DE1768377B2 - Verfahren zur herstellung von 3- ketobutanol-(1) - Google Patents
Verfahren zur herstellung von 3- ketobutanol-(1)Info
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- C07C49/04—Saturated compounds containing keto groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C49/17—Saturated compounds containing keto groups bound to acyclic carbon atoms containing hydroxy groups
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- C07C45/72—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton by increase in the number of carbon atoms by reaction of compounds containing >C = O groups with the same or other compounds containing >C = O groups
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- Patentanspruch:Weitere Ausgestaltung des Verfahrens zur Herstellung von 3-ICtobutanol-(1) durch Umsetzung von Aceton mit wäßriger Formaldehydlösung, wobei man ein Mol verhältnis von 4 bis 10 Mol Aceton pro Mol Formaldehyd verwendet, bei erhöhter Temperatur und unter erhöhtem Druck, in dem man die Umsetzung gegebenenfalls in Gegenwart alkalischer Katalysatoren, bei Temperaturen von 140 bis 210°C durchführt und in Anwesenheit eines Katalysators Reaktionszeiten von 0,5 bis 20 Minuten und in Abwesenheit eines Katalysators Reaktionszeiten von 20 bis 180 Minuten einhält, gemäß Hauptpatent 12 77 235, dadurch gekennzeichnet, daß man Temperaturen von 210 bis 3000C anwendet.Die Erfindung betrifft eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens zur Herstellung von 3-Ketobutanol-(l) gemäß Hauptpatent 12 77 235.Gegenstand des Hauptpatents 12 77 235 ist ein Verfahren zur Herstellung von 3-Ketobutanol-(l) durch Umsetzung von Aceton mit wäßriger Formaldehydlösung, wobei man ein Molverhältnis von 4 bis 10 Mol Aceton pro Mol Formaldehyd verwendet, bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Umsetzung gegebenenfalls in Gegenwart alkalischer Katalysatoren, bei Temperaturen von 140 bis 2 50" C durchführt und in Anwesenheit eins Katalysators Reaktionszeiten von 0.5 bis 20 Minuten und in Abwesenheit eines Katalysators Reaktionszeiten von 20 bis 180 Minuten einhält
S Es wurde nun gefunden, daß sich das Verfahren nach dem Hauptpatent weiter ausgestalten läßt, wenn man die Umsetzung bei Temperaturen über 2100C bis 300"C durchführtDas neue Verfahren hat den Vorteil, daß die ίο Umsetzung in kurzer Zeit verläuft und damit eine hohe Raum-Zeit-Ausbeute erzielt wird.Innerhalb des beanspruchten Temperaturbereichs werden Temperaturen von 220 bis 280° C bevorzugtHinsichtlich der sonstigen Verfahrensmerkmale gelten die Vorschriften des Hauptpatents.Das 3-Ketobutanol-(l) eignet sich zur Herstellung von Riechstoffen.Die in folgendem Beispiel angegebenen Teile sind Gewichtsteile.BeispielIn ein auf 2600C vorgeheiztes Druckgefäß wird mit Stickstoff ein Gemisch aus 800 Teilen Aceton und 100 Teilen 37%ige wäßriger Formaldehydlösung eingedrückt. Die Reaktionslösung wird 5 Minuten auf 260°C erhitzt und nach Ablauf dieser Zeit innerhalb von 2 Minuten auf 1000C abgekühlt. Anschließend wird das überschüssige Aceton abdestiliiert und der Rückstand im Vakuum fraktioniert destilliert. Man erhält 87 Teile 3-Ketobutanol-(1) vom Siedepunkt 85,00C bei 20mm Hg. Die Ausbeute beträgt 80% der Theorie, bezogen auf Formaldehyd. Die Ausbeute, bezogen auf Aceton, ist praktisch quantitativ.
Priority Applications (7)
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Publications (3)
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |