DE1814149A1 - Thermoplastische Formmassen auf Basis gesaettigter Polyester - Google Patents

Thermoplastische Formmassen auf Basis gesaettigter Polyester

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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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Description

FARBWERKE HOECHST AG., vormals Meister Lucius & Brtining Aktenzeichen Fw 5952
Datum: 3. Dezember 1968 Dr.MD/T Thermoplastische Formmassen auf Basis gesättigter Polyester
Es ist bekannt, thermoplastische Formmassen aus linearen gesättigten Polyestern aromatischer Dicarbonsäuren zu Formkörpern zu verarbeiten. Es wurde bereits vorgeschlagen, dem PoIyäthylenterephthalat als Nukleierurigsmittel feinteilige, feste anorganische Stoffe zuzumischen, um die Kristallisationsgeschwindigkeit der verspritzten Polyestermasse in der Form zu vergrößern. Hierdurch wurde eine Erhöhung der Kristallinität und Dichte der fertigen Spritzgußteile und damit eine Verbesserung der Dimensionsstabilität und Formstabilität bei höheren Temperaturen erreicht. Als feste anorganische Stoffe wurden Substanzen wie z.B. Metalloxide, Erdalkalisaize, Talkpulver, Glaspulver oder Metalle genannt. Die anorganischen Substanzen sollen eine Korngröße unter 2 .u haben.
Es wurde weiterhin vorgeschlagen, die Kristallisationsgeschwindigkeit durch Zugabe einer Mischung der anorganischen Nukleierungsmittel mit bestimmten Epoxiden zu den Polyestern weiter zu erhöhen.
Schließlich wurde auch schon ein Verfahren zur Herstellung rasch kristallisierender Formmassen auf Basis linearer gesättigter Polyester vorgeschlagen, bei dem der mit inerten anorganischen Feststoffen und bestimmten Epoxiden versetete Polyester nach der üblichen Nachkondenaation mit einem Montanwachssalz oder Montanwachsestersalz beschichtet wird.
Dur h diesen Zusatz von Montanwachesalzen oder Montanwachsestersalzen zu vorher mit anorganischen Nukleierungsmitteln und beet lernten Epoxiden versetztem Polyester, kann der Spritzzyklus und damit die Produktionegeechwindigkeit erheblich verkürzt werden, ohne daß die anwendungstechnischen Eigenschaften des Polyesters beeinträchtigt werden.
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■ Weitere Versuche haben nun ergeben, daß dieses Verfahren noch vereinficht werden kann.
Es wurde nun gefunden,, daß thermoplastische Formmassen aus linearen gesättigten Polyestern dann vorteilhaft hergestellt werden können.» wenn man ein Polyestergranulat, das einen Feuchtigkeitsgehalt unter o,ol Gew.-% und eine reduzierte spezifische Viskosität ( gemessen an einer 1 fegen Lösung in Phenol/Tetrachloräthan 6o : 4g bei 25°C ) von mindestens 1,25 hat, mit o,ol bis 1 Gew,™%, vorzugsweise mit ο,ϊ bis os8 Gew.-%, besonders bevorzugt mit 0,3 bis o,7 Gew.-%, bezogen auf den Polyester, neutralen oder teilneutralisierten Moßtanwachssalzen oder Montanwachsestersalzen beschichtet.
Dieses Verfahrens, bei dem dem Polyester nur Montanwachssalze oder Montaawachsestersalze zugegeben werden, hat gegenüber den bisherigen Verfahren mehrere 'forteile,
So siad die Ifontanat© besser mit dem Polyester verträglich als die anorganischen Feststoff©, Da die Montanwachssalze bei der Verarbeitung aufschmelzen, erreicht man eine feinere Verteilung im Polyester und damit eine größere Wirksamkeit« Außerdem tritt keine Agglomeration auf, die z.T. bei den anorganischen Feststoffen Fehlstellen und damit eine Verminderung der Schlagzähigkeit der fertigen Spritzllnge bewirken kann.
Als Polyester eignet sich vor allem Polyalkylenterephthalat. Es können aber auch andere Polyester, beispielsweise Polycyelohexan-1 4-dtiaethfloJtDicf>litbalat?Verwendet werdeno Geeignet sind ferner Polyeatei f dir »Is gitarekonpoiiente neben Terephthalsäure bis zu 5 Ι0Ί-/6 aivlerc · ar mau !scher oder aliphatis<sfe@r Dicarbonsäuren „ z.rl ι joph^ha^aitTOGj, lIaphthalin-296«dicarboiasEwr© oder Adipineäu- **o„ ter 1"r " j ^jiiache lonaponente aeb©Ei lfSi^l©aglykol bis zu 3o M<"»1 ■*% λ\ Jtraf ilJjDliatiecbör Diöl9B ζοΒρ isl=DiEa©tl3iy3.propaa-cii©l- f" ] \" t i/M'} -(2,4) ©i@r bis 2,11 1 % fei.i!mcQ)lQ9 z.B, I01,4,4-
Di© FolyQQtes3 soll©® ©In© a°©iiaaier-
(n1 'iät C RG^ieeaea an oisäGs? % SjigQsi Msusag lsi 0 0 8816/20?1
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Phenol/Tetrachloräthan 6o : 4o bei 25°C ) zwischen o,6 und 2,ο dl/g, vorzugsweise zwischen o,9 und 1,6 dl/g haben. Besonders geeignet sind Polyester mit reduzierter spezifischer Viskosität zwischen 1,1 und 1,5 dl/g.
Die Montansäure ist ein Säuregemisch, das hauptsächlich aus aliphatischen Monocarbonsäuren einer Kettenlänge zwischen 26 und Kohlenstoffatomen besteht. Geeignete Montanwachssalze enthalten als Kationen die Metalle der 1. - 3. Hauptgruppe des Perioden-Systems, vorzugsweise Li,Na,K, Be,Mg, Ca und Al. Bevorzugt werden Na-Montanate verwendet. Als teilneutralisierte Montanwachssalze werden durch Reaktion der Montansäure mit o,l - 1 Äquivaleten Alkalihydroxid oder -oxid, vorzugsweise mit o,25 - o,9 Äquivalenten Natronlauge hergestellte Salze verwendet.
Geeignete Montanwachsestersalze erhält man durch teilweise Veresterung der Montansäuren mit bis zu o,9o Äquivalenten, vorzugsweise o,5 - o,8 Äquivalenten, zweiwertiger Alkohole mit 2 bis 4 Kohlenstoffen in der Alkylen-Gruppe und anschließende Neutralisierung mit Oxiden oder Hydroxiden der genannten Metalle. Besonders geeignete Diole sind z.B. Äthylenglykol, 1,2-bzw. 1,3-Propandiol und 1,3- bzw. 1,4-Butandiol.
Die gewünschte Wirkung der Montanwachssalze oder Montanwachsestersalze als Nukleierungs- und Entformungsmittel ist nur dann zu erreichen, wenn das fertige Granulat nach der üblichen Trocknung und Nachkondensation mit den genannten Verbindungen beschichtet wird.
Dadurch, daß das Montanwachssalz oder Montanwachsestersalz auf das fertige Polyestergranulat aufgeschichtet wird, bewirkt es nicht nur eine schnellere Kristallisation des Formkörpere *i der Spritzgußform sowie seine leichtere Entformbarkeit, sondern bildet zusätzlich auch einen Schutz gegen Feuchtigkeitsaufnahme des Granulates. Um einwandfreie Spritzgußartikel zu erhalten, darf die Polyesterformmasse nur wenig Feuchtigkeit, möglichst/mehr als o,ol Gew.-% enthalten.
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Um eine Kristallisation in der Spritzgußform zu erreichen, ist es notwendig, die Form auf einer Temperatur von mindestens Ho C zu erhalten. Eine rasche Kristallisation und damit einen kurzen Spritzzyklus erreicht man bei Formtemperaturen zwischen 12o und
15o C. Besonders bewährt haben sich Foratemperaturen zwischen 135 ο
und 145 C.
Für die Versuche wurde die Spritzgußform einer.Programmsteuerscheibe einer Waschmaschine verwendet, bei der der Spritzling durch sehr spitze Auswerferstifte aus der Form gedrückt wurde. Es wurde der Spritzzyklus ermittelt, bei dem die Auswerferstifte gerade eben nicht mehr in den fertigen Spritzling eindrangen und der
von
Spritzling fasv selbst aus der Form herausfiel« Die angegebenen Gewichtsprozente beziehen sich auf das Polyäthylenglykolterephthalat.
Beispiel 1:
Polyäthyienterephthalatkörner mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter o,öl Gew.-% und einer reduzierten spezifischen Viskosität von 1,4 dl/g wurden während 1 Stunde mit o,6 Gew.,-% Natriummontanat gerollt,
Von diesem Granulat wurden Programmsteiaerscheibeii ( Durchmesser ca. Io cm ) bei Zylindertemperaturen von 265 C und einer Formtemperatur von 14o°C spritzgegossen. Der Gesanitspritzguflcyclus betrug 6o Sekunden. Die Formstandzeit wurde dabei so gewählt, daß sich die Auswerferstifte beim Auffahren der Form nicht in die Masse
eindrückten, Die Oberfläche der Spritzlinge war ausgezeichnet. Die
3 Spritzlinge hatten leine FlieBhäute und eine Dicfete von 1„368 g/cm
Beispiel 2:
Polyäthylenterephthalatkör-ner mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter o,öl Gew.-% und ©in©r reduzierten spezifischen Viskosität von 1,4
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dl/g wurden während 1 Stunde mit o,4 Gew.-% Natriummontanat gerollt.
Von diesem Granulat wurden Programmeteuerscheiben ( Durchmesser ca. Io cm ) bei ZyIIndertemperaturen von 265°C und einer Formtemperatur von 14o C spritzgegossen. Der Gesamteyelus betrug 8o Sekunden. Die Formstandzeit wurde dabei so gewählt, daß sich die Auswerferstifte beim Auffahren der Form nicht in die Masse eindrückten. Die Oberfläche der Spritzlinge war-ausgezeichnet. Die Spritzlinge
3 hatten keine Fließhäute und eine Dichte von 1,368 g/cm .
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Claims (1)

  1. - 6 - . Fw 5952
    Patentanspruchs
    Verfahren zur Herstellung thermoplastisch®· Formmassen aus linearen gesättigten Polyestern dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polyestergranulat, das einen Feuchtigkeitsgehalt unter o,ol Gew.-% und eine reduzierte spezifische Viskosität ( gemessen an einer 1 Lösung in Phenol/Tatrachloräthan 6o ϊ 4o bei 25C) von mindestens 1,25 hat, mit o,ol bis 1 Gew.-%t bezogen auf den Polyester, neutralen oder teilneutralisierten Moirfcainwachssalzen oder Montanwachsestersalzen beschichtet.
    (2) Verfahren nach Anspruch (1) dadurch gekennzeichnet, daß als linearer gesättigter Polyester Polyäthylenglykolterephthalat verwendet wird,
    (3) Verfahren nach Anspruch (1) und (2) dadurch gekennzeichnet, daß Montanwachssalze oder Montanwachsestersalze von Metallen der 1. - 3. Hauptgruppe des Perioden-Systems verwendet werden.
    (4) Verfahren nach Anspruch (1) bis (3) dadurch gekennzeichnet, daß mit o,l bis 1 Äquivalenten Alkalihydroxid oder -oxid teilneutralisierte Montansäure verwendet.
    (5) Verfahren nach Anspruch (1) bis (4) dadurch gekennzeichnet, daß mit o,25 bis o,9 Äquivalenten Natronlauge teilneutralisierte Montansäure verwendet wird.
    2S/20?
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