DE1769471C3 - Verfahren zur Herstellung von feuerbeständigen Phenolharzschaumstoffen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von feuerbeständigen PhenolharzschaumstoffenInfo
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Description
man dem Phenolharz, dem Verschäumungsmittel, der
stickstoffhaltigen Verbindung und den gegebenenfalls vorhandenen Füllstoffen ein Silikonöl mit oberflächenaktiven
Eigenschaften und insbesondere ein Silikonöl vom wasserlöslichen und in Lösung beständigen
Silikon/Glykol-Mischpolymerisattyp beimischt.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet,
daß man in die Mischung einen sauren Härter und insbesondere Chlorwasserstoffsäure einführt.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung werden vorzugsweise als Verschäumungsmittel Flüssigkeiten
mit niedrigen Siedepunkten aus der Gruppe der aliphatischen Kohlenwasserstoffe oder der Halogenderivate
dieser Kohlenwasserstoffe verwendet.
Vorzugsweise wird das Harz in Gegenwart der im folgenden angegebenen Bestandteile und Mengenverhältnisse
(bezogen auf Kit) Gewichtsteile des trokkenen Harzes) verschäumi:
Phenol
Formaldehyd
NaOH-Lauge
Harz 1
1 Mol
2,3 Mol
3,6 Gewichtsprozent des Phenols
1 Mol
2,3 Mol
3,6 Gewichtsprozent des Phenols
Harz 2
1 Mol
2,5 Moi
2,5 Moi
Phenol
Formaldehyd
Bariumoxyd
Formaldehyd
Bariumoxyd
ίο Ba(OH)2 BH2O 8,3 Gewichtsprozent des
Phenols an BaO
Siliconöl
etwa 0.5 bis 5, vorzugsweise etwa 1,5
Verschäumungsmittel 1 bis 30, je nach Dichte
.nineralische Füllstoffe
stickstoffhaltige
Verbindung
(Trockensubstanz)
Säure (HCl, mit
z.B. d = 1,19)
z.B. d = 1,19)
etwa 5 bis etwa 30. vorzugsweise 5 bis 10
etwa 1 bis etwa 30
etwa 5 bis etwa 20, vorzugsweise etwa 15
20 | Phenol | Harz 3 | |
Phenol | Trioxyme- | 1 Mol | |
*5 Formaldehyd | thylen | 2,3 Mol | |
Polyvinyl | »5 NaOH- | 8,75 Gewichtsprozent | |
alkohol | Lauge | des Phenols | |
NaOH-Lauge | 3,6 Gewichtsprozent | ||
des Phenols | |||
Harz 4 | |||
1 Mol | |||
2.3 Mo! | |||
3.6 Gewichtsprozent | |||
des Phenols |
Die nach dem erfindungsgemäßen Verlahren hergestellten phenolischen Schaumstoffe besitzen eine
ausgezeichnete Wäime- und Feuerbeständigkeit.
Unter der Einwirkung der Wärme zersetzen sich die stickstoffhaltigen Verbindungen unter Freisetzung
einer Gasmischung, hauptsächlich von Ammoniak. Kuhlendioxyd und Stickstoff, wodurch eine inene Atmosphäre
geschaffen wird, in der sich die Verbrennung nicht selbst unterhalten kann.
Die stickstoffhaltigen Verbindungen werden auch so ausgewählt, daß sie ein Maximum von Gas freisetzen,
wenn die Verbrennung des gehärteten Phenolharzes sich selbst unterhalten könnte.
Es konnte festgestellt werden, daß nicht alle diese stickstoffhaltigen Verbindungen gleiche Ergebnisse
liefern. Im Falle der Verwendung von Dicyandiamid führt die Umsetzung mit Formal zu komplexen Har-/en,
die um so stärker vernetzt sind, je höher das Verhältnis
Formal/Dicyandiamid ist, d. h. die auch beider Temperatur um so stabiler sind. Dies wurde an Hand
einer thermischen Differentialanalyse ermittelt. Es zeigte sich, daß sich die Phenolharze im allgemeinen
bei einer Verbrennung oberhalb einer Temperatur von etwa 280° C selbst verzehren.
Mit Hilfe dieser thermischen Differentialanalyse wurde nun eine stickstoffhaltige Verbindung gefunden,
die bei etwa 280° C einen maximalen Gewichtsverlust aufweist, d. h. die in dem Moment, wenn die
Verbrennungsich unterhalten kann, ein Maximum an erstickenden Gasen freisetzt.
Als Harze können beispielsweise die folgenden Harze verwendet werden, die erhalten werden, indem
man durch basische Katalyse ein Phenol mit Formaldehyd in wäßriger Lösung oder in Form des Polymerisats
kondensiert.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mischt man einem Phenolharz, insbesondere z. B. dem Harz
1, in wäßriger Lösung bei:
1. ein Schäummittel, das eine Flüssigkeit mit niedrigem
Siedepunkt, ausgewählt unter den aliphatischen Kohlenwasserstoffen oder den halogenieren
Derivaten dieser Kohlenwasserstoffe, sein kann,
2. einen mineralischen Füllstoff, beispielsweise Talk, Kieselerde, Kieselgur, Asbest, Glimmer
usw
3. eine stickstoffhaltige Verbindung des weiter oben spezifizierten Typs,
4. einen Härter, der eine Mineralsäure oder eine organische Säure ist.
Dieser bewirkt die exotherme Polymerisation des Harzes. wobei die bei der Umsetzung erzeugte Wärme
ausreicht, um das Schäummittel zu verdampfen, was die Masse ausdehnt.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann man dem Harz und dem Schäummittel auch ein Silikonöl beimischen,
das oberflächenaktive Eigenschaften besitzt und insbesondere Silikonöle des Mischpolymerisat-Silikon-Glykoltype,
die wasserlöslich und in Lösung stabil sind, entsprechend den Angaben in der französischen
Patentschrift 1462228 der Anmelderin. Danach wird das wie weiter oben definierte stickstoffhaltige
Produkt zu dieser Mischung zugegeben.
Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird wie bei den bekannten Verfahren mit
Hilfe einer Turbine oder einer Vorrichtung, die gleichzeitig das Vermischen der Bestandteile und ihre
Dosierung erlaubt, dann mit einem kontinuierlichen Guß durchgeführt.
Die Gewichtsverhältnisse, bezogen auf 100 Gewichtsteile trockenes Phenolharz, sind folgende:
1. Silikonöl
2. Schäummittel
etwa 0,5 bis 5 und vorzugsweise etwa 1,5 1 bis 30 entsprechend
der Dichte
etwa 5 bis 30 und vorzugsweise 5 bis 10
3. mineralischer Füllstoff
4. stickstoffhaltige
Verbindung (trockene
Verbindung (trockene
Stoffe) etwa I bis 30
5. Säure, z. B. HCI, etwa 5 bis 20 und vorzugs- d ~ 1,19 weise etwa 15.
Nachfolgend sind einige Beispiele von ^rfindungs-
gemäRen Ausführungsformen angegeben.
Harz 1 100 g
Silikon 1.5 g
gemahlenes Ammoniumsulfat 15 g
Freon 11 5 g
Chlorwasserstoffsäure, d = 1,19 15 g
Silikon 1.5 g
gemahlenes Ammoniumsulfat 15 g
Freon 11 5 g
Chlorwasserstoffsäure, d = 1,19 15 g
Harz 1 100 g
Silikon 2 g
Kondensat A* 25 g
Freon 11 6 g Chlorwasserstoffsaure, d = 1,19 15 g
Kondensat A*: entstanden bei der Kondensation von 1 Mol Dicyandiamid mit 2.1 Mol Formaldehyd
Harz 4
Silikon
Silikon
Kondensat A*
Talk
Freon 11
Talk
Freon 11
Chlorwasserstoffsäure, d= 1,19
100 g
2g
20 g
20 g
5 g
10 g
10 g
Harz 1 100 g
Silikon 1.5 g
Kondensat B* f>h g
Kieselgur 5 g
Freon 11 8,5 g Chlorwasserstjff-
säure, d — 1,19 15 g
Kondensat A*: entstanden be· der kondensation von 1 Mol Dicyandiamid mit 2.1 Mol Formaldehyd;
Kondensat B*: entstanden bei der Kondensation von 1 MoI Phenol. 2.3 Formaldehyd und Dicyan
diamid (25 Gewichtsprozent des Phenols,
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können insbesondere folgende Vorteile erzielt werden:
- Eine Verbesserung der Dichte der erhaltenen , Schaumstoffe, die sich staffeln kann zwischen 30
und 200 kg/m3, . .
- eine vollkommene Regelmäßigkeit der Dimension
der Poren.
- gute mechanische Eigenschaften des Produkts und • insbesondere eine gute Druckfestigkeit.
- eine bemerkenswerte Fcuerbestandigkeit; nach
dem ASTM-Test D 1692-59T werden die erhaltenen
Schaumstoffe unter die selbstlöschenden eingestuft.
j Die Temperung der expandierten Schaumstoffe ist
notwendig um den Schaumstoff von restlichem Wasser zu befreien und ihn nicht-korrodierend zu machen,
indem die Säure entfernt wird. Diese Arbeitsweise ist
im allgemeinen begrenzt durch die Tcmperungsten,-peatur
(etwa 100° C), denn die Risiken der Verkohlung
sind groß. Die erfindungsgemäßen Schaumstoffe besitzen höhere Wärmebeständigkeiten, können bei
höheren Temperaturen (etwa 120 C) getrocknet werden, was die Verweilzeit im Trockenschrank bedeutend
herabsetzt.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von feuerbestän- E* i« "«" unmöglich die Reaktion zu kontroll.cdigen
Phenolharzschaumstoffen unter Venven- 5 ren, was zu zellularen Produkten mit heterogener
dung stickstoffhaltiger Verbindungen, dadurch Struktur, m.t voluminösen großen Zellen luhrt. die
gekennzeichnet, daß man dem Gemisch aus häufig Aushohlungen aufweisen^ Da'^r hinaus ,st
Phenolharz und Verschäumungsmittel vor dem die Verteilung der Materie unregelmäßig die schem-Verschäumen
als stickstoffhaltige Verbindung ein bare Dichte tRond.ehte) weist große ^"«ersch.edc
Reaktionsprodukt von Formaldehyd mit Harn- 10 auf. Dadurch besitzen diese Produkte sehr schlechte
stoff, Melamin, Dicyandiamid oder irgendeinem mechanische und Isolier- sowie K-ucbesUnd.gkeitsanderen
Amin zusetzt, den Härter zufügt, ver- eigenschalten. 1O11„.
schäumt und aushärten läßt. Aus der französischen Patentschrift 4h_ _28 ,stern
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Verfahren zur Herstellung von Phenolschaumstoffen
kennzeichnet, daß man als stickstoffhaltige Ver- 15 mit feiner und regelmäßiger Stellstruktur durch Zubindung
das Mischkondensationsprodukt von gäbe eines wasserlöslichen Silikonoles bekannt Je-Formaldehyd
mit Phenol und einer organischen doch sind diese Schaumstoff bei Entzündung brenn-Aminverbindung,
wie Harnstoff, Melamin oder bar. Aus der französischen Patentschnft 1 418^2 ist
Dicyandiamid, verwendet. ein weiteres Verfahren zur Herstellung von Phenol
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20 Schaumstoffen bekannt, bei dem durch /.ugabc e-uie-r
2, dadurch gekennzeichnet,daß man dem Phenol- Aminverbindung wie z. B. Harnstoff, Melamin ode,
harz, dem Verschäumungsmittel. der stickstoff- Dicyandiamid zu dem Harz der Schaumstotl lest gehaltigen
Verbindung und den gegebenenfalls vor- macht wird. Nach diesem Verfahren .st es jedoch auhandenen
Füllstoffen ein Siliconöl mit oberflä- ßerst schwierig, Phenolschaumsloffe mit D.chtcn .on
chenaktiven Eigenschaften beimischt. 35 mehr als 30 kg/m' herzustellen, denn die zugesetzten
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch ge- Aminverbindungen können mit dem indem Harz vorkennzeichnet,
daß man ein Siliconöl vom wasser- handenen Formaldehyd reagieren. Das fuhrt im Aulösiichen
und in Lösung beständigen Silicon/Gly- genblick der Verschaumung zu einer zusätzlichen Rekol-Mischpolymerisat-Typ
einsetzt. aktion. bei der Wärme freigesetzt wird und die hautig
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 30 bewirkt, daß die erhaltenen Schaumstolte nur eine
4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Härter sehr geringe Dichte aufweisen.
eine Mineralsäure oder eine organische Säure ver- Der Erfindung hegt die Aufgabe zugrunde, ein
wendet. Verfahren zu entwickeln, durch das Phenolhar/-
6. Verfahren nach Anspruchs, dadurch ge- Schaumstoffe hergestellt werden können, die eine hekennzeichnet,
daß man als Härter Chlorwasser- 35 sonders vorteilhafte Feuerbeständigkeit, eine homostoffsäure
verwendet. gene Struktur. Zellen mit regulären Dimensionen und
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis gute mechanische Eigenschaften aufweisen.
(i, dadurch gekennzeichnet, daß man in die Mi- Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren ?ur
schung als Verschäumungsmittel eine Flüssigkeit Herstellung von feuerbeständigen Phenolhar/-mit
niedrigem Siedepunkt aus der Gruppe der ali- 40 Schaumstoffen unter Verwendung stickstoffhaltiger
phatischen Kohlenwasserstoffe oder der Halogen- Verbindungen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
derivate dieser Kohlenwasserstoffe einführt. man dem Gemisch aus Phenolharz und Verschäu
mungsmittel vor dem Verschäumen als stickstoffhaltige Verbindung ein Reaktionsprodukt von Form-
45 aldehyd mit Harnstoff, Melamin. Dicyandiamid oder
irgendeinem anderen Amin zusetzt, den Härter zufügt,
verschäumt und aushärten läßt.
Es ist bekannt, daß Schaumstoffe aus Phenolharzen Bei dem Verfahren nach der Erfindung werden
mit einem hohen Isoliervermögen, die durch Tempern vorzugsweise als stickstoff haltige Verbindungen teilvon
Wasser und dem Säurekatalysator befreit wurden, 50 weise kondensiertes Aminoplastharz, Mischkondenden
Nachteil haben, daß sie, wenn sie einer längeren sationsprodukte von Formaldehyd mit Phenoi und ei-Einwirkung
einer Flamme ausgesetzt werden, auch ner organischen Aminverbindung. wie Harnstoff,
nach Beendigung der Einwirkung derselben ohne Melamin oder Dicyandiamid oder Mischkondensa-Flamme
weiterglimmen, wodurch es zu einer vollstän- tionsprodukte von Formaldehyd mit mindestens zwei
digen Verkohlung der zellulären Struktur des Stoffes 55 organischen Aminverbindungen aus der Gruppe
kommt. Harnstoff, Melamin und Dicyandiamid verwendet.
Es ist ebenfalls bekannt, in die zur Herstellung von Diese stickstoffhaltigen Verbindungen erlauben es
Schaumstoffen mit hoher Dichte verwendeten Phe- infolge ihrer schwachen Reaktivität die Härtungsrenolharze
stickstoffhaltige Verbindungen, wie z.B. aktion im Augenblick des Verschäumen zu regulieren
insbesondere Harnstoff und die Ammoniaksalze, ein- 60 und auch die Dichte des Schaumstoffes (insbesondere
zuführen. Bei dieser Herstellung werden zwei Phasen im Hinblick auf die Herstellung von Produkten mit
beobachtet: hoher Dichte in der Größenordnung von 30 bis 200
1. Eine Freisetzung von Wärme, die von der Phe- kg/m1) und die Regelmäßigkeit der Dimension der
nolformaldehyd-Kondensation herrührt. Poren zu regulieren und dadurch die mechanischen
2. Oberhalb einer bestimmten Temperatur reagie- 63 Eigenschaften des Endproduktes, insbesondere seine
ren die stickstoffhaltigen Verbindungen heftig Druckfestigkeit, zu verbessern.
mit dem Überschuß des nicht mit dem Phenol Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens
kombinierten Formaldehyds in Gegenwart des nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß
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