CH627484A5 - Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen beschichtungsmitteln zur beschichtung von metallen bei hohen temperaturen auf der basis von polylaurinlactampulver. - Google Patents

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Beschichtungsmitteln zum Beschichten von Metallen bei hohen Temperaturen auf der Basis von Polylaurinlactampulver, welches durch Mahlen niedermolekularen, noch spröden Polylaurinlactams und anschliessendes Erhitzen des Pulvers auf Temperaturen unterhalb seines Schmelzpunktes erhalten worden ist.

Es ist bekannt, pulverförmige Beschichtungsmittel auf Basis von Polyamiden zur Herstellung lackähnlicher Überzüge von Metallen einzusetzen. Die Beschichtung erfolgt nach dem Wirbelsinterverfahren, dem Flammspritzverfahren oder nach dem elektrostatischen Beschichtungsverfahren. Die Polyamidpulver werden erhalten durch Fällen des Polyamids aus Lösungen (am 10.5.1951 ausgelegte Unterlagen der deutschen Patentanmeldung S 2805 39b 22/04 oder durch Mahlen des Polyamidgranulates, vorzugsweise bei tiefen Temperaturen unter einer Inertgasatmosphäre.

Es ist ferner bekannt, Polyamidpulver herzustellen, indem man niedermolekulare Polyamide mahlt und die so erhaltenen Pulver anschliessend auf die gewünschte Viskosität bringt, indem man sie in an sich bekannter Weise auf Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes erhitzt (GB-PS 535 138, DE-OS 1 570 392).

Auch Polylaurinlactampulver werden nach diesen bekannten Verfahren hergestellt und nach den ebenfalls bekannten Verfahren zum Beschichten eingesetzt (Chem. Ind. November 1968, Seiten 783 bis 791 ; Modern Plastics, Februar 1966, Sei-5 ten 153 bis 156). Da Polylaurinlactampulver nicht immer den geforderten Bedingungen hoher Elastizität, guter Kantenbe-schichtung, glatter Oberfläche, Beständigkeit gegenüber alkalischen wässrigen Lösungen genügen und vielfach bei der Verarbeitung insbesondere zum Qualmen neigen, sind die verschie-lo denartigsten Verbesserungen bekanntgeworden, wie weichma-cherhaltige Polylaurinlactampulver (DT-AS 1 669 821), solche aus einem Gemisch aus Homopolylaurinlactam und laurinlac-tamhaltigen Copolyamiden (DT-AS 2 144 606), solche, die N-alkoxy-methylgruppenhaltige Polyamide neben sauer reagie-15 renden Katalysatoren enthalten (DT-OS 2 222 122), oder Gemische aus Polyamiden mit 8 bis 11 aliphatisch gebundenen Kohlenstoffätomen pro Carbonamidgruppe, alkoxyalkylgrup-pentragenden Aminoplasten und sauer reagierenden Katalysatoren (DT-OS 2 222 123). Diese Pulver zeigen in einzelnen Fäl-20 len gute Eigenschaften, genügen jedoch noch nicht voll allen geforderten Bedingungen.

Es wurde nun gefunden, dass man verbesserte pulverförmig aufbringbare Beschichtungsmittel aus Polylaurinlactam erhält, die oberhalb ihrer Filmbildungstemperatur ohne Erzeugung von 25 störendem Qualm Überzüge mit glatter Oberfläche, guter Kantenabdeckung, guter Elastizität und ausgezeichneter Beständigkeit gegenüber alkalischen wässrigen Lösungen liefern, wenn man

30 A. zur Herstellung pigmentfreier Polylaurinlactampulver Granulate mit einer Viskosität rjrel zwischen 1,25 und 1,45 (gemessen in 0,5 % m-Kresol-Lösung bei 25 °C), welche durch Polymerisation von Laurinlactam in Gegenwart von 2 bis 10 Gewichtsprozent Wasser, 0,3 bis 0,7 Gewichtsprozent Phos-35 phorsäure bei Temperaturen zwischen 265 und 300 °C in Abwesenheit jeglicher Kettenstabilisatoren unter Eigendruck, anschliessendes Granulieren und Extrahieren zwischen 25 und 70 °C mit Methanol oder Äthanol erhalten worden sind, bei Temperaturen zwischen 0 und 45 °C mahlt, anschliessend bei 40 Temperaturen zwischen 140 °C und unterhalb des Schmelzpunktes des Polyamids auf einen rirel-Wert zwischen 1,55 und 1,65 nachkondensiert und schliesslich die so erhaltenen Pulver auf eine Korngrössenverteilung zwischen >60 und <350 [im bringt, oder

45 B. zur Herstellung pigmentierter Polylaurinlactampulver Granulate mit einer Viskosität zwischen 1,25 und 1,65, welche ebenfalls durch Polymerisation von Laurinlactam in Gegenwart von 2 bis 10 Gewichtsprozent Wasser, 0,3 bis 0,7 Gewichtsprozent Phosphorsäure bei Temperaturen zwischen 265 und 300 °C 50 in Abwesenheit jeglicher Kettenstabilisatoren unter Eigendruck, anschliessendes Granulieren und Extrahieren zwischen 25 und 70 °C mit Methanol oder Äthanol erhalten worden sind, in primären aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 3 Kohlenstoffato-men, Cyclohexanol oder Äthylbutanol bei Temperaturen zwischen 110 und 140 °C und Drucken zwischen 5 und 8 bar unter Zusatz der Pigmente behandelt, unter langsamem Abkühlen auf Raumtemperatur, unter möglichst geringer mechanischer Bewegung die Pulver gewinnt, diese trocknet, gegebenenfalls sichtet und - falls erforderlich - die extrahierten Granulate oder die 60 getrockneten Pulver bei Temperaturen zwischen 140 °C und unterhalb des Schmelzpunktes des Polyamids durch Nachkondensieren auf einen T)rel-Wert zwischen 1,55 und 1,65 bringt.

Es ist auch bekannt, Polyamide in Gegenwart von Phosphorsäure herzustellen, wobei Mengen zwischen 0,01 und 10 65 Gewichtsprozent (US-PS 2 557 808) <3 Molprozent ~ 1,5 Gewichtsprozent bei Laurinlactam (FR-PS 951 924), 0,1 bis 1% (DE-PS 7283), 0,2 bis 4 Gewichtsprozent (CH-PS 582 517), 10" 3 bis 10" 6 Mol Phosphor pro Mol Lactam (entsprechend ~

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0,4 • 10" 4 bis 0,04 Gewichtsprozent) (DE-AS 1210 183) ein- serdampfdruck dieser Höhe aus dem Autoklaven zweckmässi-

gesetzt werden. gerweise in ein Wasserbad geführt. Der Polymerisatstrang wird

Auch Laurinlactam wird in Gegenwart von Phosphorsäure zerkleinert und das anfallende Granulat durch bei 25 bis 70 °C polymerisiert, wobei bei Temperaturen zwischen 300 und mit Methanol oder Äthanol extrahiert, was am einfachsten ge-330 °C und mit Phosphorsäuremengen zwischen vorzugsweise 5 schieht durch 2- bis 3-maliges Auskochen mit der 2- bis 3-fa-0,1 und 0,3 Gewichtsprozent gearbeitet wird (DE-AS chen Gewichtsmenge des Extraktionsmittels. Die getrockneten 1 267 428). Gemäss der FR-PS 1 384 988, den DE-OSS Granulate werden anschliessend zu Pulvern verarbeitet. 1 520 551,1 495 147 und den ausgelegten Unterlagen der niederländischen Patentanmeldung 70/10033 wird insbesondere a) durch einen Mahlprozess zusätzlich mit den üblichen Viskositätsstabilisatoren, wie Mono- 10 Das Polylaurinlactam muss eine Lösungsviskosität von rirel oder Dicarbonsäuren gearbeitet. Aus den DE-PSS 23 607, zwischen 1,25 und 1,45, vorzugsweise 1,33 bis 1,43, besonders

24 307 und 25 173 ist bekannt, beim Arbeiten mit Phosphor- bevorzugt zwischen 1,35 und 1,40, besitzen. Das Mahlen erfolgt säure sowohl in Gegenwart von geringen Mengen Wasser als in einer Mühle bei einer Temperatur zwischen 0 und 45, vor-auch von geringen Mengen Phosphorsäure zu arbeiten. Aus der zugsweise zwischen 10 und 35, besonders bevorzugt zwischen Fülle dieses Standes der Technik, der sich allgemein mit der 1515 und 25 °C. Nur in diesem Temperaturbereich werden runde Polymerisation befasst, kann keine Lehre gezogen werden für Körner ohne Anbackungen erhalten, die zudem keinen zu gros-die besonders zu gestaltende Polymerisation, um brauchbare sen Feinanteil enthalten. Wird das Mahlen bei Temperaturen Polylaurinlactampulver zu erhalten, die allen Forderungen ge- unterhalb 0 °C durchgeführt, so entsteht eine hohe Menge an nügen, umsomehr, da - wie sich gezeigt hat — die Polymerisa- Feinanteil unter 60 (im, so dass die Pulver auch nach dessen tionsbedingung nur eine von den Bedingungen darstellt, die ne- 20 Abtrennen nicht brauchbar sind. Ausserdem sind die Bruchkan-ben den erwähnten zusätzlichen Bedingungen einzuhalten sind. ten des Korns schärfer, und die Wirbelbarkeit wird schlechter.

Es ist auch bekannt, sogenannte Vorpolymerisate zu extra- Steigt bei der Vermahlung die Temperatur auf Werte von über hieren und anschliessend weiterzukondensieren (GB-PS 45 °C an, zeigen die Körner angeschmolzene Teile wie Spiesse.

830 757). Diese Zwischenextraktion ist bei der Herstellung von Die Pulver werden in festem Zustand bei 145 bis 165, bevorzugt

Polylaurinlactampulvern, welche zu den genannten Beschich- 25 150 bis 160 °C, auf r)reI-Werte zwischen 1,50 und 1,70, bevor-

tungszwecken verwendet werden sollen, innerhalb eines engen zugt 1,55 und 1,63, nachkondensiert. Die gewünschte Entfer-

Temperaturbereiches und nur mit eng ausgewählten Extrak- nung des Feinanteils <60 |x und des Grobanteils >350 |x er-

tionsmitteln vorzunehmen. Es hat sich ferner gezeigt, dass die folgt durch Absieben oder Windsichten.

Pulver nach verschiedenen Methoden hergestellt werden müs- b) durch einen Umfällprozess sen. Sogenannte naturfarbene Pulver, welche Stabilisatoren ent- 30 Sollen pigmentierte Polylaurinlactampulver oder Pulver mit halten können, jedoch keine Pigmente enthalten dürfen, werden Zuschlägen, die nicht während der Polykondensation einge-

nach dem Mahlverfahren hergestellt, wobei ebenfalls wieder bracht werden können, hergestellt werden, müssen die Pulver eng ausgewählte Temperaturgrenzen einzuhalten sind. Die durch einen Umfällprozess hergestellt werden. Dazu können die

Nachkondensation erfolgt nach an sich bekannten Verfahren wie oben hergestellten Polylaurinlactamproben mit Lösungsvis-

bei Temperaturen oberhalb 140 °C und unterhalb des Schmelz- 35 kositäten zwischen 1,25 und 1,65, vorzugsweise zwischen 1,33

punktes des Polylaurinlactams (179 °C), jedoch müssen die Vis- und 1,65, besonders bevorzugt zwischen 1,40 und 1,60, einge-

kositätswerte (rirel) in einem engen Bereich liegen. Die Korn- setzt werden. Als Umfällmittel eignen sich lediglich Methanol,

grössenverteilung des Pulvers liegt zwischen >60 und <350 Äthanol, Propanol, 2-Äthylbutanol und Cyclohexanol. Bevor-

Hm, d.h. kleinere bzw. grössere Pulverteilchen sollen möglichst zugt wird Äthanol, in dem sich bei ca. 135 °C und ca. 7 bar 50

nicht vorhanden sein. Die Verteilung liegt derart, dass 83 ± 5% 40 bis 60% Polylaurinlactam umfällen lassen. Die Zuschlagsstoffe,

eine Korngrösse zwischen 63 und 200 |im besitzen. wie z.B. das Ti02, werden beim Umfällprozess mit zugegeben

Sogenannte pigmenthaltige Pulver müssen dagegen nach und so in das Pulver eingearbeitet. Die Art der Ausfällung ist dem sogenannten Fällungsverfahren hergestellt werden. Bei entscheidend für die Kornverteilung des erhaltenen Pulvers. Bei dieser Arbeitsweise können die Ausgangsgranulate bereits die zu starkem Rühren und zu schnellem Abkühlen werden Pulver gewünschte Viskosität besitzen, es ist jedoch zweckmässig, von 45 mit 40 bis 90% Feinanteil <40 [i erhalten, die sich nicht als der Herstellung her die niedrigviskosen Granulate einzusetzen, Wirbelsinterpulver eignen. Wird dagegen die Abkühlung mit ca. da dies von der Herstellung her wirtschaftlich ist. Die Nachkon- 1 °C/min ohne Rühren bzw. sehr langsamem Rühren durchge-densation kann dann bereits nach der Extraktion der Granulate führt, wird nur ein äusserst geringer Feinanteil unter 40 (X eroder aber auch an den ausgefällten getrockneten Pulvern vorge- halten. Die Pulver werden im ölpumpenvakuum bei 40 bis nommen werden. Bei dem Fällungsverfahren sind ausgewählte so 100 °C getrocknet und wie oben gesiebt bzw. gesichtet. Lösungsmittel einzusetzen und ein enger Temperaturbereich Geeignete Pigmente, welche bei der Variante b (Fällungs-einzuhalten. Die Pigmente werden während dieser Fällungsstufe verfahren) eingesetzt werden, sind Titandioxid, Russ, Bariumeingesetzt. Eine bevorzugte Arbeitsweise lässt sich demnach sulfat, Eisenoxid. Sie werden im allgemeinen in Mengen von 1 durch folgende Bedingungen beschreiben: bis 20, vorzugsweise von 2 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf

55 das Polyamid, eingesetzt. Unter Pigmenten in diesem Sinne

Polymerisationsstufe werden auch Farbstoffe, wie Phthalocyanine und Azofarbstoffe,

Laurinlactam wird in Gegenwart von 2 bis 10 Gewichtspro- verstanden. Alterungs- und Wärme- und Lichstabilisatoren, die zent Wasser, 0,3 bis 0,7, insbesondere 0,4 bis 0,5 Gewichtspro- üblicherweise in Mengen von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent vorhan-

zent Phosphorsäure unter einer Inertgasatmosphäre auf 265 bis den sind, wie sterisch gehinderte Phenole, Triazine, können bei

300 °C erhitzt. Es wird bei dem sich einstellenden Eigendruck 60 der Variante a vor, während oder nach der Polymerisation und gearbeitet, der im allgemeinen zwischen 14 und 25, vorzugswei- auch beispielsweise beim Mahlprozess oder auch beim Nach-

se zwischen 16 und 20 bar liegt. Die Werte für r)rel (gemessen kondensieren zugesetzt werden. Die Pulver werden insbesonde-

in m-Kresol bei einer Konzentration von 0,5 g/100 ml bei re nach dem Wirbelsinterverfahren eingesetzt, können jedoch

25 °C) sollen zwischen 1,25 und 1,45, bevorzugt zwischen 1,33 auch nach dem Flammspritz- oder elektrostatischen Beschich-und 1,43, besonders bevorzugt zwischen 1,35 und 1,40 liegen. 65 tungsverfahren eingesetzt werden. Die Schichtdicke des Über-Die Polymerisation dauert im allgemeinen 3 bis 8 Stunden. Das zugsmittels liegt beim Wirbelsintern zwischen 200 und 500 [im, erhaltene Polymerisat wird bei einer Temperatur von 200 bis beim Flammspritzverfahren zwischen 200 und 800 [im. Haft-260 °C und einem Druck von 9 bis 15 bar, d.h. bei einem Was- vermittler können eingesetzt werden.

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Die Erfindung ist nachstehend anhand von Ausführungsbei- Vergleichsbeispiel 1

spielen näher erläutert. Die qrel Lösungsviskositäten wurden 400 g granuliertes Polylaurinlactam, erhalten durch hydro-bei 25 °C in m-Kresol bei einer Konzentration von 0,5 g/100 ml lyrische Polymerisation von Laurinlactam in Gegenwart von 3

gemessen. Gewichtsprozent Wasser und 0,2 Gewichtsprozent Adipinsäure,

5 wobei in erster Stufe bei einem Eigendruck zwischen 16 und 20

Beispiel 1 bar 280 °C polykondensiert wird und nach Entfernen des Was-

In einem Autoklaven werden 10 kg Laurinlactam gemein- sers und nach dem Entspannen bei 260 °C nachkondensiert sam mit 800 g Wasser und 60 g 85-prozentiger Phosphorsäure wird, gemäss DT-OS 2 152 194, Lösungsviskosität rirel = 1,60 (entspricht 0,51 % Phosphorsäure) 7 Stunden auf 280 °C erhitzt, werden mit 30 g Ti02-Pigment 5 Stunden lang in 900 ml Dime-

wobei sich ein Druck von ca. 19 bar einstellt. Danach wird auf îothylformamid zum Sieden erhitzt. Nach dem Abkühlen wird das

240 bis 230 °C abgekühlt (Druck ca. 13 bis 14 bar) und das Pulver bei 0,7 mbar und 80 °C getrocknet und der Feinanteil

Bodenventil geöffnet. Das Polymer wird durch einen Wasser- <60 ji ausgesiebt.

strahl, der in einem Winkel von ca. 90 °C auf den Polymerstrang Das Pulver zeigt folgende Bewertung bei der Beschichtung :

auftritt, in ein Wasserbad geleitet und nach dem Abkühlen in Gute Wirbelbarkeit, starkes Qualmen bei der Beschichtung,

einer Schneidmühle zerkleinert bzw. geschrotet. Das Polylau- 15 keine ausreichende Beschichtung von scharfen Kanten,

rinlactam wird bei einem Druck von etwa 30 mbar und einer Erichsentiefung 6 bis 8 mm, Schlagtiefung <100 mm/7,6 kg,

Temperatur von 60 bis 80 °C getrocknet. Die Lösungsviskosität Beständigkeit gegenüber 1-prozentiger kochender Lauge eines beträgt rirel = 1,39. Der Extrakt, bestimmt durch 2-stündiges Grobwaschmittels <200 Stunden.

Kochen einer Probe mit der 2-fachen Menge Methanol und

Einengen des Extraktes bis zur Trockne, beträgt 1,5 Gewichts- 20 Vergleichsbeispiel 2

prozent. Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wird ein

Die Polymerteilchen werden mit der 2-fachen Gewichts- Polylaurinlactam ohne Phosphorsäurezusatz hergestellt (r]rel menge Methanol 2 Stunden unter Rückfluss gekocht. Das = 1,42) und wie in Beispiel 1 extrahiert, gemahlen und im

Methanol wird abgelassen und durch die gleiche Menge frisches festen Zustand auf einen rirel-Wert von 1,60 nachkondensiert.

Methanol ersetzt. Es wird wiederum 2 Stunden unter Rückfluss 25 Der Feinanteil <60 |x wird ausgesiebt.

gekocht, das Methanol abgelassen und bei 30 mbar und 80 °C Das Pulver zeigt folgende Beschichtungseigenschaften: kein getrocknet. Das Polylaurinlactam wird in einer Pralltellermühle Qualmen bei der Beschichtung, keine Beschichtung von schar-

bei einer Kreisgastemperatur von 20 °C gemahlen. Die Mühle fen Kanten, Erichsentiefung 6 bis 8 mm, Schlagtiefung wird durch teilweise Zugabe von flüssigem Stickstoff auf der <100 mm/7,6 kg, Beständigkeit gegenüber kochender Wasch-Temperatur von 20 °C gehalten. Das Pulver hat einen Feinanteil 30 lauge eines Grobwaschmittels <250 Stunden.

von <5 % unter 60 [x. Anschliessend wird das Pulver in einem

Trockenschrank in dünner Schicht durch Überleiten von Stick- Vergleichsbeispiel 3

Stoff bei einer Temperatur von 145 °C 5 Stunden lang nachkon- 300 g des in Beispiel 2 beschriebenen, zum Umfällen einge-

densiert. Das Pulver besitzt dann eine Lösungsviskosität von setzten Polylaurinlactams mit einer relativen Lösungsviskosität

T]rel 1,59. 35 von rjrel = 1,60 werden gemeinsam mit 21 g Ti02 in 800 ml

Die Beschichtung von Metallteilen nach dem Wirbelsinter- Dimethylformamid 5 Stunden lang zum Sieden erhitzt. Nach verfahren mit dem Polylaurinlactampulver ergibt folgende Be- dem Abkühlen wird das Pulver bei 0,7 mbar und 80 °C getrock-

wertung: kein Qualmen bei der Beschichtung, gute Wirbelbar- net. Der Feinanteil <60 jx wird ausgesiebt.

keit, glatte Oberfläche der Schicht, gute bis sehr gute Beschich- Beschichtungseigenschaften: kein Qualmen bei der Betung von scharfen Kanten, Erichsentiefung >10 mm, Schlagtie- 40 Schichtung, keine Beschichtung von scharfen Kanten, Erichsen-fung >1800 mm/7,6 kg, Beständigkeit gegenüber 1 %iger ko- tiefung 5 mm, Schlagtiefung <100 mm/7,6 kg, Beständigkeit chender Lauge eines Grobwaschmittels >2000 Stunden. gegenüber kochender Lauge eines Grobwaschmittels <200

Stunden.

Beispiel 2

Das nach Beispiel 1 geschrotete und extrahierte Polylaurin- 45 Vergleichsbeispiel 4 lactam wird bei 150 °C 4 Stunden lang in einem Rotationsver- Das Vergleichsbeispiel 3 wird wiederholt mit dem Unterdampfer durch Überleiten von Stickstoff nachkondensiert. Das schied, dass 2-Äthylhexanol anstelle des Dimethylformamids Polymer besitzt dann eine Lösungsviskosität von 1,60. zur Umfällung verwendet wird. Bei der Beschichtung wird die

In einen Glasautoklaven werden 100 g des Polylaurinlac- gleiche Bewertung wie in Vergleichsbeispiel 3 erhalten.

tams, 200 ml Äthanol und 7 g Ti02-Pigment gefüllt. Es wird 2 so

Stunden auf 140 °C erhitzt, wobei sich ein Druck von ca. 7 bar Vergleichsbeispiel 5

einstellt. Anschliessend wird mit einer Rührgeschwindigkeit von Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren werden je ca. 5 Umdrehungen pro Minute abgekühlt mit 1 °C pro Minute. ein Polylaurinlactam mit einem Phosphorsäurezusatz von 0,1 Das Pulver wird in einem Trockenschrank bei 0,7 mbar und und 1 Gewichtsprozent hergestellt (rirel = 1,43 bzw. 1,40) und 80 °C getrocknet. Bei der Beschichtung von Metallteilen wird 55 wie in Beispiel 1 extrahiert, gemahlen und im festen Zustand auf bei dem weiss eingefärbten Pulver in allen Punkten die gleich einen rirel-Wert von 1,61 bzw. 1,59 nachkondensiert. Die Pulgute Bewertung wie bei dem Naturpulver des Beispiels 1 er- ver zeigen folgende Beschichtungseigenschaften:

halten.

a) 0,1 % H3PO4 b) 1%H3P04

Beispiel 3 so kein Qualmen leichtes Qualmen

100 g des nach Beispiel 2 geschroteten, extrahierten und gute Beschichtung von keine Beschichtung von nachkondensierten Polylaurinlactams mit einer Lösungsviskosi- scharfen Kanten scharfen Kanten tät von r]rel = 1,60 werden gemeinsam mit 7 g Ti02-Pigment Erichsentiefung >10 mm Erichsentiefung <8 mm und 300 ml 2-Äthylbutanol 2 Stunden unter Rückfluss erhitzt Schlagtiefung <100 mm/ Schlagtiefung <200 mm/

und unter langsamem Rühren abgekühlt. Das Pulver wird bei 65 7,6 kg 7,6 kg

0,7 mbar und 80 °C getrocknet. Der Feinanteil <60 [X wird Beständigkeit gegenüber Beständigkeit gegenüber abgesiebt. Das so hergestellte Pulver besitzt die gleichen Be- siedender 1 %iger Lauge siedender 1 %iger Lauge schichtungseigenschaften wie die zuvor beschriebenen Pulver. <500 Stunden <300 Stunden

5

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Vergleichsbeispiel 6

Es werden Polylaurinlactampulver nach Beispiel 1 hergestellt mit dem Unterschied, dass die Mahltemperatur im ersten Versuch 50 °C, im zweiten Versuch — 10 °C beträgt. Die Pulver werden gemäss Beispiel 1 auf einen r)rel-Wert von 1,59 nachkondensiert.

Versuch 1

Die Wirbelbarkeit des Pulvers ist so schlecht, dass keinerlei brauchbare Beschichtung nach dem Wirbelsinterverfahren hergestellt werden kann. Beim Betrachten im Mikroskop ist erkennbar, dass die Körner spiessähnliche Anbackungen enthalten.

Versuch 2

5 Der Feinanteil des Pulvers < 60 |x ist so gross, dass ein Absieben technisch sinnlos ist. Das Pulver selbst wirbelt sehr schlecht und ist für die Wirbelsinterbeschichtung ungeeignet.

In der folgenden Tabelle sind die Versuchsergebnisse aus den Beispielen und Vergleichsbeispielen zusammengestellt. Es io ist zu ersehen, dass nur beim Zusammenwirken aller notwendigen dargestellten Massnahmen Polylaurinlactampulver mit guten Eigenschaften bei allen Prüfmethoden erhalten werden.

Tabelle

Qualmen

Kanten-beschichtung

Erichsentiefung mm

Vergleichsbeispiel 6 a) nicht brauchbar 6 b) nicht brauchbar

Schlagtiefung mm/7,6 kg

Laugentest Std.

Beispiel 1

nein sehr gut

>10

>1800

>2000

Beispiel 2

nein sehr gut

>10

>1800

>2000

Vergleichs stark nicht aus

6-8

<100

<200

beispiel 1

reichend

Vergleichs nein praktisch nicht

6-8

<100

<250

beispiel 2

beschichtet

Vergleichs nein praktisch nicht

5

<100

<200

beispiel 3

beschichtet

Vergleichs nein praktisch nicht

5

<100

<200

beispiel 4

beschichtet

Vergleichs

beispiel 5 a)

nein gut

>10

<100

<500

5 b) gering praktisch nicht

<8

<200

<300

beschichtet

C

Claims (2)

1. 627 484

   PATENTANSPRUCH

   Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Beschich-tungsmitteln zur Beschichtung von Metallen bei hohen Temperaturen auf der Basis von Polylaurinlactampulver, welches durch Mahlen niedermolekularen und spröden Polylaurinlac-tams und anschliessendem Erhitzen des Pulvers auf Temperaturen unterhalb seines Schmelzpunktes erhalten worden ist, dadurch gekennzeichent, dass man

   A. zur Herstellung pigmentfreier Polylaurinlactampulver-granulate mit einer Viskosität r|rel zwischen 1,25 und 1,45, gemessen in 0,5 % m-Kresol-Lösung bei 25 °C, welche durch Polymerisation von Laurinlactam in Gegenwart von 2 bis 10 Gew.-% Wasser, 0,3 bis 0,7 Gew.-% Phosphorsäure bei Temperaturen zwischen 265 und 300 °C in Abwesenheit jeglicher Kettenstabilisatoren unter Eigendruck, anschliessendes Granulieren und Extrahieren zwischen 25 und 70 °C mit Methanol oder Äthanol erhalten worden sind, bei Temperaturen zwischen 0 und 45 °C mahlt, anschliessend bei Temperaturen zwischen 140 °C und unterhalb des Schmelzpunktes des Polyamids auf einen T)rel-Wert zwischen 1,55 und 1,65 nachkondensiert und schliesslich die so erhaltenen Pulver auf eine Korngrössenvertei-lung zwischen >60 und <350 (im bringt; oder

   B. zur Herstellung pigmentierter Polylaurinlactarnpulver-granulate mit einer Viskosität zwischen 1,25 und 1,65, welche ebenfalls durch Polymerisation von Laurinlactam in Gegenwart von 2 bis 10 Gew.-% Wasser, 0,3 bis 0,7 Gew.-% Phosphorsäure bei Temperaturen zwischen 265 und 300 °C in Abwesenheit jeglicher Kettenstabilisatoren unter Eigendruck, anschliessendes Granulieren und Extrahieren zwischen 25 und 70 °C mit Methanol oder Äthanol erhalten worden sind, in primären aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, Cyclo-hexanol oder Äthylbutanol bei Temperaturen zwischen 110 und 140 °C und Drucken zwischen 5 und 8 bar unter Zusatz der Pigmente behandelt, unter langsamen Abkühlen auf Raumtemperatur, unter möglichst geringer mechanischer Bewegung die Pulver gewinnt, diese trocknet und die extrahierten Granulate oder die getrockneten Pulver bei Temperaturen zwischen

   140 °C und unterhalb des Schmelzpunktes des Polyamides durch Nachkondensieren auf einen r)rel-Wert zwischen 1,55 und 1,65 bringt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man in Variante B die getrockneten Pulver nach dem Trocknen sichtet.