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Vorrichtung zum Schmelzaufschluß oxydischer Stoffe und zur Herstellung
von Schmelztabletten für die Rdntgenfluoreszenzanalyse Die Erfindung betrifft eine
Vorrichtung zum Schmelzaufschluß oxydischer Stoffe wie Erze, Abbrände, Schlakken,
feuerfestes Material u.dgl. und zur Herstellung von Schmelztabletten für die Röntgenfluoreszenzana
lyse, und hat eine besonders zweckmäßige Ausgestaltung zum Gegenstand, durch welche
eine völlig selbsttätige Arbeitsweise erreicht wird. Bei der Röntgenfluoreszenzanalyse
oxydischer Stoffe der genannten Art wird das Analysematerial entweder als Preßling,
als Schmelztablette oder in gelöster Form verwendet. Duroh Pressen des pulverisierten
Probematerials mit oder ohne Bindemittel hergestellte Preßlinge haben jedoch den
Nachteil, daß die unterschiedliche Korngröße der einzelnen Probeteilchen sowie die
mineralogische Strtiktur des Materials erhalten bleibt und hierdurch die Ergebnisse
der Röntgenfluoreszenzanalyse ungünstig beeinflußt werden. Lösungen haben wiederum
den Nachteil, daß eine genaue Messung nur bei einer entsprechend hohen Lösungskonzentration
möglich ist. Beste Meßgenauigkeiten hingegen werden auch über große Konzentrationsbereiche
mit Schmelztabletten erreicht, wobei die Genauigkeit der Analyse durch das Homogenisieren
infolge des Schmelzens noch unterstützt wird.
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Die Herstellung von Schmelztabletten erfolgte bisher durch Schmelzen
des Probegutes in Tiegeln aus Platin, Graphit o.dgl. auf Gasbrennern, in elektrischen
Muffelöfen o.dgl. unter Verwendung von Aufschlußmitteln wie
Lithium-
oder Natriumtetraborat o.dgl. Das Schmelzgut wurde dann auf Bleche oder in Formen
aus Platin oder Aluminium abgegossen, wobei aber die Schmelze bei unterschiedlichen
Abkühlungsbedingungen erstarrte und meistens aufriß und zersprang. Um diese Nachteile
auszuschalten, wL1rde die erkaltete Schmelze in umstandlicher Weise vermahlen und
anschließend aus diesem Mahlgut ein Preßling hergestellt. Bei einer anderen benannten
Arbeitsweise wird das Probegut mit dem Aufschlußmittel in einer flachen Platina
schale, die gleichzeitig als Form für die anschließend abgekühlte Schmelze dient,
aufgeschlossen. Das Aufheizen erfolgte mit einem Hochfrequenzinduktionsstrom. Dies
Verfahrensweise gestattet jedoch wegen der erforderlichen flachen Schälchen nur
den Aufschluß von leicht aufschließbarem Material, wie Zement o.dgl.
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Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, tine Vorrichtung
zum Schmelzaufschluß oxydischer Stoffe wie Erze, Abbrände, Schlacken, feuerfestes
Material u.
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dgl. und zur Herstellung von Schmelz@abletten fdr die Röntgenfluoreszenzanalyse
zu entwickeln, welche bei einer weitgehend selbsttätigen Arbeitsweise eine schnelle
und gleichmäßige Herstellung des Analysegutes ermöglicht.
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Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch eine Vorrichtung gelöst,
bei der ein motorisch angetriebener Drehkranz mit radialen Tiegelhalterungen vorgesehen
ist, welcher in einem bestimmten Arbeitstakt die Tiegel nacheinander über auf einer
Kreisbahn angeordnete regelbare Gasbrenner und regelbare Luftdüsen führt.
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Diese Vorrichtung hat den Vorteil, daß das in Tiegel eingefüllte Probegut
in einer Vorrichtung selbsttätig zu einer Schmelztablette verarbeitet werden kann,
welche für die Röntgenfluoressenzanalyse geeignet ist. Die Vorrichtu
führt
das in die Tiegel eingefüllte Probegut nacheinander Uber die einzelnen Arbeitsstationen,
und zwar für den Schmelzaufschluß über regelbare Gasbrenner und für eine anschließende
Abkühlung und Erstarrung der Schmelze über regelbare Luftdüsen. Nach Verlassen der
Kühlstation steht eine fertige Schmelztablette für die Röntgenfluoreszenaznalyse
zur Verfügung.
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Eine besonders zweckmäßige und vorteilhafte Heiz- bzw.
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Kühlwirkung wird dadurch ersielt, daß die Gasbrenner und die erste
Luftdüse in gerippten Kühlzylindern aus Aluminium o.dgl. angeordnet sind.
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Bei einer bevorzugten Ausführung ist der Drehkranz mit zwölf Haltearmen
versehen, an denen die aus Quarzglas o.dgl. bestehenden und mit einem Haltering
versehenen Tiegelhalterungen lösbar befestigt sind. Der Drehkranz wird über ein
Getriebe von einem elektrischen Kondensatormtor mit Bremse angetrieben, der mittels
eines von einer Rastscheibe betätigten Kontaktschalters sowie von einer Zeitschaltuhr
gesteuert wird.
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Der Gegenstand der Erfindung ist in der Zeichnung anhand eines Aus@ührungsbeispieles
näher dargestellt, und zwar zeigt Figur 1 eine Draufsicht auf eine Vorrichtung und
figur 2 den Gegenstand der Figur 1 in einer seitlichen Ansicht, teilweise geschnitten.
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Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem kastenförmigen Gehäuse
1 mit einer hinteren Ausnehmung 2. Die vordere etwas abgeachrägte Fläche 3 dient
der Anbringung der Armaturen o.dgl.. Etwa in der Mitte der Vorrichtung ist ein Drehkranz
4 angeordnet, der um eine vertikale Achse @rehbar ista Er wird über ein Getriebe
5 von einem
elektrischen Kondenatormotor 6 mit Bremse angetrieben.
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Der Kondensatormotor ó wird mittels eines von einer Rastscheibe betätigten
Kontaktschalters sowie von einer Zeitschaltuhr 13 gesteuert.
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Der Drehkranz 4 ist mit zwölf Haltearmen 7 versehen, an denen die
aus Quarzglas o.dgl. bestehenden und mit einem Haltering lo versehenen Tiegelhalterungen
9 lösbar befestigt sind. Der Befestigung dienen Klemmelemente, Schraubelemente,
Steckelemente o.dgl.
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In der Ausnehmung 2 sind regelbare Gasbrenner 14, 15 sowie regelbare
Luftdüsen 16, 17 auf einer Kreisbahn angeordnete welche von de-n Halteringen lo
der Tiegelhalterung 9 überfahren werden. Die beiden Gasbrenner 14, 15 sowie die
erste iiuftdüse 16 sind in gerippten Kühizylindern 18 aus Aluminium angeordnet,
wobei die Kühlrippen nach außen weisen.
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AuBerdem sind Anschlußstutzen 19, 20 für die Zufuhrleitungen für das
Gas und die Druckluft vorgesehene Die Wirkungsweise der vorstehend beschriebenen
Vorrichtung ist folgende: In die Halteringe lo der Tiegelhalterungen 9 werden die
mit dem Probegut und den Aufschlußmitteln gefüllten Tiegel 11 eingesetzt. Mit Hilfe
des elektrischen Kondensatormotors 6 wird der Drehkranz 4 in einem bestimmten Arbeitstakt
gedreht, wobei nacheinander jeder Tiegel die regelbaren Gasbrenner 14, 15 und die
regelbaren Luftdüsen 16, 17 überfährt. Der Arbeitstakt wird an der Zeitschaltuhr
13 eingestellt. Bei der Herstellung von Schmelztabletten aus Eisenerzen, Abbränden
u.dgl. wurde ein Zeitintervall von 3,5 Minuten als ausreichend ermittelt. Hierbei
befindet sich aufeinanderfolgend jeder Tiegel 3,5 Minuten über dem ersten Gasbrenner
14, danach eine gleiche Zeitdauer über dem zweiten regelbaren Gasbrenner 15 usw..
Über dem erst@n Gasbrenner wird die Mi. chung, di. aus dem Probegut und
einem
Aufschlußmittel besteht, zum Schmelzen gebracht, während der zweite Brenner zweckmäßig
eine höhere Uemperatur erzeugt, wodurch der Aufschluß vervollständigt und die Schmelze
durch thermische Konvektion homogenisiert wird. Danach gelangt der Tiegel 11 mit
der aufgeschmolzenen und homogenisierten Masse Uber die erste regelbare Luftdüse
16, wo ein Luftstrom bestimmter Stärke gegen den glühenden Tiegelboden geblasen
wird. Hierdurch wird das Schmelzgut in geeigneter Weise abgekühlt und zum Erstarren
gebracht, so daß haltbare Tabletten entstehen.
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Im nächsten Arbeitstakt befindet sich der entsprechende Tiegel über
der zweiten regelbaren LuftdUse 17, wo eine Abkühlung bis auf Zimmertemperatur erfolgt.
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Beim Weiterräcken eines Tiegels kommt also jeweils der nächste Tiegel
in die freigewordene Position. Nach dem Abkühlen kann die fertige Schmelztablette
aus dem Tiegel entnommen und zur Röntgenfluoreszenzanalyse verwendet werden. An
die Stelle des herausgenommenen Tiegel-s 11 wird in den Haltering lo der betreffenden
Tiegelhalterung 9 ein anderer Tiegel mit einer neuen Mischung aus Probegut und Aufschlußmittel
eingesetzt, so daß bei Dauerbetrieb bei dem beispielsweise angenommenen Zeitintervall
alle 3,5 Minuten eine neue Schmelztablette für die Analyse zur Verfügung steht.
Der Drehvorgang des Drehkranzes kann vollständig nelbständig ablaufen oder schrittweise
durch Betätigen eines Kontaktes erfolgen.
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Auf der Vorderfläche 3 der Vorrichtung sind die erforderlichen Redienungsknöpfe
ainschließlich der für die Zeitschaltuhr 13 angebacht, während auf der Rückseite
die Zuleitungen für Strom, Gas und Preßluft liegen. Die Gubrenner lassen oboh von
der Vorderfläche 3 aus elektrisch zünden.
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Die Erfindung bleibt nicht auf das Ausführungsbeispiel beschränkt,
sondern es sind zahlreiche Änderungen durchführbar, ohn-e daß der Rahmen der Erfindung
Uberschritton wird, So besteht beispielsweise die @ Möglichkeit, die
Vorrichtung
auch zum kontinuierlichen Schmelzen anderer Materialien zu benutzen. Auch können
mehr oder weniger Gasbrenner und/oder Luftdüsen angeordnet sein. Die Gasbrenner
14, 15 sind zweckmäßig so ausgestaltet, daß sie die Druckluft als Verbrennungsluft
verwenden.