DE1598580C - Verfahren und Vorrichtung zur Her Stellung metallischer Proben fur die Spek tralanalyse - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung metallischer Proben für die Spektralanalyse, wobei das Probenmaterial, als Anode geschaltet, in einem gekühlten Metalltiegel unter Argonatmosphäre durch einen auf dem Material brennenden elektrischen Lichtbogen zur Probe eingeschmolzen wird und das Pro.benmaterial und der Lichtbogen relativ zueinander bewegt werden.

Es ist bekannt, Proben für die Spektralanalyse durch Einschmelzen des zu analysierenden Materials herzustellen. Dabei werden zum Teil Vorrichtungen benutzt, die Reaktionen mit dem Schmelztiegel und der Ofenatmosphäre ausschließen und darüber hinaus durch schnelle Abkühlung nur geringe Seigerungen bei der Erstarrung zulassen. Der Tiegel besteht aus Kupfer und ist wassergekühlt. Der Ofenraum ist evakuierbar und wird für den Schmelzvorgang mit Argon gefüllt. Die Schmelzwärme wird über einen Lichtbogen zugeführt, der zwischen der Probe im Tiegel und einer Gegenelektrode brennt. Die Leistungen derartiger bekannter Vorrichtungen sind relativ gering. Außerdem ist es erforderlich, den Tiegel oder die Gegenelektrode manuell während des Schmelzern zu bewegen. Ein vollständiges Durchschmelzen wird nur erzielt, wenn in zwei Schritten gearbeitet wird, wobei nach dem ersten Schritt die Probe erstarrt und dann gewendet wird. Versuche haben gezeigt, daß in der Regel Veränderungen der Zusammensetzung der Probe sowohl durch Destillation als auch durch chemische Reaktionen nicht ganz zu vermeiden sind. Die Destillation erfolgt im wesentlichen im Bogenansatz auf der Probe und ist um so stärker, je höher die Temperaturen, d. h. die Leistungsdichten und Verweilzeiten des Bogens an einer Stelle sind. Hinzu kommt das Zeitgesetz, d. h., das Einschmelzen einer Probe muß unter weitgehender Vermeidung örtlicher Überhitzungen im Bogenansatz auf der Probe mit einem Minimum an Leistung und Leistungsdichte in möglichst kurzer Zeit erfolgen. Ersichtlich sind die Forderungen um so schwieriger zu erfüllen, je höher der geforderte Durchsatz einer Schmelzanlage ist.

Bekannt ist außerdem, metallische Proben im Kugelbogenverfahren spektralanalytisch zu untersuchen (vgl. Revue Universelle des Mines, Serie 9, Tome 15, Nr. 5, S. 300 bis 303, Mai 1959). Das Probenmaterial wird dabei als Katode oder Anode auf einer Trägerelektrode im elektrischen Lichtbogen in Luftatmosphäre zu einer Kugel durchgeschmolzen, die Dämpfe des Probenmaterials werden im Lichtbogen zur Emission angeregt. Die zuvor beschriebenen bekannten Maßnahmen, bei denen das Einschmelzen des Probenmaterials im Lichtbogen unter Argonatmosphäre durchgeführt wird, hat dies bisher nicht beeinflußt.

Es wurde nun gefunden, daß Lichtbögen in Argonatmosphäre zwar einen stark kontrahierten Katodenansatz haben, aber keinen punktförmigen Anodenansatz. Diese Lichtbögen sind eher mit einer aus der Katode austretenden, zur Anode hin weit auffächernden Plasmaflamme als mit einem Lichtbogen herkömmlicher Ausbildungsart zu vergleichen. Die Leistungsdichten in der Anode sind um viele Größenordnungen geringer als in der Katode.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung metallischer Proben für die Spektralanalyse anzugeben, mit denen die Proben ohne unerwünschte Änderungen in der Zusammensetzung bei hohem Durchsatz hergestellt werden können.

Die Erfindung löst dieses Problem bei einem Verfahren, bei welchem das Probenmaterial, als Anode geschaltet, in einem gekühlten Metalltiegel unter Argonatmosphäre durch einen auf dem Material brennenden elektrischen Lichtbogen zur Probe eingeschmolzen wird und das Probenmaterial und der Lichtbogen relativ zueinander bewegt werden, dadurch, daß der Lichtbogen mittels rotierender magnetischer Felder über das Probenmaterial bewegt wird. Die Auslenkung des Lichtbogens aus der Achse der Entladungsstrecke hängt im einzelnen von der Stromstärke des Lichtbogens und der Feldverteilung im Magnetfeld ab. Die Rotationsgeschwindigkeit des Lichtbogens entspricht der des Magnetfeldes. Die Bahngeschwindigkeit des Anodenansatzes bzw. der Plasmaflamme auf der Probe kann immer so gewählt werden, daß örtliche Überhitzungen auf der Probe

ao praktisch vollständig ausgeschaltet werden. Die Bemessung der Bahngeschwindigkeit richtet sich dabei nach dem Probengewicht, dem Tiegeldurchmesser, der Bogenlänge u. a. Als Beispiel sei angeführt, daß bei einem Schmelzengewicht von 20 g, einem Tiegeldurchmesser' von 30 mm und einer Bogenlänge von 10 bis 15 mm sowie 300 A Bogenstrom sich eine Bahngeschwindigkeit des Bogens von 3 cm/sec als ausreichend erwiesen hat.

Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung besteht aus einem evakuierbaren Ofen mit darin angeordnetem wassergekühlten und als Anode geschaltetem Metalltiegel und darüber angeordneter Lichtbogenelektrode. Eine solche Vorrichtung ist nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß ein rotierendes Magnetfeld im Bereich des Lichtbogens erzeugende Magnete in Form von rotierenden Permanentmagneten oder stationären, im Sinne der Erzeugung eines magnetischen Drehfeldes angeordneten und elektrisch gespeisten Magnetspulen vorgesehen sind. Der Metalltiegel ist zweckmäßigerweise rotationssymmetrisch gestaltet und koaxial zur Lichtbogenelektrode angeordnet. In der einfachen und von der Erfindung bevorzugten Ausführungsform besteht der Magnet aus einem exzentrisch unter dem Metalltiegel drehbar gelagerten und zu Drehbewegungen antreibbaren stabförmigen Permanentmagneten. Der Permanentmagnet kann

. dabei zylindrisch ausgeführt und auf der Stirnseite einer rotierenden Scheibe befestigt sein, die abgedichtet durch den Ofenboden geführt ist. An der Unterseite kann der Tiegel eine Ausnehmung aufweisen, in die der Magnet eingreift, damit der Abstand des Bogens vom Magneten möglichst klein ist. Bestehen dagegen die Magnete zur Erzeugung des magnetischen Feldes aus stationären Magnetspulen, so empfiehlt es sich, die Spulen derart anzuordnen, daß die Achse des erzeugten Feldes außerhalb der Lichtbogenelektrode liegt und das Feld um die Elektrodenachse rotiert.

Um ein möglichst rationelles Arbeiten zu ermöglichen, empfiehlt es sich, mehrere Metalltiegel auf einem Karussell anzuordnen, auf dem sie unter die Lichtbogenelektrode und eine Chargieröffnung bewegbar sind, und bis auf einen Aufnahmestutzen für die Lichtbogenelektrode die Ofenglocke bis dicht über das Karussell herabzuziehen, so daß trotz der Anordnung des Karussells der Ofenraum kleingehalten werden kann. Hierdurch wird erreicht, daß der Ver-

brauch an Schutzgas je Charge und die Aufwendung zur !Siebreinigung dieses Schutzgases z. B. durch be-.heizte Getter, wie Titan oder Zirkon, auf ein Minimum reduziert werden. Außerdem kann der Luftzutritt in den Ofenraum beim Chargieren bzw. bei 5 der Probenentnahme durch die kleine Chargieröffnung dadurch vermieden werden, daß Chargierung und Probenentnahme bei Überdruck im Ofenraum und durch die Chargieröffnung austretendem Schutzgas erfolgen. Schließlich empfiehlt es sich, in der Ofenglocke einen auf den Metalltiegel in seiner Stellung unter der Lichtbogenelektrode gerichteten Bu bus vorzusehen, durch den entweder der Schmelztiegel beobachtet oder aber mittels geeigneter Optik nach außen abgebildet werden kann.

Die durch die Erfindung erreichten Vorteile bestehen im wesentlichen darin, daß durch die erfindungsgemäße Bewegung des die Probe aufschmelzenden Lichtbogens auch bei hoher Schmelzleistung örtliche Überhitzungen und damit die Zusammensetzung ao der Probe ändernde Verdampfungsvorgänge praktisch vermieden werden. Der verhältnismäßig leistungsstarke Lichtbogen bestreicht in schneller Bewegung praktisch die gesamte Fläche des einzuschmelzenden Probenmaterials, so daß dem Probenmaterial insge- a$ samt eine hohe Schmelzleistung zugeführt wird, während die im zeitlichen Mittel zugeführte flächenspezifische, für die Verdampfungsvorgänge primär entscheidende Leistung verhältnismäßig gering ist. Die Bewegung des Lichtbogens hat darüber hinaus den Vorteil, daß auch sehr kleine Proben auf der gekühlten Metallunterlage des Tiegels vollständig durchgeschmolzen werden, ohne daß die Probe oder die Lichtbogenelektrode bewegt werden müssen.

Im folgenden wird die Erfindung an einem in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel näher erläutert. Die einzige Figur zeigt einen Axialschnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung.

Die in der Figur dargestellte Vorrichtung dient zur Herstellung metallischer Proben für die Spektralanalyse. Das Probenmaterial wird in einem gekühlten Metalltiegel 3 unter Argonatmosphäre durch einen auf dem Material brennenden elektrischen Lichtbogen zur Probe eingeschmolzen. Der Lichtbogen wird mittels rotierender magnetischer Felder über das als Anode geschaltete Probenmaterial bewegt. Im einzelnen besteht die Vorrichtung aus einem evakuierbaren Ofen mit einer wassergekühlten Ofenglocke 1 aus Metall. Im Ofen ist der Metalltiegel 3 und über diesem eine Lichtbogenelektrode 6 angeordnet. Der Metalltiegel 3 ist rotationssymmetrisch gestaltet und koaxial zur Lichtbogenelektrode 6 angeordnet. Im Ausführungsbeispiel sind mehrere Metalltiegel 3 auf einem Karussell 10 angeordnet, das aus einer wassergekühlten Kupferscheibe 12 besteht, in welche die Tiegel 3 eingearbeitet sind. Mit Hilfe dieses Karussells 10 sind die Tiegel 3 unter die Lichtbogenelektrode 6 bzw. eine Chargieröffnung 9 bewegbar, die das Einbringen und Entnehmen der Proben ohne Abheben der Ofenglocke 1 ermöglicht. Das Karussell 10 ist auf einer Welle 5 gelagert, die" vakuumdicht durch den Ofenboden geführt ist und eine nicht dargestellte Einrichtung zum Antrieb aufweist. Die Lichtbogenelektrode 6, die in der Regel aus Wolfram besteht, ist im Halter 7 befestigt. Bis auf einen Aufnahmestutzen 11 für die Lichtbogenelektrode 6 bzw. deren Halter 7 ist die Ofenglocke 1 zur Verkleinerung des Ofenraumes bis dicht über das Karussell 10 herabgezogen. In der Ofenglocke 1 ist. ein auf den Tiegel 3 in seiner Stellung unter Lichtbogenelektrode 6 gerichteter Tubus 13 vorgesehen, durch den entweder der Schmelztiegel 3 beobachtet oder aber mittels geeigneter Optik nach außen abgebildet werden kann. Die sonstigen Anschlüsse für den Argoneinlaß, zu den Vakuumpumpen usw. sind in dem in Fig. 1 dargestellten Schnitt nicht angegeben. Ebenso ist auf die Darstellung der Zündeinrichtung für den Lichtbogen sowie einer Programmsteuerung für den Ablauf der gesamten Vorrichtung verzichtet. Weiter besitzt der Ofen einen Magneten, der im Bereich des Lichtbogens ein rotierendes Magnetfeld erzeugt. Im Ausführungsbeispiel ist ein rotierender Permanentmagnet 8 vorgesehen, der an der Stirnseite einer vakuumdicht durch den Ofenboden geführten Antriebswelle 14 exzentrisch sitzt, deren Antrieb im einzelnen nicht dargestellt ist. Der Permanentmagnet 8 ist im wesentlichen als Stabmagnet von zylindrischer Gestalt ausgebildet und ragt in eine Ausnehmung 4 am Boden des Tiegels hinein, damit der Abstand zwischen Magnet und Bogen nicht unnötig groß wird. Es besteht aber auch die Möglichkeit, das rotierende Magnetfeld durch stationäre Magnetspulen zu erzeugen, die im Sinne der Erzeugung eines magnetischen Drehfeldes angeord-. net und die elektrisch gespeist sind.

Dabei werden die Spulen derart angeordnet, daß die Achse des erzeugten Magnetfeldes außerhalb der Lichtbogenelektrode 6 liegt und das Feld um die Elektrodenachse rotiert.

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung metallischer Proben für die Spektralanalyse, wobei das Probenmaterial, als Anode geschaltet, in einem gekühlten Metalltiegel unter Argonatmosphäre durch einen auf dem Material brennenden elektrischen Lichtbogen zur Probe eingeschmolzen wird, und das Probenmaterial und der Lichtbogen relativ zueinander bewegt werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtbogen mittels rotierender magnetischer Felder über das Probenmaterial bewegt wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach dem Anspruch 1, bestehend aus einem evakuierbaren Ofen mit darin angeordnetem wassergekühlten und als Anode geschalteten Metalltiegel und darüber angeordneter Lichtbogenelektrode, dadurch gekennzeichnet, daß ein rotierendes Magnetfeld im Bereich des Lichtbogens erzeugende Magnete in Form von rotierenden Permanentmagneten (8) oder stationären, im Sinne der Erzeugung eines magnetischen Drehfeldes angeordneten und elektrisch gespeisten Magnetspulen vorgesehen sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Metalltiegel (3) rotationssymmetrisch gestaltet und koaxial zur Lichtbogenelektrode (6) angeordnet ist.

4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Magnet aus einem exzentrisch unter dem Metalltiegel (3) drehbar gelagerten und zu Drehbewegungen antreibbaren stabförmigen Permanentmagneten (8) besteht.

5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei stationären Magnetspulen zur Erzeugung des magnetischen FeI-

des die Spulen derart angeordnet sind, daß die Achse des erzeugten Feldes außerhalb der Lichtbogenelektrode (6) liegt und das Feld um die Elektrodenachse rotiert.

6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Metalltiegel (3) auf einem Karussell (10) angeordnet sind, auf, dem sie unter die Lichtbogenelektrode (6) und eine Chargieröffnung (9) bewegbar sind, und daß

bis auf einen Aufnahmestutzen (11) für die-Lichtbogenelektrode (6) die Ofenglocke (1) zur Verkleinerung des Ofenraumes bis dicht über das Karussell (10) herabgezogen ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der Ofenglocke (1) ein auf den Metalltiegel (3) in seiner Stellung unter der Lichtbogenelektrode (6) gerichteter Tubus (13) vorgesehen ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen