DE1694984A1 - Verfahren zur Herstellung von pulverfoermigen synthetischen linearen Polyamiden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von pulverfoermigen synthetischen linearen PolyamidenInfo
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Description
•000 MQNCHENl » 13» APril l966
Tal»
Toyo Rayon Kabushiki Kaisha
Tokyo (Japan)
Verfahren zur Herstellung von pulverförmieen
synthetischen linearen Polyamiden
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Tttilverfttrmigen synthetischen linearen Polyamiden und insbesonde^y
auf ein Verfahren zur Herstellung eines Pulver-au« reiften und nichtgefärbten synthetischen linearen Polyamiden, welches eine Teilchengröße in einem vorbestimmten Bereich besitzt, die zum Formen und
Beschichten äußerst geeignet ist. · ; i;*\-»*
Es vrurden bereits zahlreiche Verfahren zur Herstellung linearer Polyamide in Form eines zum Formen und Beschichten brauchbaren Pulvern vorgeschlagen. Beispieleweise ist es bekannt, pulverftirmires Polyamid dadurch herzustellen, da^ man ein synthetisches ■
lineares Polyamid in einen Alkohol, wie z.B. Methylalkohol, «thylenglykol und Tri^thylenglykol, einbringt, dieses Systerr unter Druck in
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einer nicht-oxydierenden Atmosphäre erhitzt,'um eine homogene Lösung
herzustellen, und daß man "hierauf dieses System abkühlt (USA-Patentschriften 2 592 .616 und-2 639 278).
In der USA-Patentschrift 3 130 181 ist ein Verfahren zur Herstellung eines feim/erteilteh linearen Polyamids angegeben, welches
dadurch ausgeführt wird, daß man ein synthetisches lineares FoIyamid in eine wäßrige Lösung eines aliphatischen Ketons oder eines
P cycloaliphatischen Ketons einbringt, dieses System auf hohe Temperaturen erhitzt, um eine Emulsion herzustellen, und daß man hierauf
dieses System abkühlt. ·
Bei diesen bekannten Verfahren zur Herstellung eines Polyamidpulvers ,· wird jedoch ein Medium verwendet, das be5.dcn Bedingungen sine
hoher Temperatur eine verhältnismäßig hohe Aktivität entfaltet,,und
somit findet ein Abbau und «in· ehemieehe Änderung des Polyamide
bei der Wärmebehandlung statt, wodurch unvermeidbar eine Verringerung der Viskosität und eine Verfärbung des Polymers verursacht wird.
Weiterhin bleibt das verwendete Lösungsmittel am Polyamidpulver haften, und es ist'schwierig, das Lösungsmittel zurückzugewinnen und
* ein reines Polyamidpulver zu erhalten.
Bei diesen bekannten Verfahren ist es im allgemeinen schwierig,
ein reproduzierbares Polyamidpuiver, dessen Teilchengröße innerhalb ■
eines vorbestimmten Bereiche liegt, zu erhalten/
Demgemäß ist ea eine Aufgabe der Erfindung, ein Pulver aus reiner
synthetischen linearen Polyamid herzustellen, dessen Teilchengröße
innerhalb eines vorbestimmten Bertichs liegt, die zur Formung und Beschichtung äußerst geeignet ist, ohne,daß dabei Nachteile wie
Abbau und Verfärbung des Polyamidpolymere eintreten, wobei ein ve**-
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haitnismäßig billiges Lösungsmittel verwendet wird.
Andere Aufgaben und Vorteile der Erfindung gehen aus der
folgenden Beschreibung hervor.
Die oben genannte Aufgabe der Erfindung wird durch ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen synthetischen linearen
Polyamiden gelöst, welches dadurch ausgeführt wird, daß man ein lineares synthetisches Polyamid in eine wäßrige Lösung eines
keinen aromatischen Ring aufweisenden Lactams einbringt, das Gemisch
unter Rühren und unter Druck auf eine Temperatur erhitzt, die unterhalb der Temperatur, bei der das Polyamid schmilzt, und oberhalb
der Temperatur, bei der das Polyamid zu erweichen beginnt, liegt, um ein emulsions- oder lösungsähnliches Dispersionssystem herzustel- ·
len, und daß man hierauf das System abkühlt, um ein Polyamidpulver
zu gewinnen.
Mit dem bei der Erfindung verwendeten synthetischen linearen Polyamid ist ein Polyamid gemeint, das durch Polymerisation einer
Aminosäure, eines Lactams, oder eines Diamine und einer Dicarbon- \· [
saure erhalten wird, oder ein Mischpolymer aus Polyamid init einem >
anderen Polymer. Beispiele für solche Polyamide sind Polycapramid ;.;
(Nylon-6), Polyhexamethylenadipamid (Nylon-6,6), Polyhexamethylen«eb*&»
amid (Nylon-6,10), Poly-o-aminoheptansäure (Nylon-7), Poly-tf-amino-, .■'£
nonansäure (Nylon-9), Polyundecanoamid (Nylon-11), Polydodecanoamid · }<i
(Nylon-12), aus p-Xylylendiamin und Dodecandicarbonsäure hergestelltes
Polyamid (Nylon PXD-12) und Mischpolymere derselben. .*·
Diese linearen Polyamide können aus einer geschmolzenen Masse direkt nach der Polymerisation, aus einer abgekühlten und verfesti'p- ' ·■
ten Masse oder aus Pelletsbestehen. Natürlich können Bruchstücke von Formteilen aus diesen Nylons und Ausschußstücke von der Verformung
verwendet werden.
BAD ORIGINAL
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Das wesentliche Merkmal der Erfindung liegt in der Verwendung
einer wäßrigen Lösung eines Lactams, welches keinen aromatischen Ring aufweist,- als Lösungsmittel für das genannte synthetische
lineare Polyamid. Das bedeutet, die Erfindung beruht auf der Feststellung, daß bei Verwendung einer solchen wäßrigen Lactam-Lösung
als Dispers ions'medium ein Abbau und eine Verfärbung eines
synthetischen linearen Polyamidmaterials nicht eintritt, und daß
durch richtige Wahl des Verhältnisses von Wasser zu Lactam in der wäßrigen Lösung die Teilchengröße des erhaltenen Pulvers gesteuert
werden kann und es somit möglich ist, ein Pulver aus linearem Polyamid
mit gewünschter Teilchengröße zu erhalten.
Das gemäß der Erfindung verwendete Lactam ist ein wasserlösliches
aliphatisch«· Lactam, welches keinen aromatischen Ring enthält. Beispiele für solche Lactame sindj^-Butanolactan, fl-Pentanolaetam,ζ
-Heptanolactam,£ -Caprolaetam,0£-Octanolactam, O-Nonanolactam,C5-Decanolactam,O-Undecanolactam,W-Dodecanolactam,
chlor- · substituierte Produkte dieser Lactame- und vinylsubstituierte Produkte dieser Lactame.
Die Konzentration der verwendeten wäßrigen Lactamlösung kann
über einen großen Bereich variiert werden, und zwar in Abhängigkeit von der Art des verwendeten Lactams und von der Art des
linearen Ausgangspolyamids; Im allgemeinen liegt die geeignete
Konzentration im Bereich von 10 bis 95 Gew.-%. Bei Nylon-11 und
Nylon-12 wird eine Konzentration von 60 bis 95 Gev?.-i besonders bevorzugt.
Bei Nylon-6,10 liegt die Konzentration vorzugsweise im Bereich
von 40 bis 95 Gew.-%. Die Konzentration im Bereich von 20 bis 60 Gew.-% ist für a^le anderen hier genannten Nylons besondere
erwünscht. Wenn die Konzentration der wäßrigen Lactamlösung unterhalb
20 Gew.-% liegt, insbesondere unterhalb 10 Gew.-%, dann wird
die Polyamidschlammung zunehmend unregelmäßig und das erhaltene *
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-S-
Pulver enthält gröbere Teilchen. Wenn dagegen die Konzentration oberhalb 60 Gew.-%, insbesondere oberhalb 95 Gew.-%, liegt, v/erden
die Polyamidteilchen sehr feinteilig und Maßnahmen wie Filtration,
Waschen mit Wasser und Trocknen werden schwierig. Aus diesen Gründen ist eine Konzentration der wäßrigen Lactam lösung außerhalb
des oben angegebenen'Bereichs unerwünscht.
Innerhalb dem oben angegebenen Konzentrationsbereich besteht eine allgemeine Tendenz, das bei Erhöhung der Lactamkonzentraticn %
der wäßrigen Lactamlösung der Teilchendurchmesser des erhaltenen pulverförmigen Polyamids abnimmt.
Die Menge an linearem Polyamid, welche einer wäßrigen Lactamlösung
zugesetzt wird, hängt von der Art des Polyamids ab, sie liegt aber im allgemeinen im Bereich von 1 bis 30 Gew.-%, bezogen
auf die Lösung, und'vorzugsweise im Bereich von 5 bis 15 Gew.-%.
Ist die Polyamidkonzentration kleiner als 5 Gew.-%, insbesondere kleiner als 1 Gew.-%, dann ist das hergestellte Polyamidpulver
extrem feinteilig und nachfolgende Gewinnungs- und Reinigungsoperationen wie Filtration und Waschen mit Wasser werden schwierig.
Gehtdie Polyamidkonzentration in der wäßrigen Lactar.lösung über λ
30 % hinaus, dann neigen die erhaltenen Polyamidteilchen dazu, gröber zu werden und es ergibt sich eine steigende Unregelmäßigkeit in
den Teilchen.
Gemäß der Erfindung wird ein lineares Polyamid eir.rr wäßrigen
Lactiirltfsung zugesetzt, und das erhaltene Gemisch wird auf eine
Temperatur erhitzt, die unterhalb der Temperatur, bei der das Polyamid schmilzt, und oberhalb der Temperatur, bei der das Polyamid . r
zu erweichen beginnt, liegt. Der Auedruck "eine Temperatur, bei :
der das lineare Polyamid zu erweichen beginnt", wie er in der Beschreibung und in den Ansprüchen verwendet wird, bedeutet nicht
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den "Erweichungspunkt"j wie er auf dem Gebiet der Polymeren verv?endet
wird, sondern eine Temperatur, bei der eine Masse des genannten Polyamids in Gegenwart einer wäßrigen LactarlÄsung weich
v?ird und zu fließen beginnt. Diese Temperatur Mn-^t von der Art
und Konzentration des Lactams in der wäßrigen Lactarlüsung ab.·
Die folgende Tabelle I zeigt die fraglichen Temperaturen verschiedener Polyamide in bezug auf eine 20%ige wäßrige Lösung von
i-Caprolactam.
Lineares Polyamid Schmelzpunkt ι CC/
Temperatür,bei der das Polyamid
in einer 20%igen wäßrigen,Lösung
von £ -Caprolactam beginnt weich zu werden (0C)
150 bie 160 160 bis 170 160 bie 170
170 bis 180 180 bis 190 200 bis 205
125 bis 135
Um das linear« Polyamid in einer wäßrigen Lactamlösung zu dispergieren, wird das aus dem linearen Polyamid und der wäßrigen Lactamlusung bestehende System unter Druck gerührt, und zwar Vorzugs-
weise unter Dampdruck bei der genannten Erhitzungstemperatür.
Nylon-6 | 215 |
Nylon-11 | 167 |
Nylon-12 | 175 |
Nylon-6,6 | 250 |
Nylon-6,10 | 215 |
Nylon PXD-12 | 263 |
Mischpolym/sr | |
aus Nylon-6/^iO | 170 |
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Es ist nicht immer notwendig, in diesem Fall die Luft im Behalter
durch eine inerte gasförmige Atmosphäre, wie z.B. Stickstoff und Kohlendioxyd, zu ersetzen, aber im allgemeinen wird dies bevorzugt.
Durch diese Verfahrensweise kann ein Dispersionssystem erhalten werden, welches wie eine Emulsion oder eine Lösung aussieht.
Die Anwendung' einer Temperatur, die 5° bis 300C höher liept
als die Temperatur, bei der das lineare Polyamid beginnt weich zu werden, für die Erhitzung eines Gemisches aus linearem Polyamid
und dem Lactam wird bevorzugt, um die Verteilung des Teilchen- ^ durchmessers des gewünschten pulverförmigen Polyamids gleichförmig
zu machen. Erhitzung des Gemisches auf eine Temperatur oberhalb diejenige, bei der das Polyamid schmilzt, verursacht leicht eine
Verfärbung des gewünschten pulverförmigen Polyamids und eine extreme
Abnahme des Teilchendurchmessers und -macht es schlecht handhabbar.
Pulverförmiges Polyamid kann durch anschließendes Abkühlen
des erhaltenen Dispersionssystems, welche· sich aus der. linearen
Polyamid und der wäßrigen Lactamlösung zusammensetzt, hergestellt werden. Dieses'pulverförmige Polyamid kann durch bekannte Feststoff-Flüssigkeitstrennungsoperationen!
wie Filtration und Zentrifugaticn,, gewonnen werden. Oewtinschtenfalls wird das Produkt mit kaltem oder
heißem Wasser gewaschen oder extrahiert, um das Lösungsmittel ™
oder nicht-umgeaetztes Monomer oder niedrig-polyrrerisiertes Produkt
abzutrennen, welche in dem linearen Ausgangspo]yamid enthalten sind.
So ist es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, ein .reines und weißes Pulver aus synthetischem linearen Polyamid herzu-•stellen,
dessen Teilchendurchmesser innerhalb eines vorbestimmten Bereichs liegt, der zum Formen und zur Beschichtung SuPerst geeignet
ist, ohne-daß dabei ein Abbau des 'Polyamidpolymers auftritt, indem
die oben erwähnte wäßrige Laötam lösung ale Dispersionsmittel für das
linear· Polyamid verwendet wird. Das ger.Sß einer bevorzugten Aus- ,
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führungsform der Erfindung, hergestellte pulverförmig Polyamid enthält im wesentlichen kein nicht-umgesetztee Monomer und niedrigpolymerisiertes Produkt, welche im Ausgangspolyamid vorliegen.
Das erfindungsgera,äße Verfahren hat viele Vorteile gegenüber
einem Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen Polyamide,
welches durch Zugabe eines synthetischen -linearen Polyamids zu einem geschmolzenen Lactam selbst, Erhitzen dieses.Systems zur ·
Herstellung einer homogenen Lösung, Abkühlen dieser Lösung und anschließender Zugabe von Wasser, welches ein Nichtlöser ist, aus-.geführt wird. - · . '
Lactame sind bei Raumtemperatur Feststoffe, und somit ist es notwendig, komplizierte Operationen und Vorrichtungen für seine
Handhabung als Lösungsmittel anzuvrenden. Venn Polyamid durch Zusatz
von Wasser, einem.Nichtlössr, zu einer Lösung von Polyamid in
Lactam zum Auskristallieieren veranlaßt wird, dann folgt zwangsläufig,
daß die Konzentration des Polyamids in der Lösung sehr stark erniedrigt, wird und die erhaltenen Polyamidteilchen extrem feinteilig
sind, wobei Anzeichen von Unregelmäßigkeiten im Teilchendurchmessej?
vorliegen. Weiterhin isjt es unmöglich, ein Pulver mit gewünschter
Teilchengröße zu erhalten. Wenn Wasser, welches zur Auskristalli- ί sation von Lactam notwendig ist, einem Lösungsmittel zugesetzt
wird, werden zusatzliche Operationen und Vorrichtungen' notwendig,
um wasserfreies Lactam aus einer, wäßrigen Laotairlösung nach der·
Entfernung des pulverförmigen Polyamids zurückzugewinnen.
Wenn dagegen, wie bei dem erfindungsgemSÄen Verfahrenk eine '
wäßrige Lactairlösung als Dispersionsmedium verwendet wird J kann \
die Flüssigkeit nach der Entfernung des Polyamidpulvers wieder verwendet werden, wodurch die Kosten des Lösungsmittels niedrig ge-
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halten werden. Zusätzlich ist es durch geeignete Wahl der Konzentration der wäßrigen Lactamlösung und des Polyamids in dieser
Lösung möglich, die Teilchengröße des erhaltenen Polyamidspulvers in einem gewünschten Bereich zu halten. . -
Die Erfindung w*»d anhand der folgenden Beispiele erläutert.
. 'Beispiel 1 . . .
Ein 2-1-Autoklav wurde mit 1500 g einer «*0%igen wäßrigen
Lösung von £-Caprolaotam beschickt und das System wurde auf eine.
Temperatur· von 1800C erhitzt. Hierauf wurden 150 g eines durch Polymerisation erhaltenen geschmolzenen Polycaproam.ids zugesetzt. Dieses
System wurde ungefähr 3 Minuten lang bei 18O0C gerührt und auf SO0C
abgekühlt. Die erhaltene Schlämmung wurde unter Absaugen filtriert, '·;
und der Filterkuchen wurde 3 χ mit ungefähr der 6fachen Gewichts- '
menge heißen Wassers gewaschen, wobei 130 g eines reinen weißen Pulvere erhalten wurden.Die relative Viskosität dieses Pulvers«
beträgt 2,1+5} dies ist im wesentlichen die gleiche Viskosität ;. _
(2,H8), wie sie das Ausgangepolyamid vor der Behandlung aufweist. " ■'
Die wasserlösliche Komponente wurde auf 0,05 % entfernt. Di« durchschnittliche Teilchengröße dieses Pulvers beträgt 8
Beispiel 2 ' '
, Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt» mit dem Unter·*· .-:
schied, daß anstelle von 150 g Polycaprolactam 150 g Polyhexa- y ,
methylenadipamid verwendet wurden. Es wurden 1U8 g eines weißen pulver
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- ίο -
förmigen Polyhexamethylenadipamid mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von 6 ,7^erhalten. Die relative Viskosität dieses
Pulvers beträgt 2,50; sie entspricht im wesentlichen der Viskosität
{2,52) des Ausgangspolyhexamethylenadipamids vor der Behandlung.
Ein 2-1-Autoklav wurde irsit 1500 g einer- 35%igen wäßrigen Lösunp,
von ^-Butanolactam und 150 g£-Caprolactanpolymerisationsprodukt
beschickt; durch ungefähr 5 Minuten Rühren bei 1600C wurde das Polymerisationsprodukt
in der wäßrigen Lösung dispergiert; die Lösung wurde.dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Die erhaltene Polycaproamidschlämmung
wurde filtriert, mit Wasser gewaschen und sorgfältig unter vermindertem Druck getrocknet. Wenn der erhaltene Filterkuchen
mit Hilfe einer Probenmühle zerteilt wurde, wurden 130 g eines reinen weißen Polycaproamidpulvers erhalten. Die durchschnittliche
Teilchengröße dieses Pulvers beträgt 5,5>*u, und mehr als 92 % des
gesamten.Pulvers besitzen eine Teilchengrößenverteilung von weniger
als 20/^, was eine gleichmäßige Zerteilung bedeutet» Die wasserlösliche
Komponente, welche in diesem Pulver enthalten ist,.macht weniger als 0,18 Gew.-% aus. Die relative Viskosität dieses Pulvers, gemessen,
unter Verwendung einer 98%igen Schwefelsäure als Lösungsmittel
bei einer Konzentration von 1 g/100 ml und 250Cj beträgt 3,38, was
im wesentlichen der Viskosität (3,H0) des Ausgangspolycaproamids
vor der Behandlung entspricht, . '
X '
Es wurde die.Vorrichtung von Beispiel 1 verwendet« 120 g
Polydodicanonamid wurden au 1500*g einer 80tig«n vÄÄrigtn Lösung v«n
ι .
fat?· l ...
- ii -
ικ/ -Butanolactam in der Vorrichtung gegeben, und dieses System vmrde
unter Rühren, auf 1800C erhitzt und abgekühlt. Die erhaltene Schlämmur.
vmrde ähnlich wie in Beispiel 1 behandelt; es wurden 117 g eines reinen weißen Polydodecanonamidpulvers erhalten. Dieses Pulver
besitzt eine relative Viskosität von 2,44, welche im wesentlichen der Viskosität (2,36) des Ausgangspolydodecanonamids entspricht.
Die gleiche Vorrichtung, wie sie in Beispiel 1 verwendet wurde, wurde mit 450 g0£-0ctanolactarn,-1050 g Wasser und 150 g
Polyoctanonamid beschickt, und das System wurde unter Rühren 5 Minuten
auf 155°C gehalten und dann abgekühlt. Die erhaltene pulverförmige
Schlämmung vmrde wie in Beispiel 1 behandelt, vrobei 143
<? eines weißen Pulvers aus Polyoctanonamid erhalten wurden. Die
durchschnittliche Teilchengröße dieses Pulvers betrügt 12,5 Λο, und
mehr als 90 % desselben bestehen aus einem Pulver mit einen Teilchertdurchir.esser
weniger als 100 M, m Die relative Viskosität dieses
Pulvers beträgt 2,21, was im wesentlichen der Viskosität (2,28) des Ausgangspolyamids vor der Pulversierung entspricht.
Ein 2-1-Autoklav wurde mit 1500g einer 80%igen Lösung von
£-Caprolactam beschickt und auf 1800C erhitzt. Zu dieser Lösung wurden
150 g eines unb'ehandelten, geschmolzenen Polyundecanamids gegeben,
und das System wurde unter Dampfdruck 3 Minuten lang gerührt, währenddessen die Temperatur auf 1800C gehalten wurde, und
anschließend mit einer Geschwindigkeit von 200C je Stunde auf RO0C
abgekühlt. Die erhaltene Schlämmung xrarde unter Absaugen filtriert,
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3 χ mi.t ungefähr der 6fachen Gewichtsmenge heißen VJassers gewaschen
und getrocknet, wobei 140 g Pulver erhalten wurden. Dieses
Pulver besitzt eine relative Viskosität von 2,52, was im wesentlichen der Viskosität (5,55) vor der Behandlpng entspricht. Die v?asserunlösliche.
Komponente wurde von 0,9 5 % vor der Behandlung auf 0,lo %·
gesenkt. Die durchschnittliche Teilchengröße des erhaltenen Pulvers
beträgt 78,7ii,und zeigt Gleichförmigkeit.
Ein 2-1-Autoklav wurde mit 1500 g einer 78%xgen wäßrigen Lös«np
von£ -Caprolactam beschickt und auf eine' Temperatur von 1700C erhitzt.
Zu dieser Lösung wurden 180 g eines unbehandelten geschmolzenen Polydodecansmxdsgegeben, und das Gemisch wurde unter Dampfdruck
ungefähr 3 Minuten gerührt, währenddessen die Temperatur auf 1700C gehalten wurde, und anschließend mit einer Geschwindigkeit
von 20 C je Stunde auf eine Temperatur von 80 C abgekühlt.· Die
erhaltene Schlämmung wurde unter Absaugen filtriert, 3 χ mit ungefähre der 6fachen Gewichtsmenge heißen VJassers gewaschen und getrocknet,
wobei 170 g Pulver erhalten wurden. Dieses Pulver besitzt eine relative Viskosität von 2,26, was im wesentlichen der Viskosität
(2,67) vor der Behandlung entspricht. Die wasserunlösliche Komponente wurde von 0,63 vor der Behandlung auf 0,13 % gesenkt.
Der durchschnittliche Teilchendurchmesser dieses Pulvers beträgt 158,9^ und zeigt Gleichförmigkeit.
Ein 2-1-Autoklav wurde mit 1500 g einer 40%ic;en wäßrigen Lösung
von£.-Caprolactam beschickt und auf 1900C erhitzt. Zu dieser
Lösung wurdenlOO g eines unbehandelten geschmolzenen Polyhcxamethylei».
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BAD ORIGINAL
sebacamids gegeben, und das System wurde 5 Minuten-lang' gerührt,
währenddessen die Temperatur auf 19O0C gehalten wurde, und. anschließend
auf eine Temperatur von 800C abgekühlt. Die erhaltene Schlämmung wurde unter Absaugen filtriert, mit ungefähr der 6facher.
Gewichtsmenge heißen Wassers gewaschen und getrocknet, wobei ein Pulver erhalten wurde.* Dieses Pulver besitzt eine relative Viskosität
von 2,U0, was im wesentlichen der Viskosität (2,'f3) vor
der Behandlung entspricht, und weist eine durchschnittliche Teilchengröße von 12 Iv auf.
der Behandlung entspricht, und weist eine durchschnittliche Teilchengröße von 12 Iv auf.
ORIGINAL
00988A/2182
Claims (1)
- Patentansprüche> *
1) Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen synthetischenlinearen Polyamiden, dadurch gekennzeichnet, daß man e'n synthetisches lineares Polyamid in eine wäßrige Lösung eines keinen aromatischen Ring aufweisenden Lactams einbringt, das Gemisch unter Pühren und unter Druck auf eine Temperatur erhitzt» die unterhalb der Temperatur, bei der das Polyamid schmilzt,und oberhalb der Temperatur, bei der das Polyamid zu erweichen .beginnt, liegt, um ein emul'sr'.ons- oder lösungsähnliches Dispersionssystem herzustellen,und daß man hierauf das System abkühlt, um ein Polyamidpulver zu ςον?χηηεη.2) Verfahren nach'Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus der Gruppe ausgewähltes Lactam verwendet wird,- die aus ^-Butanolactam, ο -Pentanolactam, £ -Caprolactam,1^ -Heptanolactam, 07-Octanolactam, 9-Nonanolactam,U5 -Decanolactam, ^ -Undecanolactam,u> -Dodecano· lactam, chlorsubstituierten Produkten dieser Lactame und mit Vinylgruppen substituierten Produkten dieser Lactame besteht.3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lactamlösung 10 bis 95 6ew.-% Lactam enthält.1O Verfahren nach Anspruch 1 oder.2, dadurch gekennzeichnet, daß als synthetisches lineares Polyamid Nylon-il oder Nylon-12 ver· wendet wird und die wäßrige Lactamlösung 60 bis 95 Gew.-% Lactam enthält.BAD ORIGINAL-009984/2182 '5) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als synthetisches lineares Polyamid Nylon-6,10 verwendet wird und die wäßrige Lactamlösung 40 bis 95 Gew.-% Lactam enthält. ** ■6) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als synthetisches lineares Polyamid Nylon-6, Nylon-6,6 oder Nylon PXD-12 verv;endet wird und die wäßrige Lactamlösung 5 bis 15 Gew.-% Lactam enthält, . "7) Verfahren nach Anspruch 1 bis 6 , dadurch gekennzeichnet, daß das synthetische lineare Polyamid in einer Menge von 1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die wäßrige Lactamlösung, zugesetzt wird.8) Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das lineare synthetische Polyamid in einer Menge von 5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf die wäßrige Lactamlösung, zugesetzt ist.009884/2182 bad original
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