DE1906531A1 - Verfahren zur Herstellung eines wenigstens im wesentlichen aus Eisen bestehenden Metallpulvers fuer magnetische Aufzeichnung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines wenigstens im wesentlichen aus Eisen bestehenden Metallpulvers fuer magnetische AufzeichnungInfo
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Description
Pr*i*"-· ■ ■· :· · pgjj 3087
- 3087 ■■■■·-
Anmeldung vom ι 7. Febr. 1969
Verfahren zur Herstellung eines wenigstens im wesentlichen
aus Eisen bestehenden Metallpulvere für magnetisch· Aufzeichnung. -
Sie Erfindung bezieht sich auf tin Verfahren zur Herstellung ein·· wenigstens im wesentlichen aus Eisen bestehenden Metallpulvera für magnetische Aufzeichnung·
Es iit bekennt, Metallpulver der obengenannten Art, die gegebenenfalls au· einer Legierung von Bieen «it
Niokel und/oder Kobalt bestehen können* durch Reduktion der Metalloxide und/oder Metallhydroxide mit Hilf· τοη Wasserstoff oder einem anderen gasförmigen Reduktionsmittel
bei.einem Druck von 1 atm herzustellen· Di· Reduktion
PH« 3081
läuft dann jedoch sehr langsam. Damit die Reduktion mit einer für die Praxis akzeptablen Geschwindigkeit verlauft*
"muss__diese bei Temperaturen über 300*C durchgeführt werden-.
Dies bringt jedoch den Nachteil mit sich, dass die gebil
deten Me tallteilchen sintern, wodurch sich ein Produkt bil
det, dass sich als Material für magnetische Aufzeichnung nicht oder wenigstens weniger gut eignet.
ψ -
'- Die Erfindung vermeidet den obengenannten Nach*·
teil dadurch, dass die Üeduktion bei einer Temperatur unter
300*C und einem Druck des gasförmigen Reduktiosnmittel .von
mindestens 10 atmerfοIgI»Dadurch wird eine für die Praxis
durchaus akzeptable Reduktionsgeschwindigkeit erreicht,
während dennoch die Temperatur, bei der sioh die Reduktion vollzieht, das Niveau, bei den die obengenannte Sin-
terung der gebildeten Metallteilchen aufzutreten anfängt, nicht überschreitet*
Die Reduktion lässt sich dadurch fördern, dass bei der Reaktion gebildetes Wasser der Gapataoaphäre im
tion daher bei Anwesenheit eines Wasserbindemittel» im Reaktionsraum durchgeführt. Bin geeignetes Wasserbindemittel
ist beispielsweise Calciumoxid, CaO. Ebenfalls verwendbar
sind andere Wasserbindeaittel, beispielsweise Phosphorentoxidf P3O5.
. Es ist bereits befciannt, Metalloxide mittels gae-
fÖraiger Reduktionsmittel, wie Wasserstoff und Kohlenmon-
■ . . PHN 3087
oxid, bei Drücken höher als 1 atm zu Metallen zu reduzieren
(j. Tumarev und L.A. Panyushin, 'Trudy Soveshchaniya
Sozvanhogo lns-titutonr läetallurgii TJral'skogo Filiala Akademii
Nauk SSSR i Kagnitogorskim Metallurg! ehe skim Kombinatom,
1955, Seiten 111-127; dieselben Autoren, Stal Ίθ,
Seiten 769-776 (195s) und Yu.P.Dvintsov, Trudy Leningradskogo
PoIitekhnieheskogo Instituta imeni fc.I» Kalinina,
1960,Kr. 12, Seiten 81-91). Dabei werden jedoch keine Drucke höher als 7 atm angewandt, während eine etwaige Brauch-
barkeit der erhaltenen Reduktionsprodukte als Material für
magnetische Aufzeichnung ebenfalle nicht erwähnt wird.
Die Erfindung wird an Hand einiger Ausfuhrungebeispiele
näher erläutert.
Beispiel I '
Beispiel I '
In einen Autoklaven aiteinem inhalt von $00 ca8
werden zwei Porzellantiegei gestellt» Im unteren iDiegel befinden sich 30g CaO, während der Obere Tiegel σ -Fe2O,
in Porm von nadeiförmigen Teilchen mit einer grössteh Abmessung, die kleiner ist als 1 /um, und mit einem Verhält·
nis-3J^! von etwa 5 enthält. Der Autoklav wird dreimal
mit Wasserstoff gespült, danach mit der gewünschten iuenge
Wasserstoff gefüllt und dann auf eine Temperatur von hSchsVens
3OQ0C erhitzt, welche Temperatur 4 Stunden lang aufrechterhalten wird. Nach dem Abkühlen wird der Autoklav
evakuiert, wonach in den Tiegei, in dem sich das gebildete
Eisen befindet, so viel Äthanol gebracht wird, dass dieses
909840/0980 -
PM 3O8-7
Bisen, völlig darin untergetaucht nird« Dann, wird die-eer
Tiegel aus dem Autoklav entfernt« Bas *s.thanol wird dann,
aus dem Tiegel abgegossen9 wonach das Eisen an d©r Luft
getrocknet wirdo : .
Die nachfolgende Tabelle A gibt eine Übersicht
d©r an den erhaltenen Eisenpulvsrpräparaten gemessenen
//erte der Sättigungsmagnetisiering ( &~ )s untes der in ."
■ diesem Zusammenhang das magnetische i.Ioment j© kg in einem
Feld von 10 l/m, ausgedrückt im Voltsekund©n Meter js kgß
verstanden wird9 und des Produktes (/u χ χΗ. ) der magä© =
tischen Permabilität /U (aas ist das Verhältnis -g &®τ magm@tischen
Flussdichte in Voltselcunden j®'.Q,uadratiaeter zu
d®r magnetischen Feldstärke im Ä/m, dies all©®- im. Vakuum-)--
und der. magne ti sehen Koerzitivkraft M 0 ~"
χ ο _ ■ Bs sei -bemerkt9 dass die zu reduziGrendsn Eiseffl·*
.oxidmeagen einigermassen an den ange?andt©n Wssssratoff°
druck in dem Sinne angepasst slndj, dass dies© Mgagoa grÖs=
ser sind, je höher der Wasserstoffdruek istp damit das ■:"
Verhältnis fcwischen den Eisenoxid- und lfasssrstoffa®ng©a
nicht allzusehr variiert.
90 9840 /0-9SO
N.V. Philips'Gloeilampenfabriekezi
Heue Seiter1 5 -
PKIi 5037
TA3BLLB A
10
| Eisenoxid menge in g |
Keaktions- temperatur in 0O |
* Anfangs- druck in -". ata |
<Γ χ ΙΟ4 S (Vs m/kg) |
A * A χ ΙΟ4 ! (YbM) |
| 0,20 | 200 | 1 | 0,99 | |
| 200 * |
ίο | ö,98 | 555 ' · | |
| 5,0 . | 200 | 50 | 1,01. | 304 j |
| 0,20 | 500 · | 1 | 1.1 | • 374 |
| 0,6 | . 300 | 10 | 3S5 | |
| 5,0 | 300 | 50 | 1,8 | 452 |
| 5,0 | 300 | 1Q0 | 2,0 | 488 |
Zum. Vergleich sei erwähnt, dass der theoretische Viert von ( <r χ 10^) für reines Eisen 2,75 Vs m/kg beträgt.
'
Die Durchführung der Versuche weicht nur in der
: Hinsicht von den in Beispiel I beschriebenen ab, dass nur
von einem Eisenoxidpraparat aus c<-Fe_O' -Teilchen in Pors
von hexagonalen Bipyraaiden mit einer langen Achse von et-
' wa 800 X ausgegangen wird. Die nachfolgende Tabelle 3 ö-oü
eine übersieht dsr an den erhaltenen. SisenpulverpräparatS"
ύ .V;, t 1 fi s ft a a f-
PHH 3087
gemessenen Werte der Sättigungsraagnetisierung <&* 9 des
Produktes (/u χ Ε ) der magnetischen Permeabilität m
(/u
j O
und der ilagnetisierungskoersitivkraft TH. o
J. C
| Eisenoxid=» menga la g |
Reaiitioas= tempsratiis' ia «C |
Mfaags° -dsnolf in ate |
XT X 104 S (Ys a/kg) |
χΊΟ4' (Ys/m2 ) |
| 3»0' | . 150 | 50 | 0,23 | 309 |
| ■- 0„"20 | 250 | . 1 - | '1s42 " | 3.20 |
| ; o96 . | 250 | 10 | ■. 293? | 450 |
| O5 20 | SOG | .. -f | 1»63 | 323 |
| 0e20. | 300 | - -1 | 1,80 | 27Ο |
| 0,6 | 500 | 10 | -2s5O | ■ 370 |
| 3OO | 50 | ',·.. 2,55 | 30Θ | |
| 5,0. | 300 | 100 | 2 ,48 | 392 |
Auf gleiche r/eis© koanea nickel= und/oder kobalt«
haltige Eisenpulver mit analogen Eigensehaften erhalten
werden, .
909840/0980
Claims (2)
1. Verführer zur Herstellung eines weni^-tens im
wesentlichen aus Eisen bestehenden Metallpulvers für magnetische Aufzeichnung durch Reduktion von Metalloxid(en)
und/oder Letallhydroxid(en) mit Hilfe eines gasformigen
Heduktionsmittels, dadurch gekennzeichnet, dass die Reduktion bei einer Temperatur unter 3OQ0C und einem Druck des
gasförmigen Heduktionsmittels von mindestens 10 atm erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reduktion in Anwesenheit eines tfasserbindemittels
im Reaktionsraum durchgeführt wird·
9 0 9 8 k 0 /098 0
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL6803123A NL6803123A (de) | 1968-03-05 | 1968-03-05 | |
| NL6803123 | 1968-03-05 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1906531A1 true DE1906531A1 (de) | 1969-10-02 |
| DE1906531B2 DE1906531B2 (de) | 1977-01-20 |
| DE1906531C3 DE1906531C3 (de) | 1977-09-01 |
Family
ID=
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US3607219A (en) | 1971-09-21 |
| AT306763B (de) | 1973-04-25 |
| FR2003248A1 (de) | 1969-11-07 |
| CH515331A (de) | 1971-11-15 |
| GB1204991A (en) | 1970-09-09 |
| DE1906531B2 (de) | 1977-01-20 |
| BE729304A (de) | 1969-09-03 |
| NL6803123A (de) | 1969-09-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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