DE1694296A1 - Verfahren zur Herstellung von formstabilen und schlagfesten Spritzgussteilen aus Polyaethylenterephthalat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von formstabilen und schlagfesten Spritzgussteilen aus PolyaethylenterephthalatInfo
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Description
- Verrahren zur Herstellung von formstabilen und schlagfesten Spritzgußteilen aus Polyäthylenterephtalat Es ist bekannt aus Polyäthylenterephtalat Spritzgußteile herzustellen. Polyäthylenterephtalat ist leicht verformbar, sehr beständig gegen Chemikalien und hat ausgezeichnete mechanische Eigenschaften. Deshalb ist Polyäthylenterephtalat für die Herstellung von Spritzgußartikeln besonders geeignet. Trotz seiner sehr günstigen Eigenschaften wird Polyäthylenterephtalat als Werkstoff für die Herstellung von Spritzgußartikeln bislang Jedoch noch nicht in nennenswertem Umfang eingesetzt. Es hat sich nämlich gezeigt, daß spritzgu#artikel aus reinem Polyäthylenterephtalat bei Temperaturen oberhalb des Umwandlungspunktes 2.
- Ordnung noch nicht in ausreichendem Maße formstabil sind.
- Es wurde bereits vorgeschlagen, zur Verbesserung der Formstabilitat von Spritzgußteilen Polyester einzusetzen, die bis zu 10 Gewichtsprozent hochpolymeres Propylen oder hochpolymeres 4-Methylpentan in feinverteilter Form enthalten Durch dieses Verfahren werden zweifelsohne Sprtzgu#artikel mit verbesserter Formstabilität erhalten. Is hat sich aber gezeigt, daß dis Stabilität der nach diesem Verfahren hergestellten Gegenstände noch nicht ganz zufriedenstellt. So weisen solche Spritzgußartikel nach einer Wärmebehandlung Druckstellen auf, wenn sie während dieses Vorgangs so gelagert waren, daß sich das Eigengewicht des Spritzgußartikels nicht optimal verteilen konnte.
- Uberraachend wurde nun gefunden, daß man Spritzgußartikel aus Polyäthylenterephtalat erhält, die die oben erwähnten Nachteile nicht aufweisen und eine hervorragende Formstabilität und eine gute Schlagzähigkeit besitzen, wenn man Spritzgußmassen verwendet, die homogen im polyäthylenterephtalat verteilt 0,3 bis 30 Gewichtsprozent an niedermolekularen und/oder hochmolekularen Diglycidäthern der allgemeinen Formel: enthalten, in der Ar ein zweiwertiger, aromatischer Rest ist, der einen oder mehrere substituierte oder unsubstituierte Kerne enthält, die direkt oder Uber Heteroatome und/oder aliphatische Zwischenglieder untereinander verbunden sind und in der n den Wert @ 0 bedeutet. Vorzugsweise beträgt der Diglycidätherzusatz 1 - 10 Gewichtsprozent.
- Diglycidäther, die erfindungagemäß eingesetzt werden, werden z.B. durch Kondensation von Epichlorhydrin mit weiwertigen Phenolen erhalten. Unter Anwendung von mehr als 2 Mol Epichlorhydrin Je Mol Diphenol erhält man ein rein destillierbares niedermolekulares Produkt mit dem Wert n-0. Durch herabsetzung der Epichlorhydrin -Menge erhält man zunehmend hdhermolekulsre Verbindungen, die bekanntlich meist polymolekular anfallen. Bei den im Handel erhältliegen Produkten wird Ublicherweise ein mittleres Molekulargewicht mitangegeben, aus dem durch einfache Rechnung der Wert n esittelt werden kann. Es sind 3e nach Kondensationsgrad und Ausgangsprodukten flüssige, halbfeste oder feste Substanzen. Es können sowohl niedermolekulare Kondensationsprodukte, bei denen n-4 ist, als auch höhere Kondensationsprodukte eingesetzt werden.
- A18 sehr brauchbar erwiesen sich Produkte, bei denen ñ Werte zwischen 10 und 15 zukommen. Jedoch können ohne weiteres auch Produkte mit höherem ñ wie ñ = 20 im Rahmen der Erfindung eine setzt werden.
- Vorzugsweise werden beim erfindungsgemäßen Verfahren einzeln oder im Gemisch Diglycidäther der folgenden Formeln verwendet: Im Rahmen der Erfindung können Polyäthylenterephtalate zum Einsatz gelangen, wie sie nach den üblichen Verfahren herstellbar sind.
- Der Polyester kann durch das Herstellungsverfahren bedingte Zu-Sätze wie Katalysatoren etc. enthalten. Daneben können auch die Ublichen Zusätze wie Stabilisatoren gegen Einwirkung von Wärme oder Strahlen, Antioxidanzien, Pigmente u.a. vorhanden sein.
- Vorzugsweise gelangt ein Polyäthylenterephtalat zum Einsatz, das eine relative Viskosität von 1,7 bis 2,1 besitzt.
- Sämtliche im Rahmen der Erfindung erwähnten Werte für die oftmals auch als Lösungsviskosität bezeichnete relative Viskosität des Polyäthylenterephtaltes wurden an 1 % Lösungen des Polymeren in m-Kresol bei 250C gemessen.
- Die Zugabe des Diglycidäthes erfolgt zweckmä#gerweise so, daß eine gute Vermischung mit dem Polyäthylneterephtalat, stattfindet.
- Man kann z.B. möglichst feinkörniges Polyäthylenterephtalat innig mit dem Diglycidäther vermischen, das so erhaltene Gemisch in einem Extruder aufschmelzen und sogleich zu spritzug#artikeln verarbeiten.
- Die Schmelze kann auch zunächst zu Granulat verarbeitet werden und erst zu einem späteren Zeitpunkt fur die Herstellung von Spritzgußartikeln verwendet werden. Die letztere Arbeitsweise bezeichnet man als Umgranulieren. Die im Extruder auftretenden hohen Scherkräfte gewähren ein gutes Durchmischen des geschmolzenen Gutes. Die nach der Erfindung hergestellten Spritzgußartikel zeichnen sich vor allem dadurch aus, daß sie auch noch bei Temperaturen formstabil sind, die wesentlich Uber dem Bereich des Umwandlungspunktes 2.
- Ordnung liegen. So bleibt die Forrnstabilität der Spritzgußartikel selbst bei Temperaturen Uber 1400C voll erhalten.
- Neben dem vorgesehenen Zusatz von 0,3 bis 30 Gewichtsprozent eines oder mehrerer diglycidähter können il. PolyKthylenterephtalat weitere Polymere enthalten sein Als günstig erwies sich der Zusatz der Polyolefine Polypropylen und/oder Poly-4-methylpenten in Mengen von 0,5 bis 20 Gewichtsprozent. Eine besondere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht Jedoch vor, daß die Poly-Sthylenterephtalatspritzgußmasse zusätzlich 0,5 - 20 Gew.% Polyäthylen, vorzugsweise einer Dichte von 0,915 bis 0,930 enthält. Die aus solchen Spritzgußmassen hergestellten Formkörper zeichnen sich neben den bereits geschilderten vorzUglichen Eigenschaften durch eine besonders hohe Schlagfestigkeit aus.
- Je naeh Menge des zugesetzten Diglycidäthers kann die Spritztemperatur bis zu 300 unter die Temperaturen gesenkt werden, die bei der Verarbeitung von reinem PolySthylenterephtalat notwendig sind. Neben einer Energieersparnis an der Spritzgußmaschine ergibt sich besonders ein geminderter Abbau des Polyäthylenterephtalates, das wie bekannt immer dann zu Abbau neigt, wenn das Polymere als Schmelze vorliegt.
- Erfindungsgemäß hergestellte Spritzgußteile zeigen zudem einen relativ hohen JCristallisationsgrad. Selbst bei rascher Schußfolge können Werte von 20 - 25 ffi erreicht werden. Damit verbunden ergibt sich eine den Ansprüchen gut genügende Oberflächenhärte.
- Zu den besonderen Vorteilen des erfindungsgemäßen Verfahrens gehdrt der Befund, daß die hergestellten Spritzgußartikel nicht getempert werden mUssen, um an ihnen die zufriedenstellende Formstabilität zu erzielen. Sie ist ihnen bereits nach ihrer Herstellung in genügendem Maße zu eigen. Auffallend ist ferner der minimale Schrumpf der erfindungsgemäß hergestellten Gegenstände.
- Er liegt fast stets unter 1 %. Somit ist die Maßhaltigkeit der Gegenstände selbst bei Temperaturen bis zu 1400 und darüber zufriedenstellend.
- Es kann vorteilhaft sein, wenn besonders beim Anfahren bei der Herstellung der Spritzgußartikel Formen benutzt werden, die auf 50 - 600c vorgeheizt wurdan. Diese Temperatur kann auch beim weiteren Spritzgießen eingehalten werden.
- Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert: Beisiel 1 9,8 kg getrocknetes, granuliertes Polyäthylenterephtalat einer relativen Viskosität von 1,77 und 200 g eines getrockneten handelsüblichen Diglycidäthers +) mit dem mittleren Molekulargewicht 2900 wurden gut miteinander vermischt und anschließend durch Extrudieren mit einem Doppelschneckenextruder bei 270 - 2900C zu einem Strang gegossen und nach Abkühlen in Wasser zu Granulat geschnitten. Durch gelindes Erwärmen unter Vakuum und Stickstoffatmosphäre wurde der Wassergehalt des Granulats auf unter 0,01 % gebracht. Mit Hilfe einer Spritzgußmaschine ließen sich tormstabile und schlagfeste Spritzgußteile wie z.B. Tassen, Teller, Brecher, Kämme, Behälter, Gehäuse usw. herstellen.
- Messungen an Normstäben der Abmessungen 4 x 6 x 50 mm ergaben eine Schlagzähigkeit nach DIN-Vorschrift 53 453 von 197 cm Kp/cm2.
- Das Material hatte eine Martensgrad von 59°C. Vergleichsweise getestete Stäbe aus Polyäthylenterephtalat ohne den erfindungsgemäßen Zusatz ergaben lediglich einen Martensgrad von 5o0C.
- Beispiel 2 Analog Beispiel 1 wurden aus 9 kg Polyäthylenterephtalat und 1 kg Diglycidäther +) ein Granulat hergestellt, das zu formstabilen und schlagfesten Spritzgußteilen weiterverarbeitet wurde. Ein aus diesem Granulat durch Spritzguß hergestellter 165 mm langer Schulterstab wurde eine Stunde bei 140 0C angelassen. Nach dieser Wärmebehandlung war die Länge des Stabes 164 mm. Der Schrumpf betrug also nur 0,6 y.
- Beispiel 3 9,4 kg getrocknete Polyäthylenterephtalatschnitzel einer relativen Viskosität von 1,78 wurden mit 500 g Polyäthylengranulat einer Dichte von 0,918 und mit 100 g diglycidäther +) gemischt und anschließend in gleicher Weise wie in Beispiel 1 zu homogenem Spritzgußmaterial umgranuliet. Das Material wurde zu Spritzgu#artikeln weiterverarbeitet. Es wurde eine Schlagzähigkeit von 210 cm Kp/cm2 und ein Martensgrad von 58,5°C ermittelt.
- Proben, die 1 Stunde bei 140°C getempert wurden, hatten noch eine Schlagzähigkeit von 193 cm Kp/mm2.
- +) EPIKOTE 1007, ein Handelsprodukt von SHELL, das auf der Basis 2,2-Bis-4-hydroxyphenylpropan aufgebaut ist.
Claims (6)
- Patentanßprüche 1. Verfahren zur Herstellung von formstabilen und schlagresten Spritzgußteilen aus Polyäthylenterephtalat, dadurch gekennzeichnet, daß man Spritzgußmassen verwendet, die homogen im Polyäthylenterephtalat verteilt 0,3 bis 30 Gewichtsprozent an niedermolekularen und/oder hochmolekularen Diglycidäthern der allgemeinen Formel enthalten, in der Ar ein zweiwertiger, aromatischer Rest ist, der einen oder mehrere substituierte oder unsubstituierte Kerne enthält, die direkt oder über Heteroatome und/oder aliphatische Zwischenglieder untereinander verbunden sind und in der n den Werte 0 bedeutet.
- 2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Spritzgußmassen verwendet, die 1 - 10 Gewichtsprozent Diglycidäther enthalten.
- 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Diglycidäther der Formel oder der Formel einzeln oder im gemisch verwendet.
- 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Polyäthylenterephtalat mit einer relativen Viskosität von 1,7 bis 2,1 verwendet.
- 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Spritzgußmassen verwendet, die zusätzlich 0,5 bis 20 % Polypropylen und/oder Poly-4-methylpenten 1 enthalten.
- 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Spritzgußmassen verwendet, die zusätzlich 0,5 bis 20 « Polyäthylen, vorzugsweise einer Dichte von 0,915 bis 0,930 enthalten.
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