DE1792781B1 - Vorrichtung zum herstellen von synthetischen diamanten und zum durchfuehren von versuchen bei hohen druecken und hohen temperaturen - Google Patents

Vorrichtung zum herstellen von synthetischen diamanten und zum durchfuehren von versuchen bei hohen druecken und hohen temperaturen

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    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/065Presses for the formation of diamonds or boronitrides

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Description

In der BE-PS 6 35 965 ist eine Vorrichtung zum Herstellen von synthetischen Diamanten und zum Durchführen von Versuchen bei hohen Drücken und hohen Temperaturen beschrieben, die aus einem Gesenk mit beidseitig offener zylindrischer Bohrung und zwei Preßstempeln mit kegelstumpfförmigem Ende sowie aus einer in der zylindrischen Bohrung angeordneten Zylinderbüchse aus einem Material mit einem verhältnismäßig niedrigen Verdichtungskoeffizienten besteht, wobei zwischen den Kegelflächen der Preßstempel und den Stirnflächen der Zylinderbüchse Dichtungen angeordnet sind und wobei die Druckkammer elektrisch beheizbar ist. Die erwähnte Zylinderbüchse hat den Sinn, die Druck- und Temperaturübertragung auf das Gesenk zu verringern. Die Dichtungen pressen beim Betrieb gegen die Stirnflächen der Zylinderbüchse, wodurch verhindert wird, daß die Zylinderbüchse unter der Beanspruchung bricht.
Bei der bekannten Vorrichtung verlaufen die Stirnflächen der Zylinderbüchse im rechten Winkel zur Zylinderachse.
Es hat sich aber gezeigt, daß beim Betrieb dieser Vorrichtung eine Tendenz besteht, daß die innere Schulter der Zylinderbüchse und auch die Schulter der Stirnfläche der Preßstempel abbricht. Daraus ergibt sich der Nachteil, daß die Bewegung der Preßstempel nicht gleichmäßig erfolgt und daß der erzeugte Druck nicht stabil bleibt. Diese Nachteile können wegen der hohen Drücke durch Dichtungen alleine nicht beseitigt werden.
In der DT-PS 17 67 370 ist nun eine Vorrichtung beschrieben, die eine Weiterbildung der in der BE-PS 6 35 965 beschriebenen Vorrichtung darstellt und die dadurch gekennzeichnet ist, daß die an die Dichtungen angrenzenden Stirnflächen der Zylinderbüchse konisch ausgebildet sind, derart, daß die Außenwand der Zylinderbüchse höher ist als die Innenwand. Durch diese Weiterbildung kann das Abbrechen der inneren Schulter der Zylinderbüchse und der Schulter der Stirnfläche der Preßstempel weitgehend vermieden werden.
Es ist klar, daß die Stirnflächen der Zylinderbüchse bei einer Vorrichtung der erwähnten Art den meisten Beanspruchungen unterliegt, weshalb sie am schnellsten abgenutzt wird. Aus diesem Grund und auch aus fertigungstechnischen Gründen hat es sich deshalb als ι ο vorteilhaft erwiesen, die Zylinderbüchse nicht einstückig sondern mehrstückig auszubilden, derart, daß sich die Zylinderbüchse aus einem Teil mit rechteckigem Querschnitt und aus an beiden Stirnflächen dieses Teils vorgesehenen Ringen mit dreieckförmigem Querschnitt zusammensetzt.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform sind zwischen dem Teil mit dem rechteckigen Querschnitt und den Ringen mit dreieckförmigem Querschnitt noch Ringe mit trapezförmigem Querschnitt eingeschoben. Die erfindungsgemäße Ausbildung der Zylinderbüchse gestattet es, die an den beiden Enden vorhandenen Ringe auszuwechseln, wenn die konischen Stirnflächen abgenutzt sind.
Bei einer Vorrichtung der beschriebenen Art bildet die Zylinderbüchse nicht selbst die Druckkammer. Üblicherweise ist in die Zylinderbüchse noch ein zylindrischer Ring aus einem elektrisch nichtleitenden Material, wie z. B. aus gesintertem Bildstein, eingesetzt. Dieser zylindrische Ring kann oben und unten mit einer Stahlplatte versehen sein, die wiederum mit einer Scheibe aus einem elektrisch nichtleitenden Material hinterlegt ist. Durch diese Stahlplatten kann die für die Aufheizung des Reaktionsgutes erforderliche elektrische Energie zugeführt werden.
Die Erfindung wird nun anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert. In den Zeichnungen zeigt
F i g. 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung, bei der die Zylinderbüchse aus einem Teil mit rechteckigem Querschnitt und zwei Ringen mit dreieckförmigem Querschnitt zusammengesetzt ist;
Fig.2 eine erfindungsgemäße Vorrichtung, bei der die Zylinderbüchse aus einem Teil mit rechteckigem Querschnitt, zwei Ringen mit trapezförmigem Querschnitt und zwei Ringen mit dreieckförmigem Querschnitt zusammengesetzt ist; und
F i g. 3 eine ähnliche Vorrichtung wie F i g. 2, wobei jedoch das Teil mit rechteckigem Querschnitt nochmals unterteilt ist.
Die Figuren zeigen zwei Preßstempel 11, 1Γ, deren Enden kegelstumpfförmig ausgebildet sind und die von oben und unten her gegen ein Gesenk 13 geführt werden. Die Preßstempel bestehen üblicherweise aus einer WC/Co-Legierung oder aus einem legierten Stahl entsprechender Festigkeit. Das Gesenk 13 weist eine zylindrische Bohrung auf. Die Höhe der Bohrung des Gesenks ist gewöhnlich kleiner als der Durchmesser der Bohrung. Wenn dies nicht der Fall ist, dann wird die Druckfestigkeit der Vorrichtung verringert, weil nämlich die Zylinderbüchse dann nicht in der Lage ist, einen entsprechend großen Anteil des nach außen gerichteten Drucks aufzunehmen.
Gemäß F i g. 1 besteht die Zylinderbüchse 1 aus einem Teil 32 mit rechteckigem Querschnitt und angrenzenden Ringen b\, b\ mit dreieckigem Querschnitt. -i5 F i g. 2 zeigt eine weitere Ausführungsform, bei der die Zylinderbüchse aus einem Teil a\ mit rechteckigem Querschnitt, zwei Ringen b, b' mit trapezförmigem Querschnitt und zwei Ringen c. c'mit dreieckförmigem
Querschnitt zusammengesetzt ist.
Gemäß Fig.3 besteht die Zylinderbüchse aus zwei Teilen a*, ti mit rechteckigem Querschnitt, zwei Ringen t>2, bi mit trapezförmigem Querschnitt und zwei Ringen c\, c\ mit dreieckförmigem Querschnitt.
Die Zylinderbüchse hat, wie bereits erwähnt, die Aufgabe, die Temperatur- und Druckbeanspruchung des Gesenks zu verringern und einen Bruch desselben zu verhindern. Die äußere Ringfläche der Zylinderbüchse ist normalerweise geschliffen und sitzt satt im Gesenk 13. Die Zylinderbüchse kann beispielsweise aus einem bei 15000C gesinterten Aluminiumoxid bestehen. Bei einem solchen Material kommt das scheinbare spezifische Gewicht dem tatsächlichen spezifischen Gewicht sehr nahe. Die Zylinderbüchse kann aber auch aus Magnesiumoxid, Zirkoniumoxid, Thoriumoxid, Berrylliumoxid, Titanoxid oder anderen Oxiden bestehen, die hart sind und einen verhältnismäßig niedrigen Verdichtungskoeffizienten aufweisen.
Zwischen den Kegelflächen der Preßstempel und den Stirnflächen der Zylinderbüchsen sind Dichtungen 20, 20' eingesetzt. Sie bestehen aus einem hitzebeständigen Material, wie z. B. Bildstein, das eine verhältnismäßig hohe Porosität (etwa 10 bis 30%) besitzt und vorzugsweise leicht gesintert ist. Die Dichtungen werden im allgemeinen mit einer gut gehärteten Kupfer- oder Eisenfolie ummantelt. Als Material für diese Dichtungen können auch ähnliche hitzebeständige Materialien, wie z. B. Naturpagodenstein, Stealit u. dgl. verwendet werden. Auch kommen Kunststoffe, wie z. B. Polypropylen, in Frage.
In der Zylinderbüchse ist normalerweise eine aus mehreren Teilen bestehende Druckkammer eingesetzt Sie besteht gemäß den Zeichnungen aus einem zylindrischen Ring 15 aus gesintertem Bildstein, in dem sich die Druckkammer 19 befindet. Auf den Stirnflächen des Rings 15 sind in einem Stahlmantel 17,18 bzw. 17', 18' eingefaßte Scheiben 16,16' aus gesintertem Bildstein od. dgl. angeordnet. Der Stahlmantel stellt eine elektrische Verbindung zwischen den Preßstempeln und dem in der Druckkammer 19 befindlichen Material her.
Beim Betrieb der Vorrichtung wird durch Zusammendrücken der Preßstempel in der Druckkammer ein Überdruck von ungefähr 50 000 at erzeugt, wobei die Druckkammer 19 auf elektrischem Weg auf Temperaturen von 1200 bis 1600° C aufgeheizt wird. In die Druckkammer kann beispielsweise ein Gemisch aus Nickel, Chromcarbid und Graphit eingeführt werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich zur Herstellung von künstlichen Diamanten.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zum Herstellen von synthetischen Diamanten und zum Durchführen von Versuchen bei hohen Drücken und hohen Temperaturen, bestehend aus einem Gesenk mit beidseitig offener zylindrischer Bohrung und zwei Preßstempeln mit kegelstumpfförmigem Ende sowie aus einer in der zylindrischen Bohrung angeordneten Zylinderbüchse aus einem Material mit einem verhältnismäßig niedrigen Verdichtungskoeffizienten, wobei zwischen den Kegelflächen der Preßstempel und den Stirnflächen der Preßstempel Dichtungen angeordnet sind, wobei die an die Dichtungen angrenzenden Stirnflächen der Zylinderbüchsen konisch ausgebildet sind, derart, daß die Außenwand der Zylinderbuchse höher ist als die Innenwand, und wobei die Druckkammer elektrisch beheizbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Zylinderbüchse sich aus einem Teil (aj) mit rechteckigem Querschnitt und aus an den beiden Stirnflächen dieses Teils vorgesehenen Ringen (b\, b\) mit dreieckförmigem Querschnitt zusammensetzt.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Teil (a\) mit rechteckigem Querschnitt und den Ringen (c, c') mit dreieckförmigem Querschnitt noch Ringe (b, b') mit trapezförmigem Querschnitt eingeschoben sind.
DE1792781A 1967-05-04 1968-05-03 Vorrichtung zum Herstellen von synthetischen Diamanten und zum Durchführen von Versuchen bei hohen Drücken und hohen Temperaturen Expired DE1792781C2 (de)

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