DE1817828B2

DE1817828B2 - Verwendung einer lotlegierung

Info

Publication number: DE1817828B2
Application number: DE19681817828
Authority: DE
Priority date: 1967-11-09
Filing date: 1968-11-08
Publication date: 1973-06-14
Also published as: GB1194090A; FR1591393A; DE1807862C3; DE1817828A1; DE1817828C3; DE1807862A1; DE1807862B2

Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung einer Lotlegierung, bestehend in Gewichtsprozent aus 40 bis 98% Blei, 1,8 bis 50%Zinn, 0,05 bis 10% Zink und 0,05 bis 10% Antimon sowie gegebenenfalls aus bis 0,1% Aluminium und/oder insgesamt bis 0,5% Silizium, Titan und/oder Beryllium.

Bisher war es äußerst schwierig, Glas direkt zu töten und dabei gute Hafteigenschaften zu erzielen. Nach herkömmlichen Verfahren war es notwendig, solche Materialien indirekt zu löten, indem man zunächst die Oberfläche des zu lötenden Körpers durch Aufbringen eines Metallgrundes od. dgl. vorbereitete bevor die Lötmasse angewandt wurde. Solche indirekten Lötverfahren sind jedoch äußerst kostspielig und zeitaufwendig. Zudem sind die erzielbaren Lötverbindungen unzureichend.

Ein weiterer Nachteil der herkömmlichen Lötmaterialien und Lötverbindungen dieser Art besteht darin, daß die erzielbaren Lötverbindungen schlechte Adhäsionseigenschaften haben und daß ihre Adhäsionsfestigkeit insbesondere rasch abnimmt.

Diese Abnahme der Adhäsionsfestigkeit ist besonders in Gegenwart von Feuchtigkeit und Luft ausgeprägt.

Aus der deutschen Patentschrift 143 811 ist in Verbindung mit der deutschen Patentschrift 137 897 ein Lot bekannt, das aus 0,1 bis 14% Sb, bis zu 45% Sn, 0,05 bis 0,15% Zn, Rest Blei besteht. Als Verwendung dieses Lotes ist jedoch lediglich das Löten von Metallen vorbeschrieben. Ferner ist es bereits aus DIN 1707 bekannt, daß Blei-Zinn-Lote einen Gehalt von Cu aufweisen können. Aus der USA.-Patentschrift 2139 469 sind Pb, Sn, Cd, Bi, Sb, Zn und deren Legierungen angegeben, um Elektroden auf Quarzkristallen anzubringen. Dabei wird keine Ultraschallbehandlung vorgenommen, und die Metalle werden nicht aufgelötet, sondern abgeschieden oder aufgedampft. Ferner ist die spezifische eingangs genannte Zusammensetzung nicht aus der Patentschrift bekannt. Ferner ist aus der USA.-Patentschrift 2439 068 ein Lot aus Pb, Sn, Zn und Sb zum Löten von Metallen bekannt.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine Verwendung einer Lotlegierung zu schaffen, um auf einfache Weise eine Lotschicht direkt auf Glas unter Erzielung einer großen Haltbarkeit und Festigkeit der Lötverbindung aufzulöten.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man eine Lotlegierung der eingangs genannten Zusammensetzung als Lot zum direkten Auflöten einer Lotschicht auf Glas unter Anwendung von Ultraschall verwendet.

Die folgende Zusammensetzung ist gegenüber der eingangs angegebenen Zusammensetzung noch zu bevorzugen:

Pb 81 bis 93%

Sn '.'. 3 bis 9%

Zn 1,5 bis 6%

Sb 0,5 bis 4%

Bei einem Lot, das 40% Pb und mehr als 50% Sn enthält, besteht die Tendenz, daß die auf der Glasoberfläche erzeugte Lotschicht zu dünn wird. Wenn dagegen mehr als 98% Pb und weniger als 1,8% Sn zu-

gegen sind, so ist die Haftung zwischen dem Lot und dem Glas gering und der Lötvorgang muß bei hoher Temperatur durchgeführt werden. Diese Bedingung Tührt nicht nur zu einem oxydierenden Abbau des Lotes, der seinerseits zu schlechten Ergebnissen führt, sondern kann auch ein Brechen das Glases zur Folge haben. Ein Lot, das wenigtr als 0,05% Zn enthält, besitzt eine geringe Haftfestigkeit, während ein Lot, das über 10% Zn enthält, hinsichtlich der Leitfähigkeit und der Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser schlechtere Eigenschaften aufweist. Wenn weniger als 0,5% Sb vorhanden sind, weist das Lot nur eine geringe Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser auf. Die Anwesenheit von mehr als 10% Sb setzt dagegen die Leitfähigkeit und die Duktilität des Lotes herab.

Die Anwesenheit von Aluminium verhindert die Zunderbildung, die bei der Oxydation des Lotes während des Lötprozesses erfolgt. Folglich wird Aluminium in Mengen von 0,01 bis 0,1 % und vorzugsweise in Mengen zwischen 0,02 und 0,05% beigegeben. Die Haftfähigkeit des Lotes ist gering, wenn sein Aluminiumgehalt über 0,1 % hinausgeht. Die Gesamtmenge von Si, Ti und Be soll 0,5% nicht überschreiten. Diese Komponenten helfen das Anlaufen oder MaItwerden der Oberfläche der auf das Glas aufgeschmolzenen Lotschicht zu verhindern. Insbesondere werden diese Komponenten in einer Menge von insgesamt 0,02 bis 0,5% und vorzugsweise von 0,06 bis 0,15% beigegeben. Wenn die Gesamtmenge 0,5% übersteigt, wird die Haftung des Lotes verringert.

Da Si, Ti und Be so hochschmelzend sind, daß es schwierig ist, sie in metallischer Form beizumengen, werden sie vorzugsweise als Legierungen mit Kupfer oder Aluminium beigegeben. Es werden beispielsweise folgende Legierungen verwendet: 76% Cu — 24% Ti, 85% Cu- 15% Si und 96% Cu-4% Be. Hierbei rinden bis 3% Kupfer ihren Weg in das Lot. Die Anwesenheit von Kupfer beeinflußt jedoch die Eigenschaften des Lotes nicht nachteilig, solange der Kupferanteil 3% nicht übersteigt.

Das Lot wird unter Verwendung eines auf etwa 300 bis 400° C vorgeheizten Lötspatels auf die Oberfläche des Glases aufgebracht. Dabei wird ein Ultra-

schall-Lötspatel verwendet, der vorzugsweise parallel zur Glasoberfläche mit einer Ultraschallfrequenz schwingt, insbesondere mit 20 bis 30 kHz. Auf diese Weise übt der Lötspatel Reibungskräfte auf das Glas aus und verbessert so dessen Oberflächenaktivität. Folglich wird damit eine außergewöhnlich starke Haf- · tung zwischen Lot und Glas unterstützt

Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Das bei diesen Beispielen benutzte Lot hat die folgende Zusammensetzung:

Pb 66,3%

Sn 28,4%

Zn 2,8%

Sb

1,9%

von etwa 350° C gehalten. Die Spitze taucht selbst in die Lotschmelze und bringt das Lot unter ständigem Reiben an der Glasoberfläche auf die Glasscheibe auf. Die Lotschicht ist etwa 10 mm breit und ungefähr 0,5 mm dick.

Einige weitere möglichen Zusammensetzungen des Lotes sind in Tabelle I angegeben (in Gewichtsteilen).

Tabelle I

Al 0,05%

Ti 0,05%

Si 0,1%

Cu 0,4%

20

Der Lötprozeß wird mit Hilfe eines Lötspatels durchgeführt, der so ausgebildet ist, daß seine Spitze in einer horizontalen Ebene mit einer Frequenz von 20 kHz und einer Gesamtamplitude von 30 μ schwingt. Die Spitze des Lötspatels wird auf einer Temperatur

Nr.	Pb	Sn	Zn	Sb	AI	Si	Ti	Be	Cu
1	81	9	6	4
2	81	9	6	4	0,02
3	81	9	6	4	0,05	0,05
4	93	4	2	1
5	93	4	2	1	0,02	0,05	0,05	0,05
6	95	3	1,5	0,5				0,05
7	70	24	2	1,5	0,01	0,05	0,05	0,05	2,5

Jedes dieser Lote kann direkt auf die Glasoberfläche ajfgelötet werden und besitzt eine Haftung von ungefähr 70 kg/cm² oder mehr.

Beispiele 1 bis

Eine Reihe von gewöhnlichen Natrium-calciumsilikat-Glasplatten (100 x 100 x3mm) werden mit entsprechenden Kupferplatten (50 x 25 x 3 mm) verlötet. Das bei diesem Versuchsbeispiel verwendete Lot hat die in der folgenden Tabelle angegebene Zusammensetzung. Bei jeder Lötoperation wird die Oberfläche der Glasplatte mit geschmolzenem oder halbgeschmolzenem Lot überzogen und mit diesem Lotüberzug fest verbunden, indem man mittels der Spitze eines Lötspatels eine Ultraschallschwingung von 20 kHz auf die Oberfläche ausübt. Sodann wird die Kupferplatte auf die geschmolzene Lotschicht gelegt. In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse des Zugfestigkeitstests zusammengestellt. Bei der Messung der Adhäsionseigenschaften bezeichnet der Ausdruck »ausgezeichnet« einen Zustand, bei dem die Lotschicht nicht abgezogen wird, wobei aber die Glasplatte selbst bei einem Zugfestigkeitswert von etwa 70 kg/cm² zu Bruch geht. Der Ausdruck »recht gut« bezeichnet einen Zusatand, bei dem sich die Lotschicht dann und wann ablöst, wobei jedoch in den meisten Fällen die Glasplatte selbst zu Bruch geht, ehe die Lötschicht versagt. Der Ausdruck »schwach« bezeichnet einen Zustand, bei dem sich die Lotschicht häufig ablöst.

Bei der Messung der Beständigkeit gegen Wasser bedeutet der Ausdruck »ausgezeichnet«, daß sich die Adhäsionskraft noch nicht merklich verringert, wenn die Lötverbindung 6 Stunden lang in kochendem Wasser lag. Der Ausdruck »recht gut« bezeichnet einen Zustand, in welchem eine relativ geringe Abnahme der Zugfestigkeit beobachtet wird, nachdem die Verbindung 6 Stunden in kochendes Wasser gelegt wurde. Der Ausdruck »schwach« bezeichnet einen Zustand, bei dem die Adhäsionskraft merklich abnimmt, wenn man die Verbindung 6 Stunden in kochendes Wasser legt. Bei der Messung der Duktilität bedeutet der Ausdruck »ausgezeichnet« einen Zustand, bei dem das Lot einen geeigneten Grad an Plastizität aufweist, was durch einen Drahtziehversuch geprüft wird. Der Ausdruck »recht gut« bezeichnet einen Zustand, bei dem die Plastizität des Lotes sich beim Drahtziehversuch noch als geeignet und ausreichend erwies. Der Ausdruck »schwach« bezeichnet einen Zustand, bei dem die Plastizität so gering ist, daß die Drahtziehoperation nicht durchgeführt werden kann. Die Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle zusammengestellt. Ferner sind Vergleichsbeispiele 1 bis 8 angegeben.

Beispiel Nr.	Zusammensetzung (Gewichtsprozent;	Sn	Zn	Sb	4
	Pb	9	6	I
1	81	4	2	0,5
2	93	3	1,5	5
3	95	50	5	5
4	40	40	10	10
5	45	6	5	0,0
6	79	1,9	0,05
7	98

Härtung	Wasserbeständigkeit	Duktilität
ausgezeichnet	ausgezeichnet	ausgezeichnet
desgl.	desgl.	desgl.
desgl.	desgl.	desgl.
recht gut	desgl.	desgl.
desgl.	recht gut	recht gut
desgl.	ausgezeichnet	desgl.
desgl.	recht gut	ausgezeichnet

Fortsetzung

Beispiel Nr.	Zusami Pb	nensetzung Sn	(Gewich tsp Zn	rozent) Sb
Vergleichs beispiele Nr. 1	30	62	5	3
~>	99	0,5	0,3	0,2
3	88	1	6	5
4	35,8	60	3,0	1,2
5	92	5	0,01	2,99
6	81	·>	15	2
7	93	3,99	3	0,01
8	70	13	2	15

Haftung

schwach

desgl.

desgl. recht gut ausgezeichnet recht gut

Wasserbeständigkeit

ausgezeichnet

desgl.

desgl.
schwach
schwach
ausgezeichnet

Duktilität

ausgezeichnet

desgl. recht gut ausgezeichnet

desgl. schwach

desgl.

Claims

Patentansprüche:

1. Verwendung einer Lotlegierung, bestehend in Gewichtsprozent aus 40 bis 98% Blei, 1,8 bis 50% Zinn, 0,05 bis 10% Zink und 0,05 bis 10% Antimon sowie gegebenenfalls aus bis 0,1 % Aluminium und/oder insgesamt bis 0,5% Silizium, Titan und/oder Beryllium, als Lpt zum direkten Auflöten einer Lotschicht auf Glas unter Anwendung von Ultraschall.

2. Verwendung einer Lotlegierung der im Anspruch 1 angegebenen Zusammensetzung für den im Anspruch 1 genannten Zweck, wobei die übertragung des Ultraschalls mittels eines Lötspatels erfolgt.

3. Verwendung einer Lotlegierung der im Anspruch 1 angegebenen Zusammensetzung mit der Maßgabe, daß im Falle des Einlegierens von Silizium, Titan und/oder Beryllium mittels einer Kupfer-Vorlegierung die Lotlegierung zusätzlich bis 3% Kupfer enthält, für den im Anspruch 1 oder 2 genannten Zweck.