DE1904424C3 - Verfahren zum optischen Aufhellen von Fasermaterialien aus Polyacrylnitril - Google Patents
Verfahren zum optischen Aufhellen von Fasermaterialien aus PolyacrylnitrilInfo
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Description
Cl dung, gegebenenfalls ein Hilfsmittel sowie eine Säure enthält, und anschließendes Dämpfen, dadurch gekennzeichnet, daß man das
Fasermaterial mit einer Flotte imprägniert, die als optischen Aufheller eine Verbindung der Formel
SO2 · CH2 · CH2 · O ■ A · N · (R2)2
in welcher A eine niedere, gegebenenfalls verzweigte Alkylengruppe, R1 eine niedere Alkylgruppe,
R2 niedere Alkylgruppen, die gemeinsam mit dem N-Atom einen hydrierten, heterocyclischen Ring
bilden können, X ein farbloses Anion und η I oder 2 bedeutet, gegebenenfalls im Gemisch mit
einer Verbindung der Formel
CH = CH
SO2 CH2 · CH2 OAN- (R2)2
Χ.Γ-,
in welcher A, R1, R2, X und η die genannten Bedeutungen
haben, und als Hilfsmittel nichtionogene, stickstoffhaltige Fettsäureoxäthylate und/
oder quaternäre Fettsäurekondensate sowie gegebenenfalls ein für den Textildruck übliches Verdickungsmittel
enthält.
Aus der schweizerischen Patentschrift 362 045 ist Aus der belgischen Patentschrift 670 161 ist die
ein Verfahren zum optischen Aufhellen von Poly- Verwendung von Pyrazolinverbindungen der allgeacrylnitrilfasern
mit Aufhellungsmitteln bekannt, die 55 meinen Formel I
nach dem Ausziehverfahren auf diesen Fasern einen Aufhelleffekt ergeben, wobei man die Fasern mit
wäßrigen, das Aufhellungsmittel enthaltenden Zubereitungen imprägniert und sie hierauf während
kurzer Zeit einer Behandlung in wäßrigem Medium in der Hitze oder in feuchtem Zustand einer Wasserdampfbehandlung
unterwirft, wobei mindestens die zweite Behandlungsstufe in Gegenwart einer Säure
erfolgt. Als geeignete Aufhellmittel werden unter anderem Pyrazolinsulfonsäureamide erwähnt. Den
Imprägnierflotten kann auch als Hilfsmittel ein Umsetzungsprodukt aus 1 Mol p-Nonylphenol und 9 Mol
Äthylenoxid zugesetzt werden.
(I)
SO, — CH2 ~ CH2 -Y-R1
in welcher R einen gegebenenfalls substituierten Aryl-
in welcher R einen gegebenenfalls substituierten Aryl-
rest, insbesondere einen Phenyl- und vorzugsweise einen p-Chlorphenylrest, Y ein Sauerstoff- oder Schwefelatom
und R1 einen Alkyl-, Aralkyl- oder Phenyl rest bedeutet, wobei die Reste R, noch durch Hydroxyl-,
Alkoxy!-, Ν,Ν-Dialkylamino-, quartäre Trialkylammonium-,
Carboxyl- oder veresterte Carboxylgruppen substituiert sein können, als optische Aufhellungsmittel bekannt. Gemäß Beispiel 7 dieser Patentschrift
können auch Gewebe aus Polyacrylnitril mit diesen Verbindungen aufgehellt werden. Es zeigte sich jedoch,
daß die mit Verbindungen dieser Art unter den dort genannten Bedingungen erzielbare Aufhellungswirkung
noch verbessert werden kann.
Es wurde nun gefunden, daß man Fasermaterialien aus Polyacrylnitril oder aus Copolymeren, die mindestens
85% Polyacrylnitrileinheiten enthalten, durch Behandeln mit einer Imprägnierflotte, welche eine
1.3 - Diaryl - J2- pyrazolinverbindung, gegebenenfalls
ein Hilfsmittel sowie eine Säure enthält, und anschließendes Dämpfen hervorragend optisch aufhellen
kann, wenn man das Fasermaterial mit einer Flotte imprägniert, die als optischen Aufheller eine Verbindung
der Formel
SO2 · CH2 · CH2 · O · A · N · (R2)
in welcher A eine niedere, gegebenenfalls verzweigte Alkvlengruppe, R1 eine niedere Alkylgruppe. R:
nieder; Alkylgruppen, die gemeinsam mit dem N-Atom einen h\ drierten, heterocyclischen Ring bilden können.
X ein farbloses Anion und η 1 oder 2 bedeutet, und als
Hilfsmittel nichtionogene. stickstoffhaltige Fettsäureoxäthylale
und/oder quateraäre Fettsäurekondensate enthält.
Das Imprägnieren erfolgt in der Weise, daß das Fasennaterial einen Feuchtigkeitsgehalt von 5 bis
120% aufweist. Das anschließende Dämpfen erfolgt während etwa 2 Sekunden bis etwa 30 Minuten bei
Temperaturen von 100 bis etwa 150° C, vorteilhaft bis etwa 140° C. Es kann auch vorteilhaft sein, daß
ίο man das imprägnierte Fasermaterial zwischentrocknet
und anschließend dämpft. Die geschilderte Arbeitsweise wird vorteilhaft kontinuierlich vorgenommen.
überraschenderweise bewirken die erfindungsgemaß
zu verwendenden Hilfsmittel nicht nur keine Senkung des Weißgrades, wie es bei dem aus der
genannten schweizerischen Patentschrift bekannten Oxäthjlat mit den erfindungsgemäß eingesetzten
Aufhellern der Fall ist, sondern sogar noch eine Erhöhung des Weißgrades. Sie wirken außerdem auf
der Faser avivierend und weichmachend und verbessern somit beispielsweise bei Spinnkabeln den
späteren Spinnprozeß wesentlich.
Soll die optisch aufgehellte Ware gleichzeitig bedi
uckt werden, so empfiehlt es sich, das Textilmaterial nach dem Klotzen mit dem optischen Aufheller und
gegebenenfalls den genannten Zusätzen einer Zwischentrocknung bei etwa 50 bis etwa 150:C zu unterziehen.
Das so getrocknete Textilmaterial wird dann bedruckt und danach in bekannter Weise erhitzt, vorzugsweise
gedämpft. Der Erhitzungsprozeß dient dabei zur Fixierung des aufgebrachten Druckfarbstoffes.
Gleichzeitig wird hierbei der aufgeklotzte optische Aufheller zur vollen Wirkung gebracht. Um bei der
Trocknung eine Wanderung des optischen Aufhellers zu verhindern, kann man den Klotzflotten noch an
sich bekannte Verdickungsmittel, wie Stärkeäther. Traganth, Johannisbrotkernmehl, Kristallgummi usw.,
zusetzen.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, daß man die Aufheller der
Formel II, die eine violettstichigblaue Fluoreszenz zeigen und dementsprechend violett- bis rotstichige
Aufhellungen ergeben, im Gemisch mit optischen Aufhellern der allgemeinen Formel III
CH = CH-
(III)
SO, · CH2 · CH2 · O ■ A · N · (R2I2
in welcher A. R1, R2, X und /1 die vorstehend genannten
Bedeutungen besitzen, einsetzt. Die Verbindungen der Formel III zeigen eine grünstichigblaue Fluoreszenz
und sind deshalb befähigt, im Gemisch mit Verbindungen der Formel II deren rotstichige Nuance
zu kompensieren. Vorteilhaft werden die Verbindungen der Formel III in einer Menge von etwa 0,05
Rl ;
c π - i I i
bis etwa 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise etwa 0,5 bis etwa 3 Gewichtsprozent, bezogen auf Verbindung
II, zugesetzt.
Die Verbindungen der Formel III sind durch Kondensation
von Di-(p-chlorbenzal)-aceton mit 4-Hydrazino-phenyl-/f-hydroxy-äthylsulfon
und anschließende Umwandlung der /i-Hydroxyäthylgruppe über den
I/
Schwefelsäureester in die Vinylsulfongruppe und Anlagerung des entsprechend subitituierten Alkohols
zugänglich.
Ein aus mindestens 85% Polyacrylnitril bestehendes Kardenband wird mit einer Bleichflotte behandelt,
die als optischen Aufheller 1 g/l einer Verbindung der
Formel IV
(IV)
C2H5
SO, · CH, ■ CH, O CH, · CH, · N
enthält.
C2H5
CI Der pH-Wert der Lösung wird mit Oxalsäure auf 3 eingestellt. Ferner werden dieser Klotzflotte
1,5 g/l eines Kondensationsproduktes aus Stearinsäure und einem Anlagerungsprodukt von 4MoI
Athylenoxid am Ammoniak sowie 1 g/l eines quarternierten Kondensationsproduktes aus Diäthylentriamin
und Stearinsäure zugesetzt Das Kardenband wird nach der Imprägnierung mit dieser Lösung
zwischen Walzen auf einen Feuchtigkeitsgehalt von
ίο etwa 100% abgequetscht und mit einem hierfür geeigneten
Dämpfer 3 Minuten mit Sattdampf von 10O0C behandelt. Die so aufgehellte Ware zeigt einen
hervorragenden Weißgrad, der den des unbehandelten Materials weit übertrifft und deutlich über dem liegt,
der nach dem aus der belgischen Patentschrift 670 161 im Beispiel 7 beschriebenen Verfahren erhalten wird.
Ein aus mindestens 85% Polyacrylnitril bestehendes Faserkabel wird mit einer Flotte besprüht, die
1,5 g/l eines optischen Aufhellers der Formel V
(V)
CH2 ■ CH2
SO2 ■ CH2 · CH2 · O · CH2 · CH2 · N CH2
und 2 g/l eines Kondensationsproduktes aus Stearinsäure und dem Anlagerungsprodukt von 4 Mol Äthylenoxid
an 1 Mol Ammoniak enthält. Der pH-Wert der Flotte wird mit Oxalsäure auf 3,5 eingestellt. Die
Flüssigkeitsauflage wird beim Besprühen so bemessen, daß ein Feuchtigkeitsgehalt von 100% resultiert.
Das so behandelte Material wird 10 Sekunden mit Dampf von 1040C behandelt. Das Faserkabel
weist nach dieser Behandlung einen hervorragenden Weißgrad auf.
Ein aus mindestens 85% Polyacrylnitril bestehendes Gewebe wird mit einer Flotte imprägniert, die 2 g/l
eines optischen Aufhellers der Formel VI
CH3
So2-CH2CH2-O-CH2-CH2-N-CH3
CH3
und 1 g/1 eines quarternierten Kondensationspro-
und 1 g/1 eines quarternierten Kondensationspro-
CH2 · CH2
duktes aus Diäthylentriamin und Stearinsäure enthält. Der pH-Wert der behandelten Flotte wird auf 2 eingestellt.
Anschließend wird die Flotte noch durch 10 g/l eines handelsüblichen Stärkeäthers verdickt.
Das Gewebe wird zwischen Walzen auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 80% abgequetscht und 2 Minuten bei
14O0C getrocknet.
Im Anschluß daran wird das Gewebe mit Dispersionsfarbstoffen in bekannter Weise bedruckt und
20 Minuten bei 1030C gedämpft. Die unbedruckten Stellen des Gewebes zeigen einen ausgezeichneten
Weißgrad.
Ein aus mindestens 85% Polyacrylnitril bestehendes Gewirke wird mit einer Flotte imprägniert, die 3 g/l
eines optischen Aufhellers der Formel VII
55
CH3 SO4-
(Vl)
Cl
(VIl)
SO2 ■ CH2 · CH2 O ■ CH · CH2 · N
CH3 CH3
7
und 0,05 g/l eines optischen Aufhellers der Formel VIII -CH = CH
und 0,05 g/l eines optischen Aufhellers der Formel VIII -CH = CH
• 8
SO2CH2CH2OCHCh2N
(VIII)
enthält. Der pH-Wert der Lösung wird mit Schwefelsäure auf pH 2 eingestellt. Außerdem werden der
Klotzflotte 2 g/l eines quarternierten Kondensationsproduktes aus Diäthylentriamin und Stearinsäure
zugesetzt. Das Gewirke wird nach der Imprägnierung mit dieser Lösung zwischen Walzen auf einen Feuch-20
tigkeitsgehalt von etwa 100% abgequetscht und in einem hierfür geeigneten Dämpfer mit Sattdampf von
1200C während 30 Sekunden behandelt.
Die so aufgehellte Ware zeigt einen hervorragenden Weißgrad, der den des unbehandelten Materials weit
übertrifft.
409 610/306
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum optischen Aufhellen von Fasermaterialien aus Polyacrylnitril oder aus Copolymeren, die mindestens 85% Acrylnitrüeinheiten enthalten, durch Behandeln mit einer Imprägnierflotte, welche eine l,3-Diaryl-.42-pyrazolinverbin-
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