DE2118753C3

DE2118753C3 - Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Polyamiden mit verbesserten Kriechstromfestigkeiten

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Publication number: DE2118753C3
Application number: DE19712118753
Authority: DE
Inventors: Joh. Dipl.-Chem. Dr.; Pungs Wolfgang Dipl.-Chem. Dr.; 5210 Troisdorf Schneider
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: Dynamit Nobel AG
Filing date: 1971-04-17
Publication date: 1977-06-08

Description

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, da- tischer Dicarbonsäuren bei Raumtemperatur mit durch gekennzeichnet, daß man Polyamide ver- 45 praktisch äquimolaren Mengen des Diamins umzuarbeitet, welche 0,01 bis 1 Gewichtsprozent, be- setzen.

zogen auf das Gesamtprodukt, organische Pig- Die besprochenen amorphen Polyamide und ihre

mente oder Farbstoffe aus der Reihe der Anthra- Herstellung sind bereits in folgenden Schriften auschinone mit einer Korngröße von 40 bis 500 Mikron führlich beschrieben worden: US-Patentschrift fein verteilt enthalten. 5° 31 50117, britische Patentschrift 10 49 987, belgische

8. Spritzgegossene Formkörper aus amorphen Patentschrift 7 23 154 und deutsche Offenlegungs-Polyamiden, die aus Resten der Terephthalsäure schrift 19 47 217.

und Resten des 2,2,4-Trimethylhexamethylendi- Es ist aus der DL-PS 56 345 sowie aus der DL-PS

amins und/oder Resten des 2,4,4- Trimethylhexa- 56 924 bekannt, Folien aus amoiphen Polyamiden

methylendiamins aufgebaut sind, gekennzeichnet 55 mittels Strangpressen nach dem Extrusionsverfahren

durch Viskositätszahlen zwischen 90 und 170, einen herzustellen.

Ε-Modul (Biegeversuch) gemäß DIN 53457 von Die Herstellung der formsteifen und schlagzähen

mindestens 28 000 kp/cm" und eine Kriechstrom- Formkörper aus den vorgenannten Polyamiden erfolgt

festigkeit der Gütestufe KA 3 b. im allgemeinen mittels einer Spritzgußmaschine oder

9. Spritzgegossene Formkörper aus amorphen 60 in einer Heizpresse.

Polyamiden, die aus Resten der Terephthalsäure So ist es z. B. aus der BE-PS 7 15 380 bekannt, und Resten des l,7-Diamino-4,4-dimethyloctans Polyamide aus Terephthalsäure bzw. Isophthalsäure aufgebaut sind, gekennzeichnet durch Viskositäts- oder aus Terephthalsaure'/Isophthiilsaure-Gemischen zahlen zwischen 90 und 170, einen Ε-Modul und Hexamethylendiaminen, bei welchen 5 bis 10 MoI-(Biegeversuch) gemäß DIN 53457 von mindestens 65 prozent durch Isophorondiamin ersetzt sind, her-000 kp/cm² und eine Kriechstromfestigkeit der zustellen. Sie können unter anderem auch zur Her-Gütestufe KA 3b. stellung spritzgegossener Formkörper eingesetzt werden.

2! 18 753

Bei der Verarbeitung mittels einer Spritzguß- fischen Spritzdruck von 250 kp/cm« angewendet. Mit

maschine oder m eu.er Heupresse kommen Vorzugs- beiden Polyamiden wurden jeweils fünf Einzelversuche

weise Granulate zur Anwendung. Im FaUe des Spritz- durchgeführt. Die Tabelle 1 zeigt, daß in allen Fällen

gjeßens werden normalerweise Temperaturen von nur eine Kriechstromfestigkeit von KA 3 a erreicht

2J5O bis 320⁰C und Staudrucke unter Skp/cm* an- 5 werden konnte

gewandt. Beim Preßverfahrenι genügen im allgemeinen Man kann die Aushöhlungstiefe der Probekörper Temperaturen von 190 bis 230 C. Die nach diesen gemäß DIN 53 480 beträchtlich verringern, d. h., man leiden Verfahren und nach dem Extrusionsverfahren kann die Kriechstromfestigkeit auf die Gütestufe gefertigten Formkörper weisen gute mechanische und KA 3 b verbessern, wenn man vorgenannte Polyamide thermische Eigenschaften auf. Auch ihre elektrischen 10 durch einen Polyolefin-Zusatz (insbesondere PolyEigenschaften sind nicht ungünstig. Bezüglich der äthylen oder Polypropylen) modifiziert. Ana besten Dielektrizitätskonstanten und des dielektrischen Ver- geht man dabei in der Weise vor, daß man ein Pulver Justfaktors genügen sie voll den Anforderungen, die oder ein kleinkörniges Granulat der Polyamide mit an, ein Isolationsmatenal gestellt werden. In den Pulvern aus dem Polyolefin mittels eines Wirbelmeisten Fällen sind derartige Polyamid-Formkörper 15 mischeirs innig vermischt und dieses Gemenge in der jedoch nicht in der Elektrotechnik einsetzbar, weil Schmelze auf einer Dcppelschnecke (Type Alpine sie-in ihrer Knechstromfestigkeit nicht den Anforde- DL 60) kompoundiert. Besonders günstige Ergebnisse rangen genügen. Gemäß DIN 53480 sind sie nämlich hinsichtlich der Kompoundierung wurden erhalten, in die Gütestufe KA 3 a einzustufen. Im allgemeinen wenn ein Polyäthylen mit einer Dichte von etwa 0,927 werden aber höhere Gütestufen wie beispielsweise ao bis 0,930 g/cm³ oder ein Polypropylen mit einer Dichte KA 3 b gefordert. Bekanntlich wird nach dieser DlN- von etwa 0,905 g/cm³ verwendet wurden. Die VerVorschrift das Verhalten der Oberfläche von festen besserung der Kriechstromfestigkeit trat jedoch noch Isolierstoffen unter der Einwirkung von Kriechströmen nicht bei einem Kompound auf, welches 10 Gewichtsgeprüft. Bei diesem Prüfverfahren werden die Kriech- prozenit des Polyolefins oder weniger enthielt. Eine ströme an einem genormten Körper aus dem zu 35 deutliche diesbezügliche Verbesserung trat erst bei prüfenden Material zwischen zwei Elektroden hervor- einem Gehalt von mindestens 20 Gewichtsprozent gerufen, an welche eine Potentialdifferenz (Wechsel- Polyolefin auf.

spannung) von 1 kV gelegt wird. Die Ausbildung In den Tabellen 2 und 3 sind Prüfungsergebnisse einer Kriechspur ist die sichtbare Folge einer örtlichen, zusammengestellt, die eine Verbesserung der Kriechthermischen Zersetzung der Isolierstoffe unter der 30 Stromfestigkeit durch Zusatz von Polyolefinen zu Einwirkung eines Kriechstromes. Gemäß dem Ver- amorphen Polyamiden erkennen lassen. Bei diesen fahren KA wird so verfahren, daß zwischen die beiden Versuchen zur Bestimmung der Kricclistromfestigkeit auf die Probe aufgesetzten und unter Wechselspannung wurde ganz analog verfahren wie bei den Versuchen stehenden Elektroden eine elektrisch leitende Prüf- gemäß Tabelle 1. Es kamen auch wieder die beiden lösung aufgetropft wird. Es wird festgestellt, nach 35 Polyamidtypen PA 1 und PA 2 zum Einsati'.. In den wieviel Auftropfungen aus einem definierten Tropfen- Tabellen 2 und 3 sind außerdem die mechanischen und geber der entstandene Kriechweg einen Kurzschluß die thermischen Werte eingetragen. Die Versuchsherbeiführt und wie tief die Aushöhlung der Kriech- ergebnisse zeigen, daß bei dem oben vorgeschlagenen spur nach 101 Auftropfungen ist. Die Probendicke Verfahren wohl die Kriechstromfestigkeit der PoIysoll mindestens 3 mm betragen. Als Prüflösung wird 40 amide verbessert wird, daß jedoch gleichzeitig die nach Verfahren KA die Prüflösung A verwendet, d. h., guten thermischen und mechanischen Eigenschaften es handelt sich um destilliertes Wasser mit Zusätzen absinken. Das trifft insbesondere für die Grenzbiegevon 0,1 Gewichtsprozent NH₄Cl (p. a.) und 0,5 Ge- spannung, die Reißfestigkeit und die Wärmeformwichtsprozent eines Natriumsalzes einer kernalky- beständigkeit nach Martens zu.
lierten Naphthalinsulfonsäure (Natriumsalz der Di- 45 Die Aufgabe der Erfindung bestand darin, Formn-butylnaphthalinsulfosäure). körper aus amorphen Polyamiden herzustellen, die

In der Tabelle 1 sind die Versuchsergebnisse, welche eine verbesserte Knechstromfestigkeit gemäß DIN

an Formkörpern aus den obenerwähnten amorphen 55480 der Gütestufe KA 3 b und gleichzeitig gute me-

transparenten Polyamiden durchgeführt worden sind, chanische sowie thermische Eigenschaften aufweisen,

zusammengestellt. Es kamen zwei verschiedene Poly- 50 Es wurde gefunden, daß man dann zu derartigen

amide zur Anwendung. Das eine war durch Polykon- Formkörpern gelangt, wenn man die oben beschrie-

densation von Dimethylterephthalat mit dem iso- benen Polyamide mit Viskositätszahlen von 130 bis

meren Gemisch aus 2,2,4- und 2,4,4-Trimethylhexa- 180 unter sehr spezifischen Temperatur- und Druck-

methylendiamin hergestellt worden und wies eine Vis- Verhältnissen in einer Schneckenspritzgußmaschine

kositätszahl von 130 auf (Type Pa 1). Das zweite Poly- 55 verarbeitet. Üblicherweise geht man dabei von einem

amid war durch eine analoge Polykondensation von Granulat dieser Polyamide aus und verwendet Schnek-

Dimethylterephthalat mit l,7-Diamino-4,4-dimethyl- kenspritzgußmaschinen, welche Schnecken mit einer octan hergestellt worden und wies eine Viskositäts- Kompression von 1: 2 oder 1 : 3 enthalten. Besonders

zahl von 112 auf (Type PA 2). Das Material wurde wichtig bei dieser Verfahrensweise ist, daß man einen jeweils in Form eines Granulates in einer Kolben- 60 Staudruck in der Größenordnung von 5 bis 80 kp/cm²

spritzgußmaschine und unter einer Heizpresse zu den und Temperaturen in der Einzugszone des Spritzgußerforderlichen Prüfkörpern zur Bestimmung der aggreg;ats von 240 bis 32O⁰C einhält.

Kriechstromfestigkeit gemäß DIN 53 480 verarbeitet. Genauerer Gegenstand der Erfindung ist somit ein

Die Verarbeitungstemperatur bei der Kolbenspritz- Verfahren zur Herstellung von Fomikörpern, welches

gußmaschine betrug 270⁰C bei einem Spritzdruck 65 dadurch gekennzeichnet ist, daß man aus Terephthal-(Druck in der Hydraulikflüssigkeit für die Schnecke) säure und/oder Terephthalsäureestern und C-methylvon 1000 kp/cm^a. Bei dem Preßverfahren wurde da- substituierten Diaminen des Hexans und/oder C-me-

Regen eine Temperatur von 220⁰C bei einem spezi- thylsubstituierten Diaminen des Octans hergestellte

amorphe Polyamide mit gegeimber den Viskosität- 28 00OkPZCm* und eine Kriechstromfestigkeit der zahlen des Fertigproduktes vorzugsweise höheren Vis- Gütestufe KA 3 b gekennzeichnet sind,
kositätszahlen von 130 bis 180 und Kriechstromfestig- Beispiel 1

keiien der Gütestufe KA 3 a in einer Schneckenspritz-

gußmaschine in der Weise formt, daß die Staudrücke 5 Ein amorphes Polyamid, welches durch Polykondenin der Schneckenspritzgußmaschine 5 bis 80 kp/cm², sation von Dimethylterephthalat und dem isomeren vorzugsweise 15 bis 35 kp/cm² und die Temperaturen Gemisch aus 2,2,4- und 2,4,4-TnmethylhexamethyIendes Spritzgußaggregates 240 bis 320, vorzugsweise, diamin hergestellt worden war, mit einer Viskositäts-270 bis 3.09° C betragen, wobei die guten mechanischen zahl von 144 wurde auf einer Schneckenspntzguß- und thermischen Eigenschaften des eingesetzten amor- ίο maschine der Firma Eggert und Ziegler (Typenphen Polyamids erhalten bleiben. bezeichnung Monomat 150 S) mittels einer bennecke

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einer Kompression von 1: 2 zu 4 mm dicken Testtritt vorzugsweise eine Erniedrigung der Viskositäts- platten verarbeitet. Dabei betrugen die Zylinderzahl des Polyamids auf. In manchen Fällen tritt aber temperaturen in Richtung zur Düse 250, 270, 280 und auch der umgekehrte Effekt ein; d.h., die Viskosität 15 280⁰C. Die zuerst genannte Temperaturangabe (250 C) wird erhöht. stellt im Sinne dieser Erfindung die Temperatur in der

In jedem Fall wird diese Veränderung überraschen- Einzugszone des Spritzgußaggregates dar. Die Werkderweise durch eine Verbesserung der Kriechstrom- zeugtemperatur des Spritzgußaggregates betrug 75⁰C, festigkeit des Materials begleitet. Überraschend ist die Schneckendrehzahl 30 U/min bei einer Stromauch besonders, daß die mechanischen und die ther- " aufnahme von 6 A. Der spezifische Spritzdruck und mischen Eigenschaften praktisch erhalten bleiben. der Nachdruck wurden auf jeweils 140 kp/cm² und Stellt man dieselben Formkörper nicht in einer der Staudruck auf 30 kp/cm² eingestellt. Die Vis-Spritzgußmaschine, sondern unter einer Heizpresse kositätszahl der auf diese Weise gefertigten Formher, oder hält man die gemäß der Erfindung vorge- körpern lag bei etwa 138. Einige charakteristische schriebene Größenordnung des Staudrucks bzw. der 25 Eigenschaften der unter diesen Bedingungen aus dem Temperaturen in der Einzugszone des Spritzguß- genannten Polyamid hergestellten Testkörper sind in aggregates nicht ein, so erhält man Formkörper mit Tabelle 4 zusammengestellt. An allen fünf Proben Kriechstromfestigkeiten der Gütestufe KA 3a, welche wurde eine Kriechstromfestigkeit der Gütestufe KA 3b im übrigen auch noch schlechte mechanische und festgestellt. Wurde dasselbe amorphe Polyamid mit thermische Eigenschaften aufweisen. 30 der Ausgangsviskositätszahl von 144 in bekannter

Im weiteren Ausbau dieser Erfindung wurde über- Weise zu einer 4 mm dicken Testplatte (beispielsweise raschend auch noch gefunden, daß die erfindungs- unter eine Heizpresse) verarbeitet, so wurden nur gemäßen Formkörper in dem Fall verbesserte Abrieb- Kriechstromfestigkeiten der Gütestufe KA 3 a erreicht, eigenschaften aufweisen und im übrigen alle weiteren In bezug auf die mechanischen und thermischen Werte Eigenschaften praktisch erhalten bleiben, wenn das 35 entsprach diese Platte ganz und gar derjenigen, welche verwendete Polyamid Titandioxid vom Rutiltyp in erfindungsgemäß gefertigt worden war. Die Werte einer Korngröße von vorzugsweise 63 bis 200 Mikron entsprachen also denjenigen, welche in der Tabelle 4 in einer Konzentration von etwa 0,5 bis 3 Gewichts- angeführt worden sir
prozent feinverteilt enthalten. Zu einem solchen Poly- B e i s η i e 1 2

amid gelangt man am einfachsten, indem man dieses 4° ^p

Titandioxid im Schmelzfluß demselben zusetzt. Ahn- Ein amorphes Polyamid auf der Basis Dimethyl-

lich verhalten sich auch Kompounds mit organischen terephthalat und dem isomeren Gemisch aus 2,2,4-Pigmenten und Farbstoffen aus der Reihe der Anthra- und 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin mit einer chinone, wobei zweckmäßigerweise die Korngrößen Viskositätszahl von 170 wurde auf der in Beispiel 1 der Anthrachinonderivate zwischen 40 und 500 Mikron 45 beschriebenen Einrichtung unter folgenden Bedinliegen sollen und die Konzentrationen etwa 0,01 bis gungen zu 4 mm dicken Testkörpern verarbeitet: 1 Gewichtsprozent betragen können. Auch durch Zylindertemperaturen 280⁰C (Temperatur in der einen solchen Zusatz tritt eher eine Abrieberhöhung Einzugszone des Spritzgußaggregates), 290, 300, als der gegenteilige Effekt auf. Erfindungsgemäß 300^cC; Werkzeugtemperatur 85°C; Schneckendrehkönnen die Polyamide auch das Titandioxid und 5° zahl 20 U/min; spezifischer Spritzdruck sowie Nach-Anthrachinonderivat gleichzeitig enthalten. druck 140 kp/cm²; Staudruck 10 kp/cm*. Es resul-

Weiterer Gegenstand dieser Erfindung sind spritz- tierten Spritzlinge, deren Viskositätszahl im Bereich gegossene Formkörper aus amorphen Polyamiden, von 150 bis 160 lag. Die unter diesen Bedingungen die aus Resten der Terephthalsäure und Resten des aus dem genannten Polyamid hergestellten Form-2,2,4-Trimethylhexamethylendiamins und/oder Resten 55 längen hatten die in der Tabelle 5 angeführten Eigendes 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamins aufgebaut schäften. Bezüglich ihrer Kriechstromfestigkeiten liesind, gekennzeichnet durch Viskositätszahlen zwischen gen sie durchweg in der Gütestufe KA 3b.
90 und 170, vorzugsweise zwischen 120 und 160, eine . . . ,

Wärmeformbeständigkeit nach Martens gemäß Beispiel i

DlN 53 458 von mindestens 100° C und eine Kriech- ^6o Ein amorphes Polyamid auf der Basis Dimethylstromfestigkeit der Gütestufe KA 3b. terephthalat und dem isomeren Gemisch aus 2,4,4-

Weiterer Gegenstand der Erfindung sind spritz- und 2,4,4-Dimethylhexamethylendiamin mit einer Visgegossene Formkörper aus amorphen Polyamiden, kositätszahl von 150 wurde in Pulverform mittels die aus Resten der Terephthalsäure und Resten des eines Wirbelmischers mit 3 Gewichtsprozent Titanl,7-Diamino-4,4-dimethyloctans aufgebaut sind, und ⁶5 dioxid (Rutiltyp) mit einer Korngröße von elwa welche durch Viskositätszahlen zwischen 90 und 170, 150 Mikron innig vermischt und auf einem Doppelvorzugsweise zwischen 120 und 160, einen Ε-Modul schneckenextruder (Alpine DL 60) im Schmelzfluß (Biegeversuch) gemäß DIN 53 457 von mindestens kompoundiert. Die Zylindertemperaturen betrugen

255, 270, 275 270 und 265°C. Die Schneckendrehzahl betrug 17 UpM bei einer Stromaufnahme von 26 A. Das resultierende Granulat zeigte eine Viskositätszahl von 140. Dieses Granulat wurde auf der im Beispiel 1 beschriebenen Spritzgußvorrichtung zu Formungen verarbeitet. Hier betrugen die Zylindertemperaturen 240, 260, 270 und 270⁰C, die Formtemperatur 80⁰C, die Schneckendrehzahl 30 UpM bei einer Stromaufnahme von 6,3 A. Der spezifische Spritzdruck und der Nachdruck betrugen 140 kp/cm². Der Staudruck lag bei 20 kp/cm². Die gespritzten Formkörper bestanden aus einem Polyamid mit einer Viskositätszahl von 132 bis 136. Sie wiesen im übrigen die in der Tabelle 6 aufgeführten Eigenschaftswerte auf.

Beispiel 4

Ein amorphes Polyamid aus Dimethylterephthalat und dem bereits in den vorigen Beispielen erwähnten Diamingemisch mit einer Viskositätszahl von 136 wurde in Granulatform (durchschnittliche Zylindergröße: Durchmesser 3 mm, Länge 4 mm) mit 0,5 Gewichtsprozent eines Anthrachinon-Farbstoffes der Firma Farbenfabriken Bayer AG mit der Bezeichnung Helioechtschwarz TW 6653 N (in Pulverform) mittels eines Wirbelmischers innig gemischt und auf der im Beispiel 3 beschriebenen Apparatur im Schmelzfluß kompoundiert. Die Zylindertemperaturen betrugen 255, 270, 275, 270 und 260⁰C, die Schneckendrehzahl 17 UpM bei einer Stromaufnahme von 25 A. Es resultierte ein Granulat, welches eine Viskositätszahl von 132 aufwies. Dieses Granulat wurde auf der im Beispiel 1 beschriebenen Schneckenspritzgußeinrichtung zu 4 mm dicken Formkörpern verarbeitet. Dabei betrugen die Zylindertemperaturen 250, 270, 280 und 280⁰C, die Schneckendrehzahl 30 U/min bei einer Stromaufnahme von 6,5 A, der spezifische Spritzdruck und der Nachdruck 140 kp/cm⁴ und der Staudruck 20 kp/cm². Die Viskositätszahl lag jetzt tiefer, nämlich bei 120 bis 122. Die unter diesen Bedingungen aus den Kompounds hergestellten Formkörper wiesen die in ic Tabelle 7 aufgeführten Eigenschaften auf.

Beispiel 5

Ein amorphes Polyamid aus Dimethylterephthalat und l,7-Diamino-4,4-dimethyloctan mit einer Viskositätszahl von 126 wurde auf der im Beispiel 1 beschriebenen Einrichtung zu Formungen verarbeitet. Die Zylindertemperaturen betrugen dabei 240, 260, 270 und 27O⁰C, die Formtemperatur 75° C, die Schneckendrehzahl 20 U/min bei einer Stromaufnahme von 5,8 A, der spezifische Spritzdruck und der Nachdruck 140 kp/cm² und der Staudruck 20 kp/cm². Die unter diesen Bedingungen aus dem vorgenannten Polyamid hergestellten Formkörper wiesen die in der Tabelle 8 aufgeführten Eigenschaftswerte auf. Die Viskositätszahl betrug nunmehr 110.

In allen Fällen, wo in dieser Abhandlung die Rede von der Viskositätszahl ist, ist diese Größe so zu verstehen, wie sie in der DlN 53 727 definiert ist. Dabei kamen 0,5gewichtsprozentige Lösungen der PoIyamide in m-Kresol zur Anwendung. Die Messungen erfolgten bei 25° C.

Tabelle 1

Kriechstromfestigkeit nach DlN 53 480 an 4 mm dicken Prüfkörpern.

	Polyamid aus Dimethylterephthalat und	-	Polyamid aus Dimethylterephthalat und	10
		5	l,7-Diamino-4,4-Dimethyloctan
	2,2,4-/2,4,4-Trimethylhexa-rnethylendiamin		(Viskositätszahl 112); Typ PA 2	>101
	(Viskositätszahl 130); Typ PA 1	>101
	Probe Ni.		6 7 8 9
Prüflösung A	12 3 4
Anzahl der Tropfen			>101 >101 >101 >101
bei Preßlingen und	>101 >101 >101 >101			4,0
Spritzlingen		>4,0		3,07
Aushöhlungstiefe		3,10		KA3a
in mm		KA3a
Preßlinge		>4,0 2,74 2,62 3,10
Spntzlinge	>4,0 3,64 4,0 >4,0	3,51 3,36 >4,0 >4,0
Gütestufe	4,0 2,74 2,55 2,66	KA3a KA3a KA3a KA3a
KA3a KA3a KA3a KA3a

Tabelle 2 Eigenschaften von Kompounds im Vergleich zu den Eigenschaften von unmodifizierten Polyamiden

DIN

Dimension

PAl

Grenzbiegespannung Kerbschlagzkhigkeit Reißfestigkeit Formbeständigkeit nach Martens Anzahl der Tropfen, Priiflösung A AushöTilungstiefe in mm

Strife

53 452 53 453 53 455 53 458 53 480 53 480 53 480 kp/cm* cm · kp/cm* kp/cm· ⁰C

1250

10

«00

WO

etwa 2,5 bis 4,0 KA3a -χ

709623/132

	9	Kompounds	825	21 18	575	753	348	10	800	U	470	40	450
		Polyäthylen,	12		19		9		9		8	8
Tabelle 2 (Fortsetzung)	10	600		450		260		380		300	280
	93	aus PA 1	85		55	Polypropylen,	80		73	58
		Gewichtsprozent				10		Gewichtsprozent
	>101	20	>101	40	>101	>101	20	>101	>101
Grenzbiegespannung
Kerbschlagzähigkeit	2,6 bis 2,8	1.3	1,1 bis 1,4	2,4 bis 3	1,1 bis 1,6	1,3
Reißfestigkeit	KA3a	KA3b	KA3b	KA3a	KA3b	KA3b
Formbeständigkeit
nach Martens
Anzahl der Tropfen,
Prüflösung A
Aushöhlungstiefe in mm
Stufe

Tabelle 3

Eigenschaften von Kompounds im Vergleich zu den Eigenschaften unmodifizierter Polyamide

	Martens	Kompounds aus	PA 2	DIN	20	40	Dimension	20	PA 2
Grenzbiegespannung	Anzahl der Tropfen, Prüflösung A		53 452	500	320	kp/cm²	530	1100
Kerbschlagzähigkeit	Aushöhlungstiefe in mm		53 453	14	12	cm · kp/crr	11	9,0
Reißfestigkeit	Stufe		53455	500	240	kp/cm²	300	580
Formbeständigkeit nach			53 458	90	60	⁰C	76	108
			53 480
			53 480	>101	>101			2,6 bis 4,0
	Grenzbiegespannung		53 480					KA3a
	Kerbschlagzähigkeit			1,6 bis 1.	,8 1,2 bis 1,4		1,5 bis 1,7
Reißfestigkeit	Polyäthylen, Gewichtsprozent	KA3b	KA3b		KA3b
Formbeständigkeit	10		40
nach Martens	700		400
Anzahl der Tropfen,	10		12
Prüflösung A	580		260
Aushöhlungstiefe in mm	96		60
Stufe
	>101		->101

2,6 bis 3,0	Polypropylen, Gewichtsprozent	1,3 bis 1,5
KA3a	10	KA3b
720
10
370
85

>101

2,4 bis 2,6
KA3a

Tabelle 4

DIN

Dimension

Probe Nr. 1

iÜP -Uli

Reißfestigkeit	53455.	kp/cm*	600 bis 630
Kerbschlagzähigkeit	53453	cm · kp/cm*	10 bis 15
Ε-Modul (Biegeversuch)	53457	kp/cm¹	28 500
Formbeständigkeit	53458	⁰C	100
nach Martens	O
Kriechstromfestigkeit	53480	—
Anzahl der Tropfen,		Tropfen	>101 >101
Prüflösupg A
Aushöhlungstiefe		mm	1,2 1,6
Stufe		—	KA3b KA3b

1,5 KA3b

1,4 KA3b

1*3 KA3b

5Sg

11

12

Tabelle 5

	DIN	Dimension	Probe Nr.	3	4	5
			1 2
Reißfestigkeit	53455	kp/cm¹	600 bis 670
Kerbschlagzähigkeit	53453	cm · kp/cm¹	10 bis 15
Ε-Modul (Biegeversuch)	53457	kp/cm¹	29 000
Formbeständigkeit	53458	⁰C	100
nach Martens
Kriechstromfestigkeit	53480			>101	>101	>101
Anzahl der Tropfen		Tropfen	>101 >101
Prüflösung A				1,5	1,45	1,66
Aushöhlungstiefe		mm	1,3 1,5	KA3b	KA3b	KA3b
Stufe			KA3b KA3b
Tabelle 6
	DIN	Dimension	Probe Nr.	3	4	5
			1 2
Reißfestigkeit	53455	kp/cm¹	600 bis 620
Kerbschlagfestigkeit	53453	cm · kp/cm¹	10 bis 12
Ε-Modul (Biegeversuch)	53 457	kp/cm¹	29 000
Formbeständigkeit	53 458	⁰C	100
nach Martens
Kriechstromfestigkeit	53 480			>101	>101	>101
Amzahl der Tropfen,		Tropfen	>101 >101
Prüflösung A				1,56	1,58	1,22
Aushöhlungstiefe		mm	1,45 1,03	KA3b	KA3b	KA 3b
Stufe			KA3b KA3b
Abriebfestigkeit (Taber)
Gewichtsverlust
Tabelle 7
	DIN	Dimension	Probe Nr.	3	4	5
			1 2

Reißfestigkeit Kerbschlagzähigkeit

Ε-Modul (Biegeversuch)

Formbeständigkeit

nach Martens

Kriechstromfestigkeit Anzahl der Tropfen, Prüflösung A Aushöhlungstiefe

Stufe

Abriebfestigkeit (Taber) Gewichtsverlust Tabelle 8

53455 53453 53457 53458

53480

kp/cm¹ cm · kp/cm¹ kp/cm¹ ⁰C

Tropfen mm

600

10 bis 28 100

1,91 KA3b

1,73 KA3b

1,85 KA3b

1,55 KA3b

DIN

Dimension	Probe: Nr. 1	2	3	4 ■■■	5
kp/cm* cm - kp/cm¹ kp/cm¹ ⁰C	580 8 iris 10 29 030 100;
Tropfen	>10i	>101	>101	>101	>101
mm	1,7 ■ ■■ KA:lb	1,82 KA3b	1,9 KA3b	1,62 KA3b	1.55 KÄ31

Reißfestigkeit 53455 Kerbschlagzähigkeit 53453

Ε-Modul (Biegeversuch) 53457 Formbeständigkeit nach Martens

Kriechstromfestigkeit Anzahl derTropTeri, Prüflösung A Aushöhlungstiefe

53458 53480

Claims

Amorphe Polyamide auf der Basis von alkyl- Patentansprüche· substituierten aliphatischen Diaminen und aromatischen Dicarbonsäuren, insbesondere Terephthal-

1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern säure bzw. deren Dialkyl- oder Diarylestern, sind beaus amorphen Polyamiden mit Kriechstromfestig- 5 kannt Als alkylsubstituierte aliphatisch Diamine keiten gemäß DIN 55480 der Gütestufe KA 3 b enthalten diese Polyamide bekanntlich 2 2,4-Dimethyl- und Viskositätszahlen von 90 bis 170, dadurch hexamethylendiamin, 2.4,4 - Tnmethylhexamethyleng e k e η η ζ e i c h η e t, daß man aus Terephthal- diamin, l,7-Diamino-4,4-dimethyloctan oder Gemische säure und/oder Terephthalsäureestern und C-me- dieser Diaminkomponenten. Derartige amorphe PoIythylsubstituierten Diaminen des Hexans und/oder io amide zeigen eine hohe Zugfestigkeit und eine hohe C-methylsubstituierten Diaminen des Octans her- Wärmeformbeständigkeit nach M a r t e η s und sind gestellte amorphe Polyamide mit Kriechstrom- fonnsteif. Sie haben auch in Form von dickwandigen festigkeiten der Gütestufe KA 3 a in einer Schnek- Formteilen ein transparentes Aussehen, das auch durch kenspritzgußmaschine in der Weise formt, daß die längeres Tempern in einer Preßform bei erhöhter Staudrücke in der Schneckenspritzgußmaschine _l5 Temperatur nicht verändert wird Da sie außerdem 5 bis 80 kp/cm² und die Temperaturen des Spritz- eine geringe und konstante Verarbeitungsschwindung gußaggregates 240 bis 320⁰C betragen, wobei die und einen niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffiguten mechanischen und thermischen Eigenschaf- zienten aufweisen, eignen sie sich insbesondere zur ten des eingesetzten amorphen Polyamids erhalten Herstellung zähharter und druckfester Fonnbleiben, ao körper.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Die Herstellung dieser Polyamide kann grundsätzlich zeichnet, daß man amorphe Polyamide einsetzt, nach allen Verfahren erfolgen, die für die Herstellung die gegenüber den Viskositätszahlen des Fertig- bekannter Dicarbonsäure- und Diaminreste enthaltenproduktes höhere Viskositätszahlen von 130 bis der Polyamide gebräuchlich sind. So kann man bei-180 aufweisen. as spielsweise die wäßrige, konzentrierte Lösung des

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, Salzes aus einer aromatischen Dicarbonsäure und dadurch gekennzeichnet, daß die Staudrücke in der einem Diamin zunächst unter Druck und dann unter Schneckenspritzgußmaschine 15 bis 35 kp/cm² be- Entspannung bei Temperaturen bis f,u etwa 80⁰C in tragen. der Schmelze polykondensieren. Man kann dabei

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, 30 auch die Druckstufe durch Vorkondensation des dadurch gekennzeichnet, daß man Polyamide, Salzes in hochsiedenden Lösungsmitteln umgehen welche 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethy- und im letzten Stadium der Polykondensation Valendiamin einkondensiert enthalten, einsetzt. kuum anlegen.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, Ferner kann man Alkylester der aromatischen Didadurch gekennzeichnet, daß man Polyamide, 35 carbonsäuren mit niedermolekularen Alkoholen mit welche l,7-Diamino-4,4-Dimethyloctan einkon- praktisch äquimolekulareii Mengen Diamin in Gsgendensiert enthalten, einsetzt. wart von Wasser unter Alkoholabspaltung umsetzen

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, da- und das Produkt wie eine wäßrige Salzlösung polydurch gekennzeichnet, daß man Polyamide ver- kondensieren. Statt von niedermolekularen Alkylarbeitet, welche 0,5 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen 40 estern kann man auch von Diarylestern der aromaauf das Gesamtprodukt, Titandioxid vom Rutil- tischen Dicarbonsäuren ausgehen und in diesem Fall typ mit einer Korngröße von 63 bis 200 Mikron auf die Mitverwendung von Wasser verzichten, fein verteilt enthalten. Schließlich ist es auch möglich, Dihalogenide aroma-