DE3019980A1 - Verfahren zur herstellung von supraleiterdraehten aus mit kupfer oder kupferlegierung umgebenen, niob und aluminium enthaltenden multifilamenten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von supraleiterdraehten aus mit kupfer oder kupferlegierung umgebenen, niob und aluminium enthaltenden multifilamenten

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DE3019980A1 DE19803019980 DE3019980A DE3019980A1 DE 3019980 A1 DE3019980 A1 DE 3019980A1 DE 19803019980 DE19803019980 DE 19803019980 DE 3019980 A DE3019980 A DE 3019980A DE 3019980 A1 DE3019980 A1 DE 3019980A1
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Description

Kernforschungszentrum ' Karlsruhe, den 22.5.1980 Karlsruhe GmbH PLA 8o2o Gl/wk
Verfahren zur Herstellung von Supraleiterdrähten aus mit Kupfer oder Kupferlegierung umgebenen, Niob und Aluminium enthaltenden Multifilamenten
130049/0234
Beschreibung:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Supraleiter-Drähten aus mit Kupfer oder Kupferlegierung umgebenen, Niob und Aluminium enthaltenden Multifilamenten.
Die Grundstruktur von supraleitenden, kupferstabili-. -.:■■■ sierten Nb^Al-Drähten bestand bisher aus einer reinen Kupfermatrix, in welche eine Anzahl von Nb3Al-Filamenten (7 oder 19) eingebettet wurden (S.Ceresara et al, IEEE Transactions on Magnetics ,Vol. MAG-15, No. 1,: January 1979, Seiten 639 bis 641). Hierbei wurde jedes .Filament nach der sog. "Swiss roll"-Technik (oder "French-roll"-Technik) hergestellt, bei welcher dünne. Folien von Niob und Aluminium abwechselnd um einen Kupferzylinder dicht gerollt und das ga'nze Gebilde in Richtung der Rollachse zu dünnen Drähten von ca. 0,2 mm Durchmesser gezogen wurden. 7 oder 19 dieser Drähte wurden in entsprechende Bohrungen eines größeren Kupferzylinders eingesetzt und das ganze wieder gezogen bis auf einen äußeren Enddurchmesser von. ca. O,45 mm. Die abschließende Wärmebehandlung zur Bildung der Al5-Verbindung Nb3Al erfolgte bei einer Temperatur von rund 1173 K. Mit den so hergestellten Drähten konnten eine kritische Stromdichte in der Größenordnung von 2 χ 10 A/cm bei 64 kG und eine Übergangstemperatur nahe bei 16 K erreicht werden» . · ·
- 6
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Dieses Verfahren weist jedoch gravierende Nachteile auf:
1. Es bedient sich einer sehr umständlichen Technik,..
2. es muß mit sehr dünnen Aluminium- und Niob-Folien gearbeitet werden, deren Abmessungen durch das Herstellungsverfahren selbst begrenzt sind;
3. durch die Spiralgeometrie der zu Drähte verarbeiteten Bänder sind außerdem lange Auferregungszeiten in den zu bauenden Spulen für die supraleitenden Magnete zu erwarten.
Es Wurde auch vorgeschlagen, Niob- und Aluminium-Pulver in einer Hochenergie-Kugelmühle durch das Verwenden von schweren Kugeln miteinander in sehr engen, mechanischen Kontakt zu bringen, wobei im Verlaufe des Verfahrens' einerseits die Pulverteilchen quasi zusammengeschweißt werden und andererseits die vorhandenen oder entstehenden. Teilchen gebrochen bzw. zerkleinert werden (J.M. Larson et al, USA 1977). Die effektive Dicke dieser behandelten Pulver wird reduziert und wird solage fortgesetzt,' bis die Teilchengrößen oder -Dicken wesentlich unter 1 pm betragen. Danach wird das-Legierungspulver zur Herstellung eines Drahtes in ein Tantalrohr gepackt, welches·in ein Kupferrohr eingesetzt wird und das ganze zu einem Draht gezogen. Die Al5-Phase wurde durch Erhitzen des Drahtes auf 1123 K erreicht.
Durch dieses als "Mechanical alloying" bezeichnete Verfahren werden die Niob-Partikel sehr stark und unkontrolliert (punktweise) verformt. Hierdurch werden diese Partikel beschädigt und sehr hart. Daher können aus diesem Material keine kilometerlangen Drähte ohne Brüche hergestellt werden.
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Bisher konnten für die Herstellung von supraleitenden Magneten bis zu 15 Tesia nur Nb-.Sn-Drähte verwendet : werden, während das für höhere Tesla-Werte brauchbare V-Ga wegen des Galliumanteils und der damit verbundenen hohen Kosten für die Herstellung von großen supraleitenden Magneten unrentabel ist. .
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Cu-Nb_Al-Vielkern-Supraleitern mit hohen kritischen Stromdichten zu schaffen, mit welchem Supraleiterdrähte mit so weit verbesserten Materialeigenschaften erzeugt werden können, daß mit diesen im industriellen Maßstab supraleitende Magnete mit Feldern von mehr als 15 Tesla hergestellt werden können. Das Verfahren soll außerdem auf einfache Weise durchführbar sein.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Verfahrensschritte
a) Mischen von
a-) Niob- und Aluminium-Pulvern mit Korngrößen jeweils im Bereich zwischen 1 pm und 400 pm Durchmesser in einem Verhältnis gemäß der zu bilden-den Verbindung'Nb1 Al des Al5-Typs, wobei der Aluminium-Anteil χ durch einen Gewichtsprozentwert innerhalb der Grenzen
5^x^20 ' . .
gegeben ist, · - ·
oder . ■·-""" ·
a2) Niob-, Aluminium- und Kupfer-Pulvern mit Korngrößen jeweils im Bereich zwischen 1 pm und
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400 pm Durchmesser in einem Verhältnis Al zu Cu, das nach dem Eindiffundieren des Al in Cta eine ausreichende Menge Al für die Reaktion zu der Verbindung Nb. Al des Al5-Typs gewährleistet,
χ —X' X - .
wobei χ durch einen Gewichtsprozentwert inner-, halb der Grenzen
' 5^x^20
gegeben ist,
b") Einpressen des Pulvergemisches aus a..) oder a2) in ein auf der Innenseite mit einer Diffusionsbarriere aus einer· etwa 0,1 bis 0,25 der Dicke des Rohres starken Ta- oder Ni- Schicht
versehenes Rohr aus Kupfer oder aus einer Kupfer-■ legierung mit größerer Härte und höherer mechani-" scher Zugfestigkeit als Kupfer,
c) Kaltverformung des gefüllten Rohres durch Rundhämmern und Drahtziehen oder durch hydrostatische Extrusion, Rundhämmern und Ziehen zu einem feinen Draht
c,) bei erwünschten Drahtdurchmessern von — 0,1 mm bis der Durchmesser D der bei der Kaltverformung entstehenden Niob-Filamente
0,1 pm^D-I pm beträgt,
oder
c?) bei erwünschten Dr.ahtdurchmessern von ^0,1 mm unter Zuhilfenahme einer ein- oder mehrmaligen, den Kaltverformungsvorgang jeweils unterbrechenden, in an sich .bekannter Weise durchführbaren Bündelung mehrerer bereits teilverformter Drähte,
- 9 —
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30193-80
d) Glühen des Drahtes aus cJ oder C2) bei Temperaturen im Bereich zwischen 923 K und 1173 K. .
Die Alumininumgehalte in der Verbindung Nb1 Al , die durch äen Ausdruck
. als Gewichtsprozentwerte angegeben sind, entsprechen 18 Atom-% bis 25 Atom-% Al im thermischen Gleichgewicht* D.h. die entstehende intermetallische Verbindung, zwischen Niob und Aluminium kristallisiert in der- mit Nb3Al • charakterierten Al5-Phase. Die Nach \erfahrensschritt a2) zu mi-.sehenden Pulver werden in Mengen verwendet, die innerhalb der Grenzwerte · ■ für Cu 30 bis 70 Gew.-%
für Nb 15 bis 32 Gew.-% für Al 2 bis 10 Gew.-5i
bezogen auf das Gemisch, liegen.- .
Eine vorteilhafte Ausführung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis des innenbeschich- ,. teten Rohres zu dem in dieses Rohr gemäß Verfahrensschritt b) eingepreßten Pulvergemisch einem Verhältnis der senkrecht zur Längsrichtung ermittelten Querschnittsflachen, Fläche des innenbeschichteten Rohres R„ zu Fläche.des Pulvergemisches P_, von
R„ = 20 bis 30 % Ρπ
Γ Γ
entspricht.
Das das Pulvergemisch umschließende Rohr besteht aus einer Kupferlegierung, die entweder Zirkonium oder
- 10 - -■■.·■
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Silizium oder Beryllium oder Cu-M2O3 enthält. Eine Weiterbildung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß das Glühen des Drahtes zunächst zur Bildung der A15-Phase für eine Zeitdauer im Bereich zwischen einicjen Tagen und einigen Minuten bei Temperaturen im Bereich von 923 K und 1173 K und anschließend zur Erhöhung des Supraleiter-Sprungtemperatur-Wertes T. und des Wertes für die kritische Stromdichte J eine bis sechs Wochen lang bei einer Temperatur im Bereich 923 K bis 973 K vorgenommen wird.
In einer weiteren vorteilhaften Ausbildung der Erfindung werden 5 bis 20 Gew.-% des Aluminiumpulveranteils durch eine oder mehrere Species der Pulver von Beryllium, Bor, Gallium und Arsen ersetzt.
Alternativ können auch 5 bis 20 Gew.-% des Aluminiumpulveranteils durch eine oder mehrere Species der Pulver von Magnesium, Zinn und Antimon ersetzt werden.
Während der Kaltverformung, bei welcher die Niob-Partikel zu Fragmenten mit Durchmessern ■<: 1 jam verformt werden, treten keine chemischen Reaktionen auf. Wesentlich für das Verfahren ist, daß die Verformung so weit durchgeführt wird, bis der Durchmesser der Niob-Filamente etwa 0,1 bis 1 pm, vorzugsweise 0,1 bis 0,3 pm, beträgt.
Werden Niob-, Aluminium- und Kupfer-Pulver gemischt (Verfahrensschritt a-)), muß eine ausreichende Menge Aluminium-Pulver vorhanden sein, da ein Teil des Aluminium-Pulvers in das Kupfer eindiffundiert und hierdurch
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3D.19.98Q
einer Reaktion mit dem Niob-Pulver während der späteren. Glühbehandlung entzogen wird. Im Gegensatz hierzu kann das Zinn im System Cu-Nb-Sn aus einer; zunächst gebil- : deten Bronze während der Glühbehandlung wieder austreten und mit dem Niob die erforderliche Al5-Verbindung Nb3Sn bilden. \. . '
Die Glühzeiten im Verfahrensschritt d) können variieren/ beispielsweise von einigen Tagen bei 1073 K über einige .Stunden bei 1123 K bis zu einigen Minuten bei 1173 K. Die Werte von T hängen bekannterweise.von den Glühbedingungen ab und variieren zwischen 12 K und 16 K. Hierbei entspricht der tiefere T -Wert dem Gleichgewichtswert, während der obere eindeutig einem Nichtgleichge-: wicht entspricht. Anstatt 20 bis 21 Atom-% Al (Gleichgewicht) enthält dann die A15-Phase etwa 22 Atom-% Al. Dieser höhere T -Wert ist verantwortlich für die hohen
C 5 2
J -Werte, beispielsweise J= 2 χ 10; A/cm bei 6,4
Tesla. . . - -
Das Ersetzen eines Teils des Aluminium-Pulvers durch Pulver von Be,· B, Ga, As oder durch Pulver von Mg, Sn, Sb.hat zur Folge, daß die Bildung von Nb3Al- begünstigt wird. Dies bringt höhere T -Werte mit sich, beispielsweise 16,3 K (ohne Optimierung erhalten).
Das sehr einfache, erfindungsgemäße Verfahren gestattet die Herstellung großer Mengen supraleitender Drähte mit verhältnismäßig hohen J -Werten, so daß die Herstellung supraleitender Spulen ermöglicht wird, die Magnetfelder
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von B "> 15 Tesla produzieren können.
Die Erfinching-wird im folgenden anhand einiger Beispiele näher erläutert.
Beispiel Ir
Nb- und Al-Pulver, <4O pm Teilchengröße, wurden im Verhältnis 3 : 1 gemischt, in ein Cu-Be-Rohr, Durchmesser 12/10 mm, gegeben und das ganze gezogen bis zu einem äußeren Durchmesser von 0,6 mm. Dann wurden die so hergestellten Drähte in ein Cu-Rohr, Durchmesser 12/1O mm,, gepackt (™ 200 Stück) und bis etwa 0,3 mm gezogen. .
Danach erfolgte die Reaktion während 6 Stunden bei 1123 K. Der gemessene T -Wert dieser Probe ("onset value") betrug 15,8 K. Dieser Wert entspricht demjenigen von Ceresara als auch dem von Larson.
Die bis jetzt an noch nicht optimierten Drähten gemessenen J -Werte sind mit den Literaturwerten vergleichbar und liegen sogar höher. Vorversuche mit hydrostatischer Extrusion zeigten eine noch bessere Ausbildung der Nb-Filamente.
Beispiel 2:
Dasselbe wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, jedoch mit Ga-Pulver als Zusatz zum Al-Pulver (bei NO-Temp. gepulvert) durchgeführt.
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■"13 0-0 49/0 234
Wesentlicher Unterschied: Vor dem Pressen und Reaktionsglühen wurde, eine Glühung bei 473 K vorgenommen, um Ga und Al reagieren zu lassen (Ga ist flüssig bei 302 K und würde beim Drahtziehen den Bruch des Drahtes verursachen) .
Reaktionsglühen: a) 24 h/1023 K
b) 6 h/1123 K
gemessener Wert für - .
Tc = 16,3 K, d.i. höher als jeder vergleichbare Wert.
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Claims (8)

KernforSGhungsZentrum Karlsruhe, den 22.5.1980 Karlsruhe GmbH PLA 8o2o Gl/wk Patentansprüche:: ~\ " '■ . - ■--■■■'■
1.) Verfahren .zur Herstellung von Supraleiterdrähten aus mit Kupfer oder Kupferlegierung umgebenen, Niob und Aluminium enthaltenden Multifilamenten, bei welchem sowohl die Multifilament-Konfiguration als auch die Bildung der supraleitenden Al5-Phase aus den in einem auf seiner Innenseite mit einer als Diffusions— barriere dienenden, metallischen Schicht versehenen Rohr befindlichen Bestandteilen durch Kaltverformung und anschließendes Glühen erzwungen wird,
gekennzeichnet durch die Verfahrensschritte
a) Mischen von. ;
a,) Niob- und Aluminium-Pulvern mit Korngrößen jeweils im Bereich zwischen 1 pm und 400 pm
Durchmesser in einem.Verhältnis gemäß der zu bildenden Verbindung Nb1 Al des A15-Typs,
wobei der Aluminium-Anteil χ durch einen Gewichts prozentwert innerhalb der Grenzen
5έχέ20' ·
gegeben ist,
oder"' ■ " .
a_) Niob-,· Aluminium- und Kupfer-Pulvern mit
Korngrößen jeweils im Bereich zwischen 1 pm und 400 farn Durchmesser in einem Verhältnis
Al zu Cu, das nach-dem Eindiffundieren des
ΑΓ in Cu.eine ausreichende Menge Al für die
Reaktion zu der Verbindung Nb1 Al des A15-"
■ ■ ■ . · - 2 -
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3Q19980
• . Typs gewährleistet, wobei χ durch einen Gewichtsprozentwert innerhalb der Grenzen
5^x^20 ■
gegeben.ist,
b) Einpressen des Pulvergemisches aus a^) oder a„) in ein auf der Innenseite mit einer .Diffusionsbarriere aus einer etwa O,1 bis 0,25 der Dicke des Rohres starken Ta- oder Ni- Schicht 'versehenes Rohr aus Kupfer oder aus einer · Kupferlegierung mit g'rößerer Härte und höherer mechanischer Zugfestigkeit als Kupfer,
c) Kaltverformung des gefüllten Rohres durch Rundhämmern und Drahtziehen oder durch hydrostatische
. Extrusion, Rundhämmern und Ziehen zu einem feinen Draht
c.) bei erwünschten Drahtdurchmessern von ^O,l mm bis der Durchmesser D der bei der Kaltverformung entstehenden Niob-Filamente
0,1-/um — D — 1 pm "."-".-beträgt,. .
oder
C2) bei erwünschten Drahtdurchmessern von<0,l mm unter Zuhilfenahme einer ein- oder mehrmaligen, den Kaltverformungsvorgang jeweils unter-. brechenden, in an sich bekannter Weise durchführbaren Bündelung mehrerer bereits teilverformter Drähte, ..
d) Glühen des Drahtes aus c,) oder c«)- bei Temperaturen im Bereich zwischen 923 K und 1173 K.
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2. Verfahren nach "Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die nach Verfahrensschritt a2) zu mischenden Pulver in Mengen verwendet werden, die innerhalb der Grenzwerte
für Cu 30 bis'70 Gew.-%
für Nb 15 bis 32 Gew.-%
für Al 2 bis 10 Gew.-%,
bezogen auf das Gemisch, liegen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis des innenbescliichteten Rohres zu dem in dieses Rohr gemäß Verfahrensschritt b) eingepreßten Pulvergemisch einem Verhältnis der senkrecht zur Längsrichtung ermittelten Querschnittsflächen, Flache des innenbeschichteten Rohres R_ zu Fläche des Pulvergemisches P", von
= 20 bis 30 % Pp
entspricht.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,_ daß das Röhr aus einer Cu-Legierung besteht, die Zirkonium enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Röhr aus einer Cu-Legierung besteht, die Silizium enthält:
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr aus einer Cu-Legierung besteht, die Beryllium enthält.
4 _
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7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich— ; net, daß das Rohr aus einer mit Al^Oo-Einschlüssen dispers ions gehärteten Cu-Legierung (Cu-AIj-Oq) besteht.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Glühen des Drahtes zunächst zur Bildung der Al5-Phase für eine Zeitdauer !im Bereich zwischen einigen Tagen und einigen Minuten bei Temperaturen im Bereich von 923 K und 1173 K und anschließend zur Erhöhung des Supraleiter-Sprungtemperatur-Wertes
T und des Wertes für die kritische Stromdichte J c c
eine bis sechs Wochen lang bei einer Temperatur im Bereich 923 K bis 973 K vorgenommen wird.
9«Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,'dadurch gekennzeichnet, daß 5 bis 20 Gew.-% des Al-Pulver-Anteils durch eine oder mehrere Species der Pulver von . Beryllium, Bor, Gallium und Arsen ersetzt werden.
Io. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß 5 bis 20 Gew.-% des Al-Pulver-Anteils durch eine oder mehrere Species der Pulver von Magnesium, Zinn und Antimon ersetzt werden.
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