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Verfahren zur Verbesserung des Weissgehaltes von organischen Stoffen, insbesondere von Faserstoffen, wie Textilien und Papier, sowie Folien
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung des Weissgehaltes von organischen Stoffen, insbesondere von Faserstoffen, wie Textilien und Papier, sowie Folien, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man diese mit verdünnten, wässerigen Lösungen blau fluoreszierender Verbindungen der allgemeinen Formel :
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worin X ein Halogenatom, Y den Rest eines primären oder sekundären Monooxyalkylamins mit 3-5 Kohelnstoffatomen und M ein Kation, einschliesslich ein Wasserstoffion bedeuten, behandelt.
Es wurde gefunden, dass Abkömmlinge der Diaminostilbendisulfonsäure der oben erwähnten Formel bei Anwendung unter geeigneten Bedingungen wertvolle Aufhellungsmittel für Textilfasern, Papier usw. darstellen, die sich besonders durch gute Echtheitseigenschaften, wie gute Lichtechtheit und Waschechtheit von den bislang zu diesem Zwecke gebrauchten Mitteln unterscheiden.
Die erfindungsgemäss in Betracht kommenden Verbindungen können nach an sich bekannten Methoden durch Umsatz von 2 Mol Cyanurchlorid mit 1 Mol 4, 4'-Diaminostilben-2, 2'- disulfonsäure bzw. deren Salzen und einem 3 bis 5 Kohlenstoffatome enthaltenden Mono-Oxyalkylamin erhalten werden.
Als Aminreste Y kommen die Reste von primären und sekundären Mono-Oxypropyl- und Mono-Oxybutylaminen in Frage, so z. B. 2- und 3-Oxypropylamine, 2-, 3-oder 4-Oxybutylamine, in welchen der Propyl- bzw. Butylrest geradlinig oder verzweigt sein kann. Ferner sind unter Y
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Die erfindungsgemäss angewandten Substanzen erzeugen vor allem gute Aufhellungen auf Polyamidfasern, wie Nylon, Perlon, Grilon, Wolle, Seide usw. ; aber auch auf Cellulosefasern, wie Baumwolle, Zellwolle, Viskose, Papier usf., werden damit gute Aufhellwirkungen erzielt.
Die Anwendung auf Polyamidfasern erfolgt entweder im Ausziehverfahren aus einem neutralen bis schwach sauren Bad, vorwiegend bei Temperaturen zwischen 50 und 1000 C oder auf dem Foulard mit anschliessender Heissbehandlung, z. B. Dämpfen bei 100-120 C. Auf Cellulosefasern wird vorteilhaft aus neutralem bis schwach alkalischem Bad, in Gegenwart von Salzen, wie Glaubersalz, bei Temperaturen zwischen 20 und 80 C gearbeitet.
Der Aufhellungsprozess kann allein oder in Kombination mit einem andern Veredelungsprozess, wie z. B. die Appretur, die Wäsche, die chemische Bleiche, das Weichmachen usf., ausgeführt werden. Die Aufheller werden zweckmässigerweise in Konzentrationen von 0, 02 bis 0, 5%, bezogen auf das Warengewicht, angewendet. Die damit erhaltenen Aufhellungen zeichnen sich vor allem durch gute Licht-und Waschechtheit aus.
Bei der optischen Aufhellung von Polyamidfasern ist es besonders wichtig, dass die verwendeten Produkte dem üblicherweise am Schluss der Ausrüstung erfolgenden Thermonxierprozess widerstehen. Diese Forderung wird von den
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erfindungsgemäss angewendeten Verbindungen in ganz besonderem Mass erfüllt. Ferner weisen die erfindungsgemäss angewandten Aufheller gegenüber den bisher benutzten ähnlichen Verbindungen den Vorteil auf, dass sie, in höheren Konzentrationen angewendet, brillantere Aufhellungen erzeugen.
Die hier zur Verwendung kommenden Verbindungen enthalten im Molekül zwei reaktionsfähige Chloratome, die sich bekanntermassen mit Wasser, Aminen, Phenolaten, Alkoholaten und Alkali bei Temperaturen über 60-70 C zu neuen Körpern mit im allgemeinen stärkerer Fluoreszenz, aber geringeren Echtheitseigenschaften, umsetzen. Man musste also annehmen, dass bei der Anwendung dieser Verbindungen auf der Faser die Temperatur von zirka 50 C nicht überschritten werden dürfe.
Es wurde aber festgestellt, dass die hier beschriebenen Aufheller auf Polyamidfasern eine nur ungenügende Aufhellwirkung ergeben, wenn sie bei Temperaturen zwischen 20 und 50 C angewendet werden. Es wurde die überraschende Feststellung gemacht, dass mit steigender Anwendungstemperatur zwischen 50 und 100 C nicht nur eine Verstärkung der Aufhellung auftritt, sondern auch, was nicht vorausgesehen werden konnte, eine erhebliche Verbesserung der Echtheiten, wie der Licht- und Waschechtheit, der erzeugten Effekte beobachtet werden kann.
Diese unerwartete Stabilität macht die nützliche Anwendung dieser Verbindungen als Weisstöner in der Textilveredelung möglich. Dadurch kann auf diesem Gebiet ein wesentlicher Fortschritt erzielt werden.
Beispiel l : Ungefärbtes Nylongarn aus Stapelfasern wird bei einem Flottenverhältnis l : 40 in einem Bad, welches im Liter 5 mg 4, 4'-Bis-
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3, 5-triazyl- (6)-0, 05 g Ameisensäure enthält, während 15 Minuten bei 800 C umgezogen. Die Ware wird dann gründlich gespült und getrocknet. Das Nylongarn ist deutlich aufgehellt. Die Aufhellung ist gut licht- und sehr gut waschecht ; sie hält sogar einer Kochwäsche mit 5 g Seife und 3 g Soda pro Liter stand.
Beispiel 2 : Ungefärbtes Nylon-FilamentGewebe wird in einem Bad, welches im Liter
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4'- Bis- (2-ss-oxypropylamino-4-chlor-1, 3, 5-4-chlor-l, 3, 5-triazyl- (6)-amino]-stilben-2, 2'-disul- fonsäure enthält und ein PH von 5 besitzt, während 20 Minuten bei 900 C behandelt, darauf gespült und getrocknet. Das Perlon hat durch diese Behandlung ein deutlich helleres Aussehen erlangt. Die Aufhellung weist gute Licht- und Waschechtheit auf.
Beispiel 4 : Weisser Viskose-Satin wird bei einem Flottenverhältnis von 1 : 30 in einem
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ziniertes Natriumsulfat enthält, während 30 Minuten bei 40 0 C bewegt, anschliessend gespült und getrocknet. Der so erzielte Aufhelleffekt weist eine bemerkenswerte Lichtbeständigkeit auf.
Beispiel 5 : Ungebleichter Baumwollcretonne wird bei Zimmertemperatur auf dem Foulard mit einer Lösung, die im Liter neben 150 g eines Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensates, das zur Hauptsache aus Dimethylolharnstoff besteht,
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2, 0 g 4, 4'-Bis-[2- (1"-hält, getränkt, auf 100""abgequetscht, bei 8000 vorgetrocknet und 20 Minuten bei 120 0 C nachkondensiert.
Das auf diese Weise knitterecht ausgerüstete Gewebe erscheint weisser als ein gleiches in Abwesenheit des genannten Aufhellers behandeltes. Die Aufhellung ist gut licht- und waschecht.
Mit den in den Beispielen 1-4 genannten Aufhellern wird eine ähnliche Wirkung erzielt.
Beispiel 6 : Nylongewebe aus Stapelfaser wird in einem Bad, welches 0, 2 g 4, 4'-Bis- [2-ss- oxy-tert. butylamino-4-chlor-l, 3, 5-triazyl- (6)-ami- no]-stilben-2, 2'-disulfonsaures Natrium und 5 g eines handelsüblichen Cetylsulfates (Weichmacher) pro Liter enthält, während einer halben Stunde
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Das Gewebe ist heller als ein vergleichsweise ohne den genannten Aufheller behandeltes.
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Nylon-Stückware bei einem Flottenverhältnis von 1 : 40 während 30 Minuten bei 700 C und 15 Minuten bei 80 C C darin. Das Nylon erscheint nach dem Spülen und Trocknen weisser als ein in einem Bleichbad gleicher Zusammensetzung, jedoch in Abwesenheit des Aufhellers, gebleichtes Muster.
Denselben Weisseffekt erhält man, wenn die gleiche Ware zuerst in Gegenwart von 0, 6 gil Eisessig mit dem erwähnten Aufheller und nachträglich im Peressigsäure-Bleichbad obiger Zusammensetzung, aber ohne Aufheller, behandelt wird.
Beispiel 8 : Ungefärbte, mit Wasserstoffsuperoxyd vorgebleichte Wollstrangen, werden bei einem Flottenverhältnis von 1 : 40 während
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enthält und ein PH von 4 aufweist (mit Essigsäure eingestellt) umgezogen, gespült und getrocknet.
Die Wolle ist deutlich aufgehellt.
Beispiel 9 : Gebleichter Sulfitzellstoff wird im Holländer bei einer Stoffdichte von l : 40
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20 Minuten bis zu 40 SR gemahlen und nach Verdünnung mit Wasser auf eine Stoffdichte von 1 : 200 in üblicher Weise zu Papier verarbeitet. Das Papier erscheint deutlich heller als ein analog, aber ohne den Aufheller hergestelltes. Die Aufhellung ist sehr gut lichtecht.
Die Papiermasse kann nach dem Mahlen mit 2% Harz und 3% Aluminiumsulfat geleimt werden. Es entsteht dabei ein Papier mit ähnlichem Weissgehalt wie das beschriebene.
Beispiel 10 : Nylon-Stückware wird in einer Waschflotte, die im Liter ausser 1 g Octylphenyl- decaglykoläther noch 10 mg des im Beispiel 1 beschriebenen Aufhellungsmittels und 0, 1 g Essigsäure enthält, während 20 Minuten bei 80-90 C im Flottenverhältnis 1 : 20 gewaschen, gespült und getrocknet. Das Nylon ist danach deutlich aufgehellt.
Eine ähnliche Wirkung wird bei Verwendung gleicher Mengen der in den Beispielen 2-9 erwähnten Stilbenderivate erzielt.
An Stelle des Octylphenyldecaglykoläthers kann mit ähnlichem Erfolg ein anderer waschaktiver Polyglykoläther oder ein säurebeständiges, anionaktives Waschmittel, wie das OleoylmethyltauridNatrium verwendet werden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Verbesserung des Weissgehaltes von organischen Stoffen, insbesondere von Faserstoffen, wie Textilien und Papier, sowie Folien, dadurch gekennzeichnet, dass man diese mit verdünnten, wässerigen Lösungen blau fluoreszierender Verbindungen der allgemeinen Formel :
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worin X ein Halogenatom, Y den Rest eines primären oder sekundären Monooxyalkylamins mit 3-5 Kohlenstoffatomen und M ein Kation, einschliesslich ein Wasserstoffion bedeuten, behandelt.