DE1805921C3 - Thermoplastische, zu transparenten Blaskörpern verarbeitbare Polyamid-Formmassen - Google Patents

Thermoplastische, zu transparenten Blaskörpern verarbeitbare Polyamid-Formmassen

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DE1805921C3 DE1805921A DE1805921A DE1805921C3 DE 1805921 C3 DE1805921 C3 DE 1805921C3 DE 1805921 A DE1805921 A DE 1805921A DE 1805921 A DE1805921 A DE 1805921A DE 1805921 C3 DE1805921 C3 DE 1805921C3
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Description

Die bisher bekannten amorphen thermoplastischen Formmassen aus Polyamiden eignen sich nur schlecht zum Herstellen von Hohlkörpern oder geben vergilbte, bruchanfällige Hohlkörper. Für viele Verwendungszwecke besonders in dem Verpackungssektor, ist es jedoch erwünscht, daß die aus Polyamid-Formmassen hergestellten Hohlkörper klar und transparent sind, eine glatte und gleichmäßige Oberfläche haben, sich heiß siegeln lassen und eine geringe Gasdurchlässigkeit besitzen. Weiterhin müssen sie bei erhöhter Feuchtigkeit und innerhalb eines großen Temperaturbereichs formsteif und verzugsfrei sein.
Die in der US-Patentschrift 3150 117 beschriebenen amorphen Polyamide aus Terephthalsäure und 2,2,4-Trimethylhexamethylendiamin und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin eignen sich für die obengenannten Anwendungsgebiete nicht, da sie beim Extrudieren Verfärbungen aufweisen und beim Verblasen am Formwerkzeug verkleben oder die daraus hergestellten Hohlkörper Lunker zeigen. Auch neigen diese Formmassen zum Verquellen beim Verarbeiten in den Blasmaschinen.
Auch der Ersatz eines Teils der Trimethylhexamethylendiamine durch Hexamethylendiamin, wie in der US-Patentschrift 32 94 758 beschrieben ist, ergibt keine wesentliche Verbesserung der Eigenschaften der Polyamid-Formmassen.
Man kann an Stelle von Terephthalsäure oder Isophthlasäure deren Diäryl öder Diälkylester als eine Komponente und die genannten Diamine als zweite Komponente als Ausgangsmaterialien zur Herstellung von Polyamid-Formmassen verwenden. Die daraus hergestellten Formmassen lassen sich zwar zu formsteifen und auch transparenten Höhlkörpern Verblä' sen, wenn die Viskositätszahl der Formmassen, gemaß DIN 35 727 in einer 0,5gewichtsprozentigen Lösung in m-Krescil bei 25° C bestimmt, Werte zwischen 130 und 160 aulweist. Nachteilig wirkt sich beim Verblasen von diesen Formmassen in dem genannten Viskositätsbereiich aus, daß die Fließfähigkeit bei den Verarbeitungsiemperaturen zwischen 190 und 2200C nicht besonders gut ist.
Auch ein Compoundieren von amorphen Polyamiden, deren Säurekomponente eine zweibasische
ίο aromatische Dkarbonsäure und deren Antikomponente entweder 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin oder ein unverzweigtes aliphatisches Amin mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen ist, mit Polyamiden der Nylon-Typen ergibt keine Formmassen, die sich bei Temperaturen zwischen 170 und 220° C zu Hohlkörpern mit guten mechanischen Eigenschaften verblasen lassen. Selbst wenn die verwendeten amorphen Polyamide Viskositätszahlen zwischen 80 und 120 aufweisen, zeigen die daraus hergestellten
ao Compounds einen schlechten Aufschluß der Schmelze und lassen sich nur bei hohen Umdrehungszahlen zu Blaskörpern verarbeiten. Auch sind die daraus hergestellten Hohlkörpern nur unter bestimmten Bedingungen transparent,
as Kristalline Polyamide oder Polyamidgemische wie sie gemäß der GB-PS 850 986 zur Herstellung eines im Spritzguß- (Hler Strangpreßverfahren besser verarbeitbaren Polyamidpulvers oder wie sie gemäß der JP-PS 18 575/67, 18 577/67, 22 584/67 für die Herstellung von Fasern nach dem Schmelzspinnverfahren eingesetzt werden, eignen sich nicht zur Herstellung von transparenten Blaskörpern. Kristalline Polyamide zeigen bei der Ellaskörperherstellung insofern Schwierigkeiten, da sie wegen der Dünnflüssigkeit der Schmelze nicht einwandfrei im plastischen Bereich zu einem aufblasbaren Körper verarbeitet werden können. Wegen der exakten Erstarrungstemperatur ergeben sich bei der Verarbeitung der kristallinen Polyamide insofern zusätzliche Schwierigkeiten, daß ein Verschweißen durch Abquetschen des extrudierten Schlauches in der Praxis zu hohen Ausfallquoten führt. Infolge der hohen Kristallisation zeigen solche aus kristallinen Polyamide im Extrusionsblasverfahren gefertigte Bllaskörper Einfallstellen und hohe Verzugsneigung. Außerdem sind solche Formkörper opak und somit nicht klar transparent.
Die genannten Nachteile lassen sich vermeiden, wenn man zur Herstellung von transparenten Blaskörpern thermoplastische Polyamid-Formmassen verwendet, bestehend aus
a) 40 bis 99 Gewichtsteilen eines amorphen Polyamids auf uer Basis von aromatischen Dicarbonsäuren und 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin, bei denen bis zu 30 Gewichtsprozent der Trimethylhexamethylendiamine durch ein unverzweigtes aliphatische Diamin ersetzt sind, und
b) 1 bis 60 Gewichtsteilen eines partiell kristallisierten odi;r partiell kristallisierenden Polyamids Vom Nylolityp auf der Basis von ω-Aminosäüren bzw, ω-La.ctarrien öder auf der Basis von alipha^ tischen Dicarbonsäuren und unVerzweigten aliphatischen Diaminen,
Vorzugsweise bestehen die erfindungsgemäßen Formmassen zu 60 bis 99 Gewichtsteilen aus den unter ä) genannten amorphen Polyamiden und zu 1
bis 40 Gewichtsteilen aus den unter b) genannten Polyamiden vom Nylon-Typ.
Granulate aus den erfindungsgemäßen Formmassen lassen sich besonders dann gut zu transparenten Hahlkörpem verblasen, wenn die amorphe Komponente im Viskositätszahlenbereich von 80 bis 160 liegt. Dabei wird die Viskosität gemäß DIN 53 727 in einer 0,5gewichtsprozentigen Lösung in m-Kresol bei 25° C bestimmt.
Das fertige Compound soll eine Viskositätszahl zwischen 130 und 200 haben und kann dann bei Temperaturen zwischen 170 und 2300C verblasen werden.
Für die Herstellung der verwendeten amorphen Polyamide eignen sich ein- und mehrkernige Säuren wie Tere- und Isophthalsäure oder 4,4'-Diphenylätherdicarbonsäure. Vorteilhaft ist auch die Verwendung von Gemischen dieser Säuren.
Insbesondere sind solche Polyamid-Formmassen für die Herstellung von Blaskörpern geeignet, bei denen das amorphe Polyamid (Komponente a) ein Polykondensat aus Terephthalsäure und einem Gemisch aas 80 Gewichtsprozent 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin und 20 Gewichtsprozent Hexamethylendiamin ist.
Die unverzweigte aliphatische Diaminkomponente des amorphen Polyamid soll zwischen 3 und 12 C-Atome, vorzugsweise 6 und 12 C-Atome, enthalten. Besonders geeignet sind Hexamethylendiamin und Nonamethylendiamin. Auch Gemische der geradkettigen aliphatischen Diamine können verwendet werden.
Die Herstellung der amcrphen Polyamide kann grundsätzlich nach allen Verfdiren erfolgen, die für die Herstellung bekannter, Dicarbor äure- und Diamin-Reste enthaltender Polyamide gebräuchlich sind.
So kann man beispielsweise die wäßrige, konzentrierte Lösung des Mischsalzes aus aromatischer Dicarbonsäure und Diamingemisch zunächst unter Druck, dann unter Entspannung bei Temperaturen bis zu etwa 280° C in der Schmelze polykondensieren oder denselben Prozeß ohne vorherige Isolierung des Salzes nach Auflösen praktisch äquimolekularer Mengen der aromatischen Dicarbonsäuren und des Diamingemisches in heißem Wasser durchführen. Weiter kann man die Druckstufe durch Vorkondensation des Salzes in hochsiedenden Lösungsmitteln, beispielsweise Kresolen, umgehen und im letzten Stadium der Polykondensation Vakuum anlegen.
Man kann auch niedere Alkylester der aromatischen Dicarbonsäure mit praktisch äquimolekularen Mengen des Diamingemisches in Gegenwart von Wasser unter Alkohol-Abspaltung umsetzen und das Umsetzungsprodukt wie eine wäßrige Salzlösung polykondensieren. Statt von niederen Alkylestern kann man auch von Diarylestern der aromatischen Dicarbonsäuren ausgehen und in diesem Fall auf die Mitverwendung von Wasser verzichten. Schließlich ist es auch möglich, Dihalogenide aromatischer Dicarbonsäuren bei Normaltemperatur mit äquimökkularen Mengen des Diamingemisches in Gegenwart basisch wirkender Verbindungen nach dem Verfahren der Lösungskondensation oder dem der Grenzflächenkondensation umzusetzen.
Der zweite Bestandteil des Polyamid-Compouncls sind partiell kristallisierte oder partiell kristallisierende Polyamide,- die unter dem Sammelbegriff »Nylon« bekannt sind. Beispiele derartiger Polyamide sind Nylon 6, Nylon 6,6, Nylon 6,10, Nylon 11 und Nylon 12. Geeignet als zweite Polyamid-Komponente sind aber auch Mischkondensate aus z. B. Hexamethylendiamin/Adipinsäure/e-Caprolactam oder aus Hexamethylendiamin/Adipinsäure/e-Caprolactam und p.p'-Diaminodicyclohexylmethan.
Die erfindungsgemäßen Fonnmassen werden besonders vorteilhaft im Schmelzfluß bereitet. D-'rch eine solche Schmelzcompoundierung gelangt man in kurzer Zeit zu einheitlichen, gleichmäßigen Massen. Dabei empfiehlt es sich, die Partner bei Zimmertemperatur in einem schnell laufenden Mischer vorzumischen und die entstandene Mischung in einem üblichen Compoundierungsaggregat, z. B. einem Doppelschneckenextruder, zu plastifizieren. Die dazu erforderlichen Temperaturen liegen zwischen 220 und 280° C.
Grundsätzlich ist auch eine Compoundierung in einem schnell laufenden Wirbelmischer möglich. Im letzteren Fall geht man vorteilhaft von einem möglichst feinen Pulver bzw. Granulat der beiden zu compoundierenden Polyamiden aus.
Es ist auch möglich, den erfindungsgemäßen Formmassen die für Polyamid-Formmassen bekannten Zusätze zuzufügen, wie z. B. Farbstoffe, Lichtschutzmittel oder flammhemmende Mittel.
Beispiel la bis Ic
Ein auf bekannte Weise aus Terephthalsäuredimethylester und einem Gemisch aus 80 Gewichtsprozent 2,2,4-Trimethylhexamethylendiamin und 20 Gewichtsprozent Hexamethylendiamin hergestelltes amorphes Polyamid mit einer Viscositätszahl von 110 wurde gemäß den in Tabelle 1 genannten Bedingungen zu einem Compound verarbeitet. Der Zusatz der in der Tabelle genannten Nylon-Mengen bezieht sich auf das fertige Compound.
Die erhaltenen Compounds wurden zu Flaschen von etwa 420 ecm Inhalt unter den in Tabelle 2 genannten Bedingungen verblasen. Mit diesen Flaschen wurde ein Falltest durchgeführt, bei dem bestimmt wird, bei welcher Fallhöhe mit Wasser gefüllte Flaschen zu Bruch gehen. Es wird die Höhe ermittelt bei der die Hälfte der zu prüfenden Flaschen
a) direkt nach dem Einfüllen des Wassers und
b) nach einer LagerLeit von 24 Stunden im Wasser zu Bruch gehen.
Die Ergebnisse der Prüfungen sind in Tabelle 3 zusammengefaßt.
Beispiel 2 a bis 2 b
Das zur Herstellung des amorphen Polyamids verwendete Diamingemisch bestand bei diesen Versuchen aus 70 Gewichtsprozent 2,2,4-Trimethylhexamethylendiämin und 30 Gewichtsprozent Hexamethylendiamin. Das darauf durch Kondensation mit Terephthalsäuredimethylester iii bekannter Weise hergestellte amorphe Polyamid wurde gemäß den in Tabelle 1 genannten Bedingungen mit Nylon 6 bzw. Nylon 6,6 compoundiert Die weitere Verarbeitung der fertigen Compounds erfolgte analog Beispiel 1,
Das in den genannten Beispielen zur Herstellung
des amorphen Polyamids verwendete 2,2,4-Trimethylhexameliiylendiamin kann teilweise oder auch vollständig durch 2,4,4-Trijnethylhexamethylendiamin ersetzt werden; die Verarbeitungstemperaturen bleiben dabei die gleichen, und die daraus hergestellten Hohlkörper haben die gleichen Eigenschaften wie diejenigen, die unter Verwendung von 2,2,4-Trimethylhexamethyleradiamin allein hergestellt wurden.
Tabelle 1
Verfahrenstechnische Bedingungen zur Herstellung der Schmelzcompounds
Beispiele
Visko- Maschinentyp sitätszah] Zylindertemperaluren
12 3 4 5
Upm
1. Terephthalsäuredimethylester und 80 Gewichtsprozent 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin und 20 Gewichtsprozent Hexamethylendiamin +
a) 20 Gewichtsprozent Nylon 6
b) 40 Gewichtsprozent Nylon 6, 10
c) 5 Gewichtsprozent Nylon 11
2. Terephthalsäuredimethylester und 70 Gewichtsprozent 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin und 30 Gewichtspro2:ent Hexamethylendiamin +
a) 10 Gewichtsprozent Nylon 6,6
b) 5 Gewichtsprozent Nylon 12
110
157 178
160
Extruder R 60 Reifenhäuser Schnecke 20 D Comp. 1:2,6 190 220 240 260 260 240 230 230 14 195 200 220 245 254 230 225 225 12
190 220 240 255 245 245 230 225 14
225 240 270 270 265 240 235 220 12 210 230 245 255 255 255 240 230 16
Tabelle 2
Verfahrenstechnische Iledingungen zur Herstellung von geblasenen Hohlkörpern von 420 crr8 Inhalt auf der Blasanlage (Bekum Typ E 50)
2, TeK:phthalsäur£idimi;thylester und! 70 Gewichtsprozent 2,2,4- und/oder i,4,4-Trimethylhexa^ mellhylendiamin und 30 Gewichtsprozent Hexamethylendiamin +
a) 10 Gewichtsprozent Nylon 6,6
b) 5 Gewicht&pi o/.ent Nylon 6
Verwendete Compounds aus Upm Zylindertemperaturen 2 3 4 Düsen Blas Stand Aus Amp.-
Polyamiden (0C) werk zeit zeit wurf auf-
1 zeug (sec) (sec) (sec) nahme
(A)
1. Terephthalsäuredimethylester
undi 80 Gewichtsprozent 2,2,4-
undl/oder 2,4,4-Trimethylhexa-
methylendiamin und 20 Gewichts- 200 210 185
prc^ent Hexamethylendiamin + 190 190 200
a) ίίΟ Gewichtsprozent Nylon 6 24 180 ISO 7 6 6 6,6
b) 40 Gewichtsprozent 24 175 200 210 200 200 7 6 6 7
Nylon 6,10
c) 5 Gewichtsprozent Nylon 11 18 180 200 7 6 6 6,5
24 170 200 210 200 190 7 6 6 6,8
18 180 200 200 190 190 7 6 6 6,5
Tabelle 3
Fälltest: Fallhöhe in m bei 50% Bruch
Fläscheninhäit: 420 cm3 — Anzahl der geprüften Flaschen
Füllgut: Wasser 20° C
50
Flaschen- Fallhöhe in m bei 50 »/»Bruch
gewicht in g direkt nach 24 Stü.
Wasser
lrBlaskörper aus Terephthalsäuredimethylester und 80 Gewichtsprozent 2,2,4^ und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin und 20 Gewichtsprozent Hexamethylendiamin +
a) 20 Gewichtsprozent Nylon 6
b) 40 Gewichtsprozent Nylon 6,
c) 5 Gewichtsprozent Nylon ί 1
2. 70 Gewichtsprozent 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethyiendiamin und 30 Gewichtsprozent Hexamethylendiamin +
a) 10 Gewichtsprozent Nylon 6,6
b) 5 Gewichtsprozent Nylon 6
19 1,6 1,8
19,5 1,4 1,4
19 1,8 1,8
19,5 1,6 2,1
19,5 1,6 1,8

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Thermoplastische, zu transparenten Blaskörpern verarbeitbare Polyamid-Formmassen, bestehend aus
a) 40 bis 99 Gewichtsteilen eines amorphen Polyamids auf der Basis von aromatischen Dicarbonsäuren und 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin, bei denen bis zu 30 Gewichtsprozent der Trimethylhexamethylendiamine durch ein unverzweigtes aliphatisches Diamin ersetzt sind und
b) 1 bis 60 Gewichtsteilen eines partiell kristallisierten oder partiell kristallisierenden Polyamids vom Nylontyp auf der Basis von ω-Aminosäuren bzw. ω-Lactamen oder auf der Basis von aliphatischen Dicarbonsäuren und unvcrzvr'cigtcn aliphatischen Diaminen.
2. Thermoplastische Polyamid-Formmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zu 60 bis 99 Gewichtsteilen aus der Komponente a) und zu 1 bis 40 Gewichtsteilen aus der Komponente b) bestehen.
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