DE1809951B2 - Verfahren zur Herstellung von für Detergenszwecke geeigneten Alkylaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von für Detergenszwecke geeigneten Alkylaten

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DE1809951B2 DE1809951A DE1809951A DE1809951B2 DE 1809951 B2 DE1809951 B2 DE 1809951B2 DE 1809951 A DE1809951 A DE 1809951A DE 1809951 A DE1809951 A DE 1809951A DE 1809951 B2 DE1809951 B2 DE 1809951B2
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Description

a) ein n-Paraffinkohlenwasserstoffgemisch in eine niedriger siedende, die Cio-n-Paraffin-Fraktion, eine intermediär siedende, die Cn— Cu-n-Paraffin-Fraktion und eine höher siedende, die Cu-n-Paraffin-Fraktion zerlegt, die Cio-Fiaktion und die Cu-Fraktion getrennt speichert und die Cn- bis Cu-Fraktion kontinuierlich dehydriert, die gewonnenen Cn- bis Cu-n-Monoolefine mit dem Aromat vermischt, das Gemisch alkyliert und ein erstes Alkylat aus dem Reaktionsprodukt gewinnt,
b) danach die Cio-Fraktion vom Speicher abzieht und mit der Cn- bis Ci3-Fraktion vermischt, diese Mischung der Dehydrierung und Alkylierung wie unter a) unterwirft und ein zweites Alkylat, enthaltend Verbindungen mit Cio- bis Ci3-n-Alkylketten getrennt von dem ersten Alkylat gewinnt,
c) die Einführung der Cio-Fraktion während einer zum Freispülen der Anlage von der niedriger siedenden Fraktion bestimmten Zeitspanne unterbricht und währenddessen anfallendes Alkylat als erstes Alkylatprodukt gewinnt,
d) darauf die Cu-Fraktion vom Speicher abzieht und im Gemisch mit der Cn- bis Cu-Fraktion dehydriert und alkyliert und dabei ein drittes Alkylat, enthaltend Verbindungen mit Cu- bis Ci4-n-Alkylketten getrennt gewinnt,
e) die Einführung der Cn-Fraktion während einer zum Freispülen der Anlage von der höher siedenden Fraktion bestimmten Zeitspanne unterbricht und währenddessen anfallendes Alkylat als erstes Alkylat gewinnt, worauf die Stufen b) bis e) wiederholt werden und
f) entweder das erste, zweite und dritte oder das zweite und dritte Alkylat miteinander vermischt.
50
55
Für die Herstellung von Detergentien, insbesondere von biologisch abbaubaren linearen Alkylbenzolsulfonaten verwendet man bekanntermaßen als Ausgangs- stoffe Alkylatgemische, die aus Aromaten mit geradkettigen Cio-Cn-Alkylsubstituenten bestehen. Wie etwa in »The Oil and Gas Journal«, 16. Januar 1967, Seiten 79 bis 81, beschrieben ist, bekommt man solche für die Detergensgewinnung geeignete Alkylate durch Abtrennung der η-Paraffine beispielsweise aus Leuchtöl, katalytische Dehydrierung dieser η-Paraffine zu n-Monoolefinen, Alkylierung von Aromaten in Gegenwart eines sauren Katalysators, wie Fluorwasserstoffsäure, mit diesen n-Monoolefinen und Gewinnung des gewünschten Alkylatgemisches, gegebenenfalls nach Abtrennung eines für die Detergensherstellung nicht geeigneten schweren Alkylatanteils. Da bei der Dehydrierung nur ein Teil der Paraffine zu Olefinen umgesetzt und auch bei der Alkylierung nur ein Teil der Aromaten zu Alkylat umgesetzt werden, trennt man bei dem bekannten Verfahren die unumgesetzten Paraffine und Aromaten von dem Auslauf der Alkylierzone ab und führt die Aromaten zu der Alkylierzone, die Paraffine zu der Dehydrierzone zurück. _
Bei diesem bekannten Verfahren war es aber in der Praxis nicht möglich, die unumgesetzten Paraffine ausreichend von dem Alkylatprodukt abzutrennen, wenn man ein Alkylat aus Aromaten mit Q0-Cu-Alkylsubstituenten haben woilte, so daß das Alkylat stets von erheblichen Mengen an n-Paraffinen verunreinigt war, was für die Detergensherstellung unerwünscht ist
Aus der US-PS 33 49141 ist ein ähnliches von Chlorparaffinen ausgehendes Verfahren zur Herstellung von Alkylaten für die Detergensgewinnung bekannt, wobei gesagt ist, daß die Paraffine entsprechend der erwünschten Zusammensetzung des Alkylates hinsichtlich der Alkylseitenketten der Aromaten miteinander verschnitten werden können.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand nun darin, das aus »The Oil and Gas Journal« bekannte Verfahren so zu verbessern, daß man in kontinuierlicher Arbeitsweise zu einem Alkylat aus Aromaten mit geradkettigen Ci0-Cm-Alkylsubstituenten erhöhter Reinheit, & h. insbesondere mit möglichst geringen Paraffinverunreinigungen gelangt
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von für Detergenszwecke geeigneten Alkylaten durch kontinuierliche Dehydrierung von n-Paraffinkohlenwasserstoffen zu n-Monoolefinen, kontinuierliche Alkylierung von alkylierbarem Aromat mit den n-Monoolefinen, Abzug des Alkylierproduktes und Abtrennung des gewünschten Alkylates hieraus ist dadurch gekennzeichnet daß man
a) ein n-Paraffinkohlenwasserstoffgemisch in eine niedriger siedende, die Cio-n-Paraffin-Fraktion, eine intermediär siedende, die Cn — Ci3-n-Paraffin-Fraktion und eine höher siedende, die Cu-n-Paraffin-Fraktion zerlegt, die Cio-Fraktion und die Ch-Fraktion getrennt speichert und die Cn- bis Ci3-Fraktion kontinuierlich dehydriert, die gewonnenen Cn- bis Ci3-n-Monoolefine mit dem Aromat vermischt, das Gemisch alkyliert und ein erstes Alkylat aus dem Reaktionsprodukt gewinnt
b) danach die Cio-Fraktion vom Speicher abzieht und mit der Cn- bis C13-Fraktion vermischt diese Mischung der Dehydrierung und Alkylierung wie unter a) unterwirft und ein zweites Alkylat, enthaltend Verbindungen mit Cio- bis Ci3-n-Alkylketten getrennt von dem ersten Alkylat gewinnt
c) die Einführung der Cio-Fraktion während einer zum Freispülen der Anlage von der niedriger siedenden Fraktion bestimmten Zeitspanne unterbricht und währenddessen anfallendes Alkylat als erstes Alkylatprodukt gewinnt,
d) darauf die Cn-Fraktion vom Speicher abzieht und im Gemisch mit der Cn- bis Q3-Fraktion dehydriert und alkyliert und dabei ein drittes Alkylat, enthaltend Verbindungen mit Cn- bis Ci4-n-Alkylketten getrennt gewinnt,
e) die Einführung der Cu-Fraktion während einer zum Freispülen der Anlage von der höher siedenden Fraktion bestimmten Zeitspanne unterbricht und währenddessen anfallendes Alkylat als erstes Alkylat gewinnt, worauf die Stufen b) bis e) wiederholt werden und
f) entweder das erste, zweite und dritte oder das zweite und dritte Alkylat miteinander vermischt
Die erfindiisgsgemäße Verfahrensführung gewährlei- ι ο stet einen kontinuierlichen Verfahrensablauf und die Gewinnung eines von Ausgangsparaffinen praktisch reinen Alkylats, da bei der Abtrennung der n-Paraffine vom Auslauf der Alkyiierungszone stets ein erheblich größerer Unterschied zwischen den Siedepunkten der is schwersten η-Paraffine und der leichtesten Alkylaromaten vorliegt als bei dem bekannten Verfahren, so daß dieser Siedepunktsunterschied ausreicht, die n-Paraffine praktisch vollständig von den Alkylaromateti abzutrennen.
Durch das erfindungsgemäße Freispülen der Anlage gelangt man zu dem oben geschilderten technischen Effekt ohne Unterbrechung des Verfahrens, so daß dieses tatsächlich voll kontinuierlich betrieben werden kann.
Die Gewinnung der drei n-Paraffinfraktionen kann in üblicher Weise, etwa aus Leuchtöl oder anderen Kohlenwasserstoffgemischen, erfolgen. Die Abtrennung der n-Paraffine von Isoparaffinen kann in bekannter Weise mit Molekularsieben geschehen, wie gemäß den US-PS 29 20 037, 29 57 927 und 29 58 589. Die anschließende Auftrennung der η-Paraffine in eine Cio-n-Paraffinfraktion hoher Reinheit, eine Cn-Ci3-n-Paraffinfraktion und eine Cn-n-Paraffinfraktion hoher Reinheit erfolgt zweckmäßig durch destillative Fraktio- 3s nierung, da die Siedepunkte zwischen diesen Fraktionen ausreichend verschieden sind, um eine übliche Destillationsmethode anzuwenden. Es können hierzu aber auch andere Trennmethoden benützt werden.
Die Dehydrierung erfolgt in üblicher Weise allgemein katalytisch, wobei der Katalysator die Bildung von Monoolefinen ohne Isomerisierung fördert Geeignete Katalysatoren sind neutrale Oxide von Elementen der Gruppe VI sowie Sulfide und/oder Oxide von Metallen der Gruppe VIII des Periodensystems der Elemente. Bevorzugte Dehydrierkatalysatoren sind solche von Edelmetallen, wie Platin und/oder Palladium bzw. deren Verbindungen auf einem neutralen oder basischen Träger, wie Tonerde.
Die Dehydrierzone arbeitet typischerweise bei relativ milden Temperatur- und Druckbedingungen, wie bei einer Temperatur von etwa 4650C und einem Druck von 2 atü. Der Dehydrierzone wird genügend Wasserstoff zugeführt, um ein Molverhältnis von Wasserstoff zu kombinierter Einspeisung, d. h. von frischer n-Paraffineinspeisung zuzüglich zurückgeführten n-Paraffinen, von etwa acht aufrechtzuerhalten. Vorzugsweise liegt in der vereinigten Beschickung zu der Dehydrierzone Wasser in einer Konzentration von etwa 2000 ppm, bezogen auf die Menge der vereinigten Beschickung, eo vor.
Der gesamte Auslauf der Dehydrierzone wird vorzugsweise mit Benzol vermischt und in einer Alkylierzone katalytisch, wie mit Fluorwasserstoffsäure, einer Alkylierung unterzogen. Unter Aromaten im Sinne der Erfindung sind Bezol und Benzolderivate, z. B. Toluol, Xylol, Äthylbenzol, Methyläthylbenzol, Diäthylbenzol. Phenol oder Mononitrobenzo!. zu verstehen.
wobei jedoch Benzol bevorzugt verwendet wird.
Außer Fluorwasserstoffsäure können als Katalysatoren auch noch andere Mineralsäuren, wie Schwefelsäure, mit nicht mehr als etwa 15, vorzugsweise weniger als etwa 8Gew.-% Wasser verwendet werden. Ein besonders günstiger Katalysator ist mindestens 83 gewichtsprozentige Fluorwasserstoffsäure mit einem Wassergehalt von vorzugsweise weniger als 10Gew.-%. Verflüssigte wasserfreie Fluorwasserstoffsäure, wasserfreies Alkylchlorid oder Alkylbromid und Bortrifluorid, welch letztere vorzugsweise im Gemisch mit Fluorwasserstoffsäure verwendet werden, gehören zu den geeigneten Katalysatoren dieser Verfahrensstufe.
Von dem Auslauf der Alkyiierungszone werden durch Destillation unumgesetzte Aromaten und unumgesetzte n-Paraffinkohlenwasserstoffe abgetrennt, wobei die abgetrennten Aromaten zu der Alkylierzone und die abgetrennten n-Paraffinkohlenwasserstoffe zu der Dehydrierzone zurückgeleitet werden. Schließlich trennt man von dem verbleibenden Alkylat noch schweres Alkylat, das nicht für die Detergensgewinnung erwünscht ist, durch Destillation ab.
Die Zeichnung zeigt in schematischcr Darstellung ein Fließbild des erfindungsgemäßen Verfahrens. Anhand dieser Zeichnung wird nachfolgend die Erfindung durch ein Beispiel erläutert
Gemäß der Zeichnung wird ein durch Hydrierung entschwefeltes Leuchtöl in das System durch die Leitung 10 eingeführt und in der Trennzone 11, vorzugsweise unter Verwendung von Molekularsieben in die n-Paraffinkohlenwasserstoffe und die nichtnormalen Paraffinkohlenwasserstoffe aufgetrennt Eine typische Zusammensetzung des Ausgangsleuchtöls ist folgende:
Paraffine Leitung 10,
kg Mol/h
1-C9 0,09
n-C9 0,105
i-Cio 15,2
n-Cio 4,5
i-Cii 40,0
n-Cii 11,8
1-C12 42,1
n-Ci2 12,2
1-C13 34,7
n-Ci3 10,2
1-C14 22,5
n-Ci4 6,2
i-Cts 8,3
n-Ci5 2,08
Aromaten 32,8
Gesamt 242,72
kg/h 41,250
m3/Tag Durchsatz 1240
Ein nicht-normale Paraffinkohlenwasserstoffe enthaltender Raffinatstrom wird aus der Trennzone 11 abgezogen, und eine Extraktphase aus Cio—Ci5-n-Paraffinkohlenwasserstoffen wird über Leitung 12 abgeführt Typischerweise hat dieses Material folgende Zusammensetzung:
5 Leitung 12, 18 09 951 Paraffine 6 Leitung 15,
kg Mol/h kg Mol/h
Paraffine i-C9
0,05 n-C9 —
i-C9 5 i-Cio
n-C9 4,5 n-Cio —
i-Cio 0,05 i-Cit —
n-Cio 11,7 n-Cii IU
i-Cii 0,05 i-Ci2 0,05
n-Cii 12,1 10 n-Ci2 12,1
i-Ci2 0,05 i-Cu 0,05
n-Ci2 10,05 n-Ci3 10,0
i-Ci3 0,05 i-Ci4 0,05
n-Ci3 5,3 n-Ci4 5,2
i-Ci4 15 i-Ci5
n-Ci4 1,7 n-Ci5 1,7
i-Ci5 0,23 Aromaten 0,2
n-Ci5 45,78 Gesamt 40,55
Aromaten 7,847 kg/h 7,100
Gesamt 250 20 mVTag 22J5
kg/h
m3/Tag
Das Material in Leitung 12 geht in die erste Fraktionierkolonne 13 und wird darin in ein Kopfdestiliat mit Cio-n-Paraffinen, die durch Leitung 14 abgeht, und ein Bodenprodukt im wesentlichen aus Cn—C15-Paraffinen, das durch Leitung 15 abgeht, zerlegt Zweckmäßigerweise arbeitet die Fraktionierkolonne 13 bei einer Temperatur von 1020C am Kopf und von 2570C am Boden und bei einem Druck an der Kolonnenspitze von etwa 1 atü. Bei diesen Arbeitsbedingungen hat das Material in Leitung 14 folgende Analyse:
Das Material aus der Leitung 15 wird in die Fraktionierkolonne 16 eingeführt und darin in eir Kopfprodukt im wesentlichen aus Cn—Ci3-n-Paraffi· nein, das durch Leitung 17 abgeht, und ein Bodenprodukl im wesentlichen aus Cm- und schwereren n-Paraffinen das durch Leitung 18 abgeht, zerlegt Zweckmäßige Arbeitsbedingungen für die Fraktionierkolonne 16 sine eine Kopf temperatur von 193° C und eine Bodentempe ratur von etwa 240° C, wobei darin annähernd Luftdruck aufrechterhalten wird. Arbeitet man unter dieser Bedingungen, so hat das Material in Leitung 17 folgend« Zusammensetzung:
Paraffine Leitung 14,
kg Mol/h
1-C9 _
n-C9 0,05
i-Cio
n-Cio 4,5
i-Cu 0,05
n-Ci! 0,6
1-C12
n-Ci2
1-C13
n-Cu
i-Ci4
n-Ci4
i-Cis
n-Ci5 _
Aromaten 0,05
Gesamt 5,25
kg/h 752
m3/Tag 24,6
Paraffine Leitung 17,
kg Mol/h
1-C9 _
n-C9 —
i-Cio —
n-Cio —
i-Cu —
n-Cu IU
1-C12 0,05
n-Ci2 12,1
i-Cu 0,05
n-Ci3 9,5
i-Cu _
n-Ci4 —
i-Cis _
n-Ci5 —
Aromaten 1.4
Gesamt 323
kg/h 5,580
m3/Tag 178
Eine typische Zusammensetzung des Materials Leitung 15 ist folgende:
Das Material in Leitung 18 hat folgende Zusammen Setzung:
7 Leitung 18, 1809 951
kg Mol/h
Paraffine _
—
i-C9
n-C9
i-Cio
n-Cio —
i-Cu —
n-Cu — ίο
1-C12 —
n-Ci2 0,5
i-Ci3 0,05
n-Ci3 5,2
i-Cu r>
n-Ci4 1.7
i-Ci5 0,05
n-Ci5 7,5
Aromaten 1,540
Gesamt 46,8 20
kg/h
m3/Tag
Paraffine
i-C9
n-C9
i-Cio
n-Cio
i-Cn
n-Cu
i-Ci2
n-Ci2
i-Cn
n-Cn
i-Ci4
n-Ci4
i-Ci5
n-Ci5
Aromaten
Gesamt
kg/h
mVTag
Leitung 20, kg Mol/h
0,36 1,68
2,04
431 12,7
Das Material in Leitung 18 wird sodann in die Fraktionierkolonne 19 eingeführt und darin in eine Ci4-n-Paraffinfraktion, die am Kopf der Kolonne durch Leitung 21 abgeht, und einen C15- und schwerere n-Paraffine enthaltenden Strom, der aus dem System durch Leitung 20 abgeht, zerlegt. Zweckmäßige Arbeitsbedingungen für die Fraktionierkolonne 19 sind eine Kopf temperatur von etwa 266° C und eine Bodentemperatur von etwa 29O0C bei Anwendung von annähernd Luftdruck in der Kolonne. Unter diesen Bedingungen hat das Material in Leitung 21 die folgende Analyse:
Paraffine Leitung 21,
kg Mol/h
i-C9 _
n-Cg —
i-Cio
n-Cio —
i-Cn —
n-Cu
i-Ci2 —
n-Ci2
i-Cn _
n-Cu 0,5
i-Ci4 0,05
n-Ci4 4,9
i-Ci5 _
n-Ci5 —
Aromaten 0,05
Gesamt 5,5
kg/h 1,080
nWTag 34,2
Die Cio-n-Paraffinfraktion aus Leitung 14 wird in
2·) einen Speichertank 22 geleitet. Die Cu-n-Paraffinfraktion aus Leitung 21 geht zum Speichertank 23.
Die Cn—Ci3-n-Paraffinfraktion geht kontinuierlich durch Leitung 17 in die Dehydrierzone 28, die unter üblichen Bedingungen gehalten wird. Der in die Leitung
jo 29 gehende Produktstrom besteht zu etwa 90 Mol-% aus unumgesetzten Paraffinen und etwa 10 Mol-% Olefinen, die ihrerseits zu etwa 96% aus Monoolefinen bestehen. Der Rest der Olefine besteht hauptsächlich aus Dienen. Ein Nebenprodukt der Dehydrierung ist
j5 Wasserstoff in 96%iger Reinheit, der aus dem Auslauf der Dehydrierzone 28 entfernt wird.
Der Kohlenwasserstoffanteil des Auslaufes aus der Dehydrierzone 28 in Leitung 29 wird mit Benzol aus Leitung 30 vermischt, und das Gemisch von Monoolefinen, η-Paraffinen und Benzol wird über Leitung 29 in die Alkylierzone 31 geleitet, die unter üblichen Bedingungen gehalten wird. Die Kohlenwasserstoffphase aus der Alkylierzone 31 geht durch Leitung 32 in die Fraktionierkolonne 33, worin nicht umgesetztes Benzol
4> von dem alkylierten Benzol abgetrennt wird. Das nicht umgesetzte Benzol wird als Destillat entfernt und zur Alkylierzone über die Leitungen 34 und 30 zurückgeführt. Ein Bodenprodukt aus alkyliertem Benzol und η-Paraffinen wird durch Leitung 35 abgezogen.
-,ο Zweckmäßige Arbeitsbedingungen für die Fraktionierkolonne 33 sind eine Kopf temperatur von etwa 93° C, eine Bodentemperatur von etwa 2300C und ein Druck von etwa 0,7 atü am Boden der Kolonne. Arbeitet man unter diesen Bedingungen, so hat das Material in
μ Leitung 34 folgende Zusammensetzung:
Ml
Bestandteile Leitung 34,
kg Mol/h
Benzol
Nichtaromaten		 79,6
4,4
Gesamt 84,0
kg/h
mVTag		 659
180
Das Material in Leitung 20 hat folgende typische Zusammensetzung:
Das Material in Leitung 35 hat folgende Zusammensetzung:
Bestandteile
Leitung 35, kg Mol/h
n-Paraffine
n-Cn
n-Ci2
n-Cn
Isoparaffine + Cycloparaffine
Aromaten
n-Cii-Alkylbenzol
n-Ci2-Alkylbenzol
n-Cn-Alkylbenzol
Anderes Detergensalkylat
Schweres Alkylat
Teer
Gesamt
113,0
108,4
76,6
11,3
5,4
10,9
12,3
9,5
0,9
1.4
349,7
Das Material aus Leitung 35 wird in die Fraktionierkolonne 36 eingeführt, die die n-Paraffine von den Alkylbenzolen abtrennt. Die η-Paraffine werden aus der Fraktionierkolonne 36 durch Leitung 37 abgezogen und zur Dehydrierzone 28 im Gemisch mit dem Material aus Leitung 17 zurückgeführt. Zweckmäßige Arbeitsbedingungen für die Fraktionierkolonne 36 sind eine Kopftemperatur von etwa 140°Cund eine Bodentemperatur von etwa 252° C sowie ein Druck von etwa 200 mm Hg absolut am Boden der Kolonne. Arbeitet man unter diesen Bedingungen, so hat das Material in Leitung 37 die folgende Zusammensetzung:
Bestandteile
n-Paraffine 111,0
n-Cii 106,5
n-Cn 75,7
n-Cn 10,9
Isoparaffine + Cycloparaffine 5,5
Aromaten 309.6
Gesamt
Das Material in Leitung 38 hat die folgende Zusammensetzung:
Bestandteile
n-Cii-Alkylbenzol
n-Ci2-Alkylbenzol
n-Cn-Alkylbenzol
Anderes Detergensalkylat
Schweres Alkylat
Gesamt
Das Rohalkylat in Leitung 38 wird in die Fraktionierkolonne 39 eingeführt, um das erwünschte Alkylatprodukt abzutrennen, das durch Leitung 41 abgezogen und in einen ersten Vorratsbehälter geleitet wird. Ein Abfallstrom, der schweres Alkylat enthält, wird von der Fraktionierkolonne 39 durch Leitung 40 abgeführt. Zweckmäßige Arbeitsbedingungen für die Fraktionierkolonne 39 sind eine Kopftemperatur von etwa 182° C, eine Bodentemperatur von etwa 288° C und ein Druck
ίο von etwa 15 mm Hg absolut am Kopf der Kolonne. Für das vorstehend beschriebene Fließschema enthält das Material in Leitung 41 Cn —Cn-Alkylbenzole.
Während der oben beschriebenen Arbeitsweise befinden sich die Ventile 25 und 27 in Schließstellung.
ι r> Danach wird das Ventil 25 geöffnet, so daß Cio-n-Paraffinfraktion aus dem Speichertank 22 über Leitung 24 in Leitung 17 eingeführt und dort mit Cn—Ci3-Paraffinfraktion vermischt wird, die letztere kontinuierlich in der Leitung 17 strömt. Das entstehende Materialgemisch wird in der Dehydrierzone 28 und der Alkylierzone 31 unter praktisch denselben Bedingungen aufbereitet, wie die Cn—Cn-Paraffinfraktion allein. In diesem Fall enthält jedoch das Alkylatprodukt Alkylbenzol mit Cio—Cu-n-Alkylseitenketten, d. h. eine Homologenverteilung über 4 Kohlenstoffzahlen. Dieses Material wird zu einem zweiten Vorratsbehälter geführt.
Die Einführung der Cio-n-Paraffinfraktion wird durch Schließung von Ventil 25 unterbrochen. Der Betrieb
jo läuft jedoch weiter, weil die Cn—Ci3-Paraffinfraktion
weiter kontinuierlich durch die Dehydrierzone und
Leitung 37, Alkylierzone fließt und dabei die Anlage von den
kg Mol/h Zulaufmaterialien und Produkten der vorausgehenden
Stufe freispült Der Ausspülvorgang läuft bei geschlos-
π senen Ventilen 25 und 27 weiter, während das Alkylatprodukt durch Leitung 41 dem ersten Vorratsbehälter zugeführt wird.
Anschließend wird das Ventil 27 geöffnet, und die Ci4-n-Paraffinfraktion wird aus dem Speichertank 23 über Leitung 26 in Leitung 17 mit der Cn—Cn-n-Paraffinfraktion vermischt. Dieses Gemisch wird nun in der Dehydrierzone 28 und der Alkylierzone 31 und den anschließenden Fraktionierkolonnen im wesentlichen in derselben Weise und unter denselben Bedingungen verarbeitet, wie dies für die Verarbeitung des Cn-Ci3-Materials allein beschrieben wurde. Das von Leitung 41 entnommene Alkylbenzolprodukt enthält Alkylbenzole mit 11 bis 14 Kohlenstoffatomen in der Alkylseitenkette. Dieses Alkylat wird zu einem dritten Vorratsbehälter geschickt. Je nach der erwünschten Zusammensetzung des Alkylats für die Detergensgewinnung werden dann die Alkylate in den drei Vorratsbehältern in unterschiedlichen Mengenverhältnissen oder nur das zweite und dritte Alkylat miteinander vermischt.
Leitung 38, kg Mol/h
10,9
12,2
9,5
0,9
1,4
34,9
Hierzu I Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von für Detergenszwecke geeigneten Alkylaten durch kontinuierliche Dehydrierung von n-Paraffinkohlenwasserstoffen zu n-Monoolefinen, kontinuierliche Alkylierung von alkylierbarem Aromat mit den n-Monoolefinen, Abzug des Alkylierproduktes und Abtrennung des gewünschten Alkylates hieraus, dadurch gekennzeichnet, daß man
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