DE1772904A1 - Lichtempfindliches photographisches Material - Google Patents
Lichtempfindliches photographisches MaterialInfo
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Description
AGFA-GEVAERTAG
LEVERKUSEN
za-mka ' 13. Januar 1970
- NEUSCHRIPT -
Lichtempfindliches photographisches Material
Die Erfindung betrifft ein lichtempfindliches photographisches
Material mit mindestens einer Silberhalogenidemulsionsschicht, die als Bindemittel ganz oder teilweise ein Kieselsäuregerüst
enthält.
Gewöhnlich bestehen photographische Emulsionen aus einer Dispersion
von lichtempfindlichen Halogensilberkörnern und einem hydrophilen hochpolymeren organischen Schutzkolloid, vorzugsweise
Gelatine.
Die so hergestellten Schichten müssen durchlässig für die wässrigen Lösungen sein, damit nach der Belichtung das Bild durch
die Verarbeitungsbäder entwickelt, fixiert, gewässert und getrocknet
werden kann.
Bei der Verarbeitung verändern sich die photographischen Schichten
durch Quellung und Schrumpfung bei der Aufnahme und Abgabe der
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im allgemeinen wässrigen Verarbeitungsbäder. Die Schichten sind deshalb nicht dimensionsstabil.
Das Eindringen der Verarbeitungsbäder (Quellung) in die Schichten und auch die Trocknung erfordert bei den üblichen
Bindemitteln, z. B. Gelatine, je nach Schichtdicke eine beträchtliche
Zeit. Dies ist insbesondere bei der Schnellverarbeitung photographischer Schichten ein erheblicher Nachteil.
Zur Beseitigung der obigen Nachteile sind die verschiedensten Zusätze zu Silberhalogenldemulsionsschichten beschrieben
worden. Es handelt sich dabei um natürliche filmbildende Produkte oder synthetische hydrophile oder hydrophobe Harze.
Speziell zur Verbesserung der Wasserdurchlässigkeit sind z. B. Polyoxyathylenglykole, Polyvinylpyrrolidon, Stärke oder Stärkederivate
beschrieben worden.
Alle diese Bindemittel befriedigen jedoch nicht die Ansprüche der Praxis, da sie die mechanischen oder photographischen
Eigenschaften der lichtempfindlichen Schichten nachteilig beeinflussen. Insbesondere wird mit solchen Schichten nicht die
gleiche Lichtempfindlichkeit erreicht wie mit reinen Gelatineschichten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde. Silberhalogenidemulsionssohichten
herzustellen, die eine möglichst geringe
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Quellung aufweisen und die in möglichst kurzer Zeit getrocknet werden können. m
Es wurde nun ein lichtempfindliches photographisches Material mit mindestens einer auf einem Schichtträger befindlichen
Silberhalogenidemulsionsschicht gefunden, deren Bindemittel zu mindestens 5° Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtbindemittelgewicht,
aus einem zusammenhängenden porösen Kieselsäuregerüst besteht.
Vorzugsweise enthält die Schicht als weiteres Bindemittel hydrophile Filmbildner, wie sie üblicherweise zur Herstellung
photographischer Schichten verwendet werden. Besonders geeignet ist Gelatine, die ganz oder teilweise ersetzt sein kann durch
andere Proteine, wie'Casein oder Albumin, Stärke oder Derivate
davon, wie Stärkeäther oder Stärkeester, Cellulosederivate, insbesondere Carboxyalkylcellulose, wie Carboxymethylcellulose, ;
Alkylcellulosen, wie Hydroxyäthylcellulose, Alginsäure oder Derivate davon, wie Salze der Alginsäure, z. B. Natriumalginat
oder Alginsäureester, ferner synthetische Bindemittel, wie Polyvinylalkohol, teilweise verseiftes Polyvinylacetat,
hydroxyäthylierter Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon und
ähnliche. Bevorzugt sind Bolche Schichten, die 3-30 Gewichtsprozent
an hydrophilem, organischem Filmbildner enthalten. . Die erfindungsgemäßen Schichten werden erhalten, indem den
Silberhalogenidemulsionen zu einem beliebigen Zeitpunkt die
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gewünschte Menge an wässrigem kolloidem Kieselgel zugesetzt.
wird. Bevorzugt sind dabei Kieselsäuresole, die Teilchengrößen
zwischen 5 und Io nm aufweisen. Der pH-Wert dieser Sole beträgt
etwa 9· Die endgültigen Schichten besitzen die üblichen pH-Werte ^
zwischen etwa 5 und 6,9.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform werden die Silberhalogenide in Gegenwart eines hydrophilen organischen FiImbilderns,
insbesondere Gelatine, gefällt. Anschließend wird fe wie üblich koaguliert oder geflockt und zur Entfernung der
bei der Fällung entstandenen Salze gewässert. Nach der Wässerung wird das Kieselsäuregel zugesetzt. Dabei kann das alkalische
Kieselsäuresol zugesetzt werden und der pH-Wert durch Zugabe von Säure auf den gewünschten Wert eingestellt werden. Anderer
seits kann durch Ionenaustauscher das Kieselsäuresol vorher auf saure pH-Werte, vorzugsweise unter j5, gebracht werden und
in dieser Form der Silberhalogenidlösung zugesetzt werden. Bei der Herstellung muß vermieden werden, daß das Kieselsäuresol
vor der Zugabe ausflockt, da sonst eine gleichmäßige Verteilung erschwert wird. ES wird weiter in üblicher Weise
chemisch gereift und nach der Reifung die sonstigen Zusätze» wie Stabilisatoren, spektrale Sensibilisatoren usw. zugefügt.
Bei der Trocknung entstehen dann Schichten, die durch ein im wesentlichen zusammenhängendes, poröses Kieselsäuregerüst gekennzeichnet
sind. In den Zellen des Gerüstes ist das lichtempfindliche
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Silberhalogenid und das hydrophile organische Bindemittel, vorzugsweise
Gelatine, verteilt. Die Schichten besitzen eine ausgezeichnete mechanische Stabilität,
Die Quellbarkeit der Schichten ist im Vergleich zu einer
üblichen Silberhalogenid-Gelatineemulsionsschicht sehr stark herabgesetzt. Dies ergibt sich aus der anliegenden Figur. In
dem Diagramm ist die Quellzeit als Abszisse gegen die Schichtdicke als Ordinate eingetragen. Es wurden jeweils Silberhalogenidemul3ionsschichten
gleicher Schichtdicke im Trockenzustand, die eine verschiedene Bindemittelzusammensetzung besaßen, im
Bezug auf ihre .Guellbarkeit verglichen. Kurve 1 zeigt das Quellverhalten einer Silberhalogenidemulsionsschicht, die als
einziges Bindemittel Gelatine enthält. Das Bindemittel der der Kurve 2 zugrundeliegenden Silberhalogenidemulsion besteht zu
^o Gewichtsprozent aus Gelatine und zu 6o Gewichtsprozent aus
dem Kieselsäuregerüst. Kurve J5 zeigt das Verhalten einer
Silberhalogenidemulsion mit einem Bindemittel aus 15 Gewichtsprozent Gelatine und 85 Gewichtsprozent aus dem Kieselsäuregerüst.
Das Bindemittel der Silberhalogenidemulsion der Kurve k besteht
zu loo Gewichtsprozent aus Kieselsäure.
Die gemessenen Trocknungszeiten der so hergestellten und auf gleiche Trockenschichtdicke vergossenen Emulsionen lagen
wesentlich unter der einer vergleichbaren Silberhalogenidemulsion mit Gelatine als Bindemittel. Je nach Menge
des Zusatzes an kolloidem Kieselgel betrugen die Trocknungszeiten nur l/lo bis 1/2 gegenüber der Gelatineemulsion.
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Y/irkung auf Proteine ausüben. Zu diesem Zwecke ist auch ein
Zusatz von Kieselsäuresol zu photographischen Schichten vor~ geschlagen worden. Hierbei handelt es sich nur um eine geringfügige
Zusatamenge. Von diesen bekannten Schichten sind die erfindungsgeraäßen dadurch unterschieden, daß hier das
Kieselsäuregel bzw. das daraus bei der Trocknung entstehende Kieselsäuregerüst einen wesentlichen Teil des Bindemittels
darstellt.
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Die erfindungsgemäßen Silberhalogenidemulsionsschichten sind
besonders geeignet für lichtempfindliche Materialien, an die hohe Ansprüche in Bezug auf das Auflösungsvermögen gestellt
werden. Vorzugsweise lassen sich nach dem vorliegenden Verfahren transparente Silberhalogenidemulsionsschichten herstellen,
d. h. sogenannte Mikratemulsionsschichten bzw. Lippmann-Emulsionsschichten.
werden. Vorzugsweise lassen sich nach dem vorliegenden Verfahren transparente Silberhalogenidemulsionsschichten herstellen,
d. h. sogenannte Mikratemulsionsschichten bzw. Lippmann-Emulsionsschichten.
Die Emulsionen können auch chemische Sensibilisatoren enthalten, z. B. Reduktionsmittel, wie Zinn-II-Salze, Polyamine,
wie Diäthylentriamin, Schwefelverbindungen, wie in der
amerikanischen Patentschrift 1 57^ 9^4 beschrieben. Zur chemischen Sensibilisierung können die angegebenen Emulsionen ferner Salze von Edelmetallen, wie Ruthenium, Rhodium, Palladium, Iridium, Platin oder Gold enthalten, wie in dem Artikel von R. Koslowsky, Z. Wiss. Phot,, 46, 65-72 (1951) beschrieben.
amerikanischen Patentschrift 1 57^ 9^4 beschrieben. Zur chemischen Sensibilisierung können die angegebenen Emulsionen ferner Salze von Edelmetallen, wie Ruthenium, Rhodium, Palladium, Iridium, Platin oder Gold enthalten, wie in dem Artikel von R. Koslowsky, Z. Wiss. Phot,, 46, 65-72 (1951) beschrieben.
Als chemische Sensibilisatoren können die Emulsionen auch Polyalkylenoxide,
insbesondere Polyäthylenoxid und Derivate davon enthalten.
Die erfindungsgemäßen Emulsionen können die üblichen Stabilisatoren
enthalten, wie z. B. homöopolare oder salzartige Verbindungen des Quecksilbers mit aromatischen oder heterocyclischen
Ringen, wie Mercaptotriazole, einfache Quecksilbersalze, Sulfoniumquecksilberdoppelsalze und andere Quecksilber-
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verbindungen. Als Stabilisatoren sind ferner geeignet Azaindene, vorzugsweise Tetra- oder Pentazaindene, insbesondere solche,
die mit Hydroxyl- oder Aminogruppen substituiert sind. Derartige Verbindungen sind in dem Artikel von Birr. Z. Wiss. Phot., 47,
2-58 (1952) beschrieben. Weitere geeignete Stabilisatoren sind u. a. heterocyclische Mercaptoverbindungen, wie z. B. Phenylmercaptotetrazol,
quaternäre Benzthiazolderivate, Benztriazol und ähnliche.
Die Emulsionen können in der üblichen Weise gehärtet sein,
beispielsweise mit Formaldehyd oder halogensubstituierten Aldehyden, die eine Carboxylgruppe enthalten, wie Mucobromsäure,
Diketonen, Methansulfonsäureester, Dialdehyden und dergleichen.
-JL
Zu loo cnr einer 2#igen wässrigen Gelatinelösung werden bei
5o C unter intensivem Rühren 50 cnr einer 2n-Silbernitratlösun^
und 5o cnr einer 2,ln-Kaliumbromidlösung gegeben. Nach der
Fällung wird das Emulsionsgemisch mit 2 cnr einer lj^igen wässrigen
Polystyrolsulfonsäurelösung in Form des Natriumsalzes versetzt und bei einem pH-Wert von J5 ausgeflockt. Die überstehende
Flüssigkeit wird abdekantiert und die Flocken gewaschen.
Die gewaschenen Flocken werden in 2oo ml einer ^o^igen wässrigen
kolloiden Lösung von Kieselsäure (pE-Wert 9 ) bei 5o°C
dispergiert.
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Γ/72904
Anschließend werden 5 ml einer 1 #igen methanolischen
Lösung von 4-Methyl-6--hydroxy-l,5,3a,7-tetrazainden als
Stabilisator zugegeben und auf einen Schichtträger aus Cellulosetriacetat vergossen und getrocknet.
Die fertigen Schichten werden in einem üblichen Sens.itometer hinter einem Graukeil belichtet und in dem Entwickler der
folgenden Zusammensetzung bei l8°C entwickelt:
1 g p-Methylaminophenol
IjJ g Na-sulfit sice. j
IjJ g Na-sulfit sice. j
3 g Hydrochinon
26 g Soda sicc.
1 g KBr
26 g Soda sicc.
1 g KBr
1 1 Wasser
Bereits nach 5 Sekunden war die Entwicklung abgeschlossen. Das erhaltene Silberbild war außerordentlich feinkörnig. Es besaß
normale Gradation und hohe Deckkraft. Der Ouellfaktor der
Schicht j^ d ist < 1.
trocken
Sedimentemulsion
Lösung A: in loo cnr HpO werden 1,5 g Gelatine und o,j52 g
AgN(K gelöst.
Lösung B; in 2oo cnr HpO werden o,2j5 g KBr gelöst.
Lösung B wird zu Lösung A gegeben.
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BAD ORIGJNAU
V/72904
Lösung C: in 380 ein* H2O werden 22,5 g KCl gelöst.
Lösung D: in 500 ml Wasser werden 50 g AgNO7, gelöst.
Lösung C und D werden gleichzeitig unter Rühren zu der Mischlösung A + B gegeben. Das entstehende Halogensilbersediment
setzt sich auf dem Gefäßboden ab, die überstehende Flüssigkeit wird dekantiert. Das Sediment wird mehrmals mit
destilliertem Wasser gewaschen. Anschließend wird das Halogensilbersediment in loo cm Tfilgev Gelatine J>o Minuten bei 600C.
redispergiert und 1,5 g KCl sowie Stabilisatoren und optische Sensibilisatoren hinzugefügt. Die so entstandene Halogensilberemulsion
wird in 600 cnr einer lo^igen wässrigen kolloiden Lösung von SiO2 gemischt und bei 55°C. auf einem Schichtträger
aus Celluloseacetat vergossen und getrocknet. Die weitere Verarbeitung erfolgt wie unter Beispiel 1. Es ergibt sich eine
Emulsion mit hoher Empfindlichkeit und großem Belichtungsspielraum,
geeignet als Negativbildaufnahmematerial. Der Quellfaktor
f-±- letO.
trocken
trocken
Es wurden 5o cnr KBr 35#ig und 50 cnr AgNO, 5c#ig gleichzeitig
ο "5
bei 5o C in loo cnr einer lo^igen Gelatinelösung gegeben. Die so entstandene Emulsion wird erstarrt, genudelt und gewässert. Nach der Wässerung werden der wiederaufgeschmolzenen Emulsion cnr kolloides Kieselgel 15#ig zugesetzt und die so entstanden»
bei 5o C in loo cnr einer lo^igen Gelatinelösung gegeben. Die so entstandene Emulsion wird erstarrt, genudelt und gewässert. Nach der Wässerung werden der wiederaufgeschmolzenen Emulsion cnr kolloides Kieselgel 15#ig zugesetzt und die so entstanden»
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BAD ORIGINAL
17/2904 AU
Emulsion in der üblichen Weise wie unter Beispiel 1 weiterverarbeitet.
„ Man erhält eine Emulsion mit normaler Gradation und guter
Empfindlichkeit. Der Ouellfaktor der Schicht d d ist <"
trocken
A-G 391 - Io -
109825/1660
Claims (3)
1. lichtempfindliches photographisches Material mit
mindestens einer auf einem Schichtträger befindlichen Silberhaiogenidemulsionsschicht, dadurch gekennzeichnet,
daß das Bindemittel zu mindestens 5o Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gesamtbindemlttelgewicht, aus einem
zusammenhängenden, porösen Kieselsäuregerüst besteht.
2. Lichtempfindliches photographisches Material nach Anspruch 1Λ dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht zu
3 bis J)O Gewichtsprozent ein hydrophiles organisches
Bindemittel enthält.
3. Lichtempfindliches photographisches Material nach
Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht neben der Kieselsäure als weiteres Bindemittel im
wesentlichen Gelatine enthält.
A-G 591 - 11 -
10987K/ 1P60
JNiiJUO um·.;., ο . · i<^7i1ABe.2Nr.lSate3de8Ändeiiunflaaee.v.4,8.18e7)
BAD ORIGINAL
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19681772904 DE1772904C3 (de) | 1968-07-19 | 1968-07-19 | Verfahren zur Herstellung einer lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsion |
BE735622D BE735622A (de) | 1968-07-19 | 1969-07-04 | |
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1772904A1 true DE1772904A1 (de) | 1971-06-16 |
DE1772904B2 DE1772904B2 (de) | 1979-10-31 |
DE1772904C3 DE1772904C3 (de) | 1980-07-24 |
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ID=5701452
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19681772904 Expired DE1772904C3 (de) | 1968-07-19 | 1968-07-19 | Verfahren zur Herstellung einer lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsion |
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---|---|
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CH (1) | CH530026A (de) |
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FR (1) | FR2013285A1 (de) |
GB (1) | GB1276894A (de) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4001022A (en) | 1975-08-13 | 1977-01-04 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Photographic materials comprising developer layers and binders comprising silica sol |
DE69129148T2 (de) * | 1991-06-11 | 1998-10-08 | Agfa Gevaert Nv | Verfahren zur Herstellung von lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionen |
EP0831362A1 (de) * | 1996-09-18 | 1998-03-25 | Agfa-Gevaert N.V. | Lichtempfindliches Silberhalogenidmaterial mit Kieselsäure-Schutzkolloid, das Schichten enthält, die kein oder ein Minimum an Gelatine als Bindemittel enthalten |
-
1968
- 1968-07-19 DE DE19681772904 patent/DE1772904C3/de not_active Expired
-
1969
- 1969-07-04 BE BE735622D patent/BE735622A/xx unknown
- 1969-07-14 CH CH1072469A patent/CH530026A/de not_active IP Right Cessation
- 1969-07-18 GB GB3624969A patent/GB1276894A/en not_active Expired
- 1969-07-18 FR FR6924568A patent/FR2013285A1/fr not_active Withdrawn
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
BE735622A (de) | 1970-01-05 |
CH530026A (de) | 1972-10-31 |
DE1772904C3 (de) | 1980-07-24 |
DE1772904B2 (de) | 1979-10-31 |
FR2013285A1 (de) | 1970-03-27 |
GB1276894A (en) | 1972-06-07 |
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Legal Events
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8330 | Complete disclaimer |