mit Fixiersicherung und Magnetrührwerk;
e mindestens ein Mittel zur Bestimmung der Brennertemperatur;
f Programmchips; g Selbstarretierung der Tiegel im Wechselrahmen
h zugriffsichere Temperaturregulierung
i thermischer Überhitzungsschutz und
j mindestens eine Kokillenerkennung.

In einer Ausführungsform kann der Wechselrahmen über eine elektrische oder elektronische Steuerung mittels eines Antriebes in Bewegung gesetzt werden. Als Antrieb können Elektromotoren oder andere Motorausführungen verwendet werden. Der Antrieb setzt Riemenscheiben mit daran nach oben über das Gerätegehäuse herausragenden Wellenzapfen in Bewegung. In einer Ausführung sind auf den stirnseitigen Oberflächen der Wellenzapfen exzentrisch zur Wellenzapfenlängsmittelachse Kugelgelenke angeordnet, die mit dem Wechselrahmen lösbar verbunden sind, und außerhalb der offenen Brennkammer an vier Eckpunkten angeordnet sind. Diese Eckpunkte sind die Aufhängungen des Wechselrahmens. Die Aufhängung erfolgt nur auf einer Wechselrahmenlängsseite und an deren Endseiten. Eine der auf beiden Wechselrahmenlängsseiten angebrachten Aufhängungen – senkrechte Stege – mit definiertem Querversatz zur geometrischen Längsmittelachse des Wechselrahmens ist verbunden mit der Kippvorrichtung. Mit der elektrischen oder elektronischen Steuerung wird nach dem Durchmischungsvorgang der Kippvorgang eingeleitet. Die beiden Kugelgelenke an den beiden Endseiten der Wechselrahmenlängsseite bilden die Drehachse, so dass der Wechselrahmen mit den Schmelztiegeln durch den Kippmechanismus über die damit verbundene Stegaufhängung in die Endkippstellung gebracht wird, und der Tiegelinhalt in die Kokille überführt wird. Anstelle der lösbaren Kugelgelenke sind ebenfalls auch einfache Lager möglich in denen die Wechselrahmenlängsseiten liegen.

Der Wechselrahmen kann nach dem Abkühlen an den lösbaren Aufhängungen entfernt und um 180° gedreht wieder aufgesetzt werden. In einem definierten Abstand zu den vorbeschriebenen Zapfen befindet sich eine zweite Reihe von Zapfen, die ebenfalls von dem Elektromotor angetrieben werden. Wird der Wechselrahmen mit dieser zweiten Reihe von Zapfen lösbar verbunden sind die Schmelztiegel wieder zentrisch auf den größeren Gasbrennern gelagert. Die kleineren Nebengasbrenner, die die Kokillen erwärmen sind nicht in Funktion. Dies erfolgt über die Kokillenerkennung und die Programmsteuerung. Die Schmelztiegel werden in diesem Modus nach hinten abgekippt, so dass die Schmelze in die hier vorbereiteten Teflon- oder Keramiktiegel mit Magnetrührer in die flüssige Lösung gelangen und für die entsprechenden Analysenverfahren vorbereitet werden. Vorteilhafterweise erspart diese bifunktionale Kombination von flüssiger bzw. fester Lösung ein zweites Probenvorbereitungsgerät.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird der Kippmechanismus elektronisch gesteuert. Hierbei können mechanische, pneumatische, mechanisch-pneumatische, oder hydraulische Systeme verwendet werden. Bevorzugt wird ein mechanisch-pneumatischer Kippmechanismus.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist der Wechselrahmen so ausgestaltet, dass die Längsseiten des Wechselrahmens Aufhängungen in den Längsseiten der entsprechenden Rohre aufweisen. Diese sind mit Nuten ausgebildet, so dass sie für die Aufnahme von Stiften oder Lagerzapfen, wie sie an den Schmelztiegeln vorhanden sind, verwendet werden. Die Nuten sind so ausgestaltet, dass sie eine zusätzliche Arretierung aufweisen. Im Nutlagenendbereich z.B. beim Kippen der Schmelztiegel ist der Stift bzw. der Lagezapfen immer im senkrechten Endnutbereich. Durch diese erfindungsgemäße Endsicherung wird ein Herausfallen des Schmelztiegels verhindert. Vorteilhafterweise kann hierdurch auch auf komplizierte pneumatische oder andere mechanische Hilfsmittel zur Fixierung der Schmelztiegel verzichtet werden. Desweiteren wird mit den Nuten der Schmelztiegel zentriert über der Mitte des größeren Gasbrenners angeordnet. Hierdurch erfolgt eine optimierte Schmelze. Vorteilhafterweise können die Schmelzprozesse einfacher standardisiert werden, und die Vergleichbarkeit der Versuchsparameter ist gewährleistet. Erfindungsgemäß ist die Steuerung so ausgebildet, dass die Rührvorrichtung, bestehend aus dem Wechselrahmen, den Tiegeln, dem Antrieb mit Riemenantrieb und Antriebsscheiben den Wechselrahmen grundsätzlich immer in einer definierten, zentrierten Stellung über den Brennern stehen, sowohl vor dem Versuch als auch beim Ausgießen und zum Abschluss des Versuches. Hierdurch wird eine mittige Tiegelentleerung in Abgießschalen oder Becher (Keramik- oder Teflontiegel) immer ermöglicht. Vorteilhafterweise wird hierdurch eine Automatisierung ermöglicht die immer das zentrische Abgießen . gewährleistet. Außerdem dient die Kokillenerkennung der Gerätesicherheit und gewährleistet, dass eine Entleerung des bis zu 1900°C heißen Tiegelinhalts nicht in das erfindungsgemäße bifunktionale Aufschlussgerät erfolgt, wenn keine Abgießschale bzw. Kokille in der entsprechenden Kokillenhalterung liegt. Hierdurch wird einer Verschmutzung bzw. Zerstörung des erfindungsgemäßen bifunktionalen Aufschlussgerätes ausgeschlossen.

Zusätzlich führt dies zu einer Zeitersparnis und das Bedienpersonal kann sich um andere Aufgaben kümmern, ohne Gefahr zu laufen, dass die Versuche fehlschlagen.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden als Antrieb für den beweglichen Wechselrahmen Motorausführungen wie der Elektromotor, pneumatische, hydraulische oder ähnliche Motoren verwendet. In einer bevorzugten Ausführung werden Elektromotoren verwendet. Die Motoren dienen als Antrieb für den zu bewegenden Wechselrahmen. Dieser kann über einen Riemenantrieb bewegt werden. Hierbei werden Zahnriemen, Keilriemen oder ähnliches verwendet. Bevorzugt wird der Zahnriemenantrieb.

Die Rührgeschwindigkeit liegt in einem Bereich von 1 bis 800 U/min. Erfindungsgemäß wird eine Rührgeschwindigkeit verwendet, die eine optimierte Durchmischung gewährleistet. Vorteilhafterweise wird hierbei sowohl in der Vor- und Hauptschmelze eine Rechts- und Linksrührung ermöglicht.

Die im erfindungsgemäßen Aufschlussgerät eingesetzten Gasbrennereinheiten bestehen aus einem größeren Gasbrenner für den Schmelztiegel als auch aus einem kleineren Nebengasbrenner für die Kokille. Als Brenner werden handelsübliche Gasbrenner verwendet, die für ein Sauerstoff-Gas-Gemisch ausgelegt sind. Der Temperaturbereich beträgt 500° bis 1900°C, bevorzugt 600° bis 1700°C. Besonders bevorzugt ist ein Temperaturbereich von 800° bis 1500°C.

Vorteilhafterweise kann mit dem erfindungsgemäßen bifunktionalen Aufschlussgerät für wechselnde Applikationen eine schnelle Anpassung gewährleistet werden, so dass unterschiedliche Proben zum Aufschluss als Kokille oder flüssige Lösung in kürzester Zeit erstellt werden können.

In einer weiteren Ausführung des erfindungsgemäßen bifunktionalen Aufschlussgerätes kann dieses in einem abgesicherten Modus arbeiten. Hierbei bestehen keine Eingriffsmöglichkeiten durch unbefugte Dritte und eine versehentliche Verstellung kann ebenfalls ausgeschlossen werden, in dem die Änderungen der Parameter mittels einer Abdeckung vor dem Zugriff geschützt sind. Neben der Parametereinstellung können zusätzlich über eine Sichtanzeige die wichtigsten aktuellen Versuchsdaten, z.B. Vorschmelze, Hauptschmelze, Rührzeiten, Rührpausen, Abgießzeiten, Kühlzeiten, verbleibende Zeit für den aktuellen Schritt und die aktuellen Brenner- bzw. Schmelztiegeltemperaturen abgerufen werden. In einer weiteren Ausführungsform kann für jede Station getrennt, der entsprechende Datenverlauf aufgerufen und gegebenenfalls geändert werden. Hierbei kann unabhängig von der Darstellung des Zeitablaufs des jeweiligen Programmschrittes die Brennertemperatur angezeigt werden. Sofern z.B. unterschiedliche Vor- bzw. Hauptschmelzzeiten bei den Proben gewünscht werden, können diese auf dem oder den entsprechenden Sichtanzeigen dargestellt werden.

Ebenfalls sind Gasleckabschaltungen für alle Stationen vorhanden die zu einer Abschaltung der Gasbrenner führen. Hierbei wird die Abschaltung des erfindungsgemäßen Aufschlussgerätes zusätzlich durch ein akustisches und/oder optisches Mittel angezeigt. Hierdurch kann in einer weiteren Ausführungsformautomatisch die Stromabschaltung erfolgen, die alle Haupt- und Nebenventile schließt Diese Anzeige kann ebenfalls an die Sichtanzeige weitergeleitet werden. Um eine eventuell unkontrollierbar werdende Reaktion zu stoppen, ist eine Notabschaltung ebenfalls in diesem Bereich angeordnet.

Unterhalb der Abdeckung sind für jede Station die Verlaufsparameter, wie Vorschmelze, Hauptschmelze, Rührzeiten, Rührpausen, Abgießzeiten, Kühlzeiten, für jeden Brenner und jede Kühlrate definiert einstellbar. Diese Programmschrittzeiten können ebenfalls in dem Programmchip gespeichert werden. Um die Programmchips zu unterscheiden, können diese mit einem Farbcode oder anderen Merkmalen gekennzeichnet werden.

Vorteilhafterweise kann die Abdeckung zusätzlich als Ablagefläche für Tiegel, Kokille, Probenmaterial, Werkzeug oder ähnlichem dienen, welches direkt an dem Gerät genutzt werden soll. Desweiteren wird mittels optimierter Kühlung gewährleistet, dass das Gehäuse des erfindungsgemäßen Aufschlussgerätes Temperaturen außerhalb der offenen Brennkammer von 40 °C nicht überschreitet. Vorteilhafterweise wird das Gefährdungsrisiko für das Bedienpersonal, als auch für oder durch Proben minimiert.

Das bifunktionale Aufschlussgerät weist im hinteren Bereich, abgetrennt von der offenen Brennkammer, mindestens eine Einheit für die flüssige Lösung auf. Diese Einheit besteht aus einem Keramik- oder dickwandigem Teflontiegel, der in einer Halterung angeordnet ist. Zentriert unterhalb des Keramik- oder dickwandigem Teflontiegels befindet sich eine Magnetrührereinrichtung, die eine Durchmischung aus dem Schmelztiegel mit dem flüssigen Medium des Keramik- oder Teflontiegels gewährleisten soll. Der Wechselrahmen kann nach dem Abkühlen an den lösbaren Aufhängungen entfernt und um 180° gedreht wieder aufgesetzt werden. In einem definierten Abstand zu den vorbeschriebenen Zapfen befindet sich eine zweite Reihe von Zapfen, die ebenfalls von dem Antrieb bewegt werden. Wird der Wechselrahmen mit dieser zweiten Reihe von Zapfen lösbar verbunden, sind die Schmelztiegel wieder zentrisch auf den größeren Gasbrennern gelagert.

In dieser Ausführung kann über den Programmchip bei Reihenuntersuchungen bekannter Substanzen, die der Qualitätssicherung dienen, die zeitliche Abfolge der Vorschmelze, Hauptschmelze, Rührzeiten, Rührpausen, Abgießzeiten, Kühlzeiten und das Abkippen in die flüssige Lösung standardisiert werden. Ebenfalls kann es der Methodenentwicklung für neue Substanzen dienen, für die Standards erst definiert werden müssen.

Vorteilhafterweise sind alle Steuer- und Kontrollanzeigen auf dem vorderen Bereich des erfindungsgemäßen Aufschlussgerätes, rechts von der Abdeckung angeordnet, so dass alle wesentlichen Parameter direkt von der bedienenden Person beobachtet werden können. Desweiteren bietet die erfindungsgemäße Ausführungsform zusätzlich den Vorteil, dass das Bedienpersonal nicht unbeabsichtigt Schalter, die im Frontbereich angebracht sind, aktiviert.

In einer weiteren Ausführungsform ist das erfindungsgemäße Aufschlussgerät mit einem Notschalter und einer separat gedrosselten Gasreduzierung für mindestens ein brennbares Gas versehen. Die Anwendung der Gasreduzierungseinheit führt erfindungsgemäß zur direkten Nutzung z.B. von Stadtgas, das einen Druck von ca. 25 mbar hat. Die Konstruktion gewährleistet mindestens den gleichzeitigen ungefährdeten Betrieb von 4 Stationen und einem Druck von 25 mbar oder weniger.

Alle Geräte können je nach Größe weitere Stationen aus Brennereinheit und für die flüssige Lösung für einen Tiegel mit Fixiersicherung und Magnetrührwerk nachgerüstet werden. Bis zu 10 Stationen können parallel arbeiten.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden gleichzeitig oder unabhängig voneinander 8 Stationen betrieben. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform werden 4 bzw. 6 Stationen gleichzeitig oder unabhängig voneinander betrieben.

In einer weiteren bevorzugten Ausführung der vorliegenden Erfindung werden gleichzeitig oder unabhängig voneinander 8 Stationen betrieben. Hierbei befinden sich in dem erfindungsgemäßen Aufschlussgerät mindestens zwei unabhängig voneinander arbeitende Wechselrahmen mit Antrieb. Hierdurch kann vorteilhafterweise mit unterschiedlichen zeitlichen Abfolgen der Vorschmelze, Hauptschmelze, Rührzeiten, Rührpausen, Abgießzeiten, Kühlzeiten gearbeitet werden.

Zusätzlich wird vorteilhafterweise durch die Minimierung von beweglichen Teilen, einer Gasleckabschaltung, gesicherten Brennereinstellungen, einem Überhitzungsschutz, der Flammenüberwachung, der Stationsabschaltung über einen Kokillensensor und einem Notschalter eine erhöhte Gerätesicherheit gewährleistet.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird die Temperatur der Gasbrennereinheiten mit thermischen Mitteln überwacht. Hierbei kann die Messung im Schmelztiegel oder zwischen Gasbrenner und Schmelztiegel oder berührungslos erfolgen. Bei Messungen im Schmelztiegel muss darauf geachtet werden, dass das Thermoelement keine Verunreinigungen verursacht, die die analytischen Messungen verfälschen können. Bei der Messung zwischen Gasbrenner und Schmelztiegel sind diese Risiken ausgeschlossen. Die Messergebnisse des Thermoelementes können in die Sichtanzeige für den vollständigen Prozessablauf eingespeist werden. In einer anderen Variante kann das Messergebnis auf ein separates Anzeigengerät übertragen werden. Es sei hier anzumerken, dass die Flammenstabilität der entscheidende Faktor ist. Die Temperatur der Flamme wird durch die in Nachbarschaft befindlichen Gasbrenner beeinflusst. Diese Flammtemperaturänderung kann somit festgestellt und korrigiert werden. Dies dient ebenfalls einer Verbesserung der Gerätestabilität.

In einer weiteren Variante können berührungslose Temperaturmessungen erfolgen. Hierbei wird die Schmelze mit einer IR-Messung beobachtet. Der entsprechende IR-Meßkopf kann in einem optimierten Abstand über dem entsprechende Schmelztiegel angebracht sein. Bevorzugt wird eine Leiste oberhalb der Schmelztiegel angeordnet, so dass der IR-Meßkopf eine optimierte Position zu dem Schmelztiegel einnehmen kann. Hierbei kann über jedem Brenner ein Messkopf angeordnet sein. In einer anderen Ausführung wird ein IR-Meßkopf zwischen den Brennern hin- und herbewegt In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung können mehrer Aufschlussgeräte über eine gemeinsame Steuerung geregelt werden. Mittels weiterer Automatisierung kann auch eine autarke Beschickung über Automaten geschehen und die Parameterfestlegung von einer zentralen Steuerung erfolgen.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung des bifunktionalen Aufschlußgerätes für RFA-Tablettenguß und den Abguss zur flüssigen Lösungserstellung.

Weiterbildungen der vorliegenden Erfindung seien an Hand des Ausführungsbeispiels näher erläutert ohne sie jedoch darauf zu begrenzen.
Es zeigt:
1 eine Draufsicht auf das erfindungsgemäße multifunktionale Aufschlussgerät.
2 eine vergrößerte Ansicht des Wechselrahmens;
2a eine Teilansicht vom Längsrohr des Wechselrahmens
2b ein Querschnitt durch den Wechselrahmen mit einem Schmelztiegel und
3 eine schematische Darstellung des offenen Brennerraums mit einem Riemenantrieb.
In der 1 wird eine Draufsicht auf das erfindungsgemäße Aufschlussgerät (1) gezeigt. Es besteht aus einem überwiegend kastenförmigen Gehäuse (2), dass zur Forderseite, ab der Mitte des Aufschlussgerätes zum Anwender hin mit einem Winkel von bis zu maximal 25 ° abfällt. Im hinteren Gerätebereich (3) des Aufschlussgerätes (1) befindet sich eine doppelreihige Brennereinrichtung (4a und 4b). Die größeren Brenner (4a) dienen der Erwärmung der Tiegel und die kleineren Gasbrenner(4b) dienen im Bedarfsfall zur Erwärmung der Kokillen (21). Die nach oben hin offene Brennkammer (5) wird an ihrem äußeren Rand von einem auswechselbaren Wechselrahmen (6) umgeben. Dieser Wechselrahmen (6) weist Aufhängungen (7) im Wechselrahmen (6) auf, die in dieser Ausführung nicht dargestellt sind. Der Wechselrahmen (6) kann als rechteckige Form ausgebildet sein. Der Wechselrahmen (6) ist an vier Stellen mit Aufhängungen (7) verbunden. An zwei Aufhängungen (7) ist der Wechselrahmen (6) z.B. über einen Kugelkopf oder ähnliche Mittel verbunden. Die dritte und vierte Auflage ist S-förmig ausgebildet und ähnelt jeweils einer Kurbel. Eine der beiden Kurbelenden (10) ist je nach Betrieb, ob als Aufschlussgerät für feste oder flüssige Lösungen, mit dem jeweiligen Schenkelende (28) mit einem Kippvorichtung (26) verbunden.
Desweiteren wird mit den Nuten (23) der Schmelztiegel zentriert über der Mitte des größeren Gasbrenners angeordnet. Hierdurch erfolgt eine optimierte Schmelze. Vorteilhafterweise können die Schmelzprozesse einfacher standardisiert werden, und die Vergleichbarkeit der Versuchsparameter ist gewährleistet. Erfindungsgemäß ist die Steuerung so ausgebildet, dass die Rührvorrichtung, bestehend aus dem Wechselrahmen, den Tiegeln, dem Antrieb mit Riemenantrieb und Antriebsscheiben den Wechselrahmen grundsätzlich immer in einer definierten, zentrierten Stellung über den Brennern stehen, sowohl vor dem Versuch als auch beim Ausgießen und zum Abschluss des Versuches. Hierdurch wird eine mittige Tiegelentleerung in Abgießschalen oder Becher (Keramik- oder Teflontiegel) immer ermöglicht. Vorteilhafterweise wird hierdurch eine Automatisierung ermöglicht die immer das zentrische Abgießen gewährleistet. Die Kokille (21) liegt auf Stäben, die als Auflage (9) und Kokillenerkennung (15) dienen und zusätzlich ebenfalls noch ein Abstandshalter (14) im Bereich der Kokillenerkennung (15) aufweisen, der die optimierte Kokillenposition definiert.
Der Wechselrahmen (6) kann nach dem Abkühlen an den lösbaren Aufhängungen (7) entfernt und um 180° gedreht wieder aufgesetzt werden. In einem definierten Abstand zu den vorbeschriebenen Wellenzapfen (20) befindet sich eine zweite Reihe von Wellenzapfen (20), die ebenfalls von dem Antrieb (18) angetrieben werden. Wird der Wechselrahmen (6) mit dieser zweiten Reihe von Wellenzapfen (20) lösbar verbunden sind die Schmelztiegel (8) wieder zentrisch über den größeren Gasbrennern (4a) gelagert. Die kleineren Nebengasbrenner (4b), die die Kokillen (21) erwärmen sind nicht in Funktion. Dies kann über die Kokillenerkennung (15) und die Programmregelung erfolgen. Die Schmelztiegel (8) werden in diesem Modus nach hinten abgekippt, so dass die Schmelzen in die hier vorbereiteten Teflon- oder Keramiktiegel (30) mit Magnetrühreinheit (22) in die flüssige Lösung gelangen und für die entsprechenden Analysenverfahren vorbereitet sind.
Auf dem vorderen Gehäusebereich (27) ist eine Abdeckung (11), unter der sich die manuell einstellbaren Verlaufsparameter befinden und einen Aufschluss für jede Station ermöglichen, so dass die zeitliche Abfolge der Vorschmelze, Hauptschmelze, Rührzeiten, Rührpausen, Abgießzeiten, Kühlzeiten, verbleibende Zeit für den aktuellen Schritt und die aktuellen Brenner- bzw-Schmelztiegeltemperaturen definiert einstellbar sind, und/oder geändert werden können. Die Abdeckung (11) kann durch Sicherungsmaßnahmen, insbesondere ein Schloß, vor dem Zugriff geschützt werden. Neben der Parametereinstellung kann zusätzlich über eine Sichtanzeige (13) für alle Stationen die wichtigsten aktuellen Versuchsdaten, die zeitliche Abfolge der Vorschmelze, Hauptschmelze, Rührzeiten, Rührpausen, Abgießzeiten, Kühlzeiten, verbleibende Zeit für den aktuellen Schritt und die aktuellen Brenner- bzw- Schmelztiegeltemperaturen abgerufen werden. Ebenfalls sind Gasleckabschaltungen für alle Stationen vorhanden die zu einer Abschaltung der Gasbrenner führen. Zusätzlich kann die Abschaltung des erfindungsgemäßen Aufschlussgerätes durch ein akustisches und/oder optisches Mittel angezeigt. Hierdurch kann in einer weiteren Ausführungsform automatisch die Stromabschaltung erfolgen, die alle Haupt- und Nebenventile schließt.
Der durch die Gasleckabschaltung gegebenen Messparameter kann ebenfalls an die Sichtanzeige weitergeleitet werden. Um eine eventuell unkontrollierbar werdende Reaktion zu stoppen, ist eine Notabschaltung ebenfalls in diesem Bereich angeordnet. Diese Anzeige kann ebenfalls an die Sichtanzeige (13) weitergeleitet werden. Um eine eventuell unkontrollierbar werdende Reaktion zu stoppen, ist eine Notabschaltung ebenfalls in diesem Bereich (27) angeordnet. Alle Daten können in einem Programmchip (12) gespeichert werden. Um die Programmchips (12) zu unterscheiden, können diese mit einem Farbcode oder anderen Merkmalen gekennzeichnet werden.
Gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Anzahl der Stationen für die feste bzw. flüssige Lösung identisch.
In der 2 ist der Wechselrahmen (6) im Detail dargestellt. Der Wechselrahmen (6) ist so ausgestaltet, dass die eine Längsseite des Wechselrahmens (6) Aufhängungen (7), die als Kugelgelenk (25) ausgestaltet sind, an den beiden Endseiten aufweisen. Beide Längsrohre sind mit Nuten (23) ausgebildet, so dass sie für die Aufnahme von Stiften (24) oder Lagerzapfen (24), wie sie an den Schmelztiegeln (8) vorhanden sind, verwendet werden können. Die Nuten (23) sind so ausgestaltet, dass sie eine zusätzliche Arretierung aufweisen. Im Nutlagenendbereich (29) z.B. beim Kippen der Schmelztiegel (8) ist der Stift (24) bzw. der Lagezapfen (24) immer senkrechten Endnutbereich (29). Durch diese erfindungsgemäße Endsicherung wird ein Herausfallen des Schmelztiegels (8) verhindert. Vorteilhafterweise kann hierdurch auch auf komplizierte pneumatische oder andere mechanische Hilfsmittel zur Fixierung der Schmelztiegel verzichtet werden. Desweiteren wird mit den Nuten der Schmelztiegel zentriert über der Mitte des größeren Gasbrenners angeordnet. Hierdurch erfolgt eine optimierte Schmelze. Die Steuerung ist so ausgebildet, dass die Rührvorrichtung, bestehend aus dem Wechselrahmen, den Schmelztiegeln, dem Antrieb mit Riemenantrieb und Antriebsscheiben den Wechselrahmen grundsätzlich immer in einer definierten, zentrierten Stellung über den Brennern stehen, sowohl vor dem Versuch als auch beim Ausgießen und zum Abschluss des Versuches. Hierdurch wird eine mittige Tiegelentleerung in Abgießschalen oder Becher (Keramik- oder Teflontiegel) immer ermöglicht. Vorteilhafterweise wird hierdurch eine Automatisierung ermöglicht die immer das zentrische Abgießen gewährleistet Vorteilhafterweise können die Schmelzprozesse einfacher standardisiert werden und die Vergleichbarkeit der Versuchsparameter ist gewährleistet.
Das Kippen des Wechselrahmens (6) erfolgt über die Schenkelenden (28) und deren Kurbelenden (10) mittels einer Kippvorrichtung (26) (hier nicht dargestellt).
In der 2a ist eine Teilansicht vom Längsrohr des Wechselrahmens (6) mit einer Nut (23) dargestellt. Diese Nut (23) weist eine zusätzliche Arretierung auf. Im Nutlagenendbereich (29) z.B. beim Kippen der Schmelztiegel (8) ist der Stift (24) bzw. der Lagezapfen (24) immer im senkrechten Nutendlagebereich (29).
In der 26 ist der Querschnitt durch den Wechselrahmen (6) mit einem Schmelztiegel (8) dargestellt. Die Stifte (24) des Schmelztiegels (8) greifen in die Nuten (23) der Längsseitenwechselrahmenteile (6) ein. Die Stifte (24) liegen hier im Nutendlagenbereich (29).
In der 3 ist eine schematische Darstellung der offenen Brennkammer (5) und dem Antrieb (18) mit einem Riemenantrieb (17) dargestellt. Im vorderen Bereich des erfindungsgemäßen Aufschlussgerätes (1) ist der Antrieb (18) nahezu mittig angeordnet. Um den Antrieb (18) ist ein Riemenantrieb (17) gezeigt, der um die Antriebsscheiben (19) läuft. Innerhalb der von dem Riemenantrieb (17) umschlossenen Fläche sind die Brennereinheiten, bestehend aus einem größeren Gasbrenner (4a) und dem kleineren Nebengasbrenner (4b) parallel zueinander angeordnet. Im vorliegenden Schema handelt es sich um vier Stationen. Parallel zu den Brennereinheiten sind nach vorn die Kokillen angeordnet (in diesem Schema nicht dargestellt). Im rückwärtigen Geräteteil sind die entsprechenden Einheiten für die flüssige Lösung bestehend aus einem Keramik- oder dickwandigem Teflontiegel, in einer Halterung angeordnet, die hier nicht dargestellt sind. Die Halterung ist an die Tiegelform angepasst und passgenau, so dass während der Rührphasen der Tiegel weder verrutscht noch herausfallen kann. Zentriert unterhalb des Keramik- oder dickwandigem Teflontiegels befindet sich eine Magnetrührereinheit (22) (hier nicht dargestellt), gegebenenfalls mit einer Heizplatte, die eine Durchmischung aus dem Schmelztiegel (8) mit dem flüssigen Medium des Keramik- oder Teflontiegels (30) gewährleisten soll und die Flüssigkeitsverluste minimieren soll (hier nicht dargestellt).
Die Temperatur der Gasbrennereinheiten (4a, 4b) wird mit einer thermischen Einheit (16) überwacht. Gemäß der 3 erfolgt die Messung zwischen dem Gasbrenner (4a) und dem Schmelztiegel (8). Eine berührungslose Variante ist ebenfalls möglich. Bei der Messung zwischen Gasbrenner (4a) und Schmelztiegel (8) sind Risiken ausgeschlossen. Die Messergebnisse des Thermoelementes können in die Sichtanzeige (13) für den vollständigen Prozessablauf eingespeist werden. In einer anderen Variante kann das Messergebnis auf ein separates Anzeigengerät (hier nicht dargestellt) übertragen werden. Es sei hier anzumerken, dass die Flammenstabilität der entscheidende Faktor ist. Die Temperatur der Flamme wird durch die in Nachbarschaft befindlichen Gasbrenner beeinflusst. Diese Flammtemperaturänderung kann somit festgestellt und korrigiert werden. Dies dient ebenfalls einer Verbesserung der Gerätestabilität.

1: Aufschlussgerät
2: Gehäuse
3: hinterer Gehäusebereich
4a: größerer Gasbrenner
4b: kleinerer Nebengasbrenner
5: offene Brennkammer
6: Wechselrahmen
7: Aufhängung
8: Schmelztiegel
9: Auflagen
10: Kurbelenden
11: Abdeckung
12: Programmchip
13: Sichtanzeige
14: Abstandhalter
15: Kokillenerkennung
16: thermisches Mittel
17: Riemenantrieb
18: Antrieb
19: Antriebsscheiben
20: Wellenzapfen
21: Kokille
22: Magnetrührereinheit
23: Nut
24: Stift
25: Kugelgelenk
26: Kippvorrichtung
27: vorderer Gehäusebereich mit Bedienfeld
28: Schenkelende
29: Nutlagenendbereich
30: Teflontiegel

Claims

Bifunktionales Aufschlussgerät, mit einstellbaren Gasbrennern, Halterungen für mindestens einen Schmelztiegel und Kokille enthaltend: a mindestens eine Gasbrennereinheit bestehend aus einem größeren Gasbrenner für den Schmelztiegel und einem kleineren Nebengasbrenner für die Kokille; b mindestens eine Gasbrennerstation mit einem Arbeitsbereich von 20 bis 1 00 mbar Gas; c einen beweglichen, einstellbaren Wechselrahmen mit Kippfunktion; d mindestens eine Einheit für die flüssige Lösung für einen Tiegel mit Fixiersicherung und Magnetrührwerk; e mindestens ein Mittel zur Bestimmung der Brennertemperatur; f Programmchips; g Selbstarretierung der Tiegel im Wechselrahmen; h zugriffsichere Temperaturregulierung; i thermischer Überhitzungsschutz und j mindestens eine Kokillenerkennung.
Bifunktionales Aufschlussgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Wechselrahmen beweglich und lösbar mit den Antriebsteilen im Gerätegehäuse verbunden ist.
Bifunktionales Aufschlussgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Wechselrahmen beweglich und lösbar bevorzugt mit einem Kugelgelenk über einen Zapfen mit den Antriebsteilen im Gerätegehäuse verbunden ist.
Bifunktionales Aufschlussgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Schmelztiegel mit Inhalt in dem Wechselrahmen gelagert und über einen Antrieb in mindestens einer eindimensionale Rührbewegung überführt wird.
Bifunktionales Aufschlussgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Inhalt des Schmelztiegels in dem Wechselrahmen gelagert und über einen Antrieb in eine zweidimensionale Rührbewegung überführt wird.
Bifunktionales Aufschlussgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass an den Auflagen für die Kokillen des Aufschlussgerätes eine Kokillenerkennung angeordnet ist.
Bifunktionales Aufschlussgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Kokillenerkennung elektromechanische Sensoren, elektronische Sensoren, elektropneumatische Sensoren, Wegaufnahmen, Leitfähigkeit oder Gewicht der Kokille, Flammtemperaturänderungen bei der Kokillenbelegung verwendet werden..
Bifunktionales Aufschlussgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als bevorzugte Kokillenerkennung elektromechanische Sensoren verwendet werden.
Bifunktionales Aufschlussgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Einheit zur Bestimmung der Brennertemperatur ein Thermoelement oder eine berührungslose Einheit verwendet wird.
Bifunktionales Aufschlussgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufschlussgerät stationär mit weiteren Gasbrennereinheiten, Kokillenstationen und Einheiten für die flüssige Lösung bestehend aus einem Tiegel mit Fixiersicherung und Magnetrührwerk nachgerüstet werden kann.
Verwendung des bifunktionalen Aufschlussgerätes zum Aufschluß für feste oder flüssige Lösungen im Bereich der Analytik.