DE1805921A1 - Thermoplastische,transparente Polyamid-Formmassen - Google Patents

Thermoplastische,transparente Polyamid-Formmassen

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DE1805921A1 DE19681805921 DE1805921A DE1805921A1 DE 1805921 A1 DE1805921 A1 DE 1805921A1 DE 19681805921 DE19681805921 DE 19681805921 DE 1805921 A DE1805921 A DE 1805921A DE 1805921 A1 DE1805921 A1 DE 1805921A1
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Description

Die bisher bekannten amorphen thermoplastischen Formmassen aus Polyamiden eignen sich nur schlecht zum Herstellen von Hohlkörpern oder geben vergilbte,bruchanfällige Hohlkörper. Für viele Verwendungszwecke, besonders in dem Verpackungssektof, ist es jedoch erwünscht, daß die aus Polyamid-Formmassen hergestellten Hohlkörper klar und transparent sind, eine glatte und gleichmäßige Oberfläche haben, sich heiß siegeln lassen und eine geringe Gasdurchlässigkeit besitzen. Weiterhin müssen sie bei erhöhter Feuchtigkeit und innerhalb eines großen Temperaturbereichs formsteif und verzugsfrei sein.
Die in der US-Patentschrift 3.150.117 beschriebenen amorphen Polyamide aus Terephthalsäure und 2,2,4~Trimethylhexamethylendiamin und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin eignen eich für die obengenannten Anwendungegebiete nicht, da sie beim Extrudieren Verfärbungen aufweisen und beim Verblasen am Formwerkzeug verkleben oder die daraus hergestellten Hohlkörper Lunker zeigen. Auch neigen diese
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Formmassen zum Verquellen beim Verarbeiten in den Blasmaschinen.
Auch der Ersatz eines Teile der Trimethylhexamethylendiamine durch Hexamethylendiamin, wie es in der US-Patentschrift 3.294.758 beschrieben ist, ergibt keine wesentliche Verbesserung der Eigenschaften der Polyamid-Formmassen.
Man kann anstelle von Terephthalsäure oder Isophthalsäure deren Diaryl- oder Dialkylester als eine Komponente und die genannten Diamine als zweite Komponente als Ausgangsmaterialien zur Herstellung von Polyamid-Formmassen verwenden. Die daraus hergestellten Formmassen lassen sich zwar zu formsteifen und auch transparenten Hohlkörpern verblasen, wenn die Viskositätszahl der Formmassen, gemäß DIN 35 727 in einer 0,5 Gew.-S6igen lösung in m-Kreeol bei 250C bestimmt, Werte zwischen 130 und 160 aufweist« Nachteilig wirkt sich beim Verblasen von diesen Formmassen in dem genannten Viskositätsbereich aus, daß die Fließfähigkeit bei den Verarbeitungstemperaturen zwischen 190 und 2200O nicht besonders gut ist.
Auch ein Compoundieren von amorphen Polyamiden, deren Säurekomponente eine zweibasische aromatische Dicarbonsäure und deren Aminkomponente entweder 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamln oder ein unveraeigtes alipha-
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tisches Amin mit 6-12 Kohlenstoffatomen ist, mit Polyamiden der Nylon-Typen ergibt keine Formmassen, die sich bei Temperaturen zwischen 170 und 22O0C zu Hohlkörpern mit guten mechanischen Eigenschaften verblasen lassen. Selbst wenn die verwendeten amorphen Polyamide Viskositätszahlen zwischen 80 und 120 aufweisen, zeigen die daraus hergestellten Compounds einen schlechten Aufschluß der Schmelze und lassen sich nur bei hohen Umdrehungszahlen zu Blaskörpern verarbeiten. Auch sind die daraus hergestellten Hohlkörpern nur unter bestimmten Bedingungen transparent.
Die genannten Nachteile lassen sich vermeiden, wenn·man zur Herstellung von Blaskörpern thermoplastische, transparente Polyamid-Pormmassen verwendet, die bestehen aus
a) 40 - 99 Gewichtsteilen, vorzugsweise 60 -■ 99 Gewichtsteilen eines amorphen Polyamids auf der Basis von aromatischen Dicarbonsäuren und 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethy!hexamethylendiamin und aliphatischen unverzweigten Diaminen mit 6-12 C-Atomen, wobei ι das Diamingemisch zu 70 - 99 Gew.-# aus den Trimethylhexamethylendiaminen und zu 1 - 30*# aus den unverzweigten aliphatischen Diaminen besteht
b) 1 - 60 Gwichtsteilen, vorzugsweise 1-40 Gewichtsteilen eines Polyamids vom Nylon-Typ auf der Basis von4»-Aminosäuren bzw.o-Lactarnen oder auf der Basis von aliphatischen Dicarbonsäuren und unverzweigten aliphatischen Diaminen.
*Gew.- 009822/1808
Granulate aus diesen Formmassen lassen sich besonders dann gut zu transparenten Hohlkörpern verblasen, wenn die amorphe Komponente im Viskositätszahlenbereich von 80 - 160 liegt. Dabei wird die Viskosität gemäß DIN 53 727 in einer 0,5 Gew.#- lgen Lösung in m-Kresol bei 25 0 bestimmt.
Das fertige Compound soll eine Viskositätszahl zwischen 130 und 200 haben und kann dann bei Temperaturen zwischen 170 P und 23O0C verblasen werden.
Für die Herstellung der verwendeten amorphen Polyamide eignen sich ein- und mehrkernige Säuren wie lere- und Isophthalsäure oder 4,4'-Diphenylätherdicarbonsäure. Vorteilhaft ist auch die Verwendung von Gemischen dieser Säuren.
Die unverzweigte allphatische Diaminkomponente des amorphen Polyamid soll zwischen 3 bis 12 C-Atomen, vorzugsweise 6-12 C-Atome enthalten. Besonders geeignet sind * Hexamethylendiamin und Nonamethylendiamin. Auch Gemische der geradkettigen aliphatischen Diamine können verwendet werden.
Die Herstellung der amorphen Polyamide kann grundsätzlich nach allen Verfahren erfolgen, die für die Herstellimg bekannter, Dicarbonsäure- und Diamin-Reste enthaltender, Polyamide gebräuchlich sind.
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So kann man beispielsweise die wässrige, konzentrierte Lösung des Mischsalzes aus aromatischer Dicarbonsäure und Diamingemisch zunächst unter Druck, dann unter Entspannung bei Temperaturen bis zu ca. 2800C in der Schmelze polykondensieren oder denselben Prozeß ohne -vorherige Isolierung des Salzes nach Auflösen praktisch äquimolekularer Mengen der aromatischen Dicarbonsäuren und des Diamingemisches in heißem Wasser durchführen. Weiter kann man die Druckstufe durch Torkondensation des Salzes in hochsiedenden Lösungsmitteln, beispielsweise Kresolen, umgehen und im letzten Stadium der Polykondensation Vakuum anlegen.
Man kann auch niedere Alkylester der aromatischen Dicarbonsäure mit praktisch äquimolekularen Mengen des Diamingemisches in Gegenwart von Wasser unter Alkohol-Abspaltung umsetzen und das Umsetzungsprodukt wie eine wässrige Salzlösung polykondensieren. Statt von niederen Alkylestern kann man auch von Diarylestern der aromatischen ι Dicarbonsäuren ausgehen und in diesem Fall auf die Mitverwendung von Wasser verzichten. Schließlich ist es auch möglich, Dihalogenide aromatischer Dicarbonsäuren bei Normaltemperatur mit äquimolekularen Mengen des Diamingemisches in Gegenwart basisch wirkender Verbindungen nach dem Verfahren der Lösungskondensation oder dem der Grenzflächenkondensation umzusetzen.
Der zweite Bestandteil des Polyamld-Compounds sind partiell kristallisierte oder partiell kristallisierende Polyamide,
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die unter dem Sammelbegriff "Nylon" bekannt Bind. Beispiele derartiger Polyamide sind Nylon 6, Nylon 6,6, Nylon 6,10, Nylon 11 und Nylon 12. Geeignet als zweite Polyamid-Komponente sind aber auch Mischkondensate aus z.B. Hexamethylendiamin/Adipinsäure/£-Caproiactam oder aus Hexamethylendiamin/Adipinsäure/£ -Caprolactam und p^'-Diaminodicyclohexylmethan.
Die erfindungsgemäßen Formmassen werden besonders vorteilhaft im Schmelzfluß bereitet. Durch eine solche Schmelzcompoundierung gelangt man in kurzer Zeit zu einheitlichen, gleichmäßigen Hassen.
Dabei empfiehlt es sich, die Partner bei Zimmertemperatur in einem schnell laufenden Mischer vorzumischen und die entstandene Mischung in einem Üblichen Compoundierungsaggregat, z.B. einem Doppelschneckenextruder, zu plastifizieren. Die dazu erforderlichen !Temperaturen liegen zwischen 220 und 2800C.
Grundsätzlich ist auch eine Gompoundierung in einem schnell laufenden Wirbelmischer möglich. Im letzteren Fall geht man vorteilhaft von einem möglichst feinem Pulver bzw. Granulat der beiden zu compoundierenden Polyamiden aus.
Es ist auch möglich, den erfindungsgemäßen Formmassen die für Polyamid-Formmassen bekannten Zusätze zuzufügen, wie z.B, Farbstoffe, lichtschutzmittel oder flammhemmende Mittel.
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Beispiel 1a - c
Ein auf bekannte Weise aus Terephthalsäuredimethylester und einem Gemisch aus 80 Gew.-ji 2,2,4-Trime thy !hexamethylendiamin und 20 Gew.-?6 Hexamethylendiamin hergestelltes amorphes Polyamid mit einer Yiscositätszahl von 110 wurde gemäß den in Tabelle 1 genannten Bedingungen zu einem Compound verarbeitet. Der Zusatz der in der Tabelle genannten Nylon-Mengen bezieht sich auf das fertige Compound.
Die erhaltenen Compounds wurden zu Flaschen von etwa 420 ecm Inhalt unter den in Tabelle 2 genannten Bedingungen verblasen. Mit diesen Flaschen wurde ein Falltest dunhgeführt, bei dem bestimmt wird, bei welcher Fallhöhe mit Wasser gefüllte Flaschen zu Bruch gehen. Es wird die Höhe ermittelt bei der die Hälfte der zu prüfenden Flaschen
a) direkt nach dem Einfüllen des Wassers und
b) nach einer Lagerzelt von 24 Stunden im Wasser zu Bruch gehen.
Die Ergebnisse der Prüfungen sind in Tabelle 3 zusammengefasst.
Beispiel 2a - b
Das zur Herstellung des amorphen Polyamids verwendete Diamingemisch bestand bei diesen Versuchen aus 70 Gew.-^ 2,2,4-Trimethylhexamethylendiamin und 30 Gew.-# Hexamethylen-
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diamin. Das daraus durch Kondensation mit Terephthaisäuredimethylester in bekannter Weise hergestellte amorphe Polyamid wurde gemäß den in Tabelle 1 genannten Bedingungen mit Nylon 6 bzw. Nylon 6,6 compoundiert. Die weitere Verarbeitung der fertigen Compounds erfolgte analog Beispiel 1,
Sas in den genannten Beispielen zur Herstellung des amorphen Polyamids verwendete 2,2,4-Trimethylhexamethylendiamin kann teilweise oder auch vollständig durch 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin ersetzt werden; die Verarbeitungetemperaturen bleiben dabei die gleichen und die daraus hergestellten Hohlkörper haben die gleichen Eigenschaften wie diejenigen, die unter Verwendung von 2,2j4-Trimethylhexamethylendiamin allein hergestellt wurden.
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Tabelle
Verfahrenstechnische Bedingungen zur Herstellung der Schmelze ompounds
GO O CD
Beispiele Vise.-Zahl Maschinentyp Zy1indertemperaturen 2 3 4 VJl I t 0C 7 8 Upm
1, Terephthalsäuredimethyl- Extruder 1 6 .
ester u.80 Gew.# 2,2,4- R 60 Reifen
und/oder 2,4,4-Irimethyl- 110 häuser
hexamethylendiamin u.20 Gew.i» Schnecke 20 D
Hexamethylendiamin + Comp. 1: 2,6 220 240 260 260 230 230
a) 20 Gew.# Nylon 6 157 190 200 220 245 254 240 225 225 14
b) 40 Gew.56 Nylon 6,10 178 195 220 240 255 245 230 230 225 12 tf>
c) 5 Gew.# Nylon 11 160 190 245 14
2. Terephthalsäuredimethyl-
ester u.70 Gew.# 2,2,4-
und/oder 2,4,4-Trimethyl-
hexamethylendiamin u.30 Gew.#
Hexamethylendiamin + 240 270 270 265 235 220
a) 10 Gew.# Nylon 6,6 225 230 245 255 255 240 240 230 12
b) 5 Gew.# Nylon 12 210 255 16
L /228600
Tabelle 2
Verfahrenstechnische Bedingungen zur Herstellung von geblasenen Hohlkörpern
von 420 cnr Inhalt auf der Blasanlage (Bekum Typ E 50)
Jpm ZyIindertemperaturen Düsen Blaszeit Stand Aus Ampere κ. 6,8
Verwendete Compounds aus Polyamiden 1 2(oc) 3 4 werkzeug (sec.) zeit
(sec.)		 wurf
(sec.)		 aufnahme
(A)		 6,5
1. Terephthalsäuredimethylester
u.80 Gew.# 2,2,4- und/oder
2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin
u.20 Gew.# Hexamethylendiamin + 24
a) 20 Gew.$> Nylon 6 24 180 200· 210 185 180 7 6 6 6,6
b) 40 Gew.% Nylon 6,10 18 175 190 190 200 200 7 6 6 7
c) 5 Gew.% Nylon 11 180 200 210 200 200 7 6 6 6,5
2. Terephthalsäuredimethylester
u.70 Gew.% 2,2,4- und/oder
2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin
u.30 Gew.# Hexamethylendiamin + 24
a) 10 Gew.# Nylon 6,6 18 170 200 210 200 190 7 6 6
b) 5 Gew.% Nylon 6 , 180 200 200 190 190 7 6 6
Tabelle
Fallteat:
Fallhöhe In m bei 50 £ Bruch
Flascheninhalt: 420 cm - Ansah! d. geprüften Flaschen =
Füllgut:
Wasser 200C
O OD CD INJ ΓΟ
Blaskörper aus Terephthalsäure- Flaschen- Fallhöhe in m bei 50 ψ Bruch
dimethylester u. gew. in g. direkt n. 24 Std,Wasser
1. 80 Gew.# 2,2,4- und/oder
2,4,4-Trimethylhexamethylen-
diamin u. 20 Gew.# Hexamethy
lendiamin +
a) 20 Gew.# Nylon 6 19 1,6 1,8
b) 40 Gew.i» Nylon 6,10 19,5 1,4 1,4
c) 5 Gew.# Nylon 11 19 1,8 1,8
2. 70 Gew.# 2,2,4- und/oder
2,4,4-Trimethylhexamethylen-
diamin u. 30 Gew.# Hexamethy
lendiamin +
a) 10 Gew.# Nylon 6,6 19,5 1,6 2,1
b) 5 Gew.* Nylon 6 19,5 1,6 1,8

Claims (3)

  1. Pat entan sprttche
    a) 40 - 99 Gewichtsteilen, vorzugsweise 60 - 99 Gewichtsteilen eines amorphen Polyamids auf der Basis von aromatischen Dicarbonsäuren und 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin, bei denen bis zu 30 Gew«^ der Trimethylhexamethylendiamine durch ein unverzweigtes aliphatisches Dlamin ersetzt sind
    und
    b) 1 - 60 Gewichtsteilen, vorzugsweise 1-40 Gewichtsteilen, eines Polyamids vom Nylon-Typ auf der Basis von u -Aminosäuren bzw. ω -Lactamen oder auf der Basis von aliphatischen Dicarbonsäuren und «inverzweigten aliphatischen Diaminen.
  2. 2. Transparente, thermoplastische Polyamid-Formmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Polyamid ein Polykondensat aus
    a) Terephthalsäure
    und
    b) einem Gemisch aus 80 Gew.Ji 2,2,4- und/oder
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    2,4»4~Trimetliylliexametliylendiamin und 20 Gew.36 Hexamethylendiamin ist·
  3. 3. iDhermoplastische, transparente Formmassen nach Anspruch 1 - 3, dadurch gekennzeichnet» daß das Polyamid vom Nylon-Typ Nylon 6, Nylon 6,6, Nylon 6,10, Nylon 11 oder Nylon 12 ist.
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