DE1768339C3 - Verfahren zur Herstellung von Orthokieselsäuretetramethylester - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von OrthokieselsäuretetramethylesterInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Gegenstand des Patents P I 667 459 ist ein Verfahren zur Herstellung von Orthokieselsäuretetramethylester
durch Umsetzung s'on Silicium, Eisensilicid, Ferrosilicium oder Gemischen derselben mit Methanol in
Gegenwart eines alkalischen Katalysators, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man als alkalischen
Katalysator Natriummethylat verwendet und die Umsetzung bei Temperaturen von etwa 15" C bis zum
Siedepunkt des Reaklionsgemisches und vorzugsweise bei Normaldruck ablaufen läßt.
Ip Abänderung dieses Verfahrens ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung
von Orthokieselsäuretetramethylester durch Umsetzung von Silicium, Eisensilicid, Ferrosilicium oder
Gemischen derselben mit Methanol in Gegenwart eines alkalischen Katalysators unter Verwendung von Natriummcthylat
bei Temperaturen von etwa 15 C bis zum Siedepunkt des Reaktionsgemisches, vorzugsweise
bei Normaldruck, nach Patent P 1 667 459, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man an Stelle von
Natriummethylat als alkalische Katalysatoren Lithiummethylat, Kaliummethylat, Rubidiummethylat oder
Cäsiummethylat oder Gemische dieser Alkoholate einsetzt.
Man kann insbesondere Lithium- und Kaliummethylat einsetzen. Grundsätzlich sind gemäß dieser
Erfindung auch Rubidium- und Cäsiummethylat als Katalysatoren geeignet. Wegen der höheren Kosten
für letztere sind jedoch die Li- und K-Verbindungen vorzuziehen.
Erfindungsgemäß werden also jeweils die Alkalimethylate
außer Natriummethylat als Katalysatoren eingesetzt. Sie lassen sich allerdings gemäß der Erfindung
auch in Form von Mischungen derselben oder in Form von Mischungen mit Natriummethylat anwenden.
Die Versuchsbedingungen und Apparate für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind
ganz analog den Angaben in dem Patent P 1 667 459.
ίο Auch kann so verfahren werden, daß man vor der
Reaktion an Stelle von Lithium-, Kalium-, Ribidiumoder-Cäsiummethylat
solche Substanzen zusetzt, weiche mit dem Methanol im Reaktionsgemisch vor oder während der Kieselsäureester-Bildung düse Methylate
bilden.
In einem I-Liter-Rührwerksbehälter mit Rückflußkühler wurden 50 g eines feinkörnigen Ferrosiliciums
mit 90 Gewichtsprozent Silicium (Korndurchmesser
10 μ) mit 1 kg einer 38%igen KaSiummethylat-Lösung
in Methanol versetzt. Die Prozentangabe bezieht sich auf die Lösung. Leichte Wasserstoffentwicklung setzte
bereits bei Raumtemperatur ein, die sich bei Aufheizung auf Rückflußdestillation auf etwa 200 1 Hj/Stunde
steigerte. Gegen EnJ. der Reaktion mußten insgesamt 195 g Methanol nachgefüllt werden, um ein
Auskristaiiisieren des Methylates zu verhindern. Nach
2 Stunden war die Esterbüdung praktisch beendet.
Das Ester-Methanol-Gemisch wurde abdestilliert und analysiert.
Die bei der Destillation anfallenden 850 g Flüssigkeit enthielten 27 Gewichtsprozent Orthokieselsäuretetramethylester.
Die Ausbeute an Orthokieselsäuretetramethylester in bezug auf das zu 95% umgesetzte
Silicium betrug 100%, die Gesamtausbeute in bezug auf Si somit 95%.
· Es wurde verfahren wie im Beispie! I, nur daß eine
11 %ige Lithiummethylat-Lösung eingesetzt wurde. Die Η.,-Entwicklung betrug durchschnittlich 10 l/h und
war nach 8 Stunden Laufzeit nahezu beendet. Gegen Ende der Reaktion mußten 195 g Methanol zugegeben
werden, um ein Auskristallisieren von Lithiummethylat zu verhindern. 926 g eines Ester-Methariol-Gemisches,
das 25% Orthokieselsäuretetramethylester enthielt, wurden abgezogen. Die Gesamtausbeute betrug
95%.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Orthokieselsäuretetramethylester durch Umsetzung von Silicium, Eisensilicid, Ferrosilicium oder Gemischen derselben mit Methanol in Gegenwart eines alkalischen Katalysators unter Verwendung von Natriummethylat bei Temperaturen von etwa 15" C bis zum Siedepunkt des Reaktionsgemisches, vorzugsweise bei Normaldruck, nach Patent P 16 67 459, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle von Natriummethylat als alkalische Katalysatoren Lithiummethylat, Kaliummethylat, Rubidiummethylat oder Cäsiummethylat oder Gemische dieser Alkoholate einsetzt.
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