DE183623C

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Publication number: DE183623C
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Description

KAISERLICHES

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PATENTAMT.

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- Jt 183623 KLASSE 29 b. GRUPPE

Die Lösungen des Zellulosethiokarbonats, der Viskose, in Wasser lassen sich bekanntlich in der Technik verschieden anwenden, z. B. zum Aufdruck auf Gewebe, wodurch bei nachherigem Dämpfen Zellulosehydrat sich abscheidet und glänzende Effekte auf dem Gewebe entstehen, oder als Appret, ferner zur Erzeugung von Films oder glänzenden Fäden, indem man. die Lösung aus enger öffnung

ίο in Chlorammoniumlösung einfließen läßt.

Bei der unmittelbaren Verarbeitung der Rohviskoselösung zeigt sich nun der Mißstand, daß die sich mitausscheidenden schwefelhaltigen Nebenprodukte störend wirken, indem die erzeugten Fabrikate eine weißgelbliche, glanzlose Mißfarbe besitzen, weshalb ein vorheriges Ausfällen und Wiederauflösen des ZellulosethiokarUpnats zwecks Reinigung notwendig ist.

Ferner besitzen die wässerigen Lösungen der Viskose die unangeriehme Eigenschaft, sich sehr rasch von selbst zu zersetzen. Das sich ausscheidende Zellulosehydrat bildet eine feste Gallerte, wodurch eine vorteilhafte Verarbeitung im Großbetrieb ungemein erschwert wird.

Größere Haltbarkeit der Viskoselösung und

direkt farblose Zellulosehydratausscheidung ■ werden bei Anwendung des nachstehend beschriebenen Verfahrens erreicht:

100 Gewichtsteile Zellulose, nach den bekannten Angaben von Cross und Bevanauf Viskose verarbeitet, werden in etwa 1800 Gewichtsteilen Kali- oder Natronlauge von 1,22 spez. Gewicht aufgelöst. Die Lösung erfolgt leichter . als mit Wasser allein; sie ist auch dünnflüssiger, würde jedoch, auf Zellulosehydrat unmittelbar weiter verarbeitet, bei dessen Ausscheidung ein weißgelbliches, nicht farbloses Produkt liefern. Es wird deshalb die erhaltene alkalische, .gallertartige Lösung unter stetem Rühren auf 60 bis 8o° C. erhitzt. Dabei treten Umsetzungen ein; das Alkali scheint auf die Schwefelverbindungen einzuwirken, die Lösung färbt sich dunkler, bleibt jedoch klar, ein charakteristischer Leimgeruch tritt auf, die Lösung koaguliert jedoch weder jetzt noch beim Erkalten.

Für die spätere Verwendung ist es wichtig, so lange und so hoch zu erwärmen, bis eine vollständige Umsetzung stattgefunden hat. Dies wird auf einfache Weise dadurch festgestellt, daß ein Tropfen der heißen Lösung auf eine Glasplatte verstrichen und in konzentrierte, wässerige Chlorammoniumlösung eingetaucht, sogleich ein vollständig farbloses, klares, festes Häutchen gibt. Solange dies noch trüb, weißlich erscheint, ist die Umsetzung unvollständig. Bei weniger hohem Erhitzen, z. B. auf nur 50 bis 6o° C, dauert die Umsetzung mehrere Stunden, während sie bei höherer Temperatur, 70 bis 90⁰ C, rasch erfolgt.

Die nachherige Haltbarkeit der Lösung ist bedingt durch ihren Gehalt an Alkali. Eine Alkalimenge in der Lösung, entsprechend dem

Gewichte der zur Viskoseherstellung verwendeten Zellulose, wirkt schon sehr verzögernd auf eine spätere Koagulierung. Am vorteilhaftesten hat sich die Anwendung einer drei- bis vierfachen Gewichtsmenge Ätzkali oder Ätznatron auf ι Teil Zellulose erwiesen. Die Verwendung dieser Lösung ist die ■ gleiche wie die der Viskoselösung, nur ist der vorhandene Überschuß an Alkali nachher ίο zu neutralisieren, was jedoch keine weitere Schwierigkeit bietet. Das ausgeschiedene Zellulosehydrat zeigt sich klar und farblos.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung reifer Viskoselösungen aus Lösungen von Rohviskose in Kali- oder Natronlauge, dadurch gekennzeichnet, daß man die Rohviskoselösungen auf über 40⁰ C. liegende Temperaturen erwärmt. '