DE1770811A1 - Isolierlack und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Isolierlack und Verfahren zu dessen Herstellung

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DE1770811A1
DE1770811A1 DE19681770811 DE1770811A DE1770811A1 DE 1770811 A1 DE1770811 A1 DE 1770811A1 DE 19681770811 DE19681770811 DE 19681770811 DE 1770811 A DE1770811 A DE 1770811A DE 1770811 A1 DE1770811 A1 DE 1770811A1
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amide
diisocyanate
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DE19681770811
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Nobuyuki Asano
Munetaka Kawaguchi
Shigeru Matsumura
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Description

PATENTANWXLTE
DR. E. WIEGAND DIPL.-ING. W. NIEMANN DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT
MÖNCHEN HAMBURG
TELEFON: 55547« 8000 MONCHEN 15, 10.Sept.1970
TELEGRAMME: KARPATENT NUSSBAUMSTRASSE 10
W. 15 764/68 5/Pe Loe P 17 70 811.1-44
Sumitomo Electric Industries Ltd. Osaka (Japan)
Isolierlack und Verfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf einen Isolierlack, der ein Polyester-amid-imid-polymerisat enthält, mit ausgezeichneter Hitzebeständigkeit und ausgezeichneten Windungseigenschaften.
Bisher wurde ein Terephthalsäurepolyester als ein hitzebeständiges Material der Klasse B (i30°C-Klasse) als Isolierlack verwendet. Da jedoch in den letzten Jahren schnell laufende Windemaschinen häufig bei der Herstellung von Instrumenten verwendet werden, wird ein derartiger Isolierfilm oft während des Windungsvorganges mechanisch beschädigt und die IslierungsUberzugsschicht leicht verschlechtert. Überdies wird bei einer Zunahme in der Wirksamkeit und Leistungsfähigkeit des Instrumentes eine höhere Zuverlässigkeit hierfür verlangt, und somit ist ein Isolierfilm mit ausge~
zeichneter
109883/1736 tiaue Ulntertaaen W 7 *ι**»·2 N'·»Sa*3 d« Änd·™»^«. *, g, ^*. BAD original
Hitzebeständigkeit und ai^ezekhnefer BBstänügkeit gegenüber Arbeitsverechlechterung erwünscht.
Bezüglich eines hitzebeständigen Isolierlackes ist ein Polyimid entwickelt worden und in der Praxis verwendet worden. Jedoch besitzt das Polyimid als überzug eine zu geringe mechanische Festigkeit, um die Durchführung einer schnell laufenden Windungsmaschine aushalten zu können. Es besitzt außerdem eine geringe Widerstandsfähigkeit gegenüber Alkali und ist in geringem Maße feuchtigkeitssicher und weiterhin nachteilig bezüglich der Lagerungsstabilität des Lackes.
Die Erfindung schafft auf wirtschaftliche und technische Weise einen Isolierlack, der nicht diese Nachteile aufweist und eine Hitzewiderstandsfähigkeit, die größer als Klasse F (155° C) ist, aufweist, und der hinsichtlich Hitzewiderstandsfähigkeit und 'Widerstandsfähigkeit gegenüber ArfceitsverschleQhterung wesentlich besser als die bisher bekannten Polyester enthaltenden Isolierlacke ist.
Die Erfindung bezieht sich auf einen Isolierlack, der irn wesentlichen ein synthetisches Harz mit Amidbinduns, Imidbindunc~ und Esterbindung in der Hauptkette der polymeren Produkte umfaßt. Die Erfindung bezieht sich auf einen Isolierlack, der ein Polyester-amid-ir.ic, d?.s durch !'oniDnsationsrcsktion ύ.ον folgenden drei Polyesterbestandteile erhalten wurde, enthält: (1) Ein Vorkondensntionsprodukt mit fi.r.idbindung und ImidbiriQun£ in einer Kolekularkette, das durch Umsetzung eines Tricarbonsäure
109883/1736 .BADORK31NAL
anhydride mit einer Isocyanatverbindung, wie Diisocyanat und Polyisocyanat, erhalten wurde,
(2) eine Verbindung, bestehend aus Terephthalsäure, Isophthalsäure oder einem niederen Dialkylester (ein Alkylrest mit 1 bis Kohlenstoffatomen) dieser Säuren oder ein niederer polymerer Polyester dieser Säuren, und
(5) einem zweiwertigen Alkohol oder einem mehrwertigen Alkohol.
Eine Tricarbonsäure, die gemäß der Erfindung verwendet wird, läßt sich durch die nachstehende allgemeine Formel darstellen
HOOC-R1 0
in der R,
oder
bedeutet, und worin X = -0-, -CHg-, -S-, -SOg- oder -C-
CIU
Die Verbindung gemäß der allgemeinen Formel umfaßt ζ. Β.
säure
TrimelUthsäureaniiydrid, HemimelLitixanhydrid, 1,2,5-Naphthalin-
tricarbonsäureanhydrid, 3,3',^-Diphenyläthertricarbonsäureanhyarid
Eine Diisocyanatverbindung wird durch die algemeine Formel OCN-Ii3-NCO dargestellt, in der R0 = -(C-H0)-- (wobei ί eine gi.-.:iss
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Zahl von 4 bis 8 ist),
~f ~J~ (wobei R1 eine niedere Alkylgruppe, wie -CH,, -C2Hp-, usw. ist),
""' ΪΓ \ T" (wolöe^ * die obenangegebene Bedeutung besitzt),
oder
bedeutet.
Eine Polyisocyanatverbindung wird durch die allgemeine Formel R5(NCO)n dargestellt, in der R5 ■xi-rr"^,
l· -j— bedeutet, wobei X die obenangegebene
J m ^^
Bedeutung besitzt, m eine ganze Zahl von 2 bis 4 ist, η eine ganze Zahl ^ 3 ist; wobei Mischung davon gewöhnlich verwendet werden. Verbindungen,die durch diese allgemeine Formel dargestellt werden, umfassen z. B. Hexamethylendiisocyanat, p-Phenyle: diisocyanate m-Phenylendiisoeyanat, 1,5-Naphthalindiisocyanat, 2,4-Toluoldiisocyanat, 2,6-Toluoldiisocyanat, 4,4!-Diphenylmethar.diisocyanat, 4,4'Diphenylätherdiisocyanat oder Polyphen.ylonpolymethylenpolyisocyanat usw.
Diole sind z. B. Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Propyionglykol, 1,^-Propandiol, 1,4-Butandiol, Necpentylglykol, hydrier-;;^
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Bis-phenol A und dgl.
Polyole sind z.B. Glycerin, Trimethylol-propan, Trimethyloläthan, Pentaerithrit, Dipentaerithrit, Tris-(flhydroxyäthyj.)—isocyanurat, Tris-(ß-hydroxypropyl)-isocyanurat od.dgl.
Gemäß der Erfindung können zwei oder mehrere Arten von Verbindungen der gleichen Gruppe vermischt werden und als Ausgangsverbindung verwendet werden. Die Mengen an Amid- und Imidbindungen in dem Polyesteramid-imid gemäß der Erfindung können beliebig ausgewählt werden in Abhängigkeit von dem Verwendungszweck des Produktes, obwohl die Mengen im allgemeinen zwischen 1 % und 80 96, bezogen auf die Gesamtanzahl von Ester-, Amid- und Imidbindungen, betragen. Die Mengen können mehr als 80 % betragen, aber derartige Mengen verbessern die Eigenschaften, wie z.B. die Beständigkeit gegenüber Wärmestoß, nicht so sehr, sondern verteuern auch das Produkt, Die Eigenschaften der Polyester-amid-imide mit einer Menge kleiner als 1 % werden nachstehend aufgeführt. Im allgemeinen liegt die am meisten bevorzugte Menge im Bereich zwischen 5 und 30 %.
Das Vorkondensationsprodukt gemäß der Erfindung wird durch Umsetzung eines ^!carbonsäureanhydride mit wenigstens zwei Kohlenstoffatomen mit dem oben angegebenen Diisocyanat oder Polyisocyanat in geschmolzenem Zustand hergestellt. In gewissen Fällen verläuft die oben angegebene Reaktion nicht immer auf befriedigende Weise, da die Reaktionstempera^ur ungleichförmig wird aufgrund der Bildung eines gefärbten porösen Peststoffes
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sobald die Reaktion beginnt. In scObhen Fällen wird eine organische Verbindung, wie Z. B. Lösungsmlttelnaphtha, Xylol usw., die nicht lösen oder aufquellen und gegenüber der Reaktion inert sind, zu dem Vorkondensationsprodukt zugefügt, wobei die Reaktion fortschreitet, oder die organische Verbindung wird in der Anfangsphase hinzugefügt, und es wird in einem inerten Medium umgesetzt. Bei der Anwendung des obenangegebenen Verfahrens wird die organische Verbindung in flüssigem oder gasförmigem Zustand verwendet. Die organische Verbindung kann die. Temperatur des gesamten Feststoffes, d. h. die Temperatur des Reaktionssystems gleichförmig machen bis zur Vervollständigung der Reaktion, da die organische Verbindung leere Plätze.in dem porösen Feststoff ausfüllt. Die Menge an verwendeter flüssiger oder gasförmiger organischer Verbindung soll so groß sein, daß die Reaktionsteilnehmer von der organischen Verbindung bedeckt sind. Im letzteren Verfahren kann"die Flüssigkeit verwendet werden.
Das Verhältnis von verwendetem Tricarbonsäureanhydrid zu Isocyanatverbindung kann in Abhängigkeit von der erwünschten Menge an Amid- und Imidbindungen in dem Polyester-amid-imid variiert werden, obwohl es im allgemeinen 0,05 bis 1 Äquivalente an Isocyanatverbindung je 1 Äquivalent an Tricarbonsäureanhydrid beträgt, vorzugsweise 0,3 bis 0,8 Äquivalente an Isocyanatverbindung je 1 Äquivalent an Tricarbonsäureanhydrid. Die
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Reaktionstemperatur liegt im allgemeinen zwischen Raumtemperatur und 250° C. Unterhalb Raumtemperatur ist die Erzeugung von CO2 langsam, das bedeutet, daß die Reaktion sehr langsam fortschreitet, während oberhalb 250° C eine unerwünschte Nebenreaktion stattfindet. Vorzugsweise wird die Reaktion zwischen 80 und 200° C durchgeführt, bis .das Reaktionssystem sich verfestigt und Jj danach wird die Reaktion in der obenangegebenen organischen Verbindung bei 120 bis 200° C beendet. Die Reaktionszeit beträgt ungefähr 2 bis 10 Stunden.
Die Umsetzung von Tricarbonsäureanhydrid und Isocyanatverbindung kann in einem basischen Lösungsmittel durchgeführt werden, wie z. B. Dimethylformamid, Dimethylacetamid, N-Methy1-2-pyrrolidon, usw. Die Reaktion wird oberhalb 40° C ausgeführt, im
allgemeinen zwischen 80 und 200° C während 1 bis 10 Stunden. ' Das so erhaltene Vorkondensationsprodukt ist beinahe unlös- slieh in einem Lösungsmittel bei Raumtemperatur und schiilztnicht bis zu 300° C, jedoch beim Erhitzen ist das Vorkondensationsprodukt leicht in Dimethylformamid, Dimethylacetamid, N-Methyl-2-pyrrolidon, m-Cresol, o-Cresol, p-Cresol usw. löslich. Zur Kondensationsreaktion des obenangegebenen Vorkondensationsproduktes mit der Polyesterverbindung wurden zwei ausgezeichnete Verfahren gefunden. In dem einen dieser Verfahren wird das obenangegebens Vorkondensat mit der Polyesterverbindung in einem Lösungsmittel umgesetzt, d. h. das Vorkondensat und die PoIy-
BAD
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esterverbindung werden erhitzt und in Gegenwart eines Katalysators .in einem Lösungsmittel« wie z* B. m-Cresol, m-Cresolsäure, N-Methyl-2-pyrrolidon usw., die das Vorkondensationsprodukt und d*s erzeugte Polymerisat bei Raumtemperatur oder Umsetzungstemperatur auflösen können, umgesetzt.
Eine Lösungsmittelmenge, bei der der Feststoffgehalt 20 bis 60 Gew.-% beträgt, ist geeignet. Die Reaktionstemperatur ist im allgemeinen zwischen l40° C und dem Siedepunkt des Lösungsmittels, vorzugsweise zwischen l80 bis 220° Q. Die Reaktionsdauer beträgt 3 bis 10 Stunden^ das während der Reaktion erzeugte Methanol und Wasser werden vorzugsweise abdestilliert, für diesen Zweck ist das Reaktionsgefäß mit einem Kühler ausgestattet, an dessen Spitze sich ein Destillationsaufsatz zum Abdestillieren dieser Produkte befindet.
Pur die Reaktion wird ein Esteraustauschkatalysator, der im allgemeinen zur Erzeugung eines Polyesters verwendet wird, wie z. B. Bleiacetat, Zinkacetat, Zinkoxyd, Bleioxyd, Kobaltnaphthenat usw., verwendet. Für die Veresterung des Vorkondensationsproduktes wird ein Katalysator, der im allgemeinen für die Veresterung einer Säure verwendet wird, wie z. B. p-Toluolsulfonsäure, Schwefelsäure, Salzsäure usw., verwendet.
BAD ORKHNAL 109883/1736
Eine andere Arbeitsweise besteht darin, daß man die obenangegebenen Polyesterverbindungen im geschmolzenen Zustand in Gegenwart eines Esteraustauschkatalysators gemäß einer gebräuchlichen Methode umsetzt, und während des. Zeitraumes, nachdem das Reaktionssystem sich im geschmolzenen Zustand befindet
obenangegebene und bevor.der Polyester geliert, das/Vorkondensationsprodukt M und den Yere s.terungSikatalysator hinzugibt und umsetzt. Im allgemeinen wird das Vorkondensationsprodukt dem Reaktionssystem, das aus niederen Polymerisaten von Polyester besteht, hinzugegeben, wenn die Temperatur auf l40 bis 220° C angestiegen ist, vorzugsweise auf l8o bis 200° C. Bei der Zugabe des Vorkondensätionsproöuktes, nachdem die Temperatur des Reaktionssystems auf über 220° C angestiegen ist, geliert der Polyester bevor das Vorkondensationsprodukt auf befriedigende Welse reagieren Xann. .
Die Reaktionstemperatur kann konstant gehalten werden oder langsam erhöht werden. Im allgemeinen wird die Reaktion bei l80° C während 5 bis 6 Stunden durchgeführt und danach bei 220° C während 5 Stunden, oder nachdem alles gleichförmig geworden ist, bei 250° C während 30 Minuten bis zu 2 Stunden. Die Art und die Menge an Katalysator sind dieselbeiwie bei der ersten Arbeitsweise.
Bei dieser Arbeitsweise vrird das Amid- und Imldbindungen enthaltende Vorkondensationoprcdukt hinzugegeben, sobald die
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Temperatur etwa 18O° C erreicht hat, in der Weise wie die obenangegebene Kondensationsreaktion des Terephthalsäurepolyesters in geschmolzenem Zustand, da bei der Hinzugabe und Umsetzung während der Ausgangsphase der Reaktion mit den obenangegebenen Carbonsäuren Diolen oder Polyolen das Reaktionssystem ungleichförmig wird und nicht auf einfache Weise reagiert und machmal verfestigt, bevor das Polymerisat gemäß der Erfindung gebildet wird, da das Vorkoridensat einen hohen Schmelzpunkt besitzt und. in gebräuchlichen Lösungsmitteln schwer löslich ist. Wird jedoch das Vorkondensat zu der harzartigen Lösung, die durch Umsetzung der Carbonsäuren, Diole und Polyole im geschmolzenen Zustand gebildet worden ist, hinzugefügt, so löst sich die harzartige Zusammensetzung unter ,Bildung eines gleichförmigen Systems auf und die Reaktion schreitet fort und ergibt das Polymerisat gemäß der Erfindung. Untersucht man das Reaktionsprodukt des Vorkondensats gemäß
der Erfindung im Falle von Trimellithsäureanhydrid und Diisocyanat im Äquivalentverhältnis von 1 : 1, so findet man eine Carboxylgruppe, eine Säureanhydridgruppe, eine Amid- und Imidbindung und die Abwesenheit einer Isocyanatgruppe. Das so erhaltene Vorkondensationsprodukt wird mit Polyesterverbindunccn kondensiert, d. h. wenigstens einerVerbindung aus der Gruppe . von Terephthalsäure, Isophthalsäure oder niederenAlkylestern derselben und Diolen oder Polyolenoder den Polymerisaten von niedrigem Molekulargewicht.
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Die Anordnung der Polyesterverbindungen und der Vorkondensationsprodukte in dem erzeugten Polymerisat variiert in Abhängigkeit davon, ob die Reaktion der Polyesterverbindungen und des Vo.rkondensationsproduktes in Lösung ata1 im geschmolzenen Zustand durchgeführt wird. Jedoch unterscheiden sich die auf beiden Wegen erhaltenen Polymerisate in ihren Eigenschaften zur Verwendung als Isolierlacke nicht.
gemäss
Das nach dem Verfahren/der Erfindung erhaltene Polyester-
anid-imid wird in einem geeigneten Lösungsmittel, wie z. B. Dimethylformamid, Dimethylacetamid, N-Methyl-2-pyrrolidon, B-Cresol, o-Cresol usw.,aufgelöst und wird mit den gewöhnlich verwendeten Zusatzstoffen, die für einen Isolierlack notwendig sind, wie z. B.. Zinkoctoat, Bleioctoat, Zinnoctoat oder Kobaltnaphthenat, als Härtemittel oder Tetrabutyltitanchelat, Tetraisopropyltitanchelat als Modifizierungsmittel, oder einem Isocyanaterzeuger (das Trimere von 2,4-Toluoldiisocyanat) als Vernetzungsmittel, vermischt. Wird das Polyester-amid-imid in einem Lösungsmittel hergestellt, so kann die Konzentration der erhaltenen Polymerisatlösung auf geeignete Weise für die Verwendung als Isolierlack eingestellt werden.
Der Isolierlack gemäß der Erfindung kann auf Drähte,
usw.
Eisenbleche oder Eisenplatten/iberzogen oder aufgebrannt werden.
BAD
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Der Isolierlack gemäß der Erfindung ist gebräuchlichen
dene Isolierlacken überlegen
denen die haupteächlich Polyester umfassen , insbesondere/in Bezug auf die Scheuer oder Abriebfestigkeit, die Durchschlage - temperatur (cut through
die Beständigkeit gegenüber temperature) und auf / Wärmestoß (heat shock) ·
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.
Beispiel 1
536,21 g Trimellitsäureanhydrid und2l8,98 g 4,4'-Diphenyl-
d'i methanlsocyanat wurden in einen 2-Liter-Vierhalskolben, der mit einem Rührer, einem Thermometer und einem Einlaßrohr für Stick stoff gas ausgestattet war, eingebracht. Beim Erhitzen auf 8O° C in einem ölbad und Einleiten des gasförmigen Stickstoffes, schmolz das 4,4 -Diphenylmethan/socyanat. Bei weiterem Erhitzen wurde das Trimellithsäureanhydrid gelöst. Bei l4o° C reagierten beide Bestandteile miteinander unter heftiger Entwicklung von gasförmigem Kohlendioxyd. Nach ungefähr 20 Minuten hörte die Kohlendioxydentwicklung auf und das Reaktionsprodukt verfestigte sich. Daraufhin wurde die Einleitung von gasförmige:,: Stickstoff unterbrocher und 50 cnr Lösungsmittelnaphtha (Siedepunkt l?0' ·;.: bis 19o° C) wurden in den Kolben eingegeben und es wurde unter Rückfluß während einer Stunde bis zur Beendigung der Urr.sctsvnj der Folyisocyanatverbindung und des Trimellithsäureanhydrids
BAD ORIGINAL
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erhitzt. Dann wurde das Stickstoffeinlaßrohr entfernt und der Kühler wurde durch einen luftgekühlten Destillationsturra ersetzt. 48,55 S Dimethylterephthalat, 61,21 Äthylengiykol, 86, l6 g Tris-(ß-hydroxyäthyl)-isocyanurat, 0,2 g Cadmiuraacetat, 0,2 g p-Toluolsulfonsäure und 9^0 S m-Cresol wurden in das Reaktionsgefäß eingebracht und beim Erhitzen bis zum Siedepunkt von ra-Cresol destillierte Lösungsmittelnaphtha zuerst ab, danach folgten Wasser, Methylalkohol, m-Cresol usw. Nach fünfstündigem Erhitzen am Siedepunkt des «vn-Cresols zur Fortsetzung der Destillation war die Reaktion beendet und ergab eine viskose Lösung des Polymerisats. Dann wurde m-Cresol hinzugefügt, bis zur Einregelung des nicht-fluchtigen Gehaltes der Polymerisatlösung auf 40 - 2 ^, und danach wurden 5*0 g Zinkoctoat (Zinkgehalt 8 %) und 4 g Tetrabutyltitanchelat zu 100 g der obenangegebenen Polymerisatlösung hinzugegeben, gleichmäßig vermischt, wobei ein Isolierlack erhalten wurde. Die Viskosität des Isolierlackes betrug 76000 Centipoise (30° C).
Der so erhaltene Isolierlack wurde auf einen Kupferdraht von 1,0 mm Durchmesser aufgezogen und gebrannt und ergab so eine Überzugsschicht von 0,04 mm Dicke. Die Wirksamkeit des so erhaltenen Isolierdrahtes wird in der nachstehenden Tabelle! aufgezeigt.
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Beispiel 2
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurden 172,91 g Trimellitsäureanhydrid, 112,62 g 4,4I-Diphenylmethandiisocyanat, 50 enr5 Lösungsmittelnaphtha (Siedpunkt 170° C bie 190° C), 87,39 g Dimethylterephthalat, 48,41 g Äthylenglykol, 56,95 g Tris-(ß-hydroxyäthyl)-isocyanurat, 0,2 g Cadmiumacetat, 0,2 g p-Toluolsulfonsäure und 60,0 g m-Cresol in einem 1-Liter-Vierhalskolben umgesetzt, wobei eine Polymerisatlösung erhalten wurde.
Nach dem' Einregeln der nicht-flüchtigen Bestandteile der Polymerisatlösung auf 40 - 2 Gew.-#, wie in Beispiel 1, wurden
39 g Zinkoctoat, 4,5 g Tetrabutyltitanchelat und 2 g Isocyanaten erzeuger (das Trimere von 2,4-ToluoW.socyanat) zu 3,00 g der Polymerisatlösung hinzugegeben, gleichförmig vermischt, wobei ein Isolierlack erhalten wurde. Der Isolierlack besaß eine Viskosität von 10800 Centipoise (30° C) und enthielt keine unlöslichen Bestandteile, wie z. B. gelierte Bestandteile.
Die Reaktion kann, bei Umsetzung In Lösung, auf einfache Wels e kontrolliert werden, und selbst eine Verbindung, wie ζ. B. das Reaktionsprodukt aus Trimellitsäureanhydrid und 4,4'-Diphenyl· methandiisocyanat, das selbst oberhalb 300° C nicht schmilzt, kann gleichmäßig umgesetzt werden.
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Der so erhaltene Isolierlack kann auf einen 1,0 mm Kupferdraht Überzogen und gebrannt werden, wie in Beispiel 1, und ergibt einen Isolierdraht. Die Wirksamkeit des Isolierdrahtes wird in der nachstehenden TabelleXaufgezeigt.
wurden §
In der gleichen Weise wie in Beispiel 3/144,09 g Triraellith- ™
Säureanhydrid, 125*13 g 4,4f~Diphenylmethaijiisocyanat, 40 cnr Lösungsraittelnaphtha (Siedepunkt 175 bis I850 C), 76,29 g Dimethylterephthalat, 23,94 g Äthylenglykol, 69,94 g Tris-(ßhydroxyäthyl)-isocyanurat, 0,3 g Cadmiumacetat, 0,1 g p-Toluolsulfonsäure, 540 g m-Cresolsäure in einem 2-Liter-Vierhalskolben umgesetzt, wobei eine Polymerisatlösung erhalten wurde. Zu der Polymerisatlösung wurden Zinkoctoat, Tetrabutyltitanchelat, und regeneriertes Trimeres von 2,4-Toluoldiisocyanat zugegeben, wobei ein Isolierlack erhalten wurde. ä
Die Wirksamkeit des Isolierdrahtes, der durch Überziehen
des Isolierlacks
und Brennen/auf einen 1,0 mm Kupferdraht erhalten wurde, ist in der nachstehenden Tabelle! aufgezeigt.
Beispiel 4
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurden 176,11 g Trimellitsäureanhydrid, 114,70 g 4,4'-Diphenylinethandiisocjranat, 56,6^ g Lösungsmitte !naphtha (Siedpunkt 175 bis 1850 C) und Dimethylterephthalat, 40,35 g Äthylenglykol, 60,37 g Glycerin,
109883/1736 BAD ORIGINAL
- 16 -
0,1 g Cadmiumacetat und 0,2 g p-Toluolsulfonsäure in einem 2-Liter-Vierhalskolben umgesetzt, wobei eine Polymerisatlösung erhalten wurde. Wie in Beispiel 1 wurden Zinkoctoat und Tetrabutyltitanchelat hinzugegeben, wobei ein Isolierlack* gebildet wurde. Der Isolierlack wurde auf einen 1,0 mm Kupferdraht überzogen, wobei ein Isolierdraht erhalten wurde, dessen Wirksamkeit in der nachstehenden TabeHeTaufgezeigt wird.
Beispiel 5
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurden 102,4.7 g TrimeHi thsäureanhydrid, 71, 2g Polyphenylen-polymethylen-polyisocyanat (Isocyanatäquivalent 133»5)» 40 cnr Lösungsmitte!naphtha (Siedepunkt I90 bis 200° C), 239,50 Dimethylterephthalat, 68,28 g Äthylenglykol, 45,03 g Glycerin, 0,4 g Zinkacetat, 0,2 g p-Toluolsulfonsäure und 0,2% m-Cresol in einem 2-Liter-Vierhalskolben umgesetzt, wobei eine Polymerisatlösung erhalten wurde. Wie in Beispiel 2, wurden 3*0 g Zinkoctoat, 6 g Tetrabutyltitanchelat und 4 g regeneriertes Trimeres des 2,4-Toluoldiisoeyanats hinzugegeben, gleichförmig vermischt, wobei ein Isolierlack erhalten wurde.
Der Isolierlack besaß eine Viskosität von 5300 Centipoißc (30° C) und wurde während 3 Stunden gebrannt und gehörtet bei 200° C. Der auf eine Eisenplatte oder ein Ei&enblee·: vor». 0,~- '■>'■"■ Dicke aufgezogene und gebrannte Isolierlack war braun gefärbt,
10 9 8 8 3/1736 ßAn
BAD
glatt und glänzend und besaß eine Durchschlagspannung von 18,1 kV je 0,1 mm.
Tabelle I
Draht nach 1 2 Beispiel 1 4 Gewöhnlicher -
450 430 Polyesterdraht
Brenntemp.
(°c) 		.8 8 450 8 430
Brennge
schwindig
keit
(m/min)		 1,000 0,998 8 - 0,999 8
Durchmesser
des blanken
Drahtes
(mm)		 Ο,θ4θ o,o4o 0,998 0,039 0,998
Filmdicke
(mm)		 0,041 0,041
Nadellooh
(gewickelt, iJO/50 0/50 0/50'
E ige ndur ohmees 1/50 Ö/50
Abriebwider
stand, Bela
stung 700 g,
wiederholtes
Abschaben
(Durchschnitt
Durchschlage
temperatur (Belastung
5 kg)
l°C/2 min
V/ärmestoßbes" 200° C,
2 Stunden
) 98,5
320° C
87,3
84,5 j 83,2
317°C
3260C :308°c
ändigkeit Id
gut !
Id
gut
Durchschlagsspannung;(kV)
a) gewöhnlicher f : Zustand I 13,1 ' 13*2
b) nach 24-stUn-! digcm Altern
bei 200°C j 13,4 13,2
2d
gut
12,5
13,8
• Id
! gut
12,6
13,9
43,6
286°C
4d
gut (18OÖC, 2 Std.)
12,9 12,9
■ - 18 -
Wie in den Beispielen beschrieben, kann gemäß der Erfindung ein Produkt von hohem Schmelzpunkt, das Amid- und Imidbindungen in der Molekularkette enthält und das durch Umsetzung von Tricarbonsäureanhydrd und Polyisocyanat erhalten worden ist, umgesetzt werden, wobei eine Polymerisatlösung in gleichförmigen Zustand und ohne Gelieren erhalten wird. Gleichfalls besitzt « eine Überzugsmasse . aus einem Isolierlack,der gemäß der Erfindung hergestellt worden 1st, eine ausgezeichnete Hitzewiderstandsfähigkeit und eine genügend große mechanische Festigkeit unter den Bedingungen einer schnell laufenden Windemaschine·
Beispiel 6
96,06 g Trimellitsäureanhydrid, 62,57 g 4,4l-J)iphenylmethan-> diisocyanat wurden in einen 1-Liter-Vierhalskolben, der mit einem Rührer, einem Thermometer, einem Stickstoffelnleitungsrohr und einem Kühler, an den ein Calciumchlorid-Trockenrohr angeschlossen' ' ist, versehen ist, eingebracht. Das Reaktionsgefäß wurde In :
einem ölbad allmählich auf eine Badtemperatur von 80 C erhitzt, * r
wobei 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat schmolz. Zu diesem Zeitpunkt wurde der Inhalt langsam gerührt. Beim Erhöhen der Bad- \ temperatur auf Γ500 C begann die Umsetzung von Trimellithsäure- j anhydrid und 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat unter Entwicklung von gasförmigem Kohlendioxyd. Bei zunehmenden Erhitzen wurde das Reaktionssystem in fortlaufendem Maße klarer und gleichförmiger, die Viskosität stieg an bis zur Verfestigung.
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BeimErreichen des Verfestigungszustandes wurde das Rühren eingestellt und 300 cnr Lösungsmittelnaphtha (Siedebereich
175 bis I850 C) wurden dem Reaktionssystem hinzugegeben und es wurde fortlaufend während 3 Stunden erhitzt, wobei ein gelbes Pulver erhalten wurde, das nicht bis zu 300° C schmolz und in dem das Vorhandensein von Amid- und Imidbindungen durch das InfrarotSpektrum nachgewiesen wurde. Dann wurden 338,6 g Dimethylterephthalat, 122,5 g Äthylenglykol, 67,3 S Glycerin und 340 cnr Xylol in einen 2-Liter-Vierhalskolben eingebracht, der mit einem Rührer, einem Thermometer und einem Destillationsrohr ausgestattet war, und anschließend wurden 0,34 g Cadmiumaeetat al» Esteraustauschkatalysator zugegeben.
Das Reaktionsgefäß wurde von außen erhitzt und,sobald die .Temperatur des Reaktionssystems 100° C erreicht hatte, löste sich das Dimethylterephthalat,und es wurde leicht gerührt. | Nach weiterem Erhitzen begann das Xylol bei l40° C abzudestiliiereπ Die Reaktionstemperatur wurde während 4 Stunden auf l4o° C er höht und eingestellt, wobei das Xylol abdestilliertej beim \ Erreichen einer Temperatur des Reaktionssystems von l80° C war der größte Teil des Xylols abdestilliert und es blieb ein viskoses harzartiges Produkt zurück, welchem 27,24 g des obenerwähnten Vorkondensationsproäuktes und sodann 0,34 g p-ToluoI-■sulfpnsäure hinzugegeben wurden, worauf die Reaktion fortgesetzt
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wurde. Das Vorkondensationsprodukt, das zuerst im dispergierten • Zustand vorlag, löste sich im harzartigen Material auf. Die Reaktionstemperatur wurde auf 200 C während 1,5 Stunden erhöht und auf 250° C während einer weiteren Stunde. Das Reaktionssystem wurde bei 250° C während 2 Stunden fortlaufend gerührt und danach wurde das Reaktionssintern bei einem reduzierten Druck von J5 biß 5 nirn Hg während J5 Minuten gehalten zur Entfernung von Wasser, Methanol, Xylol, usw. Nach dem EinsteLen des Reaktionssystems auf gewöhnlichen Druck wurde das Erhitzen beendet,und m-Cresolsäure wurde hinzugefügt zur Vervollständigung der Reaktion. Das Produkt wurde gelöst und die nicht-flUchtigen Bestandteile wurden auf 40 Gew.-% eingestellt. Danach wurden 2,7 g Zinkoctoat (Zinkgehalt 8 Gew.-%) und 4 g Tetrabutyltitanchelat zu 100 g der Polymerisatlösung hinzugegeben, und es wurde zur Bildung eines Isolierlackes homogen gerührt.
Der so erhaltene Isolierlack wurde auf einen Leiter mittels einer gebräuchlichen Methode aufgezogen und gebrannt, wobei ein Isolierdraht erhalten wurde. Seine Wirksamkeit wird in der nachstehenden Tabelle II aufgezeigt.
Wie in der nachstehenden Tabelle II aufgezeigt wird, ist der Isolierdraht gemäß der Erfindung den gewöhnlichen Polyesterdrähten in Bezug auf die Abriebwiderstandsfähigkeit sehr überlegen und besitzt die Eigenschaft, in ausreichendem Maße den Bedingungen
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ötärkeren Arbeitsbedingungen zu widerstehen und besitzt gleichfalls ausgezeichnete Wärmestoßeigenschaften. So besitzt der Isolierlack gemäß der Erfindung ausgezeichnete thermische und mechanische Eigenschaften.
Beispiel 7
Wie in Beispiel 6 wurden 115*3 g Trimellitsäureanhydrid, 69*7 g einer Mischung von 2,4-Toluoldiisocyanat und 2,6-Toluoldiisocyanat im Verhältnis von 8 : 2 und 300 cm^ Lösungsmittelnaphtha (Siedepunkt 175 bis 185° G) umgesetzt, wobei ein gelblichbraunes harzartiges" Pulver erhalten wurde, das nicht unterhalb 500° C schmolz und in dem das Vorhandensein von Amid- und Imidbindungen festgestellt wurde.
458 g Dimethylterephthalat, 115,7 g Äthyleglykol, 74,9 g Glycerin, 0*4 g Cadmiumacetat, 103,9 S des obenprhaltenen Vorkondensata, 0,3 g p-Toluolsulfonsäure und 3OO cnr Xylol wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 6 umgesetzt, *das erhaltene Produkt wurde in m-Cresolsäure aufgelöst, wobei eine viskose polymere Lösung erhalten wurde. Wie in Beispiel 6, wurden Zinkoctoat und Tetrabutyltit anchelat der Polyraerisatlösung zugegeben, wobei ein Isolierlack erhalten wurde. :
Die Eigenschaften des Isolierdrahtes, der durch Überziehen
und Brennen des Isolierlackes auf einen Draht erhalten wurde, :
ι werden in der nachstehenden Tabelle II aufgezeigt.
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Beispiel 8
Wie in Beispiel 6 wurden 438,7 g Dimethylterephthalat, 138,8 g Äthylengjykol, 76,3 g Glycerin, 15**4 g des nach Beispiel 6 hergestellten Vorkondensationsproduktes, 0,38 g Cadmiumacetat, 0,3 g p-Toluolsulfonsäure und 350 cnr Xylol umgesetzt, das erhaltene Produkt wurde in m-Cresol gelöst, wobei eine viskose polymere Lösung erhalten wurde, zu der Zlnkoctoat und Tetrabutyltitanchelat hinzugegeben wurden, wobei ein Isolierlack erhalten wurde. Die Wirksamkeit des Isolierdrahtes, der durch Überziehen und Brennen des Isolierlackes auf einen Draht in gewöhnlicher Welse ein alten wurde, ist in der nachstehenden Tabelle II aufgezeigt. Wie aus der nachstehenden Tabelle II ersichtlich ist, besitzt der se erhaltene Isolierdraht ausgezeichnete Wärmestoßeigenschaften, was der größte Nachteil der gewöhnlichen Polyesterisolierdrähte darstellt, und besitzt gleichfalls nicht nur ausgezeichnete Abreibwiderstandsfähigkeit, sondern auch ausgezeichnete Hitzewiderstandsfähigkeit und ausgezeichnete Behandlungseigenschaften.
Beispiel 9
In der gleichen V/eise wie in Beispiel 6 wurden 115,3 g Trimellitsäureanhydrid, 100,1 g ^»V-Diphenyimethandiisocyanat und 300 cnr* Lösungsmittelnaphtha (Siedepunkt 175 bisiß5° C) umgesetzt, wobei ein gelbes harzartiges Pulver erhalten wurde, das nicht unterhalb 300° C schmolz und in dem die Gegenwart von
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Amid- lind Imidbindungen mittels des Infrarotabsorptionsspektrums nachgewiesen wurden.
Wie in Beispiel 6 wurden 455,1 g Dimethylterephthalat, 133*9 g Xthylenglykol, 73,6 g Glycerin, 98,2 g des obenerwähnten Vorkondensationsproduktes, 0,4 g Cadmiumacetat, 0,3 g p-Toluolsulfonsäure und 350 cnr Xylol umgesetzt; das erhaltene Produkt wurde in m-Cresol gelöst, es wurden die gleichen Zusatzstoffe wie in Beispiel β hinzugefügt, wobei ein Isolierlack erhalten wurde. Die Wirksamkeit des Isolierdrahtes, der durch Überziehen und Brennen des Lackes erhalten wurde, ist in der nachstehenden Tabelle II aufgezeigt.
Beispiel 10
In der gleichen Weise wie in Beispiel 6 wurden 106,7 g Trimellithsäureanhydrid , 74, 2 g Polymethylen-polyphenylenpolyisocyanat, in dem der Isoeyanatäquivalent-Gehalt 133*5 war, und 300 crn^ Lösungsmittelnaphtha (Siedepunkt 175 bis 185° C) j umgesetzt, wobei ein braunes harzartiges Pulver erhalten wir de, j das nicht unterhalb 300° C schmolz und in dem die Gegenwart von Amid- und Imidbindungen mittels des Infrarotspektrums nachgewiesen wurde.
Daraufhin wurden, wie In Beispiel 6, 405,2 g Dimethylterephthj lat, 131,5 g Äthylenglykol, 72,3 S Glycerin, l8O,8 g des obenerwähnten Vorkondensationsproduktes, 0,38 g Cadmiumacetat,
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0,3 S p-Toluolsulfonsäure und 300 cnr Xylol umgesetzt, das erhaltene Produkt wurde in m-Cresol gelöst, wobei eine Polymerisatlösung erhalten wurde, zu der die Zusatzstoffe unter Bildung eines Isolierlackes zugegeben wurden. 4 g des regenerierten Trimeren von Toluoldiisocyanat wurden zu 100 g des Isolierlackes hinzugegeben. Der Lack hatte eine Viskosität von 12700 Centipoise, ein spezifisches Gewicht von 1,20 und seine Durchsoh lagatemperatur (cut through temperature) nach Brennen und Überziehen betrug 320° C, seine Durchschlagsspannung 12, 6 kV je 0,1 mm und beim Biegen um einen 3 nun Dorn wurden keine Risse aufgefunden.
Beispiel 11
Beim Ersetzen des 4,4'-Diphenylmethandiisocyanats gemäß Beispiel 9 durch 4,4-Diphenylätherdiisocyanat wurden die gleichen Ergebnisse erhalten.
BAD CRrGiNAL
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Tabelle II
Draht nach Beispiel
Gewöhnlicher Polyesterdraht
Brenntemp.
(°)
Brenngeschwindigkeit
(in/min)
Durchmesser des blanken Drahtes (mm)
Filmdicke
(mm)
Nadelloch
(gewiekelt,
Eigendurchmesser)
Abriebwiderstand wiederholtes Abschaben - Belastung 700 g)
Durchschnitt
Durchsch.lagstemperatur
(Belastung 5 kg l°C/2 min)
450
10
450
10
450
10 450 10
1,000
o,o4o
0/50
1,000
o,o4o
1/50
1,001
0,039
0/50 1,000
0,04l 0/50
83,5
89,1
(2000C, 2 Stdn.)
Durchschlagspannung (kV)
(verdrillte Doppelleitung)
a) gewöhnlicher Zustand
b) nach 24-stundigem Erhitzen bei 2000C
310
Id gut
305
2d
gut
73,4
238
Id
gut 5,2
295
Id gut
12,8
13,4
12,4
14,3
13,2
13,2 12,4 13,9
450
10
1,003 0,040
1/50
46,1
283
4d gut (13O0 C.2 St:.
13,2
13,2
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Isolierlack, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen ein Polyester-amid-imid umfaßt, das durch Kondensation
    (1) eines Vorkondensationsproduktes, das durch Umsetzen von
    Tricarbonsäureanhydrid und wenigstens einer Isocyanatverbindung aus der Gruppe, bestehend aus Diisocyanat und Polyisocyanat, hergestellt wurde, wobei das feste Vorkondensat Amid- und Imidbindungen in der Molekularkette aufweist, mit
    (2) wenigstens einer Verbindung der Gruppe, bestehend aus
    deren Terephthalsäure, Isophthalsäure und/niederen Dialkylestern, Diolen oder Polyolen oder deren niederen Polymerisationspolyestern, erhalten wurde.
    2. Isolierlack nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Tricarbonsäureanhydrid Trimellithsäureanhydrid ist.
    3. Isolierlack nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    daß das Diisocyanat 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat, 4,4'-Diphenyl ätherdiisocyanat, 2,4-Toluoldiisocyanat, 2,6-Toluoldiisocyanat oder Polyphenylenmethylenpolyisocyanat ist.
    4. Isolierlack nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Diol Ä'thylenglykol ist.
    5. Isolierlack nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyol, Glycerin oder Tris-(ß-hydroxyäthyl)-isocyanurat ist.
    6. Isolierlack nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
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    BAD
    daß das Tricarbonsäureanhydrid Trimellitsäureanhydrid, das Diisocyanat 4,4'-Diphenylmethylendiisocyanat, der niedere Dialkylester des Terephthalate Dimethylterephthalat, das Diol Äthylenglykol und das Polyol Tris-(ß-hydroxyäthyl)-isocyanurat
    7. Isolierlack nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzahl der Amid- und Imidbindungen 1,0 bis 80 % der Summe der Ester-, Amid- und Imidbindungen in der Molekularkette ist.
    8. Isolierlack nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyester-amid-imid durch Kondensationspolymerisationsreaktion
    (1) eines Vorkondensationsproduktes, das Amid- und Imidbindungen enthält, mit
    (2) wenigstens einer Verbindung der Gruppe, bestehend aus Terephthalsäure, Isophthalsäure und deren niederen Dialkylestern, einem zweiwertigen Alkohol oder einem mehrwertigen Alkohol in einem Lösungsmittel erhalten wurde.
    9. Isolierlack nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyester-amid-imid durch Umsetzung im geschmolzenen Zustand von wenigstens einer Verbindung aus der Gruppe, bestehend aus Terephthalsäure, Isophthalsäure und deren niederen IEaLkyles tern, Diolen- oder Polyolen erhalten wurde, wozu das Vorkondensations-
    produkt, nachdem das Reaktionssystem sich in gschmolzenem Zustand
    befindet und bevor das Produkt geliert, zugegeben wurde.
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    BAD üftKÜNAL
    10. Isolierdraht, der durch Überziehen und Brennen eines Isolierlackes gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 auf einen Draht erhalten wurde, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen ein Polyester-amid-imid enthält, das durch Kondensation
    (1) eines Vorkondensationsproduktes, das durch Umsetzung von Tricarbonsäureanhydrid mit wenigstens einer Isocyanatverbindung aus der Gruppe, bestehend aus Diisocyanat oder Polyisocyanat, hergestellt wurde, wobei das Vorkondensationsprodukt Amid- und Imidbindungen in der Molekülkette enthält, mit
    (2) wenigstens einer Verbindung aus der Gruppe, bestehend aus Terephthalsäure, Isophthalsäure und deren niederen Dialkylestern, Diolen oder Polyolen oder deren niederen Polymerisationspolyestern, erhalten wurde.
    11. Verfahren zu Herstellung eines Kondensationsproduktes mit Amid- und Imidbindungen in der Molekülkette, dadurch gekennzeichnet, daß man Tricarbonsäureanhydrid mit wenigstens einer Isocyanatverbindung aus der Gruppe, bestehend aus Diisocyanat und Polyisocyanat erhitzt und umsetzt und, sobald sich das Reaktionssystem verfestigt, das Erhitzen in einer organischen Verbindung, die das Reaktionsprodukt nicht auflöst und aufquillt und die gegenüber der Reaktion inert ist, fortsetzt.
    12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Verbindung während der Umsetzung flüssig bleibt.
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    Γ5. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Verbindung während der Umsetzung gasförmig ist. ·
    14. Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes mit Amid- und Imidbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man Tricarbonsäureanhydrid mit wenigstens einer Isocyanatverbindung aus der Gruppe, bestehend aus Diisocyanat oder PoIyisocyanat, unter Hinzufügen einer flüssigen organischen Verbindung, die das Reaktionsprodukt nicht auflöst und nicht aufquillt und gegenüber der Umsetzung inert ist, umsetzt.
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