DE1772904B2 - Verfahren zur Herstellung einer lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsion - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer lichtempfindlichen SilberhalogenidemulsionInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsion durch
Fällen des Silberhalogenids in Gegenwart eines gelatinehaltigen, hydrophilen, organischen Bindemittels,
Sedimentation oder Flockung, Waschen und chemische Reifung.
Gewöhnlich bestehen photographische Emulsionen aus einer Dispersion von lichtempfindlichen Silberhalogenidkörnern
und einem hydrophilen, hochpolymeren, organischen Schutzfolie id, vor; jgsweise Gelatine.
Die hieraus hergestellten Schichten müssen durchlässig
für wäßrige Lösungen sein, da» it nach der Blichtung das zunächst latente Bild durch die Verarbeitungsbäder
entwickelt, fixiert und gewässert und danach getrocknet werden kann.
Bei der Verarbeitung verändern sich die photographischen Schichten durch Quellung und Schrumpfung bei
der Aufnahme und Abgabe der im allgemeinen wäßrigen Verarbeitungsbäder. Die Schichten sind
deshalb nicht dimensionsstabil.
Das Eindringen der Verarbeitungsbäder (Quellung) in die Schichten und auch die Trocknung erfordert bei den
üblichen Bindemitteln, z. B. Gelatine, je nach Schichtdikke eine beträchtliche Zeit. Dies ist insbesondere bei der
Schnellverarbeitung photographischer Schichten ein erheblicher Nachteil.
Zur Beseitigung der obigen Nachteile sind die verschiedensten Zusätze zu Silberhalogenidemulsionsschichten
bekanntgeworden. Es handelt sich dabei um natürliche filmbildende Produkte oder synthetische
hydrophile oder hydrophobe Harze. Speziell zur Verbesserung der Wasserdurchlässigkeit sind z. B.
Polyoxyäthylenglykole, Polyvinylpyrrolidon, Stärke oder Stärkederivate beschrieben worden.
Alle diese Bindemittel befriedigen jedoch nicht die Ansprüche der Praxis, da sie die mechanischen oder
photographischen Eigenschaften der lichtempfindlichen Schichten nachteilig beeinflussen. Insbesondere wird
mit solchen Schichten nicht die gleiche Lichtempfindlichkeit erreicht wie mit reinen Gelatineschichten.
Es ist ferner bekannt, photographischen Schichten Kieselsäure in verschiedener Form zuzusetzen. So wird
gemäß US-PS 26 26 867 durch Zusatz eines porösen siliciumhaltigen Materials, wie Magnesiumtilicat oder
Siliciumdioxidpulver, zu den photographischen Schichten eine mattierte Schichtoberfläche erzeugt Zu diesem
Zweck wird der Schicht eine, bezogen auf das Bindemittel, geringe Menge relativ großer Silicatteilchen
einverleibt Eine Verbesserung der Quelleigenschäften
der Schichten wird durch solche Zusätze allerdings nicht erreicht
Kieselsäurehaltige Zusätze werden außerdem zur Herstellung antistatischer Schichten verwandet, wie sie
in der GB-PS 8 78 258 beschrieben sinJ. Diese
ίο antistatischen Gelatineschichten enthalten als antistatische
Mittel Taurin und Kieselsäuresole.
Auch bei derartigen Schichten bringen die Zusätze außer einer Verbesserung der antistatischen Eigenschaften
keine Vorteile für das Quellverhalten.
is Gleiches gilt für die Siliciumverbindungen enthaltenden
photographischen Materialien, wie sie in den US-PS 26 94 637 und 33 46 382 beschrieben werden. Die in den
Schichten enthaltenen Mengen sind zu gering, um dis Quelleigenschaften zu beeinflussen.
Der Erfindung Hegt die Aufgabe zugrunde, Silberhalogenidemulsionsschichten
herzustellen, die eine möglichst geringe Quellung aufweisen und die in möglichst
kurzer Zeit getrocknet werden können.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man der Emulsion zwischen Waschen und chemischer Reifung kolloidale Kieselsäure, die nach dem Trocknen der Schicht ein zusammenhängendes poröses Kieselsäuregerüst bildet in einer Menge von 50 bis 97 Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtbindemittelgewicht, zusetzt.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man der Emulsion zwischen Waschen und chemischer Reifung kolloidale Kieselsäure, die nach dem Trocknen der Schicht ein zusammenhängendes poröses Kieselsäuregerüst bildet in einer Menge von 50 bis 97 Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtbindemittelgewicht, zusetzt.
Die Silberhalogenidemulsion kann neben Gelatine auch andere Proteine enthalten, wie Casein oder
Albumin, Stärke oder Derivate davon, wie Stärkeäther oder Stärkeester, Cellulosederivate, insbesondere Carboxyalkylcellulose,
wie Carboxymethylcellulose, Alkylcellulosen, wie Hydroxyäthylcellulose, Alginsäure oder
Derivate davon, wie Salze der Alginsäure, z. B. Natriumalginat oder Alginsäureester, ferner synthetische
Bindemittel, wie Polyvinylalkohol, teilweise verseiftes Polyvinylacetat, hydroxyäthyiierter Polyvinylalkohol
und Polyvinylpyrrolidon. Bevorzugt sind solche Silberhalogenidemulsionen, deren Gelatineanteil 3 bis
30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtbindemittelgewicht, beträgt.
Für das erfindungsgemäße Verfahren bevorzugte Kieselsäuresole haben eine Teilchengröße zwischen 5
und 10 nm. Der pH-Wert dieser Sole beträgt etwa 9. Die
nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Silberhalogenidemulsionen besitzen die üblichen
pH-Werte zwischen 5 und 6,9·
Das Kieselsäuresol kann im alkalischen Zustand zugesetzt werden und danach der pH-Wert durch
Zugabe von Säure auf den gewünschten Wert eingestellt werden. Andererseits kann durch Ionenaustauscher
das Kieselsäuresol vorher auf saure pH-Werte, vorzugsweise unter 3, gebracht werden und in dieser
Form der Silberhalogenidemulsion zugesetzt werden. Bei der Herstellung muß vermieden werden, daß das
Kieselsäuresol vor der Zugabe ausflockt, da sonst eine gleichmäßige Verteilung erschwert wird. Es wird weiter
in üblicher Weise chemisch gereift und nach der Reifung
die sonstigen Zusätze, wie Stabilisatoren und spektrale Sensibilisatoren, zugefügt.
Bei der Trocknung entstehen dann Schichten, die durch ein im wesentlichen zusammenhängendes, poröses
Kieselsäuregerüst gekennzeichnet sind. In den Zellen des Gerüstes ist das lichtempfindliche Silberhalogenid
und das hydrophile organische Bindemittel,
bestehend zumindest teilweise aus Gelatine, verteilt. Die
Schichten besitzen eine ausgezeichnete mechanische Stabilität.
Die Quelibarkeit der Schichten ist im Vergleich zu
einer üblichen Silberhalogenid-Gelatineemulsionsschicht sehr stark herabgesetzt Dies ergibt sich aus der
anliegenden Figur. In dem Diagramm ist die Quellzeit als Abszisse gegen die Schichtdicke als Ordinate
eingetragen. Fs wurden jeweils Silberhalogenidemulsionsschichten gleicher Schichtdicke im Trockenzustand,
die eine verschiedene Bindemittelzusammensetzung besaßen, im Bezug auf ihre Quellbarkeit
verglichen. Kurve 1 zeigt das Quellverhalten einer Silberhalogenidemulsionsschicht, die als einziges Bindemittel
Gelatine enthält. Das Bindemittel der der Kurve 2 zugrunde liegenden Silberhalogenidemulsion besteht zu
40 Gewichtsprozent aus Gelatine und zu 60 Gewichtsprozent aus dem Kieselsäuregerüst. Kurve 3 zeigt das
Verhalten einer Silberhalogenidemulsion mit einem Bindemittel aus 15 Gewichtsprozent Gelatine und 85
Gewichtsprozent aus dem Kiestlsäuregerüst Das Bindemittel der Silberhalogenidemulsion der Kurve 4
besteht zu 100 Gewichtsprozent aus Kieselsäure.
Die gemessenen Trocknungszeiten der so hergestellten und auf gleiche Trockenschichtdicke vergossenen
Emulsionen lagen wesentlich unter der einer vergleichbaren Silberhalogenidemulsion mit Gelatine als Bindemittel.
Je nach Menge des Zusatzes an kolloidem Kieselgel betrugen die Trocknungszeiten nur Vio bis '/3
gegenüber der Gelatineemulsion.
Von Kieselsäuresolen ist bekannt, daß sie eine gerbende Wirkung auf Proteine ausüben. Zu diesem
Zweck ist auch ein Zusatz von Kieselsäuresol zu photographischen Schichten bekannt Hierbei handelt
es sich nur um eine geringfügige Zusatzmenge. Von diesen bekannten Schichten sind die erfindungsgemäßen
dadurch unterschieden, daß hier das Kieselsäuregel bzw. das daraus bei der Trocknung entstehende
Kieselsäuregerüst einen wesentlichen Teil des Bindemittels darstellt.
Die erfindungsgemäßen Silberhalogenidemulsionen sind besonders geeignet für lichtempfindliche Materialien,
an die hohe Ansprüche in bezug auf das Auflösungsvermögen gestellt werden. Vorzugsweise
lassen sich nach dem vorliegenden Verfahren transparente S'lberhalogenidemulsionsschichten herstellen,
z. B. Lippmann-Emulsionsschichten.
Die Emulsionen können auch chemische Sensibilisatoren enthalten, z. B. Reduktionsmittel, wie Zinn-II-Salze,
Polyamine, wie Dipthylentriamin, Schwefelverbindungen, wie in der US-PS 15 74 944 beschrieben. Zur
chemischen Sensibilisierung können die angegebenen Emulsionen ferner Salze von Edelmetallen, wie
Ruthenium, Rhodium, Palladium, Iridium, Platin oder Gold, enthalten, wie in dem Artikel von R. Koslowsky, Z.
Wiss. Phot., 46,65-72(1951), beschrieben.
Als chemische Sensibilisatoren können die Emulsionen auch Polyalkylenoxide, insbesondere Polyäthylenoxid
und Derivate davon, enthalten.
Die erfindungsgemäßen Emulsionen können die üblichen Stabilisatoren enthalten, wie z. B. homöopolare
oder salzartige Verbindungen des Quecksilbers mit aromatischen oder heterocyclischen Ringen, wie Mercaptotriazole,
einfache Quecksilbersalze, Sulfoniumquecksilberdoppelsalze und andere Quecksilberverbindungen.
Als Stabilisatoren sind ferner geeignet Azaindene, vorzugsweise Tetra- oder Pentazaindene, insbesondere
solche, die mit Hydroxyl- oder Aminogruppen substituiert sind. Derartige Verbindungen sind in dem
Artikel von Birr, Z. Wiss. Phot, 47, 2-58 (1952), beschrieben. Weitere geeignete Stabilisatoren sind u. a.
heterocyclische Mercaptoverbindungen, wie z. B. Phenylmercaptotetrazol,
quaternäre Benzthiazolderivate und Benztriazol.
Die Emulsionen können in der üblichen Weise gehärtet sein, beispielsweise mit Formaldehyd oder
halogensubstituierten Aldehyden, die eine Carboxylgruppe enthalten, wie Mucobromsäure, Diketonen,
Methansulfonsäureestern und Dialdehyden.
Zu 100 cm3 einer 2%igen wäßrigen Gelatinelösung
werden bei 50°C unter intensivem Rühren 50 cm3 einer 2n-Silbernitratlösung und 50 cm3 einer 2,ln-Kaliumbromidlösung
gegeben. Nach der Fällung wird das Emulsionsgemisch mit 2 cm3 einer 13%igen wäßrigen
Polystyroisulfonsäurelösung in Form des Natriumsalzes versetzt und bei einem pH-Wert von 3 ausgeflockt Die
überstehende Flüssigkeit wird abviükantiert und die Flocken gewaschen.
Die gewaschenen Flocken werden in 200 ml einer 3O°/oigen wäßrigen kolloiden Lösung von Kiese!säure
(pH-Wert 9) bei 50° C dispergiert
Anschließend werden 5 ml einer l%igen methanolischen
Lösung von 4-Methyl-6-hydroxy-l,3,3a,7-tetrazainden als Stabilisator zugegeben und auf einen
Schichtträger aus Cellulosetriacetat vergossen und getrocknet.
Die fertigen Schichten werden in einem üblichen Sensitometer hinter einem Graukeil belichtet und in
dem Entwickler der folgenden Zusammensetzung bei 180C entwickelt:
iJ 1 g p-Methylaminopheno!
13 g Natriumsulfit sicc.
3 g Hydrochinon
26 g Soda sicc.
26 g Soda sicc.
Ig KBr
1 I Wasser
bereits nach 5 Sekunden war die Entwicklung abgeschlossen. Das erhaltene Silberbild war außerordentlich
feinkörnig. Es besaß normale Gradation und hohe Deckkraft. Der Quellfaktor der Schicht
"trocken
ISt <
B e i s ρ i e I 2
Sedimentemulsion
Lösung A: In 100 cm" H2O werden 1,5 g Gelatine und
032 u-AgNO3 gelöst.
Lösung B: In 200 cm3 H2O werden 0,23 g KBr gelöst.
Lösung B: In 200 cm3 H2O werden 0,23 g KBr gelöst.
Lösung B wird zj Lösung A gegeben.
Lösung C: In 380 cm3 H2O werden 22,5 g KCl gelöst.
Lösung D: In 500 ml Wasser werden 50 g AgNO3
gelöst.
Lösung C und D werden gleichzeitig unter Rühren zu der Mischlösung A + B gegeben, Das entstehende
Silberhalogenidsediment setzt sich auf dem Gefäßboden ab, die überstehende Flüssigkeit wird dekantiert. Das
Sediment wird mehrmals mit destilliertem Wasser (,5 gewaschen. Anschließend wird das Silberhalogenidsediment
in 100 cm3 7%iger Gelatinelösung 30 Minuten bei
6O0C redispergiert und 1,5 g KCl sowie Stabilisatoren und spektrale Sensibilisatoren hinzugefügt. Die so
5
entstandene Silberhalogenidemulsion wird in 600 cm3 Belichtungsspielraum, geeignet als Negativbildaufnah·
einer 10%igen wäßrigen kolloiden Lösung von S1O2 mematerial. Der Quellfaktor
gemischt und bei 55°C auf einem Schichtträger aus
eine Emulsion mit hoher Empfindlichkeit und großem
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung einer lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsion durch Fällen des
Silberhalogenids in Gegenwart eines gelatinehaltigen, hydrophilen, organischen Bindemittels, Sedimentation
oder Flockung, Waschen und chemische Reifung, dadurch gekennzeichnet, daß man der Emulsion zwischen Waschen und chemischer
Reifung kolloidale Kieselsäure, die nach dem Trocknen der Schicht ein zusammenhängendes
poröses Kieselsäuregerüst bildet, in einer Menge von 50 bis 97 Gewichtsprozent, bezogen auf das
Gesamtbindemittelgewicht, zusetzt
2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet,
daß man einen Gelatineanteil von 3 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtbindemittelgewicht,
einhält
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