DE1817828A1 - Loetmittel und Verwendung desselben - Google Patents

Loetmittel und Verwendung desselben

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DE1817828A1 DE19681817828 DE1817828A DE1817828A1 DE 1817828 A1 DE1817828 A1 DE 1817828A1 DE 19681817828 DE19681817828 DE 19681817828 DE 1817828 A DE1817828 A DE 1817828A DE 1817828 A1 DE1817828 A1 DE 1817828A1
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Description

Asahi Glass Company, Ltd., Tokyo, Japan
Lötmittel und Verwendung desselben.
Die Erfindung betrifft ein Lötmittel sowie dessen Verwendung.
Bisher war es äußerst schwierig Glas direkt au löten und dabei gute Hafteigenschaften zu erzielen. ÜFach herkömmlichen Verfahren war es notwendig, solche Materalien indirekt zu löten, indem man zunächst die Oberfläche des zu lötenden Körpers durch Aufbringen eines Metallgrundes oder dgl. vorbereitete bevor die Lötmasse angewandt wurde. Solche indirekten Lötverfahren sind jedoch äußerst kostspielig und zeitaufwendig. Zudem sind die erzielbaren Lötverbindungen unzureichend.
Ein weiterer Nachteil der herkömmlichen Lötmaterialien und Lötverbindungen dieser Art hesteht darin, daß die erzielbaren Lötverbindungen schlechte Adhäsionseigenschaften haben und daß ihre Adhäsionsfestigkeit insbesondere rasch abnimmt,
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Diese Abnahme der Adhäsionsfestigkeit ist besonders in Gegenwart von Feuchtigkeit und Luft ausgeprägt.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Lötmittel sowie ein Verfahren zu dessen Verwendung zu schaffen, um in einfacher Weise Glas mit ausgezeichneter Haftfestigkeit und großer Haltbarkeit der Lötverbindung - selbst in Gegenwart von Feuchtigkeit und Luft - zu löten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Lötmittel gelöst, welches durch einen Gehalt von 40 - 98 Gew.-^ Pb; 1,8 - 50 Gew.-# S*1; 0,05 - 10 Gew.-^ Zn; 0,05 - 10 Gew.-# Sb und gegebenenfalls durch einen Gehalt von bis zu 0,1 Gew.-$ Al und/oder einen Gehalt von Si und/oder einen Gehalt von Ti und/oder einen Gehalt von Be, wobei der kombinierte Gehalt von Si, Ti und Be 0,5 Gew.-^ nicht überschreitet, gekennzeichnet ist.
Erfindungsgemäß wird dieses Lötmittel zum Löten von Glas "verwendet. Erfindungsgemäß kann die Lötoperation durch direktes Aufschmelzen des Lötmittels auf die Glasoberfläche unter Anwendung von Ultraschall erfolgen.
Die Lötmittelschichten werden direkt auf das Glas aufgeschmolzen. Das Lötmittel besteht überwiegend aus Pb, Sn, Zn und Sb und kann folgende Zusammensetzungen aufweisen:
Pb 40 - 98 <$>
Sn 1,8 - 50 fo
Zn 0,05 - 10 $>
Sb 0,05 - 10 #.
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Die folgende Zusammensetzung ist demgegenüber noch zu bevorzugen:
Pb 81 - 93
Sn 3 - 9 $>
Zn 1,5 - 6 $
Sb 0,5 - 4 #.
Die Proportionalitätsgrenzen für die Mischkomponentendes Lötmittels sind aus den nachstehend beschriebenen Gründen festgelegt. Bei jedem Lötmittel, das 40 $ Pb und mehr als 50 % Sn enthält, beeteht die Tendenz, daß die auf der Glasoberfläche erzeugte Lötmittelschicht zu dünn wird. Wenn dagegen mehr als 98 # Pb und weniger als 1,8 fo Sn verwendet werden, ist die Haftung zwischen dem Lötmittel und dem Glas gering und der Lötvorgang muß bei hoher Temperatur durchgeführt werden. Diese Bedingung führt nicht nur zu einem oxydierenden Abbau des Lötmittels, der seinerseits zu schlechten Ergebnissen führt, sondern kann auch ein Brechen des Glases zur Folge haben«, Sin Lötmittel, das nur weniger als 0,05 $ Zn enthält, besitzt eine geringe Haftung, während ein Lötmittel, das über 10 $ Zn enthält, hinsichtlich der Leitfähigkeit und der Widerstandsfähigkeit gegenüber V/asser schlechtere Eigenschaften aufweist. Wenn mehr als 0,5 Sb vorhanden sind, weist das Lötmittel nur eine geringe Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser auf.
Die Anwesenheit von mehr als 10 $ Sb setzt dagegen die Leitfähigkeit und die Duktilität des Lötmittels herab.
In dem Lötmittel der oben definierten Zusammensetzung ist nicht mehr als 0,1 ^S Aluminium enthalten. Die Anwesenheit von Aluminium verhindert die Zunderbildung, die bei der Oxydation des Lötmittels während des Lötprozesses erfolgt. Folglich wird Alu_ minium in Mengen von 0, 1 bis 0,01 $ und vorzugsweise in Men-
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gen zwischen 0,05 und 0,02 fo beigegeben. Die Haftfähigkeit des Lötmittels ist gering, wenn sein Aluminiumgehalt über 0,1 $ hinausgeht. Zusätzlich werden dem Lötmittel ein oder mehrere Elemente der chemischen Gruppe beigegeben, die aus Silizium, Titan und Beryllium besteht. Die Gesamtmenge dieser Elemente soll dabei 0,5 $ nicht über schielten. Diese Komponenten helfen das Anlaufen oder Mattwerden der Oberfläche der auf das Glas aufgenschmolzenen Lötschicht verhindern. Insbesondere werden diese Komponenten in einer Menge von insgesamt 0,02 bis 0,5 io beigegeben, vorzugsweise werden 0,15 bis 0,06 $ beigegeben. Wenn die Gesamtmenge 0,5 $ übersteigt, wird die Haftung des Lötmittels verringert.
Da Si, Ti und Be so hochschmelzend sind, daß es schwierig ist, sie in metallischer Form beizumengen, werden sie vorzugsweise als Legierungen mit Kupfer oder Aluminium beigegeben» Es werden beispielsweise folgende Legierungen verwendet: 76 $ Cu 24 # Ti, 65 io Cu - 15 $> Si und 96 $ Cu - 4 % Be. Hierbei finden 1 bis 3 io Kupfer ihren Weg in das Lötmittel. Die Anwesenheit von Kupfer beeinflußt jedoch die Eigenschaften des Lötmittels nicht nachteilig, solange der Kupferanteil unter 3 $ bleibt.
Das Lötmittel wird unter Verwendung eines auf etwa 300° bis 400 C vorgeheizten Lötspachtäs auf die Oberfläche des Glases aufgebracht. Vorzugsweise wird dabei ein Lötspachtel verwendet, der parallel zur Glasoberfläche mit einer Ultraschallfrequenz schwingen kann, vorzugsweise mit 20 bis 30 kH. Auf diese Weise übt der Lötspachtel Reibungskräfte auf das Glas aus und verbessert so dessen Oberflächenaktivität. Folglich wird damit eine außergewöhnlich starke Haftung zwischen Lötmittel und Glas unterstützt.
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Im folgenden sei ein Beispiel für Lötmittel und für die Herstellung einer Lötmittelschicht auf Glas angegeben.
Das Lötmittel, das bei diesem Beispiel benutzt wird, hat die folgende Zusammensetzung:
Pb 66,3 %
Sn 28,4 96
Zn 2,8 io
Sb 1,9 fi
Al 0,05 io
Ti 0,05 $
Si 0,1 io
Cu 0,4 /0.
Der Lötprozess wird mit Hilfe eines Lötspachtels durchgeführt, der so ausgebildet ist, daß seine Spitze in einer horizontalen Ebene mit einer Frequenz von 20 Mi und einer Gesamtamplitude von 30λαschwingts Die Spitze des Lötspachtels wird auf einer Temperatur von etwa 350° G gehalten« Die Spitze taucht selbst in die Lotschmelze und bringt das Lötmittel unter ständigem Reiben an der Glasoberfläche auf die Glasscheibe auf. Jede der beiden Lötmittelschichten ist etwa 10 mm breit und ungefähr 0,5 mm dick.
Einige weitere' möglichen Zusammensetzungen des Lötmittels sind in Tabelle I angegeben (in Gewichtsprozent)s
Pb Sn Zn Tabelle I Al Si
Hr. 81 9 6 Sb
1 81 9 6 4 0,02
2 81 9 6 4 0,05 0,05
3 4
Ti Be Cu
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4 93 4
5 93 4
6 95 3
7 70 24
Nr. Pb Sn Zn Sb Al Si Ti Be Cu
2 1
2 1 0,02 0,05 0,05 0,05
1,5 - 0,5 0,05
2 1,5 0,01 0,05 0,05 0,05 2,5
Jedes dieser Lötmittel kann direkt auf die Glasoberfläche aufgelötet werden und besitzt eine Haftung von ungefähr 70 kg/cm oder mehr.
Im folgenden soll die Erfindung anhand von Ausführungsbeispierr len näher erläutert werden.
Beispiele 1 bis 15
Eine Reihe von gewöhnlichen iTatrium-calcium-silikat-Glasplatten (100 mm χ 100 mm χ 3 mm) werden mit entsprechenden Kupferplatten (50 mm χ 25 mm χ 3 mm) verlötet. Das bei diesem Versuchsbeispiel verwendete Lot hat die in der folgenden Tabelle angegebene Zusammensetzung. Bei jeder Lötoperation wird die Oberfläche der Glasplatte mit geschmolzenem oder halb-geschmolzenem Lot überzogen und mit diesem Lotüberzug fest verbunden, indem man mittels der Spitze eines Lötspatels eine Ultraschallschwingung von 20 Kilozyklen auf die Oberfläche ausübt. Sodann wird die Kupferplatte auf die geschmolzene Lotschicht gelegt. In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse des Zugfestigkeitstests zusammengestellt. Bei der Messung der Adhäsionseigenschaften der Lötmasse bezeichnet der Ausdruck "ausgezeichnet" einen Zu-. stand, bei dem die Lotschicht nicht abgezogen wird, wobei aber die Glasplatte selbst bei einem Zugfestigkeitswert von etwa 70 kg/cm zu Bruchgeht. Der Ausdruck "recht gut" bezeichnet einen Zustand, bei dem sich die Lotschicht dann und wann ablöst, wobei jedoch in den meisten Fällen die Glasplatte selbst zu Bruch geht, ehe die Lötschicht versagt. Der Ausdruck "schwach" bezeichnet einen Zustand, bei dem sich die Lötschicht häufig ab-
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löst. Bei der Messung der Beständigkeit gegen Wasser bedeutet der Ausdruck »ausgezeichnet", daß sich die Adhäsionskraft noch nicht merklich verringert, wenn die Lötverbindung 6 Stunden lang in kochendem Wasser lag. Der Ausdruck "recht gut" bezeichnet einen Zustand, in welchem eine relativ geringe Abnahme der Zugfestigkeit beobachtet wird, nachdem die Verbindung 6 Stunden in kochendes Wasser gäLegt wurde. Der Ausdruck »schwach" bezeichnet einen Zustand, bei dem die Adhäsionskraft merklich abnimmt, wenn man die Verbindung 6 Stunden in kochendes Wasser legt. Bei der Messung der Ductilität bedeutet der Ausdruck "ausgezeichnet" einen Zustand, bei dem die Lötmasse einen geeigneten Grad an Plastizität aufweist, was durch einen Drahtziehversuch geprüft wird. Der Ausdruck "recht gut" bezeichnet einen Zustand, bei dem die Plastizität der Lötmasse sich beim Drahtziehversuch noch als geeignet und ausreichend erwies0 Der Ausdruck "schwach" bezeichnet einen Zustand, bei dem die Plastizität so gering ist, daß die Drahtziehoperation nicht durchgeführt werden kann.
Zusammensetzung (Gewichtsprozent)
No. Pb Sn Zn Sb Haftung Wasserbe- Buctilität ausgezeichn«,
ständigkeit ausgezeichn.
1 81 9 6 4 ausgezeichn ο ausgezeichn. ausgezeichne
2 93 1 2 1 ausgezeichn . ausgezeichne ausgezeichn.
3 95 3 1,5 0,5 ausgezeichn . ausgezeichn. recht gut
4 40 50 5 5 recht gut ausgezeichn. recht gut
h 45 40 10 5 recht gut recht gut ausgezeichn.
6 79 6 5 10 recht gut ausgezeichn· ausgezeichn.
7 98 1,8 0,05 0,05 recht gut recht gut ausgezeichnet
8 30 62 5 3 schwach ausgezeichn« recht gut
9 99 0,5 0,3 0,2 schwach ausgezeichn.
10 88 1 6 5 schwach ausgezeichn.
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No. Pb Sn Zn Sb Haftung Wasserbe- Ductilität
ständigkeit
11 35,8 60 3,0 1,2 schwach ausgezeichn. ausgezeichne
12 92 5 0,01 2,99 schwach ausgezeichn. ausgezeichne
13 81 2 15 2 recht gut schwach schwach
H 93 3,99 3 0,01 ausgezeichn« schwach ausgezeichn«
15 70 13 2 15 recht gut ausgezeichn. schwach
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Claims (5)

Patentansprüche
1. Lötmittel, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 40 - 98 Gew.-# Pb; 1,8 - 50 Gew.-$ Sn; 0,05 - 10 Gew.-^ Zn; 0,05 - 10 Gew.-^ Sb und gegebenenfalls durch einen Gehalt von bis zu 0,1 Gew.-^ Al und/ oder einen Gehalt von Si und/oder einen Gehalt von Ti und/oder einen Gehalt von Be, wobei der kombinierte Gehalt von Si, Ti und Be 0,5 Gew.-$ nicht überschreitet.
2. Lötmittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt von bis zu 3 Gew.-^ Ou.
3. Verwendung des Lötmittels nach einem der Ansprüche 1 oder 2 zum Löten von Glas.
Verwendung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lötoperation' durch direktes Aufschmelzen des Lötmittels auf die Glasoberfläche unter Anwendung von Ultraschall erfolgt.
5. Verwendung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß der Ultraschall mit Hilfe eines Lötspatels übertragen wird.
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