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Verfahren zur Herstellung einer feinverteilten Formmasse auf Basis von kristpllisierbaren, linearen Polyamiden oder Polyestern
Verfahren zur Herstellung von feinverteilten Formmassen auf Basis von kristallisierbaren linearen Polykondensations- und Polymerisationsprodukten, wie Polyamide und Polyester, sind allgemein bekannt.
Aus diesen Formmassen entstehen, wenn sie auf übliche Weise in geschmolzenem Zustand gebildet und sodann abgekühlt werden, Produkte, die aus kristallinischen und amorphen Teilen bestehen. Abhängig von der kleineren oder grösseren Geschwindigkeit der Kühlung überwiegt die kristallinische (sphärolitische) bzw. die amorphe Struktur.
Gebildete Produkte, die eine vorherrschend sphärolitische Struktur aufweisen, sind durch eine grosse- re Festigkeit, Härte und Steifheit gekennzeichnet, während Produkte mit einer amorphen Struktur dagegen dehnbarer und biegsamer sind.
Gebildete Produkte, die also aus Teilen von verschiedener Struktur bestehen, werden demzufolge nicht überall dieselben mechanischen und physischen Eigenschaften aufweisen.
Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von gebildeten Gegenständen aus Formmassen auf Basis von kristallisierbaren, linearen Polymerisations- und Polykondensationsprodukten, wie Polyamide, Polyester und Polyäthylen bekannt, wobei das Entstehen von Sphäroliten unterdrückt ist. Dies wurde dadurch erreicht, dass die Formmasse vor oder während der Formgebung oberhalb ihrer Schmelztemperatur, aber unterhalb ihrer kritischen Temperatur homogen erhitzt wurde.
Nach Kühlung des gebildeten Gegenstandes wies dieser eine homogene, feinkörnige Struktur auf, die unter dem Namen gestörte Sphärolitstruktur bekannt ist. Diese Produkte haben infolge dieser Struktur überall dieselben mechanischen und physischen Eigenschaften.
Ein Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, dass es schwierig ist, eine homogene Erhitzung zwischen der Schmelztemperatur und der kritischen Temperatur, welche Temperaturen bei Polyamiden im allgemeinen nur um 50C verschieden sind, in der Praxis zu verwirklichen.
Mit den im Handel erhältlichen Strangpressen kann man diese homogene Erhitzung nicht bewerkstelligen, es sei denn, dass man wichtige Änderungen bei diesen Strangpressen anbringt. Im Falle der Benutzung von Spritzgussmaschinen ist von homogener Erhitzung ebensowenig die Rede und diese Maschinen können zu diesem Zweck nicht umgebaut werden.
Erfindungsgemäss wurde nun gefunden, dass es für die Herstellung einer feinverteilten Formmasse auf Basis von kristallisierbaren, linearen Polymerisations-und Polykondensationsprodukten, worin die Polymere nur eine gestörte Sphärolitstruktur aufweisen, nicht erforderlich ist, dass die Polymere bei einer Temperatur, die zwischen der Schmelztemperatur und der kritischen Temperatur der Polymere liegt, erhitzt werden, dass jedoch ein gleiches Resultat bei Erhitzung auf eine höhere Temperatur erhalten werden kann, falls diese Erhitzung mit einer mechanischen Mischwirkung kombiniert wird. Auch bei einer Erhitzung auf eine Temperatur, die zwischen dem Schmelzpunkt und der kritischen Temperatur liegt,
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Das Verfahren zur Herstellung einer feinverteilten Formmasse auf Basis von kristallisierbaren, linearen Polyamiden oder Polyestern gemäss der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass kristallisierbare, lineare Polyamide oder Polyester mit einem niedrigen Monomergehalt von der festen Phase aus bis
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oberhalb ihres Schmelzpunktes erhitzt werden, dann einer derartigen mechanischen Mischwirkung unterworfen werden bis bei Abkühlung der Polyamide oder Polyester nur eine gestörte Sphärolitstruktur auftritt, wonach die Masse gekühlt und fein verteilt wird.
Obwohl die erfindungsgemässe Herstellungsweise unabhängig von der Temperatur ist, d. h. nicht an den kleinen Temperaturbereich zwischen Schmelztemperatur und kritischer Temperatur gebunden ist, kann man aber nicht bei allzu hohen Temperaturen mischen, da dann thermischer Abbau der Polymere auftreten kann.
Zur Herstellung einer feinverteilten Formmasse auf Basis von Polyaminocapronsäure, die eine Schmelztemperatur von etwa 2150C hat, ist es erfindungsgemäss vorzuziehen, dieses Polymer bei einer Temperatur von etwa 2800C einer stark reibenden Wirkung zu unterwerfen.
Nach Kühlung und Verteilung weist die Polyaminocapronsäure dann eine homogene, gestörte Sphärolit- struktur auf.
Für das Mischen der Polymere unter stark reibender Wirkung kommen vorzugsweise Strangpressen des Schneckentyps in Betracht.
Gemäss einer vorteilhaften AusFührungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird Polyaminocapronsäure während mindestens einer Minute auf einer Temperatur von etwa 2800r in einer Strangpresse des Schneckentyps gemischt, sodann in Form eines Fadens mit einem Durchmesser von 3 mm in Wasser von 200C gespritzt, wonach der Faden zu Körnern gehackt wird.
Die so erhaltenen Körner weisen, trotz der Tatsache, dass das Polymer oberhalb der kritischen Temperatur erhitzt wurde, eine homogene, gestörte Sphärolitstruktur auf.
Wenn derartige Körner bis oberhalb ihrer kritischen Temperatur erhitzt werden, ohne sie einer stark reibenden Wirkung zu unterziehen, und die Schmelze sodann langsam gekühlt wird, weist das erstarrte Polymer ebenfalls eine homogene, gestörte Sphärolitstruktur auf. Offenbar hat durch die Erhitzung oberhalb des Schmelzpunktes und durch die stark reibende Wirkung eine nicht-umkehrbare physische Änderung im Polymer stattgefunden. Deshalb sind diese Körner zur Herstellung von gebildeten Gegenständen durch Spritzgiessen sehr geeignet.
Zu jeder Zeit, also auch bei Arbeitstemperaturen oberhalb der kritischen Temperatur des betreffenden Polymers, werden aus den feinverteilten Formmassen beim Spritzgiessen Gegenstände mit einem homogenen, gestörten sphärolitischen Strukturbild erhalten. Infolgedessen besitzen sie auch gleichmässigere Eigenschaften. Ausserdem sind sie frei von inwendigen Spannungen.
Beispiel l : Körner eines Polyamids mit einer spezifischen Viskosität von 1, 4, gebildet aus dem Polymerisationsprodukt von e-Caprolactam, erhalten durch Polymerisation in Gegenwart von 0,1 Gew -% Phosphorsäure als Stabilisator und ungefähr 2 Gew. -% wasserlösliche Bestandteile enthaltend, wurden einer Strangpresse des Schneckentyps zugeführt. Die Länge und der Durchmesser der Schnecke waren bzw.
72 und 4, 5 cm. Die Strangpresse wurde auf 2800C gehalten. Die durchschnittliche Verweilzeit des Polymers in der Strangpresse betrug 2 Minuten.
Der gebildete Faden mit einem Durchmesser von 3 mm wurde in Wasser von 20 C gespritzt und zu Körnern gehackt.
Die so erhaltenen Körner wiesen eine homogene, gestörte Sphärolitstruktur auf.
Wenn die Verweilzeit des Polymers in der Strangpresse 30 Sek. betrug und der gebildete Faden wie oben beschrieben in Wasser gespritzt und zu Körnern gehackt wurde, wiesen diese Körner eine inhomogene Verteilung von überwiegend sphärolitischer Struktur auf.
Beispiel 2: Körner eines Polyamids mit einer spezifischen Viskosität von 1, 6, gebildet durch Polykondensation vonHexamethylendiamin und Adipinsäure, wurden kontinuierlich einer Strangpresse gemäss Beispiel l zugeführt.
Die Strangpresse wurde auf 3000C gehalten und die durchschnittliche Verweilzeit des Polymers hierin betrug 90 Sek. Der gebildete Faden mit einem Durchmesser von 1, 5 mm wurde in Wasser von 350C gespritzt und zu Körnern gehackt.
Die erhaltenen Körner wiesen eine homogene, gestörte Sphärolitstruktur auf.
Wenn die durchschnittliche Verweilzeit des Polymers in der Strangpresse 30 Sek. betrug und der gebildete Faden wie oben in Wasser gespritzt und zu Körnern gehackt wurde, wiesen diese Körner eine inhomogene Verteilung von überwiegend sphärolitischer Struktur auf.
Beispiel 3 : Die Körner aus den Beispielen 1 und 2 mit einer homogenen, gestörten Sphärolit- struktur wurden mit Hilfe einer üblichen Spritzgussmaschine zu Gegenständen gebildet. Die Temperatur der Spritzgussmaschine wurde auf bzw. 260 C und 290 C gehalten.
Die gebildeten Gegenstände waren frei von inwendigen Spannungen, hatten eine homogene, gestörte Sphärolitstruktur und wiesen keine Fliesslinien auf.
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Die ursprünglichen Körner aus den Beispielen 1 und 2, welche also eine inhomogene sphärolitische Struktur hatten, wurden in gleicher Weise wie oben nach dem Spritzgussverfahren zu Gegenständen gebildet. Diese Gegenstände wiesen eine inhomogene Verteilung von überwiegend sphärolitischer Struktur auf und waren nicht frei von inneren Spannungen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung einer feinverteilten Formmasse auf Basis von kristallisierbaren, linearen Polyamiden oder Polyestern, dadurch gekennzeichnet, dass die Polyamide oder Polyester mit einem niedrigen Monomergehalt von der festen Phase aus bis oberhalb ihres Schmelzpunktes erhitzt werden, dann solange eine intensiven mechanischen Mischwirkung unterworfen bis oei Abkühlung der Polyamide oder Polyester nur eine gestörte Sphärolitstruktur auftritt, wonach die Masse gekühlt und fein verteilt wird.