-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung
metallischer Proben für die Spektralanalyse, wobei das Probenmaterial, als Anode
geschaltet, in einem gekühlten Metalltiegel unter Argonatmosphäre durch einen auf
dem Material brennenden elektrischen Lichtbogen zur Probe eingeschmolzen wird und
das Probenmaterial und der Lichtbogen relativ zueinander bewegt werden.
-
Es ist bekannt, Proben für die Spektralanalyse durch Einschmelzen
des zu analysierenden Materials herzustellen. Dabei werden zum Teil Vorrichtungen
benutzt, die Reaktionen mit dem Schmelztiegel und der Ofenatmosphäre ausschließen
und darüber hinaus durch schnelle Abkühlung nur geringe Seigerungen bei der Erstarrung
zulassen. Der Tiegel besteht aus Kupfer und ist wassergekühlt. Der Ofenraum ist
evakuierbar und wird für den Schmelzvorgang mit Argon gefüllt. Die Schmelzwärme
wird über einen Lichtbogen zugeführt, der zwischen der Probe im Tiegel und einer
Gegenelektrode brennt. Die Leistungen derartiger bekannter Vorrichtungen sind relativ
gering. Außerdem ist es erforderlich, den Tiegel oder die Gegenelektrode manuell
während des Schmelzens zu bewegen. Ein vollständiges Durchschmelzen wird nur erzielt,
wenn in zwei Schritten gearbeitet wird, wobei nach dem ersten Schritt die Probe
erstarrt und dann gewendet wird. Versuche haben gezeigt, daß in der Regel Veränderungen
der Zusammensetzung der Probe sowohl durch Destillation als auch durch chemische
Reaktionen nicht ganz zu vermeiden sind. Die Destillation erfolgt im wesentlichen
im Bogenansatz auf der Probe und ist zum so stärker, je höher die Temperaturen,
d. h. die Leistungsdichten und Verweilzeiten des Bogens an einer Stelle sind. Hinzu
kommt das Zeitgesetz, d. h., das Einschmelzen einer Probe muß unter weitgehender
Vermeidung örtlicher Überhitzungen im Bogenansatz auf der Probe mit einem Minimum
an Leistung und Leistungsdichte in möglichst kurzer Zeit erfolgen. Ersichtlich sind
die Forderungen um so schwieriger zu erfüllen, je höher der geforderte Durchsatz
einer Schmelzanlage ist.
-
Bekannt ist außerdem, metallische Proben im Kugelbogenverfahren spektralanalytisch
zu untersuchen (vgl. Revue Universelle des Mines, Serie9, Tome 15, Nr. 5, S. 300
bis 303, Mai 1959). Das Probenmaterial wird dabei als Katode oder Anode auf einer
Trägerelektrode im elektrischen Lichtbogen in Luftatmosphäre zu einer Kugel durchgeschmolzen,
die Dämpfe des Probenmaterials werden im Lichtbogen zur Emission angeregt. Die zuvor
beschriebenen bekannten Maßnahmen, bei denen das Einschmelzen des Probenmaterials
im Lichtbogen unter Argonatmosphäre durchgeführt wird, hat dies bisher nicht beeinflußt:
Es wurde nun gefunden, daß Lichtbögen in Argonatmosphäre zwar einen stark kontrahierten
Katodenansatz haben, aber keinen punktförmigen Anodenansatz. Diese Lichtbögen sind
eher mit einer aus der Katode austretenden, zur Anode hin weit auffächernden Plasmaflamme
als mit einem Lichtbogen herkömmlicher Ausbildungsart zu vergleichen. Die Leistungsdichten
in der Anode sind um viele Größenordnungen geringer als in der Katode.
-
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine
Vorrichtung zur Herstellung metallischer Proben für die Spektralanalyse anzugeben,
mit denen die Proben ohne unerwünschte änderungen in
der Zusammensetzung bei hohem
Durchsatz hergestellt werden können.
-
Die Erfindung löst dieses Problem bei einem Verfahren, bei welchem
das Probenmaterial, als Anode geschaltet, in einem gekühlten Metalltiegel unter
Argonatmosphäre durch einen auf dem Material brennenden elektrischen Lichtbogen
zur Probe eingeschmolzen wird und das Probenmaterial und der Lichtbogen relativ
zueinander bewegt werden, dadurch, daß der Lichtbogen mittels rotierender magnetischer
Felder über das Probenmaterial bewegt wird.
-
Die Auslenkung des Lichtbogens aus der Achse der Entladungsstrecke
hängt im einzelnen von der Stromstärke des Lichtbogens und der Feldverteilung im
Magnetfeld ab. Die Rotationsgeschwindigkeit des Lichtbogens entspricht der des Magnetfeldes.
Die Bahngeschwindigkeit des Anodenansatzes bzw. der Plasmaflamme auf der Probe kann
immer so gewählt werden, daß örtliche Überhitzungen auf der Probe praktisch vollständig
ausgeschaltet werden. Die Bemessung der Bahngeschwindigkeit richtet sich dabei nach
dem Probengewicht, dem Tiegeldurchmesser, der Bogenlänge u. a. Als Beispiel sei
angeführt, daß bei einem Schmelzengewicht von 20 g, einem Tiegeldurchmesser von
30 mm und einer Bogenlänge von 10 bis 15 mm sowie 300 A Bogenstrom sich eine Bahngeschwindigkeit
des Bogens von 3 cm/sec als ausreichend erwiesen hat.
-
Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete
Vorrichtung besteht aus einem evakuierbaren Ofen mit darin angeordnetem wassergekühlten
und als Anode geschaltetem- Metalltiegel und darüber angeordneter Lichtbogenelektrode.
Eine solche Vorrichtung ist nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß ein rotierendes
Magnetfeld im Bereich des Lichtbogens erzeugende Magnete in Form von rotierenden
Permanentmagneten oder stationären, im Sinne der Erzeugung eines magnetischen Drehfeldes
angeordneten und elektrisch gespeisten Magnetspulen vorgesehen sind. Der Metalltiegel
ist zweckmäßigerweise rotationssymmetrisch gestaltet und koaxial zur Lichtbogenelektrode
angeordnet. In der einfachen und von der Erfindung bevorzugten Ausführungsform besteht
der Magnet aus einem exzentrisch unter dem Metalltiegel drehbar gelagerten und zu
Drehbewegungen antreibbaren stabförmigen Permanentmagneten. Der Permanentmagnet
kann dabei zylindrisch ausgeführt und auf der Stirnseite einer rotierenden Scheibe
befestigt sein, die abgedichtet durch den Ofenboden geführt ist. An der Unterseite
kann der Tiegel eine Ausnehmung aufweisen, in die der Magnet eingreift, damit der
Abstand des Bogens vom Magneten möglichst klein ist. Bestehen dagegen die Magnete
zur Erzeugung des magnetischen Feldes aus stationären Magnetspulen, so empfiehlt
es sich, die Spulen derart anzuordnen, daß die Achse des erzeugten Feldes außerhalb
der Lichtbogenelektrode liegt und das Feld um die Elektrodenachse rotiert.
-
Um ein möglichst rationelles Arbeiten zu ermöglichen, empfiehlt es
sich, mehrere Metalltiegel auf einem Karussell anzuordnen, auf dem sie unter die
Lichtbogenelektrode und eine Chargieröffnung bewegbar sind, und bis auf einen Aufnahmestutzen
für die Lichtbogenelektrode die Ofenglocke bis dicht über das Karussell herabzuziehen,
so daß trotz der Anordnung des Karussells der Ofenraum kleingehalten werden kann.
Hierdurch wird erreicht, daß der Verbrauch
an Schutzgas je Charge
und die Aufwendung zur Nächreinigung dieses Schutzgases z. B. durch beheizte Getter,
wie Titan oder Zirkon, auf ein Minimum reduziert werden. Außerdem kann der Luftzutritt
in den Ofenraum beim Chargieren bzw. bei der Probenentnahme durch die kleine Chargieröffnung
dadurch vermieden werden, daß Chargierung und Probenentnahme bei Überdruck im Ofenraum
und durch die Chargieröffnung austretendem Schutzgas erfolgen. Schließlich empfiehlt
es sich, in der Ofenglocke einen auf den Metalltiegel in seiner Stellung unter der
Lichtbogenelektrode gerichteten Bubus vorzusehen, durch den entweder der Schmelztiegel
beobachtet oder aber mittels geeigneter Optik nach außen abgebildet werden kann.
-
Die durch die Erfindung erreichten Vorteile bestehen im wesentlichen
darin, daß durch die erfindungsgemäße Bewegung des die Probe aufschmelzenden Lichtbogens
auch bei hoher Schmetzleistung örtliche Überhitzungen und damit die Zusammensetzung
der Probe ändernde Verdampfungsvorgänge praktisch vermieden werden. Der verhältnismäßig
leistungsstarke Lichtbogen bestreicht in schneller Bewegung praktisch die gesamte
Fläche des einzuschmelzenden Probenmaterials, so daß dem Probenmaterial insgesamt
eine hohe Schmelzleistung zugeführt wird, während die im zeitlichen Mittel zugeführte
flächenspezifische, für die Verdampfungsvorgänge primär entscheidende Leistung verhältnismäßig
gering ist.
-
Die Bewegung des Lichtbogens hat darüber hinaus den Vorteil, daß auch
sehr kleine Proben auf der gekühlten Metallunterlage des Tiegels vollständig durchgeschmolzen
werden, ohne daß die Probe oder die Lichtbogenelektrode bewegt werden müssen.
-
Im folgenden wird die Erfindung an einem in der Zeichnung dargestellten
Ausführungsbeispiel näher erläutert. Die einzige Figur zeigt einen Axialschnitt
durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung.
-
Die in der Figur dargestellte Vorrichtung dient zur Herstellung metallischer
Proben für die Spektralanalyse. Das Probenmaterial wird in einem gekühlten Metalltiegel
3 unter Argonatmosphäre durch einen auf dem Material brennenden elektrischen Lichtbogen
zur Probe eingeschmolzen. Der Lichtbogen wird mittels rotierender magnetischer Felder
über das als Anode geschaltete Probenmaterial bewegt. Im einzelnen besteht die Vorrichtung
aus einem evakuierbaren Ofen mit einer wassergekühlten Ofenglocke 1 aus Metall.
Im Ofen ist der Metalltiegel 3 und über diesem eine Lichtbogenelektrode 6 angeordnet.
Der Metalltiegel 3 ist rotationssymmetrisch gestaltet und koaxial zur Lichtbogenelektrode
6 angeordnet. Im Ausführungsbeispiel sind mehrere Metalltiegel 3 auf einem Karussell
10 angeordnet, das aus einer wassergekühlten Kupferscheibe 12 besteht, in welche
die Tiegel 3 eingearbeitet sind. Mit Hilfe dieses Karussells 10 sind die Tiegel
3 unter die Lichtbogenelektrode 6 bzw. eine Chargieröffnung9 bewegbar, die das Einbringen
und Entnehmen der Proben ohne Abheben der Ofenglocke 1 ermöglicht. Das Karussell
10 ist auf einer Welle 5 gelagert, die vakuumdicht durch den Ofenboden geführt ist
und eine nicht dargestellte Einrichtung zum Antrieb aufweist. Die Lichtbogenelektrode
6, die in der Regel aus Wolfram besteht, ist im Halter 7 befestigt. Bis auf einen
Aufnahmestutzen 11 für die Lichtbogenelektrode 6 bzw. deren Halter 7 ist die Ofenglocke
1 zur Verkleinerung des Ofenraumes bis dicht über das Karussell 10 herabgezogen.
In
der Ofenglocke 1 ist ein auf den Tiegel 3 in seiner Stellung unter Lichtbogenelektrode
6 gerichteter Tubus 13 vorgesehen, durch den entweder der Schmelztiegel 3 beobachtet
oder aber mittels geeigneter Optik nach außen abgebildet werden kann. Die sonstigen
Anschlüsse für den Argoneinlaß, zu den Vakuumpumpen usw. sind in dem in Fig. 1 dargestellten
Schnitt nicht angegeben. Ebenso ist auf die Darstellung der Zündeinrichtung für
den Lichtbogen sowie einer Programmsteuerung für den Ablauf der gesamten Vorrichtung
verzichtet. Weiter besitzt der Ofen einen Magneten, der im Bereich des Lichtbogens
ein rotierendes Magnetfeld erzeugt. Im Ausführungsbeispiel ist ein rotierender Permanentmagnet
8 vorgesehen, der an der Stirnseite einer vakuumdicht durch den Ofenboden geführten
Antriebswelle 14 exzentrisch sitzt, deren Antrieb im einzelnen nicht dargestellt
ist. Der Permanentmagnet 8 ist im wesentlichen als Stabmagnet von zylindrischer
Gestalt ausgebildet und ragt in eine Ausnehmung 4 am Boden des Tiegels hinein, damit
der Abstand zwischen Magnet und Bogen nicht unnötig groß wird. Es besteht aber auch
die Möglichkeit, das rotierende Magnetfeld durch stationäre Magnetspulen zu erzeugen,
die im Sinne der Erzeugung eines magnetischen Drehfeldes angeordnet und die elektrisch
gespeist sind.
-
Dabei werden die Spulen derart angeordnet, daß die Achse des erzeugten
Magnetfeldes außerhalb der Lichtbogenelektrode 6 liegt und das Feld um die Elektrodenachse
rotiert.
-
Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung metallischer Proben
für die Spektralanalyse, wobei das Probenmaterial, als Anode geschaltet, in einem
gekühlten Metalltiegel unter Argonatmosphäre durch einen auf dem Material brennenden
elektrischen Lichtbogen zur Probe eingeschmolzen wird, und das Probenmaterial und
der Lichtbogen relativ zueinander bewegt werden, da du r c h g e -kennzeichnet,
daß der Lichtbogen mittels rotierender magnetischer Felder über das Probenmaterial
bewegt wird.