DE1767141C3 - Verfahren zur Herstellung reiner, konzentrierter Schwefelsäure - Google Patents

Description

Mit 1 ist in F i g. 1 das innere Rohr einer aus zwei

Um chemisch reine Schwefelsäure zu erhalten, die konzentrischen Rohren bestehenden Zweistoffdüse den Reinheitsanforderungen des DAB 6 oder den ao veranschaulicht, durch das zweckmäßig Wasser oder Vorschriften in »Prüfung der chemischen Reagen- Schwefelsäure eingeführt wird. Das gasförmige zien«, E. Merck, Darmstadt, S.Auflage, 1939, Schwefeltrioxid wird in den äußeren Ringraum2 eingenügt, muß man Säure, wie sie durch das Schwefel- geführt, der in das das innere Rohr konzentrisch umsäure-Kontaktverfahren gewonnen wird, einer Destil- gebende äußere Rohr 3 einmündet. Das äußere lation in Quarzapparaturen, gegebenenfalls unter »5 Rohr 5 kann über das innere Rohr hinausragen, wovermindertem Druck, unterwerfen. Gemäß einem bei es in Höhe des Austrittsendes des inneren Rohres weiteren bekannten Verfahren (deutsche Patent- eine Einschnürung und daran anschließend eine venschrift 1 143 793) kann man Schwefeltrioxid und turirohrartige Erweiterung aufweist. Hierdurch wird Wasser in konzentrierter Schwefelsäure, bei deren eine gute Durchmischung der beiden Reaktionskom-Siedepunkt oder in seiner Nähe miteinander umset- 30 ponenten gewährleistet. Die Düse kann z.B. aus zen. Dieses Verfahren wird zweckmäßig in einer Quarzglas hergestellt sein.

Füllkörperschicht durchgeführt, wobei man die In F i g. 2 ist mit 11 eine Zweistoffdüse für die ZuReaktionswärme dadurch abführt, daß man das Was- führung der Reaktionskomponenten bezeichnet, die ser im Überschuß zuführt und den Überschuß ver- am oberen Ende eines zylinderförmigen Reaktors 12 dampfen läßt. 35 angeordnet ist. Die gebildete Schwefelsäure wird im Diese Verfahren haben den Nachteil, daß sie ap- unteren Teil des Reaktors angesammelt und von dort parativ sehr aufwendig sind, da die Apparaturen aus durch ein siphonartig ausgebildetes Rohr 15 abgezohochwertigem Material, z. B. Quarz, hergestellt sind gen. Dieses Rohr besitzt an der Stelle 16 eine Veren- und ihre Raum-Zeit-Ausbeuten relativ gering sind. gung, durch die Druckstöße, die im Reaktor entste-Es wurde gefunden, daß man chemisch reine 40 hen, ausgeglichen werden. Der Reaktor weist an sei-Schwefelsäure mit hohen Raum-Zeit-Ausbeuten nem oberen Teil eine Abzweigung 13 auf, an den die durch Umsetzung von Schwefeltrioxid mit Wasser zwei Kühler 14 angeschlossen sind, die dazu dienen, oder gegebenenfalls verdünnter Schwefelsäure erhal- die bei der Umsetzung gebildete dampfförmige ten kann, wenn man das Wasser oder die verdünnte Schwefelsäure, bzw. Wasserdampf und SO₃, zu kon-Schwefelsäure mit gasförmigem Schwefeltrioxid in 45 densieren. Die kondensierte Schwefelsäure wird eine gegebenenfalls gekühlte Reaktionszone verdüst durch Rohr 17, das unterhalb des Schwefelsäurespie- und die gebildete Schwefelsäure aus der Reaktions- gels im Reaktor 12 einmündet, in den Reaktor zuzone abzieht. rückgeführt. Durch das Rohr 18 werden die in der Überraschenderweise entstehen bei dem erfin- Apparatur auftretenden Druckstöße entspannt und dungsgemäßen Verfahren nur geringe Mengen an 50 die mit den Reaktionskomponenten in den Reaktor Schwefelsäurenebeln, die sich quantitativ an in der eingeführten Inertgase oder auch Schwefeldioxid ab-Reaktionszone angeordneten Kühlflächen nieder- geführt. Reaktor und Kühler sind in einem Kühlbad schlagen lassen. 19 angeordnet, durch das die Temperatur im Reak-Für die Verdüsung kann man z. B. eine einfache tionsraum insbesondere die Temperatur der am Bo-Zerstäuberdüse oder mit besonderem Vorteil auch 55 den gsammelten Schwefelsäure eingestellt werden eine Zweistoffdüse verwenden, die aus zwei konzen- kann. Die Kühlung wird zweckmäßig so eingestellt, trischen Rohren besteht, wobei zweckmäßigerweise daß die aus dem Reaktor abgezogene Schwefelsäure wegen einer gleichmäßigen Durchmischung der bei- noch eine Temperatur von 250 bis 300° C aufweist den Reaktionskomponenten das Schwefeltrioxid Hierdurch wird verhindert, daß sich das mit dem durch das äußere Rohr eingeführt wird. 60 Schwefeltrioxid in den Reaktor eingebrachte Schwe-Je nach der verwendeten flüssigen Reaktionskom- feldioxid in der Schwefelsäure löst und diese somit ponente, ob Wasser oder Schwefelsäure, und nach verunreinigt wird.

den in der Zeiteinheit umgesetzten Mengen werden Die aus dem Reaktor abgezogene Schwefelsäure

an der Düse Temperaturen von 250 bis 338° C ge- wird zur weiteren Abkühlung in ein in der Figur

messen, wobei selbstverständlich die höheren Tem- 65 nicht veranschaulichtes Kühlsystem eingeführt,

peraturen bei Verwendung von Wasser erhalten wer- Die Schwefeltrioxidzugabe an der Düse wird, um

den. einen konstanten Vordruck an der Düse zu erzielen,

Die Temperatur des in der Reaktionszone an- möglichst konstant gehalten und die Menge des zuzu-

gebenden Wassers nach der Konzentration der aus dem Kühler abgezogenen Schwefelsäure geregelt.

Gemäß einer weiteren Ausfiihrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann man auch so arbeiten, daß man einen Teil der gebildeten konzentrier- S ten Schwefelsäure im Kreis führt, das für die Umsetzung benötigte Wasser dieser Schwefelsäure außerhalb der Düse zuführt und die so verdünnte Schwefelsäure, die z.B. eine Konzentration von 90 bis 94 Gewichtsprozent besitzen kann, in der Düse mit der erforderlichen Menge an Schwefeltrioxid verdüst und so eine Schwefelsäure der gewünschten höheren Konzentration erhält.

Das e^jidungsgemäße Verfahren hat gegenüber den bisher bekanntgewordenen Verfahren den Vorteil, daß es in einer Anlage mit sehr geringem Platzbedarf und entsprechend hohen Raum-Zeit-Ausbeaten durchgeführt werden kann.
Beispiel

Am oberen Teil eines zylindrischen Reaktors, der 1,1 m hoch ist und eine lichte Weite von 0,1 m aufweist, ist eine Zweistoffdüse, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist, angeordnet. Die Austrittsöffnung der inneren Düse beträgt 17 mm und die der äußeren 32 mm an der engsten Stelle.

Stündlich werden 326,5 kg Schwefeltrioxid und 90,1 kg vollentsalztes Wasser zu Schwefelsäure umgesetzt, die am Boden des Reaktors mit einer Temperatur von 300 bis 310° C abgezogen wird. Stündlich werden auf diese Weise 416,6 kg einer 96%>igen, reinen Schwefelsäure erhalten.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. geordneten oder mit dieser verbundenen Kühlers

   Patentanspruch: wird vorteilhaft so eingestellt, daß eventuell bei der

   Umsetzung entstandene Nebel und dampfförmige

   Verfahren zur Herstellung von chemisch reiner Anteile niedergeschlagen werden, daß aber dje Tem-Schwefelsäure durch Umsetzung von Schwefel- 5 peratur der gebildeten flüssigen Schwefelsaure nicht

   trioxid mit Wasser oder verdünnter Schwefel- wesentlich erniedrigt wild. Dies hat den Vorteil^ daß

   säure, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwefelsäure in heißem Zustand aus derReak-

   man das Wasser oder die verdünnte Schwefel- tionszone abgezogen wird und daß sich etwa in dem

   säure mit gasförmigem Schwefeltrioxid in eine Schwefeltrioxid enthaltenes Schwefeldioxid nicht gegebenenfalls gekühlte Reaktionszone verdüst io löst, sondern gasförmig aus der Reaktionszone abge-

   und die gebildete Schwefelsäure aus der Reak- zogen werden kann.

   tionszone, gegebenenfalls nach vorheriger Kon- Das erfindungsgemäße Verfahren sei im folgenden

   densation, abzieht und abkühlt an Hand der F i g. 1 und 2 näher erläutert

   In Fig. 1 ist eine für die Verdüsung der Reak-15 tionskomponenten besonders geeignete Düse veran-

   schaulicht, während in Fig.2 die Anordnung einer

   solchen Düse in einem Reaktor dargestellt ist