DE1696487A1 - Verfahren zur Herstellung eines Metallueberzugs auf Kohlenstoffasern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Metallueberzugs auf Kohlenstoffasern

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carbon threads
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Description

Dr. O. DITTMANN
K. L SCHIFF Dr. A. ν. FÜNER PATENTANWÄLTE
8 München 9, Bereiteranger 15 Telefon 2973G9
DA-939
Beschreibung zu der Patentanmeldung
der Firma
COURTAULDS LIMITED
13, Hanover Square London W. 1, England
betreffend
Verfahren zur Herstellung eines Metallüberzugs auf Kohlenatoffaeern
Prioritäten vom 2. Februar 1967, Hr. 5105/67» England
15. Mai 1967, Hr. 22 537/67, England 23. Juni 1967, Hr. 29 237/67, aigland
Die Erfindung bezieht sich auf die Verstärkung von Metallen und betrifft insbesondere die Verwendung von Kohlenstoffäden bzw. -fasern als Verstärkungsmittel.
Kohlenstoffäden jwerden normalerweise von gescamolianen Metallen nicht benetzt, so daß der ?©retftrkungas£f«kt derartiger Fäden nicht vollständig ausgenützt werden kann, \t9tm man lediglich
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ORiG/NAL
ein Metall rings um eine Hatte τοη Fäden gießt. Bs hat sich nun gezeigt, daß diese Schwierigkeit dadurch Überwunden werden kann, daß man auf Kohlenstoffaden einen Metallüberzug duroh Elektroabscheidung, stromloses Plattieren oder durch chemisches Plattieren bildet. Ss ist eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Abscheiden eines solchen Metallüberzugs anzugeben·
Das erfindungsgemäfie Verfahren zum Bilden eines Metallüberzugs auf Kohlenstoffaden besteht darin, daß man einen Metallüberzug auf die Kohlenstoffaden durch Elektroabscheidung, stromloses Plattieren oder chemisches Plattieren niederschlägt.
Die Erfindung erstreckt sich auch auf mit Metall überzogene Kohlenstoffaden und auf derartig überzogene Kohlenstoffaden, die in eine Metallmatrix eingearbeitet sind» sofern die Metall· überzüge nach dem erfindungsgemäBen Verfahren gebildet worden sind·
Die Kohlenstoffaden können beispielsweise in Form eines Kabele oder als Garnstapelf asera vorliegen oder es können zusammenhängende Strukturen sein, die aus diesem Material hergestellt worden sind« beispielsweise gewebte oder gewirkte "Textilien"· Bin Kohlenstoffaden kann dadurch hergestellt werden, daß man einen Fade^i, der ein Xohlenstoff-»Kohlen8toff~Qerüst hat, einer
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Reihe von Wärmebehandlungen unterwirft, um dadurch den Faden im wesentlichen su dem Kohlenstoffgerüst zu reduzieren. Im allgemeinen besteht die Wärmebehandlung aus wenigstens zwei und vorzugsweise drei Stuten· Pie erste Stufe ist eine Toroxydation, die bei vergleichsweise milden !Temperaturen, z.B. bei etwa 2QO -3000C in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, wie Luft,' durchgeführt wird. Die aweite Caroonisierungsstufe wird in einer im wesentlichen inerten Atmosphäre bei einer Temperatur in der Gegend von 10000O oder höher durchgeführt. Schließlich wird das £rhitzen während einer weiteren und stärkeren Wärmebehandlung, die manchmal als Oraphitisierungebehandlung bezeichnet wird, bei einer noch höheren Temperatur und ebenfalls in einer inerten Atmosphir· fortgesetzt. Die Stufen sind nicht notwendigerweise voneinander ab«««etzt; si· können eich in gewissem Umfang Überlappen. \ .
Kohlenstoff**«, 41* »ica mm ttxgt&rki* von Metallen wurden aus versohl·*«** flA«* «it eitt·· Kohlenstoff-tohlaestoff-Gerüst hergMteU«, etmachlUtUeh FüdU aus Viskoiertyen, Polyamiden und Polymer·» der Mieekjolymeren von Acrylnitril, Al« ala "Acrylic·w MMpit sind. |*hl«netofflflen mit besonder· guter Festigkeit, ineteaand·?· olaeichtlioh ihr·· Toung1· Modul·· und ihrer KLastlsitAt werden «0· Acrylflden erhalten, besonder·, < wenn die dritte Stufe der Wärmebehandlung so durchgeführt wird»
·» 3 —
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daß man graphitisierte Fäden erhält· Biese Eigenschaften werden verbessert, wenn die Fäden eine hohe Zähfestigkeit haben, wie diee in der Deutschen Patentanmeldung C 43 941 IVe 29b (unser Zeichen DA-390) beschrieben ist. Graphitisierte Fäden sind für das Verfahren der vorliegenden Erfindung besonders geeignet, doch können auch solche verwendet werden, die nicht der ab» schließenden Hochtemperaturbehandlung unterworfen wurden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Kohlenstoffäden einer oxydierenden Behandlung unter stark oxydierenden Bedingungen unterworfen, bevor sie mit dem gewünschten Metall überzogen werden. Bevorzugte wässrige Oxydationsmittel sind konzentrierte Salpetersäure und Lösungen, die Chromsäure enthalten, wie sie im Laboratorium allgemein als Oxydationsmittel Anwendung finden. Diese Reagenzien können heiß oder kalt verwendet werden, doch wird natürlich eine wesentlich raschere Reaktion bei erhöhten Temperaturen erwartet. Es genügt, die Kohlenstoffäden dem Oxydationsmittel eine recht kurze 2eit auszusetz ··-.·; gute Ergebnisse werden beispielsweise erzicsit, wenn man konzentrierte Salpetersäure mir 5 -* 10 Minuten einwirken läßt. Wenn die Fäden in dieser Weise behandelt, und falle notwendig, vom Oxydationsmittel frei gewaschen worden s?.ndP können die Verfahren des chemischen Plattierene, des stromlose» Plattieren^ und der Elektroabscheidung besonders leicht durch geführt werden und es läßt sich ein großes Fadenbündel mit tr.11 praktisch gleichmäßig überziehen.
~ 4 ■
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BAD
Mit dem Ausdruck "chemisches Plattieren" wird ein ?erfahren bezeichnet, bei dem Metallionen aus einer Lösung auf den zu überziehenden Gegenstand durch eine Reduktionsreaktion abgeschieden werden. Der zu überziehende Gegenstand kann bei der Reduktionsreaktion als Katalysator wirken, muß es aber nicht.
Das chemische Plattierungsverfahren, bei dem der zu überziehende Gegenstand oder ein bereits mit einem Überzug versehener Gegenstand als Katalysator für die Reduktion wirkt» ist als strom- ™ loses Plattieren bekannt.
Nachdem sich der anfängliche Metallüberzug auf die Kohlenstofffäden gebildet hat, sei es durch Elektroabscheidung, durch stromlose Abscheidung oder durch chemische Abscheidung, kann die Metallmatrix bis zu der gewünschten Gestalt rings um die überzogenen Fasern aufgebaut werden, beispielsweise durch Elektroformieren bzw. Galvanoplastik oder durch pulvermetallurgische Verfahren oder durch Gießen, z.B. mit Hilfe eines Väkuumverfahrens, ä bei dem man sich der Flüssiginfiltration von geschmolzenem Metall bedient. Wurde der anfängliche Metallüberzug durch Elektroabscheidung gebildet, so kann auf diese Weise fortgefahren werden, bis sich die vollständige Metallmatrix gebildet hat. Man kann in diesem Fall sagen* daß das gesagte Metallübersugsverfahren ein Elektroformierungaverfahren ist. Wenn die Metallmatrix allein durch Elektroformieren gebildet worden ist, müssen
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zunächst die Kohlenstoffäden in eine Konstruktion gebracht bzw. so angeordnet werden, daß sich ein Gegenstand der gewünschten Gestalt nach dem Elektroformieren bildet.
Bine andere Methode, mit der die vit Metall überzogenen Fäden hergestellt werden können, besteht darin, daß eine.Matrix durch Heißpressen erzeugt wird. Bei diesem Verfahren werden die in geeigneter Weise mit Metall überzogenen fäden zusammengelegt» Obwohl es möglich ist» ein brauchbar zusammengesetztes Metall dadurch au erhalten, daß man mit Metall überzogene fäden mit Zufallsorientierung zusammenlegt, so wird die festigkeit des zusammengesetzten Materials im allgemeinen durch die Verwendung τοπ im wesentlichen parallelen Verstärkungsfaden verbessert. £s ist somit vorzuziehen, daß die fäden im wesentlichen parallel zueinander liegen sollten, falls erwünscht, können Schichten von im wesentlichen parallelen fäden im rechten Winkel zueinander gelegt werden, so daß man eine Verstärkung in zwei Richtungen erhält. Wenn man die fäden mit der theoretisch möglichen maximalen Packungsdichte zusammenpackt, so beträgt der Anteil des fadenförmigen Materials in der Masse bis zu annähernd 90 Vol.*. Man kann diese Dichte in einem zusammengesetzten Material in der Praxis ziemlich weitgehend erreichen. Soweit die festigkeit des zusammengesetzten Materials betroffen ist, werden im allgemeinen beste Ergebnisse erhalten, wenn man die höchstmöglich® prozentuale Verstärkung anwendet. IDa kein zu-
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sätzliches Matrixmaterial verwendet wird, hängt die Menge der Verstärkung von der mittleren Dicke des Metallüberzugs und dem mittleren Durchmesser der Fäden ab. Demnach könnte eine 50 Vol. ige Verstärkung erhalten werden, wenn man mit Metall überzogene Fäden verwendet» in denen das Verhältnis des Durohmessers der Kohle- oder Graphitfäden zu d.en mit Metall überzogenen kohle- oder Graphitfäden etwa "UtTU" ist.
Wenn die mit Metall Überzogenen Fasern in der erforderlichen Form zusammengelegt werden, können sie auf eine !Temperatur erhitzt werden, die vom Schmelzpunkt des Metalls abhängt· Obwohl es möglich ist» bei einer hohen Temperatur, bei der das Schmelzen tatsächlich erfolgt, oder auch oberhalb dieser Temperatur, zu arbeiten» so kann dies in manchen Fällen zu einer Verringerung der Festigkeit des zusammengesetzten Körpers führen. Bb ist deshalb vorzuziehen, Temperaturen anzuwenden, die etwas unterhalb der Schmelztemperatur liegen. Das Erhitzen kann in einer Fresse erfolgen» die so gestaltet ist» daß sie die Fasern zu- ä sammenpreßt, die sich dann zu einer einheitlichen Masse miteinander verschlingen. In jedem Fall muH die Atmosphäre, Jn der das Erhitzen stattfindet, überwacht werden mit der Ausnahme, daß möglicherweise bestimmte Edelmetalle verwendet werden. So kann es beispielsweise erwünscht sein, Sauerstoff aus der Atmosphäre auszuschließen und dies ist in manchen Fällen erwünscht, wenn das Verfahren im Vakuum durchgeführt wird. Der Druck wird
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auf die Fadenraasse bei dor gewünschten Temperatur aufgebracht, worauf das Verschlingen der Fäden stattfindet und man ein susararaengesetztes Material erhält, das die Kohlenstoffädon ±n einer Metallmatrix enthält. Beträchtliche Drucke können hierfür
erforderlich sein, die beispielsweise im Bereich von 350 kg/cm liegen können.
Das Metall, das zur Bildung des Anfangsüberzugs auf die Kohlenstoff äden verwendet wird, kann das gleiche oder ein anderes Metall sein, als das Metall, in dem die Kohlenstoffäden eingebettet werden, Es muß natürlich befähigt sein, daß es &v.f. elektrischem Weg, stromlosem Weg oder auf chemischem Weg abgeschieden \irerden kann. Wenn das Überzugsmetall ein anderes Metall ist, als das Matrixmetall, darm sollte eine gute Bindung erhalten und angestrebt werden. Das Vberzugsmetall sollte ferner den Bedingungen standhalten können, die zum Einbetten der überzogenen Fäden in der Metallmatrix angewendet v/erden nnä die den Bedingungen genügen, denen der verstärkte Metallgegenstand später ausgesetzt wird. Beispielsweise sollte der Metallüberzug e.v mm genügend hohen SohmelrspuKkt besitzen,, dsunif. er niolv»: schmi.: s-1 wenr> der verstärkte Gegenstand bei seinera Gebrauch heiß wird oder wenn die überzogenen Fäde* ι in geschmolzenes Metall ei:>*go bettet werden« Die üdelmeballe, z*B» Platin, Rhodium, Ruthenium und Palladium eignen sich in dieser Hinsicht al» tfuersiugsraetallt; wegeii ihs'o* hohtm So
■· 0
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BAD
Nickel, Chrom, Aluminium, Kupfer und Blei sind Beispiele für Metalle, die sich für bestimmte Anwendungszwecke durch Verstärkung mit Kohlenstoffäden günstig beeinflussen lassen. Auf diese Weise kann die Festigkeit von Teilen» die aus Nickel oder Chrom oder ihren Legierungen hergestellt und hohen Temperaturen auegesetzt werden, z.B. von Turbinenschaufeln, dadurch verbessert werden, daß man Kohlenstoffäden einarbeitet» Auch die verhältnismäßig schlechten Kriecheigenschaften (Verformung) von Nickel * können stark verbessert werden. Alurainiumkabel werden im allgemeinen dicker gefertigt, als dies für die zu tibertragende Spannung notwendig 1st, weil nur so die notwendige Festigkeit erzielt werden kann. Bas Einarbeiten von Kohlenstoffäden kann bei dünneren Kabeln zu der gleichen Festigkeit führen, ohne daß dadurch die elektrischen Eigenschaften dieser Kabel nennenswert beeinflußt werden, Bleiblech wird allgemein verwendet, um Gefäße wie Säuretanks auszukleiden, In solchen Fällen, besondere beim Auskleiden einer senkrechten Wand, sind häufig starke Deformierungseffekte zu bemerken. Dieses Kriechen bzw„ Verformen f kann stark verringert werden, wenn man ein mit Kohlenstoffäden verstärktes Bleiblech verwendet. Auch die Gitter für Batterieplatten von Blei/SHure-Batterien können aus mit Kohlenstoffäden verstärktem Blei hergestellt werden.
m. Q ~
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Das stromlose Plattieren wird "bevoräugt, weil die Dicke dee abgeschiedenen Überzüge mit der Zeit erhöht werden kann im Gegensatz au nicht gesteuerten Verfahren wie de» bekannten Silberspiegelverfahren, Das stromlose Flattieren ist besonders vorzuziehen, weil es den Torteil einer deutlich besseren Streuung (throwing) hat, im Vergleich zu anderen Plattierungeverfahren, wie Elektroabscheidung. Das stromlose Nickelverfahren wird in großem Umfang verwendet und eignet sich ebenfalls für das erfindungsgemäße Verfahren, vorausgesetzt, daß die Kohlenstoffäden, die für diese Reaktion kein Katalysator sind, zuerst sensibilieiert bzw. empfindlich gemacht werden. Dies lä&t sich beispielsweise dadurch erreichen, daß man zunächst einen dünnen Palladiumüberzug auf die Päden aufbringt, Indem man sie in eine Palladiumionen enthaltende Lösung, z.B. in eine Palladiumchloridlösung eintaucht und diese Ionen zu Metall reduziert. Die Reduktion kann beispielsweise erfolgen, indem man die eingetauchten Kohlenstoffäden in die für das stromlose Nickelplattieren geeignete Lösung eintaucht, die ein Reduktionsmittel, beispielsweise Natriumhypophosphit enthält. Man kann die Fäden aber auch beispielsweise mit Zinn-(II)-chlorid-IÖeung und anschließend mit Palladiumchloridlösung behandeln, wobei unter diesen Umständen das ■ Palladiumsalz zu dem Metall auf den Fäden reduziert wird· Bin überzug von stromlosem Nickel, der sehr hart ist, kann auf die mit Palladium aensibilisierten KohlenstoffAden aufgebracht werden.
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Kupfer, Kobalt, Palladium und Gold sind weitere Beispiele für Metalle, die mit des stromlosen Plattierungsverfahren abgeschieden werden können.
Der Oberzug auf den Kohlenstoffäden kann in Abhängigkeit von dem herzustellenden Gegenstand absatzweise oder kontinuierlich aufgebracht werden. So kann das absatzweise angewendete Verfahren zur Herstellung von Plugzeugbugspitzen (aeroplane nose-cone) aus mit Kohlenstoffäden verstärktem Nickel so durchgeführt werden, daß man eine Nickelschicht auf einem Dorn abscheidet, ein Kohlenetofftextil über die abgeschiedene Schicht legt und dann mit dem Abscheiden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren fortfährt, bis die Bugspitze vollständig gebildet ist, die Kohlenstoffäden vollständig in dem Nickel eingebettet und fett mit ihm verbunden sind. Die Bugspitze kann dann von dem Dorn abgezogen werden.
Patentansprüche
I ü 9 8 4 7 / U 0 9

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zur Herstellung eines Metallüberzugs auf Kohlenstoff äden, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Fäden durch JBlektroabseheidung, durch stromloses oder chemisches Flattieren einen Metalltiberzug abscheidet,,
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Kohlenstoff äden in Form eines Kabele verwendet,.
    3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Kohlenstoffäden in. Form von Stapelfasern verwendet«
    4« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Kohlenstofffaden in Form einer zusammenhängenden Struktür wie einen gewebten oder gewirkten Textile verwendet, das aus kontinuierlichen Fäden oder Stapelfäden hergestellt worden ist,
    3» Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennseic-h-η e ^, daß man Kohlenstoffäden verwendet, die vor dem Aufbringen #«3 Metallül)erE,ugs gr.'-iphitisiert worden sind«
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    1t>9fc>487
    6. Verfahren nach Anspruch 1-5» dadurch gekennzeichnet, daß man Kohlenstoffäden verwendet, die vor dem Aufbringen des Metallüberzugs einer Oxidationsbehandlung unter stark oxydierenden Bedingungen unterworfen worden sind·
    7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man Kohlenstoffäden verwendet, die mit konzentrierter Salpetersäure oxydiert worden sind· f
    8, Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man Kohlenstoffäden verwendet, die mit einer Chromsäurelösung oxydiert worden sind,
    9ο Yez'fahren nach Anspruch 6-8, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydationsrealctlon bei erhöhter Temperatur durchgeführt worden ist»
    10. Verfahren nach Anspruch 6-9» dadurch gekennzeich-η ö t, daß die Oxydationsreaktion 5-10 Minuten lang durchgeführt worden ist«
    11. Verfahren nach Anspruch 1-10, dadurch g e k e η η -
    ablehnet, daß man nach dem Aufbringen des Metalltiber-
    /diese
    auf die Kohlenstofffasern in eine Metallmatrix zur Her~
    stellung eines Formkörpers einbettet«
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    12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennseichn e t, daß man die Kohlenstoffäden in dem Metallformkörper parallel anordnet.
    13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch g e k e η η ζ e i ohne t, daß man die Metallmatrix rings um die Kohlenstoffäden auf galvanoplastisohem Weg aufbaut.
    14. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metallmatrix rings um die überzogenen Kohlenstoffäden durch pulvermetallargische Verfahren oder durch Gießen aufbaut.
    15. Verfahren nach Anspruch 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metallmatrix dadurch bildet, daß ein ausreichender Metallüberzug auf den Fäden gebildet wird und sie mit der Matrix unter Anwendung von Wärme und Druck miteinander vereinigt werden.
    16. Verfahren nach Anspruch 11 - 15, dadurch gekennzeichnet, daß man in den Metallformkörper wenigstens 50 Vol.# Kohlenstoffäden als Verstärkungsmittel einarbeitet.
    17o Verfahren nach Anspruch 1-16» dadurch gekennzeichnet, daß man die Kohlenstoffäden mit Nickel, Chrom, Kupfer, Blei, Kobalt, Palladium, Platin, Gold, Ruthenium, Rhodium oder Legierungen hiervon überzieht.
    10984 7/ UÜ 9
    14 -
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    y.
DE19681696487 1967-02-02 1968-02-02 Verfahren zur Herstellung eines Metallueberzugs auf Kohlenstoffasern Pending DE1696487A1 (de)

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