DE2516747A1 - Verfahren zur herstellung von duktilen und eigenstabilen supraleitenden werkstoffen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von duktilen und eigenstabilen supraleitenden werkstoffen

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Description

388-37/KDB/RST 8. April 1975
BATTELLE - INSTITUT E.V., FRANKFURT AM MAIN
Verfahren zur Herstellung von duktilen und eigenstabilen supraleitenden Werkstoffen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von duktilen und eigenstabilen supraleitenden Werkstoffen, die aus einer duktilen metallischen Matrix mit eingelagerten spröden supraleitenden Teilchen bestehen.
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Die bekannten supraleitenden Werkstoffe mit sehr hohen Sprungtemperaturen sind ausnahmslos sehr spröde; dies gilt z.B. für das Nitrid oder das Karbonitrid des Niobs oder für die intermetallischen Verbindungen des Typs A B
mit BW/A15 Struktur, wobei A für Vanadium oder Niob und B für Aluminium, Silizium, Germanium, Gallium oder Zinn stehen. Ohne ausreichende Duktilität lassen sich jedoch supraleitende Werkstoffe technisch nicht verwenden.
Die höchste bisher erreichte Sprungtemperatur wurde an dünnen Schichten von Nb3Ge mit 23,2 °Z gemessen. Daher müssen bis heute die für den technischen Einsatz verwendeten supraleitenden Werkstoffe mit dem teueren flüssigen Helium gekühlt werden. Supraleiter, die mit dem vergleichsweise billigen flüssigen Wasserstoff betrieben werden könnten, gibt es noch nicht. Dazu wären Sprungtemperaturen von 25 0K, möglichst noch etwas höher, erforderlich. Der Betrieb mit flüssigem Wasserstoff würde aber der Supraleitertechnik einen entscheidenen Durchbruch auf vielen Gebieten der Technik verschaffen. Eine weitere für viele technischen Anwendungen kritische Größe stellt die kritische magnetische Feldstärke des Supraleiters dar. Sie reicht
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für den Bau bestimmter Hochfeldmagnete noch nicht aus.
Es besteht somit der Bedarf an einem duktilen und völlig eigenstabilen supraleitenden Werkstoff mit einer Sprungtemperatur und/oder kritischen magnetischen Feldstärke, die die entsprechenden Werte der genannten spröden Verbindungen erreichen oder gar übertreffen. Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Werkstoffes zu entwickeln.
Es hat sich nun gezeigt, daß sich diese Aufgabe dadurch lösen läßt, daß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art als eingelagerte Teilchen solche mit einem mittleren Durchmesser zwischen etwa 20 und 500 % ausgewählt und diese Teilchen in die Matrix mit einem gegenseitigen Abstand gleicher Größenordnung eingelagert werden.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsart der Erfindung können die eingelagerten Teilchen aus Niobnitrid oder Niobkarbonitrid bestehen. Andererseits können aber auch als Teilchen solche aus intermetallischen Verbindungen des Typs Aj5B mit ßW/A15 Struktur verwendet werden.
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Erfindungsgemäß lassen sich diese eingelagerten bzw. einzulagernden Teilchen durch Reaktionen in der Gasphase erzeugen, beispielsweise - wenn es sich um Teilchen der erstgenannten Art handelt - durch Reaktion zwischen den Chloriden des Niobs mit Wasserstoff und mit Stickstoff und/oder mit Methan bei einer Temperatur oberhalb von 900 C oder - bei Teilchen aus intermetallischen Verbindungen der vorgenannten Art - durch eine Reaktion zwischen den Chloriden des Vanadiums oder des Niobs mit den Chloriden des Aluminiums, Siliziums, Germaniums, Galliums oder Zinns und mit Wasserstoff bei einer Temperatur über 800 0C
Die Reaktion in der Gasphase kann nach einer weiteren Ausführungsart der Erfindung auch ., ,& Wasserstoffplasma eines Lichtbogens durchgeführt werden.
Des weiteren ist es erfindungsgemäß vorgesehen, zur Herstellung des gewünschten Werkstoffes die Teilchen mit einem Metall guter Leitfähigkeit für Elektrizität und Wärme - im allgemeinen wird man aus Preisgründen Kupfer verwenden - in einer Schichtdicke zwischen 20 und 1000 8 zu beschichten und danach die beschichteten Teilchen zu
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kontaktieren und schließlich zu Halbzeug weiterzuverarbeiten. Die Beschichtung auf diesen Teilchen kann ebenfalls aus der Gasphase abgeschieden werden, wobei die Beschichtung durch den thermischen Zerfall von Metallverbindungen an der Oberfläche der Teilchen oder durch Kondensation von Metalldampf auf den Oberflächen von im Wasserstoffplasma entstehenden Teilchen, z.B. durch Einführen des entsprechenden Metallchlorids in das Wasserstoffplasma, herbeigeführt werden kann.
Schließlich wird eine vorteilhafte Ausführungsart der Erfindung noch darin gesehen, Teilchen aus V^Si zu wählen, die einen Durchmesser von etwa 100 A aufweisen, diese Teilchen mit einer Kupferschicht von ungefähr 40 A zu versehen und durch Kompaktiereη und Strangpressen zu dem Halbzeug weiterzuverarbeiten.
Weitere Merkmale, Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung gehen aus den folgenden Erläuterungen weiterer Einzelheiten und eines speziellen Beispiels zur Durchführung des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens hervor.
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Im Rahmen des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens werden also zunächst extrem feine Pulverteilchen aus den genannten spröden supraleitenden Verbindungen mit einer Korngröße zwischen 20 und 500 % hergestellt. Diese Pulverteilchen werden in einem zweiten Schritt in eine duktile metallische Matrix mit guter Leitfähigkeit für Elektrizität und Wärme eingelagert, wobei darauf geachtet wird, daß der gegenseitige Teilchenabstand im fertigen Werkstoff ebenfalls zwischen 20 und 500 8 liegt, also in der gleichen Größenordnung wie er für die mittlere Teilchengröße gilt. Der auf diese Weise hergestellte Werkstoff hat, wenn als Matrix ein Metall wie Kupfer, Silber, Gold oder Aluminium verwendet wird, überraschenderweise folgende Vorteile und Eigenschaften;
Der erfindungsgemäß hergestellte Werkstoff ist supraleitend, obwohl sich die einzelnen supraleitenden Teilchen nicht berühren,
der Werkstoff hat eine Sprungtemperatur und/oder eine kritische magnetische Feldstärke, die die entsprechenden Werte für die eingelagerten Teilchen in der Temperatur um bis zu 12 0K und in der
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kritischen magnetischen Feldstärke bis um den Faktor 102 übertreffen,
der Werkstoff ist duktil und übertrifft in seinen Festigkeitseigenschaften die metallische Matrix erheblich, da die Einlagerung der Teilchen zu einer Dispersionshärtung der Matrix führt, der Werkstoff ist völlig eigenstabil, d.h. völlig stabil gegenüber Flußsprüngen und den damit verbundenen lokalen Überhitzungen, und die supraleitenden Eigenschaften des Werkstoffes werden auch durch starkes und wiederholtes Verformen nicht beeinträchtigt.
Die Herstellung dieser Pulverteilchen mit einer Korngröße bzw. einem mittleren Durchmesser von 20 bis 500 Ä aus den spröden supraleitenden Verbindungen erfolgt vorzugsweise durch Reaktionen in der Gasphase, z.B. nach dem folgenden Schema;
NbCl5 + 0,5N2 + 2,5 H3 > NbN + 5 HCl
NbCl5+0,5N2fCH4+3 H3 > 2Nb(NQ 5C05)+ 10 HCl
VCl5 + SiCl4 +9,5 H3- > V3Si + 19 HCl
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Die Bildung der feinsten Pulverteilchen aus den spröden supraleitenden Verbindungen erfolgt in einer heißen Reaktionszone mit einer Temperatur über 800 0C. Zur Erzeugung feinster Teilchen mit einer Größe um etwa 100 S sind höhere Temperaturen in der Reaktionszone erforderlich. Diese Temperaturen werden in einem Wasserstoffplasma erreicht, das sich in einem Lichtbogen ausbildet, der in einer Wasserstoffatmosphäre zwischen einer wassergekühlten Wolframkathode und einer gleichfalls wassergekühlten durchbohrten Kupferanode brennt. Dabei wird der Wasserstoff durch eine Bohrung in der Kupferanode eingeführt. Die Temperaturen in der Reaktionszone liegen dann um 3000 0C. Die entstehenden Teilchen fallen dann aus der Reaktionszone aus und werden am Grund des abschließenden Behälters, der wassergekühlt ist, gesammelt. Gearbeitet wird dabei mit Bogenströmen um 200 A und Bogenspannungen um 120 V.
Die Einlagerung der spröden supraleitenden Pulverteilchen in eine duktile metallische Matrix, z.B. eine Matrix aus Kupfer, Silber, Gold oder Aluminium, kann, wie bereits angedeutet wurde, auf verschiedenen Wegen erfolgen. Bei-
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spielsweise können die Metallpulver mit den supraleitenden Pulverteilchen gemischt und anschließend kompaktiert sowie durch Strangpressen oder in ähnlicher Weise weiterverarbeitet werden.
Andererseits ist im Rahmen der Erfindung jedoch auch vorgesehen, die supraleitenden Teilchen mit dem Matrixmetall zu beschichten, beispielsweise durch thermische Dissoziation einer metallorganischen Verbindung auf der Teilchenoberfläche oder durch Bedampfen der Partikel mit Kupfer, Silber, Gold oder Aluminium» Die Siedepunkte dieser Metalle werden im Wasserstoffplasma überschritten. Der Metalldampf schlägt sich dann auf die aus der Reaktionszone ausfallenden supraleitenden Partikel nieder, wenn das Chlorid dieser Metalle in die Reaktionsszone eingespeist wird.
Eine weitere Herstellungsmöglichkeit besteht darin, die supraleitenden Teilchen in einem Elektrolyten zu suspendieren und auf galvanischem Wege Dispersionsüberzüge oder Dispersionspulver zu gewinnen.
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Im folgenden soll das erfindungsgemäße Verfahren an Hand eines speziellen Beispiels demonstriert werden;
V Si-Pulver mit einer Teilchengröße von etwa 100 S wurde im Vasserstoffplasma nach der bereits beschriebenen Gleichung hergestellt. Durch Einbringen von CuCl2 in die Reaktionszone wurde dann auf den ausfallenden supraleitenden V-Si-Teilchen eine dünne Kupferschicht von etwa 40 α abgeschieden. Die resultierenden Pulver blieben in der reduzierenden Atmosphäre, wurden dort kompaktiert, eingemantelt und im evakuierten Kupfermantel bei etwa 700 0C stranggepreßt. Die resultierenden Profile, z.B. Rohre mit einem Außendurchmesser von 20 mm und einer Wandstärke von 2 mm, waren duktil und wiesen eine Bruchdehnung von 7% auf. Der Volumenanteil an V-Si in der Kupfermatrix lag zwischen 20 und 30%. In diesem Material wurde eine Sprungtemperatur von 29 0K, eine kritische magnetische Feldstärke von H«2 von 1 Nega-
7 2 gauß sowie eine kritische Stromdichte von 5·10 A/cm gemessen. Die Rohre konnten als Supraleiter verwendet werden, wenn sie durch Hindurchleiten von flüssigem Wasserstoff gekühlt wurden.
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Claims (12)

388-37/KDB/RST 3. April 1975 Pat entansgrüche
1. Verfahren zur Herstellung von duktilen und eigenstabilen supraleitenden Werkstoffen, die aus einer duktilen metallischen Matrix mit eingelagerten spröden, supraleitenden Teilchen bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß als eingelagerte Teilchen solche mit einem mittleren Durchmesser zwischen etwa 20 und 500 % ausgewählt und diese in die Matrix mit einem gegenseitigen Abstand gleicher Größenordnung eingelagert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die eingelagerten Teilchen aus Niobnitrid oder Niobkarbonitrid bestehen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als eingelagerte Teilchen solche aus intermetallischen Verbindungen des Typs A_B mit ߥ/A15 Struktur verwendet werden, wobei A für Vanadium oder Niob und B für Aluminium, Silizium, Gallium, Germanium oder Zinn stehen.
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4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die eingelagerten Teilchen durch Reaktionen in der Gasphase erzeugt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die eingelagerten Teilchen durch eine Reaktion in der Gasphase zwischen den Chloriden des Niobs mit Wasserstoff und mit Stickstoff und/oder Methan bei einer Temperatur oberhalb 900 0C hergestellt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die eingelagerten Teilchen durch eine Reaktion in der Gasphase zwischen den Chloriden des Vanadiums oder Niobs mit den Chloriden des Aluminiums, Siliziums, Galliums, Germaniums oder Zinns und mit Wasserstoff bei einer Temperatur oberhalb von 800 0C hergestellt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen durch Reaktion in der Gasphase im Wasserstoffplasma eines Lichtbogens hergestellt werden.
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8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen mit einem Metall guter Leitfähigkeit für Elektrizität und Wärme in einer Schichtdicke zwischen 20 und 1000 X beschichtet werden, wonach die beschichteten Teilchen kompaktiert und zu Halbzeug weiterverarbeitet werden.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Netallschicht auf den Teilchen aus der Gasphase abgeschieden wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung durch den thermischen Zerfall von Netallverbindungen an der Oberfläche der Teilchen herbeigeführt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung durch Kondensation von Netalldampf auf den Oberflächen von im Wasserstoffplasma entstehenden Teilchen, z.B. durch Einführen des entsprechenden Netallchlorids in das Wasserstoffplasma aufgebracht wird.
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12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen aus V_Si bestehen, einen mittleren Durchmesser von etwa 100 % aufweisen, mit einer Kupferschicht einer Dicke von ungefähr 40 8 versehen und durch Kontaktieren sowie Strangpressen zu dem Halbzeug weiterverarbeitet werden.
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