DE2541689B2 - Verfahren zum Herstellen eines V3Ga-Supraleiters - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines V3Ga-SupraleitersInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines VaGa-Supraleiters, bei dem ein zusammengesetzter Werkstoff hergestellt wird, der aus einem Mantel aus
einer Gallium enthaltenden Legierung aus der aus Kupfer-Gallium-, Silber-Gallium- und Kupfer-Silber-Gallium-Legierungen mit 0,1 bis 25 Atom-% Gallium
bestehenden Gruppe aufgebaut ist, der wenigstens einen Kern aus einem Vanadiummetall aus einer aus
Vanadium und Vanadiumlegierungen mit 0,1 bis 10 Atom-% Titan, Zirkon oder Hafnium bestehenden
Gruppe umgibt, bei dem dieser Werkstoff gedehnt und anschließend wärmebehandelt wird, um zwischen dem
Mantel und dem Kern eine V3Ga-Schicht auszubilden.
Dieses aus der DE-OS 23 45 779 bekannte Verfahren
liefert einen V3Ga-Supraleiter, der ein hohes Grenz-
magnetfeld von über 15,9 · IO4 — bei 4,2° K aufweist
cm
und sich außerordentlich gut zum Erzeugen eines intensiven Magnetfeldes eignet.
Die meisten Supraleiter, die bis heute zur technischen
Anwendung gekommen sind, werden als Magnetdrähte verwandt die nahezu ohne Verbrauch elektrischer
Energie ein intensives magnetisches Gleichfeld erzeugen können. Diese Supraleiter bestehen entweder aus
Legierungen, wie beispielsweise Legierungen aus Niob
und Zirkon oder Niob und Titan, die sehr leicht einer
plastischen Verformung unterworfen werden können und als ausgezogene Drähte mit einem Durchmesser
von etwa 0,25 mm erhalten weiden können, oder aus Verbindungen, wie beispielsweise Nb3Sn und V3Ga, die
sehr spröde sind und sich nur schwer plastisch verformen lassen.
Die aus Verbindungen bestehenden Supraleiter haben jedoch eine bessere Supraleitfähigkeit als die aus
Legierungen aufgebauten Supraleiter, wobei bei V3Ga-Supraleitern, die nach dem eingangs genannten
bekannten Verfahren hergestellt werden, eine noch bessere Leitfähigkeit erhalten werden kann, wenn der
Galliumgehalt der Gallium enthaltenden Legierung
erhöht wird. Eine Erhöhung des Galliumgehaltes führt
jedoch zu einer größeren Härte der Gallium enthaltenden Legierung, so daß es außerordentlich schwierig
wird, den zusammengesetzten Werkstoff in verschiedene Formen, beispielsweise in Form von Drähten,
weiterzuverarbeiten. Das führt zu einer größeren Anzahl von erforderlichen Arbeitsschritten zum Auswalzen des zusammengesetzten Werkstoffes in die
gewünschte Form. Da darüber hinaus Gallium ein sehr teures Metall ist, verteuert sich auch die Herstellung des
Aus der DE-OS 23 45 779 ist weiterhin zu entnehmen, bei dem bekannten Verfahren zwischen dem Kern aus
Vanadium oder einer Vanadiumlegierung und dem äußeren Mantel aus einer Silber-Gallium-Legierung
jo eine Kupferschicht vorzusehen, um die Diffusion von
Gallium zu fördern und die Bildung von V3Ga zu beschleunigen.
Da Kupfer wie auch Silber im periodischen System der Elemente zur Gruppe Ib gehören und beide
Elemente direkt untereinander stehen, haben Kupfer und das Diffusionsmedium Silber im Mantel des nach
dem bekannten Verfahren hergestellten Supraleiters sehr ähnliche physikalisch-chemische Eigenschaften.
Die bei dem bekannten Verfahren vorgesehene
Zwischenschicht aus Kupfer entspricht daher wie das
Silber im Mantel eher einem Diffusionsmedium für Gallium. Das bedeutet, daß das Kupfer während der
Wärmebehandlung nicht in die Silber-Gallium-Matrix eindiffundiert und dabei verschwindet, sondern daß die
> Kupferschicht vielmehr Gallium aus der Silber-Gallium-Matrix absorbiert.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht daher in einem Verfahren zum Herstellen eines
V3Ga-Supraleiters der eingangs genannten Art, das so
ausgebildet ist, daß mit ihm ein VsGa-Supraleiter mit
guter Supraleitfähigkeit unter Verwendung einer Gallium enthaltenden Legierung mit niedrigem Galliumgehalt erhalten werden kann.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch
gelöst, daß der zusammengesetzte Werkstoff einen
durchgehenden Bereich aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung enthält, und daß dieser durchgehende Bereich mit dem Kern derart in Berührung steht,
daß er den Vanadiumkern in der Mantellegierung
ω) umgibt, oder daß dieser durchgehende Bereich in Form
wenigstens eines vom Vanadiumkern unabhängigen weiteren Kerns vorgesehen ist.
Im Gegensatz zum bekannten Verfahren wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren statt einer Kupfer-
br> schicht eine aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung bestehende Schicht vorgesehen, die den Vanadiumkern umgibt oder als ein separater Kern zusätzlich
vorgesehen ist. Aluminium gehört wie Gallium, das
Bestandteil des Mantels ist, zur Gruppe HIb des
periodischen Systems der Elemente. Da auch diese beiden Metalle direkt übereinander stehen, haben
Aluminium und Gallium sehr ähnliche physikalisch-chemische Eigenschaften. Das Zweiphasendiagramm einer
Silber-Gallium-Legierung ähnelt darüber hinaus sehr stark dem Phasendiagramm einer Silber-Aluminiumlegierung,
insbesondere auf der silberreichen Seite. Die Grenzwerte der Feststofflöslichkeit von Aluminium in
reinem Silber und der von Gallium in reinem Silber sind weiterhin gleich groß und liegen bei etwa 20%. Das
bedeutet, daß Aluminium und Gallium in ihrer Atomgröße, ihrer Valenz, ihrem Bindungsvermögen an
Silber usw. außerordentlich ähnlich sind.
Aufgrund dieser Ähnlichkeit zwischen Kupfer und Silber einerseits und zwischen Aluminium und Gallium
andererseits ergeben sich entscheidende Unterschiede in der Wirkung der Kupferschicht, die bei dem
bekannten Verfahren vorgesehen wird, und der Aluminiumschicht, die gemäß des erfindungsgemäßen
Verfahrens vorgesehen wird, auf die Galliumdiffusion während der Wärmebehandlung.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren vorzusehende Zwischenschicht aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung
bleibt während der Verarbeitung vor der 2"> Wärmebehandlung und beim Vergüten der Zwischenschicht
unverändert, diffundiert jedoch in die Silber-Gallium-Matrix während der Wärmebehandlung, so daß
die Aluminiumschicht verschwindet. Aufgrund der obenerwähnten Ähnlichkeiten mit Gallium ersetzt das jo
in die Silber-Gallium-Matrix eindiffundierte Aluminium das Diffusionsmaterial Gallium im Diffusionsmedium
Silber und zwingt das Aluminium das Gallium in den Vanadiumkern, da zwischen der Bindung von Aluminium
an Silber und der von Gallium an Silber nur ein J3 geringer Unterschied besteht. Das bedeutet aber, daß
das Eindiffundieren von Aluminium in die Silber-Gallium-Matrix im Ergebnis das gleiche zur Folge hat, was
durch eine Erhöhung der Galliumkonzentration der Silber-Gallium-Matrix erreichbar wäre.
Die Wirkung einer Zwischenschicht aus Kupfer unterscheidet sich somit von der Wirkung einer
Zwischenschicht aus Aluminium darin, daß Aluminium das Diffusionsmaterial Gallium im Diffusionsmedium
ersetzt und Gallium auf die Seite des Vanadiums oder v, der Vanadiumlegierung des Kernes zwingt, so daß
während der Wärmebehandlung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Gallium-Aluminium-Austausch im
äußeren Mantel stattfindet, während bei dem bekannten Verfahren lediglich ein Eindiffundieren von Gallium aus
>o dem Mantel in die zusätzlich vorgesehene Kupferschicht erfolgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat somit den Vorteil, daß ohne eine Erhöhung der Galliumkonzentration
in der Gallium enthaltenden Legierung ein r, VsGa-Supraleiter mit besserer Leitfähigkeit erhalten
werden kann.
Bevorzugte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche 2 bis
5. w)
Im folgenden werden bevorzugte Durchführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens anhand der
Zeichnung näher erläutert.
Fig. 1-a zeigt in einer Schnittansicht eine Ausführungsform eines gewalzten, bandförmigen zusammen- hs
gesetzten Werkstoffs;
Fig. 1 -b zeigt in einer Schnittansicht einen Supraleiter,
der durch die Wärmebehandlung des in Fig. 1-a dargestellten zusammengesetzten Werkstoffes erhalten
wird;
Fig.2-a zeigt eine mit Hilfe eines abtastenden Elektronenstrahls erhaltene Mikrophotographie dtr
V3Ga-Schicht eines Supraleiters, der nach dem erfmdungsgemäßen
Verfahren hergestellt wurde;
F i g. 2-b zeigt eine mittels eines abtastenden Elektronenstrahls erhaltene Mikrophotographie einer V3Ga-Schicht
eines Supraleiters als Vergleich;
Fig.3 zeigt in einer Graphik die Abhängigkeit des
Grenzstromes und der Wärmebehandlungsdauer beim erfindungsgemäßen Verfahren;
F i g. 4 zeigt in einer Schnittansicht eine Ausführungsform eines in Form eines zusammengesetzten Drahtes
mit mehreren Kernen ausgebildeten Supraleiters;
Fig.5 zeigt in einer Graphik die Abhängigkeit des
anliegenden magnetischen Feldes vom Grenzstrom des Supraleiters bei einem nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten Supraleiter und bei einem Vergleichssupraleiter.
Erfindungsgemäß erfolgt die Herstellung eines Supraleiters aus V3Ga dadurch, daß zunächst ein
zusammengesetzter Werkstoff hergestellt wird, der aus Kupfer, Silber oder einer Kupfer-Silber-Legierung mit
0,1 bis 25 Atom-% Gallium, aus einem Kernmetall, nämlich Vanadium oder einer Vanadiumlegierung mit
0,1 bis 10 Atom-% Titan, Zirkon oder Hafnium und aus Aluminium, einer Aluminium-Kupfer-Legierung oder
einer Aluminium-Zirkon-Legierung besteht, die das Kernmetall umgibt und mit diesem in Berührung steht
oder einen isolierten Kernbereich bildet. Der resultierende, zusammengesetzte Werkstoff wird in die
gewünschte Form weiterverarbeitet. Beispielsweise wird der Werkstoff zu Drähten, Bändern oder Rohren
durch Drahtziehen, Walzen oder Rohrziehen jeweils weiterverarbeitet. Der in dieser Weise auf die
gewünschte Form gebrachte Werkstoff wird anschließend wärmebehandelt, um das Gallium selektiv aus der
aus Kupfer, Silber oder Kupfer-Silber und Gallium bestehenden Legierung in den Metallkern zu diffundieren
und dadurch eine durchgehende Schicht aus V3Ga
zwischen dem Metallkern und dem Kupfer, Silber oder der Kupfer-Silber-Legierung zu bilden, die einen
geringen Anteil an Restgallium enthalten. Als Folge dieser Wärmebehandlung diffundiert Aluminium oder
die Aluminiumlegierung in die Gallium enthaltende Legierung, wenn V3Ga gebildet wird.
Es ist nicht erforderlich, einen unreagierten Vanadiumkern nach der Wärmebehandlung übrig zu lassen.
Kupfer, Silber oder Aluminium diffundieren nicht in die V3Ga-Verbindung und stören somit nicht die dem V3Ga
eigene Supraleitfähigkeit.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird ein durchgehender Bereich aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung
im zusammengesetzten Werkstoff vorgesehen. Die Ausbildung von V3Ga wird durch diesen
Zwischenbereich aus einem Aluminiummetall gefördert, so daß selbst dann, wenn die Gallium enthaltende
Legierung nur einen geringen Galliumgehalt aufweist, Supraleiter erhalten werden können, die eine gute
Supraleitfähigkeit aufweisen, die vergleichbar mit oder besser als die Supraleitfähigkeit von Supraleitern ist, die
untc Verwendung einer Galliumlegierung mit einem hohen Galliumgehalt hergestellt wurden. Dadurch wird
der resultierende zusammengesetzte Werkstoff außerordentlich einfach verarbeitbar, und die Materialkosten
werden verringert.
Dadurch, daß ein durchgehender Bereich aus einem
Dadurch, daß ein durchgehender Bereich aus einem
Aluminiummetall im zusammengesetzten Werkstoff vorgesehen wird, kann die Temperatur zur Wärmebehandlung
des zusammengesetzten Werkstoffes zur Bildung von V3Ga, verglichen mit dem Fall, in dem ein
solcher Bereich nicht vorgesehen ist, herabgesetzt werden. Dadurch wiederum wird die Kristallkorngröße
des V3Ga verringert und der Grenzstrom erhöht.
Da mit Hilfe dieses Verfahrens V3Ga-Supraleiter mit höheren Grenzströmen erhalten werden können, ergibt
sich der Vorteil, daß Magnete geringer Größe aus diesen Supraleitern unter Verwendung von Kühleinrichtungen
geringer Größe hergestellt werden können.
Reines Aluminium und Aluminiumlegierungen können in gleicher Weise verwandt werden. Jedoch sind
Aluminiumlegierungen mit der gleichen Verarbeitbarkeit wie die Gallium enthaltenden Legierungen,
beispielsweise eine Aluminium-Kupfer-Legierung, mit 0,1 bis 8,0 Atom-%, vorzugsweise 1,0 bis 4,0 Atom-%
Kupfer und eine Aluminium-Zirkon-Legierung mit 0,1 bis 2,0 Atom-%, vorzugsweise 0,5 bis 1,0 Atom-%
Zirkon bevorzugt Durch die Verwendung derartiger Aluminiumlegierungen wird die Verarbeitung des
zusammengesetzten Werkstoffes leichter und ergeben sich bessere Eigenschaften bei den resultierenden
Supraleitern.
Das Aluminium oder die Aluminiumlegierung ist in einem Flächenanteil von vorzugsweise 0,1 bis 30%,
insbesondere 0,5 bis 15%, an der Gesamtquerschnittsfläche
des langgestreckten, zusammengesetzten Werkstoffes enthalten. Bei einem Anteil von weniger als 0,1 % hat
das Aluminium keinen Einfluß. Wenn der Anteil jedoch 30% übersteigt, wird die Ausbildung von V3Ga
behindert und die Eigenschaft der Supraleitfähigkeit beeinträchtigt.
Der Galliumgehalt der Gallium-Kupfer-, Gallium-Silber-
oder Gallium-Kupfer-Silber-Legierung, die den Mantel des zusammengesetzten Werkstoffes bildet,
liegt bei 0,1 bis 25 Atom-%, vorzugsweise bei 5 bis 21 Atom-%. Wenn der Galliumgehalt unter 0,1 Atom-%
liegt, ergibt sich eine geringe Supraleitfähigkeit, und wenn der Anteil über 25 Atom-% liegt, wird der
Werkstoff schwer zu dünnen Drähten oder Bändern verarbeitbar.
Die Gallium-Legierung im Mantel kann weiterhin 0,1 bis 10 Atom-%, vorzugsweise 1 bis 4 Atom-% Blei
enthalten. Der Zusatz von Blei führt zu Supraleitern mit einem höheren Wert des magnetischen Grenzfeldes und
einer besseren Supraleitfähigkeit. Es ist nicht bekannt, warum der Zusatz von Blei zu einer derartigen
Verbesserung führt, jedoch wird angenommen, daß der Zusatz von Blei, einem schweren Element, zu einer
verstärkten Spin-Bahndrehimpulsstreuung führt, die das
magnetische Grenzfeld erhöht
Das Verhältnis zwischen dem Kernanteil aus Vanadiummetall und dem Mantelanteil aus der Gallium-Legierung
hat keine besondere Bedeutung, jedoch nimmt gewöhnlich die Querschnittsfläche des Kerns 10
bis 50% der gesamten Querschnittsfläche des langgestreckten Werkstoffes ein.
Der zusammengesetzte Werkstoff selbst wird zweckmäßig dadurch hergestellt, daß ein zylinderförmiges
Material aus Vanadium mit einem dünnen Aluminiumblech oder einem dünnen Blech aus einer Aluminiumlegierung umwickelt wird, und der resultierende, zusammengesetzte Körper in eine Bohrung eingesetzt wird,
die in einem Block aus einer Gallium enthaltenden Legierung vorgesehen ist Es können auch mehrere
Löcher in einem Block aus einer Gallium enthaltenden
ι ο
Legierung vorgesehen werden und in diese Bohrungei zusammengesetzte Körper eingesetzt werden, die au:
einem mit einem dünnen Aluminiumblech oder einen Blech aus einer Aluminiumlegierung umwickelter
Vanadiummaterial bestehen. Weiterhin können mehre re Bohrungen in einem Block aus einer Galliurr
enthaltenden Legierung derart gebildet werden, da[ eine dieser Bohrungen sich in der Mitte des Blocke;
befindet, und die anderen Bohrungen so angeordnet sind, daß sie die zentrale Bohrung umgeben und iir
Abstand von dieser und von den anderen Bohrungen angeordnet sind, wobei dann Aluminium oder eine
Aluminiumlegierung in die zentrale Bohrung und Vanadiummetall in die übrigen Bohrungen eingeführt
wird. Es ist weiterhin ein Verfahren möglich, bei dem Aluminium oder eine Aluminiumlegierung und der Kern
aus Vanadium wechselweise in eine Anzahl von Bohrungen eingebracht werden, die in einem Block aus
einer Gallium enthaltenden Legierung vorgesehen sind. Zusammengesetzte, ultrafeine Drähte mit vielen
Drahtadern können durch Drahtziehen von zusammengesetzten Werkstoffen hergestellt werden, die Produkte
eines der obengenannten Verfahren sind und mehrere Vanadiummetallkerne enthalten.
Anstelle der Verwendung eines mit Bohrungen versehenen Blockes aus einer Gallium enthaltenden
Legierung kann auch ein Verfahren verwandt werden, bei dem Aluminium oder eine Aluminiumlegierung und
Vanadium oder eine Vanadiumlegierung in der obengenannten Anordnung in eine Gießform gefüllt werden
und eine Gallium enthaltende Legierung im schmelzflüssigen Zustand in diese Form gegossen wird.
Der resultierende, zusammengesetzte Werkstoff wird anschließend zu Drähten, Bändern oder Rohren durch
Drahtziehen, Walzen oder Rohrziehen usw., weiterverarbeitet. Daraufhin wird das Frodukt bei einer
Temperatur, die im Bereich von 4500C bis 9500C,
vorzugsweise 550° C bis 750° C, liegt und für eine Dauer
von 5 Minuten bis 500 Std, vorzugsweise 60 Minuten bis 500 Std., wärmebehandelt, um Gallium selektiv aus der
Legierung in den Vanadiumkern zu diffundieren und eine V3Ga-Schicht auf dem Kern auszubilden. Die
Temperatur und Dauer der Wärmebehandlung sind durch die Dicke und den Galliumgehalt der Legierung
bestimmt. Eine Folge der Wärmebehandlung ist auch, daß eine Metallschicht, die hauptsächlich aus einer
Kupfer-Aluminium-, Silber-Aluminium- oder Kupfer-Silber-Aluminium-Legierung besteht und als eine
Schicht zur Stabilisierung der Supraleitfähigkeit dient, auf der Oberfläche des V3Ga-Supraleiters ausgebildet
wird. Wenn die Temperatur der Wärmebehandlung unter 4500C liegt wird kein V3Ga gebildet und wenn sie
über 9500C liegt wird das Kristalline V3Ga so
grobkörnig, daß eine Beeinträchtigung des Grenzstromes die Folge ist
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens kann ohne Schwierigkeiten ein Leiter hergestellt werden, der
mehrere dieser supraleitenden VaGa-Fäden enthält, die
in eine Cu-Ga-Legierungsmatrix eingebettet sind. Beispielsweise kann ein aus einer Cu-Ga-Legierung und
einer Anzahl von Kernen aus Vanadium oder einer Vanadium-Legierung bestehender Werkstoff zu einem
dünnen Draht weiterverarbeitet und anschließend wärmebehandelt werden, um einen Supraleiter herzustellen, der viele dünne V3Ga-Fäden enthält
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten V3Ga-Supraleiter können für supraleitende
Magnete zur Erzeugung eines hohen magnetischen
Feldes verwandt werden. Da supraleitende V3Ga-Magnete mit zusammengesetzten ultrafeinen mehradrigen
Fäden aus einem zusammengesetzten Werkstoff mit einer Vielzahl von Vanadiumkernen bei weitem stabiler
bei sich schnell ändernden magnetischen Feldern r> arbeiten können, können derartige Magnete für
verschiedene elektrische Maschinen, beispielsweise für Generatoren und Motoren und für großdimensionierte
magnetische Geräte, wie Synchrotrons, magnetisch gehobene Fahrzeuge, magneto-hydrodynamische Lei- hi
stungsgeneratoren und Kernfusionsreaktoren verwandt werden.
Es ist zu erwarten, daß die mehrfädigen V3Ga-Supraleiter, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellt werden, nicht nur mit Gleichstrom, sondern r> auch mit Wechselstrom arbeiten können. Im Faiie der
Anwendung bei Wechselstrom ist es wünschenswert, daß die Matrix um die supraleitenden Fäden herum
einen relativ hohen spezifischen elektrischen Widerstand aufweist, um die einzelnen supraleitenden Fäden
elektrisch zu entkoppeln und die Wechselstromverluste herabzusetzen. Die beim erfindungsgemäßen Verfahren
verwandte Cu-Ga-Al-Legierungsmatrix weist einen so hohen spezifischen Widerstand auf, daß dieses Erfordernis erfüllt wird. Die Cu-Ga-Al-Legierungsmatrix dürfte
auch zur mechanischen Verstärkung des Supraleiters beitragen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand mehrerer Beispiele erläutert.
JO
(a) Eine Cu-Ga-Legierung mit einem Galliumgehalt von 15 Atom-% wurde in einem Graphittiegel
geschmolzen und zu einem Stab mit einem Durchmesser r, von 15 mm und einer Länge von 100 mm gegossen. Die
Oberfläche des Stabes wurde auf einer Drehbank bearbeitet, bis der Stab einen Durchmesser von 12 mm
aufwies. Anschließend wurde eine Bohrung mit einem Durchmesser von 5,6 mm ausgebildet, so daß sich ein
Rohr ergab. Danach wurde ein Vanadiumstab mit einem Durchmesser von 4p mm mit einem Aluminiumrohr mit
einer Wandstärke von 0,5 mm umhüllt und der resultierende Aufbau in das Rohr aus der Galliumlegierung eingesetzt. Der resultierende, zusammengesetzte
Werkstoff wurde in vier Stufen gewalzt und geglüht, bis sich ein Band mit einer Breite von 5,5 mm und einer
Stärke von 0,18 mm ergab. Der Querschnitt dieses Bandes ist schematisch in F i g. 1-a dargestellt In dieser
Figur sind mit 1 der Mantel aus einer Kupfer-Gallium-Legierung, mit 2 der Vanadiumkern und mit 3 das über
dem Vanaiumkern liegende Aluminium bezeichnet Eine Probe des Bandes mit einer Länge von 30 mm wurde
herausgeschnitten und 100 Std. lang in einer Argonatmosphäre bei 650° C wärmebehandelt, um eine
VsGa-Schicht auszubilden. Der Querschnitt dieses Bandes nach der Wärmebehandlung ist schematisch in
Fig. 1-b dargestellt In dieser Figur sind mit 1' eine
Kupfer-Gallium-Aluminhim-Legierung, die sich durch Diffusion von Aluminium in den Mantel aus der
Kupfer-Gallium-Legierung gebildet hat, mit 2 der Vanadhimkern und mit 4 die resultierende VsGa-Schicht
bezeichnet
Als Folge der obengenannten Wärmebehandlung hatte sich eine VsGa-Schicht mit einer Dicke von etwa
4,0 μ um das Vanadiummetall herum gebildet Die Sprungtemperatur dieses VaGa-Bandes lag bei 14,5"K.
Sein Grenzstrom, gemessen bei der Temperatur des
flüssigen Heliums in einem äußeren, senkrechten,
magnetischen Feld von 5,65 · 104 — betrug 70 A.
cm
(b) ein VaGa-Supraleiter wurde auf die gleiche Weise,
wie oben unter (a) beschrieben, hergestellt, außer daß der Durchmesser der Bohrung im Stab aus einer
Gallium enthaltenden Legierung 4,6 mm betrug und statt dem von einem Aluminiumrohr umhüllten Vanadiumstab ein Vanadiumstab mit einem Durchmesser von
4,5 mm verwandt wurde. Die Dicke der resultierenden V3Ga-Schicht betrug etwa 1,6 μπι, und der Grenzstrom
des resultierenden Supraleiters, gemessen unter den gleichen Bedingungen, wie oben, lag bei 28 A.
(c) Es wurde ein V3Ga-SupraIeiter unter gegenüber
dem Beispiel (b) veränderten Wärmebehandlungsbedingungen hergestellt, so daß sich eine V3Ga-Schicht mit
einer Dicke von 4 μπι bildete. Die Wärmebehandlung erfolgte bei einer Temperatur von 7000C über eine
Dauer von 100 Std.
In den Fig.2-a und 2-b sind mit Hilfe eines abtastenden Elektronenstrahls erhaltene Mikrophotographien der V3Ga-Schichten dargestellt, die bei den
obigen Beispielen (a) und (c) erhalten wurden. Der Maßstab unter den F i g. 2-a und 2-b entspricht 1 μηι.
Aus diesen Abbildungen ist ersichtlich, daß die mittlere Korngröße des Kristalls der in Fig.2-b dargestellten
Struktur etwa zweimal so groß ist wie bei der in F i g. 2-a dargestellten Struktur.
Aus den oben unter (a), (b) und (c) angegebenen Daten und der Beobachtung der Metallstrukturen ergibt sich,
daß das in die Gallium enthaltende Legierung eindiffundierte Aluminium die Ausbildung von V3Ga
fördert und die Ausbildung einer dicken V3Ga-Schicht ohne Vergröberung des V3Ga-KristaIlkorns erlaubt
Der Grenzstrom kann merklich heraufgesetzt werden.
(d) Bei dem unter (a) beschriebenen Verfahren zur Bildung eines V3Ga-Supraleiters wurde die Dauer der
Wärmebehandlung bei 650° C variiert Die Grenzströme der resultierenden Supraleiter wurden unter den
gleichen Bedingungen gemessen, und es wurde eine Abhängigkeit zwischen der Wärmebehandlungsdauer
und dem Grenzstrom erhalten, wie sie in Fig.3 dargestellt ist
(a) Eine Probe eines gewalzten Bandes wurde auf die gleiche Weise wie beim Beispiel l(a) hergestellt, außer
daß eine Qi-Ga-Legierung mit einem Galliumgehalt von 18 Atom-% verwandt wurde. Die Probe wurde
100 Std. lang in einer Argonatmosphäre bei 550° C wärmebehandelt
Die Dicke der in dieser Probe gebildeten V3Ga-Schicht betrug etwa 5μιη, und der Grenzstrom des
resultierenden Supraleiters, gemessen unter den gleichen Bedingungen wie beim Beispiel 1, lag bei 100 A.
(b) Eine Probe aus einem gewalzten Band wurde auf die gleiche Weise wie oben unter (a) hergestellt, außer
daß ein nicht mit einem Aluminiumrohr umhüllter Vanadiumstab verwandt wurde.
Bei Verwendung dieses Probestücks des Bandes ergab sich ein Supraleiter mit dem gleichen Grenzstrom,
wie oben unter (a). Dazu war eine 100 Std. dauernde Wärmebehandlung bei 625° erforderlich.
Aus diesen Ergebnissen ergibt sich, daß das Aluminium die Ausbildung der VjGa-Schicht fördert
und bei weitem niedrigere Wärmebehandlungstemperaturen verwandt werden können, als es der Fall ist, wenn
kein Aluminium zugesetzt wird.
(a) Eine Kupfer-Gallium-Legierung mit einem Galliumgehalt von 13 Atom-% wurde in Form eines Stabes
mit einem Durchmesser von 20 mm und einer Länge von 100 mm gegossen. In diesem Stab wurden sieben
Bohrungen jeweils mit einem Durchmesser von 3 mm mit einem Bohrer ausgebildet. Ein Stab aus einer
Kupfer-Aluminium-Legierung mit 2 Atom-% Kupfer wurde in die mittlere Bohrung eingesetzt. In jede der die
mittlere Bohrung umgebenden sechs Bohrungen wurde ein Vanadiumstab eingesetzt. Der Querschnitt dieses
zusammengesetzten Werkstoffes ist schematisch in F i g. 4 dargestellt Dieser zusammengesetzte Werkstoff
wurde zu einem vielfädigen Draht mit einem Durchmesser von 030 mm in vier Stufen durch Kaiiberwaizen und
zwischenzeitliches Glühen und anschließendes Drahtziehen weiterverarbeitet Die erhaltenen Fäden wurden
100 Std. lang bei 650° C wärmebehandelt, um einen Supraleiter zu bilden. Die Dicke der gebildeten
V3Ga-Schicht lag bei diesem Supraleiter etwa bei 3 μπι.
Der Grenzstrom dieses Supraleiters betrug 20A bei
einem Magnetfeld von 5,65 · 104— .
cm
(b) Ein Supraleiter wurde in derselben Weise, wie oben unter (a) außer, daß Vanadiumstäbe in alle
Bohrungen eingesetzt wurden, hergestellt
Die Dicke der VjGa-Schicht dieses Supraleiters betrug etwa 0,6 μπι und sein Grenzstrom, gemessen
unter denselben Bedingungen wie oben, lag bei 4 A.
(c) Ein VjGa-Supraleiter wurde auf dieselbe Weise,
wie oben unter (b) hergestellt Es wurde nur der Galliumgehalt der Kupfer-Gallium-Legierung so verändert,
daß der resultierende Supraleiter den gleichen Grenzstrom, wie der oben unter (a) beschriebene
Supraleiter, aufwies. Um das zu erreichen, war es notwendig, daß die Kupfer-Gallium-Legierung einen
Galliumgehalt von 19 Atom-% enthielt Um eine Kupfer-Gallium-Legierung mit einem Galliumgehalt
von 19 Atom-% von einem Durchmesser von 20 mm auf 03 mm zu reduzieren, war ein Kaliberwalzen, Ziehen
und zwischenzeitliches Glühen in 16 Stufen erforderlich.
(a) Es wurde ein Supraleiter auf die gleiche Weise wie beim Beispiel 1 unter (a), außer, daß eine Silber-Gallium-Legierung
mit 15 Atom-% Gallium statt der Kupfer-Gallium-Legierung verwandt wurde, hergestellt
Die Dicke der bei diesem Supraleiter gebildeten V3Ga-Schicht betrug etwa 3,3 μπι. Sein Grenzstrom,
gemessen bei der Temperatur des flüssigen Heliums in
einem Magnetfeld von 5,65 · 104 — betrug 55 A.
(b) Es wurde ein Supraleiter auf dieselbe Weise wie oben unter (a) außer, daß ein Vanadiumstab mit einem
Durchmesser von 5 mm verwandt wurde, der nicht von einem Aluminiumrohr umhüllt war, hergestellt Die
Dicke der bei diesem Supraleiter gebildeten V3Ga-Schicht
betrug etwa 1,5 μπι. Sein Grenzstrom, gemessen
bei der Temperatur flüssigen Heliums in einem
Magnetfeld von 5,65 · 10« — lag bei 25 A.
cm
cm
(a) Eine Cu-Ag-Ga-Legierung mit 35 Atom-% Silber und 13 Atom-% Gallium wurde zu einem Stab mit
einem Durchmesser von 20 mm und einer Länge von 100 mm gegossen. Mit einem Bohrer wurden sieben
Bohrungen jeweils mit einem Durchmesser von 3 mm in dem Stab in derselben Anordnung vorgesehen, wie sie in
F i g. 4 dargestellt ist. Ein Stab aus einer Aluminiumlegierung mit 0,5 Atom-% Zirkon wurde in jede der
äußeren sechs Bohrungen eingesetzt. Der resultierende, r>
zusammengesetzte Werkstoff wurde zu einem mehrfädigen Draht mit einem Durchmesser von 0,3 mm durch
ein Kaliberwalzen und zwischenzeitliches Glühen in vier Stufen und anschließendes Drahtziehen weiterverarbeitet
und anschließend 100 Std. lang bei 6250C ι» wärmebehandelt, um einen Supraleiter zu erzeugen. Die
Dicke der gebildeten V3Ga-Schicht in diesem Supraleiter
betrug etwa 2,6 μΐη, und sein Grenzstrom, gemessen
bei der Temperatur flüssigen Heliums unter einem
Magnetfeld von 5,65 · 10« — lag bei 18 A.
cm
(b) Ein Supraleiter wurde auf dieselbe Weise wie oben
unter (a) hergestellt, außer, daß in alle Bohrungen ein Vanadiumstab eingesetzt wurde. Die Dicke der
V3Ga-SChJcIn, die sich bei diesem Supraleiter bildete,
betrug etwa 0,6 μπι, und sein Grenzstrom lag bei 4 A.
In der gleichen Weise wie beim Beispiel 1 und unter
Verwendung von drei verschiedenen Vanadiumlegie-
2r> rangen anstelle reinen Vanadiums, wurden drei
Probe-Supraleiter hergestellt. Die Vanadiumlegierung hatte folgende Zusammensetzung:
Probe A: 0,2% Zirkongehalt
Probe B: 0,3% Titangehalt
Probe C: 0,25% Hafniumgehalt
Probe B: 0,3% Titangehalt
Probe C: 0,25% Hafniumgehalt
Die Dicke der sich bei diesen Supraleitern bildenden V3Ga-Schicht betrug 4 μπι für die Probe A, 4,5 μπι für
die Probe B und 3,2 μπι für die Probe C.
r> Die Änderungen des Grenzstromes der obengenannten Proben bei der Temperatur flüssigen Heliums unter
Magnetfeldern verschiedener Intensitäten sind in F i g. 5 in Form einer Graphik dargestellt, in der die Intensität
des magnetischen Feldes gegenüber den Grenzströmen aufgetragen ist Zum Vergleich sind die sich ändernden
Grenzströme einer Probe, die unter Verwendung reinen Vanadiums ohne ein Aluminiumrohr als Hülle hergestellt
wurde, ebenfalls in F i g. 5 aufgetragen.
In F i g. 5 stellen die Kurven 5,6,7 und 8 den Verlauf des Grenzstromes gegenüber der Intensität des magnetischen Feldes für die Probe A, die Probe B, die Probe C und die nach dem Verfahren des Beispiels l(b) erhaltene Probe dar.
In F i g. 5 stellen die Kurven 5,6,7 und 8 den Verlauf des Grenzstromes gegenüber der Intensität des magnetischen Feldes für die Probe A, die Probe B, die Probe C und die nach dem Verfahren des Beispiels l(b) erhaltene Probe dar.
w Beispiel 7
Es wurde ein Supraleiter auf dieselbe Weise wie beim Beispiel 1 unter (a) hergestellt, außer daß eine
Cu-Ga-Legierung mit 15 Atom-% Gallium und ebenfalls zwei Atom-% Blei verwandt wurde.
Die Dicke der bei diesem Supraleiter gebildeten V3Ga-Schicht betrug etwa 4 μητ, und sein Grenzstrom, gemessen unter denselben Bedingungen wie beim Beispiel 1, lag bei 110 A.
Die Dicke der bei diesem Supraleiter gebildeten V3Ga-Schicht betrug etwa 4 μητ, und sein Grenzstrom, gemessen unter denselben Bedingungen wie beim Beispiel 1, lag bei 110 A.
Der Wert des magnetischen Grenzfeldes bei 4,2° K
lag bei diesem Supraleiter bei 17,2-10*—. Im
cm
Gegensatz dazu wies der Supraleiter, der beim Beispiel l(a) erhalten wurde, einen Wert für das magnetische
Grenzfeld bei 4,2° K von 16,4 · 10« — auf. Ein
cm
Vergleich zeigt, daß durch den Einschluß von Blei in die
Cu-Ga-Legierung das magnetische Grenzfeld erhöht werden kann.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zum Herstellen eines V3Ga-Supraleiters, bei dem ein zusammengesetzter Werkstoff
hergestellt wird, der aus einem Mantel aus einer Gallium enthaltenden Legierung aus der aus
Kupfer-Gallium-, Silber-Gallium- und Kupfer-Silber-Gallium-Legierungen mit 0,1 bis 25 Atom-%
Gallium bestehenden Gruppe aufgebaut ist, der wenigstens einen Kern aus einem Vanadiummetall,
aus einer aus Vanadium und Vanadiumlegierungen mit 0,1 bis 10 Atom-% Titan, Zirkon oder Hafnium
bestehenden Gruppe umgibt, bei dem dieser Werkstoff gedehnt und anschließend wärmebehandelt wird, um zwischen dem Mantel und dem Kern
eine VjGa-Schicht auszubilden, dadurch gekennzeichnet, daß der zusammengesetzte
Werkstoff einen durchgehenden Bereich aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung enthält, und
daß dieser durchgehende Bereich mit dem Kern derart in Berührung steht, daß er den Vanadiumkern
in der Mantellegierung umgibt, oder daß dieser durchgehende Bereich in Form wenigstens eines
vom Vanadiumkern unabhängigen weiteren Kernes vorgesehen ist
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gallium enthaltende Legierung im
Mantel 0,1 bis 10 Atom-% Blei enthält
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Aluminiumlegierung aus einer aus
Aluminium-Kupfer-Legierungen und Aluminium-Zirkon-Legierungen bestehenden Gruppe verwandt
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung bei einer
Temperatur von 4500C bis 9500C erfolgt
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer der Wärmebehandlung 5
Minuten bis 500 Stunden beträgt.
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JP49106631A JPS5133993A (en) | 1974-09-18 | 1974-09-18 | Kairyosareta fukugohonyoru v3 ga chodendotai no seizoho |
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