DE1817355C - Bad zum stromlosen Abscheiden von Kupfer - Google Patents
Bad zum stromlosen Abscheiden von KupferInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Bad üblicher Zusammensetzung zur stromlosen Kupferabscheidung.
Mittels stromloser Abscheidung von Kupfer können bekanntlich autokatalytische Schichten beliebiger
Stärke aufgebaut werden. Die bekannten Bäder enthalten stets ein geeignetes Kupfersalz, einen Komplexbildner
für Kupfer(II)-ionen, ein Reduktionsmittel, durch dessen Oxydation die zu Abscheiden
des Kupfers erforderlichen Elektronen geliefert werden, und ein Mittel, um den pH-Wert im Hinblick
auf das benutzte Reduktionsmittel einzustellen. Für die praktische Verwendung solcher Bäder sind deren
Stabilität sowie die Abscheidungsgeschwindigkeit besonders wesentlich. Im allgemeinen gilt bei autokatalytischen
Bädern, daß eine Verringerung der Abscheidungsgeschwindigkeit zu einer Verbesserung der
Stabilität führt, und umgekehrt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Abscheidungsgeschwindigkeit ohne negative Auswirkung
auf die Badstabilität zu vergrößern. ao
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Badflüssigkeit eine Osmiumverbindung enthält. Zweckmäßigerweise
wird dafür Sorge getragen, daß cine gewünschte Osmiumkonzentration im Badbetrieb
aufrechterhalten wird.
Das Osmium wird vorzugsweise als Verbindung beispielsweise als Osmiumtetroxid oder als Osmiat,
beispielsweise als Kaliumosmiat zugesetzt. Die zur gewünschten Steigerung der Abscheidungsgeschwindigkeit
erforderlichen Osmiumkonzentration sind relativ s^hr niedrig; sie betragen vorzugsweise zwischen
0,001 und 30 Milligramm Osmium pro Liter Badflüssigkeit. Die zweckmäßigste Konzentration
wird notwendiger Weise sowohl von der Art der benutzten Osmiumverbindung als auch der sonstigen
Badzusammensetzung und Betriebsweise abhängen. Beispielsweise haben sich Badzusammensetzungen
nach der folgenden Tabelle als gut geeignet erwiesen:
Kupfersalz 0,002 bis 1,0 Grammol
Reduktionsmittel 0,005 bis 4,0 Grammol
Komplexbildner 0,7- bis 40mal die Zahl
der Grammol des Metall-
salzes
Osmiumverbindung
Osmiumverbindung
(als Osmium) 0,001 bis 30 Milligramm
Mittel zjm Einstellen
des pH-Wertes um gewünschtes pH zu
erreichen
Wasser ausreichend, um 1 Liter
Wasser ausreichend, um 1 Liter
Badflüssigkeit
herzustellen
Zweckmäfligerweise werden der Badflüssigkeit
Netzmittel wie Phosphateester und oxyäthiiierte Natriumsalze
zugesetzt.
Es hat sich weiterhin als vorteilhaft erwiesen, die einzelnen Badbestandteile, soweit es sich um Salze
handelt, als Kaliumsalze zu benutzen.
Nach einer Ausgestattung der Erfindung hat es
sich als vorteilhaft erwiesen, der Badflüssigkeit neben Osmium Phosphor, Schwefel oder Cyanid bzw. Ver- *S
bindungen derselben zuzusetzen.
Phosphor kann beispielsweise in Form anorganischer oder organischer Seize oder Verbindungen zugesetzt
werden, wie wasserlösliche Phosphate, Tetrapyrophosphate, Hexametaphosphate, Salz« der Alkali-
und Erdalkalimetalle. Die Konzentration kann beispielsweise 0,02 bis 0,1 Mol pro Liter betragen.
Die Menge des Schwefels hängt wesentlich von der übrigen Zusammensetzung des Bades ab und
ebenso von der Art der verwendeten Schwefelverbindung. Sie kann beispielsweise von Spuren bis
etwa 300 Teile pro Million und in manchen Fällen mehr betragen. Für die meisten brauchbaren Schwefelverbindungen
wird sie etwa zwischen 0,001 und 1 Teil pro Million betragen.
Cyanid kann der Badflüssigkeit zweckmäßigerweise in einer Menge zwischen 0,00001 und 0,06 Mol
pro Liter zugesetzt werden.
Als Beispie! für ein Bad mit Cyanid mag das folgende
dienen:
Kupfersulfat
Tetranatriumsalz der
Äthylendiamintetraessigsäure
Äthylendiamintetraessigsäure
Formaldehyd (37°/»)...
Natriumcyanid
Benetzer in 20 Vc Lösung
Kaliumhydroxid
0,06 Grammol pro Liter
0,09 Grammol pro Liter
0,07 Grammol pro Liter
0,0005 Grammol pro Liter
1,0 Gramm pro Liter
ausreichend
für gewünschtes pH
Diese Badflüssigkeit wurde benutzt, um die Wirkung des Osmiumzusatzes zu zeigen. Hierzu wurde
der pH-Wert derselben auf 12,3 eingestellt, und es wurde die in 3 Stunden abgeschiedene Kupfermenge,
in Gramm, in Abhängigkeit von der Osmiumkonzentration gemessen.
|
Osmiumtetroxiid-
konzentration |
Kupfermenge | Abscheidungszeit |
| Null 1,0 mg/1 0,5 mg/1 |
0,0223 g 0,0423 g 0,0463 g |
3 Stunden 3 Stunden 3 Stunden |
Die folgende Tabelle 3 zeigt das Eddverhalten für
ein pH von 11-9:
|
Osmiumtetroxid
konzentration |
Kupfermenge | Abscheklungizeit |
| Null 0,5 mg/1 0,2 mg/1 |
0,0379 g 0,0691 g 0,057 g |
5 Stunden 5 Stunden 5 Stunden |
Wie sich aus beiden Tabellen ergibt, genügen bereits
relativ sehr geringe Osmiumkonzentrationen, um die erwünschte Beschleunigung der Abscheidung zu
bewirken. Hierbei wird die vergrößerte Abscheidungsgeschwindigkeit ohne eine Einbuße an Badstabilität erzielt, und es wird ein Kupferniederschlag
von ausgezeichneter Qualität aufgebaut.
Claims (4)
1. Bad zum stromlosen Abscheiden von Kupfer, welche» mindestens ein Kupfersalz, einen
Komplexbildner für Kupfer, ein Mittel zum Einitellen des pH-Wertes und ein Reduktionsmittel
enthält, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Osrniumverbindung enthält,
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Osmium in einer Menge zwiichen O1UOl und 30 mg/1 in der Baliflüssigkeit
vorhanden ist.
3. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Osmiumgehalt während des Betriebes
aufrechterhalten wird.
4. Bad nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das O mium
als Osmiumtetroxid oder Kaliumosmiat oder auch als Mischung dieser Verbindungen dem Bad
zugesetzt ist.
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