DE1694116A1 - Verfahren zur Herstellung von Kunststoffmassen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Kunststoffmassen

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acid
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mol
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Dr Bonin Wulf V
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Bayer AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
    • C08K5/09Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
    • C08K5/098Metal salts of carboxylic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L23/00Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L23/02Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08L23/04Homopolymers or copolymers of ethene
    • C08L23/08Copolymers of ethene
    • C08L23/0846Copolymers of ethene with unsaturated hydrocarbons containing other atoms than carbon or hydrogen atoms
    • C08L23/0869Acids or derivatives thereof
    • C08L23/0876Neutralised polymers, i.e. ionomers

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Kunststoffmassen Die Erfindung betrifft die Herstellung von formbaren Kunststoffmassen aus Copolymerisaten des ethylens undoC,ß ungesättigten Carbonsäuren, die~Metallsalze von Carbonsäuren mit mehr als 5 C-Atomen enthalten.
  • Es ist bekannt, Copolymerisate aus Äthylen und α,# ungesättigten Carbonsäuren mit wasserlöslichen Metallverbindungen unter Neutralisation der in den Copolymeren enthaltenen Carboiylgruppen umzusetzen. Derartige Kunststoffmassen besitzen im festen Zustand die Eigenschaften von vernetzten Polymeren, sind Jedoch schmelzbar und zeigen dann die Eigenschaften von unvernetzten Polymeren. Für die Neutralisation der genannten Copolymerisate können nur solche wasserlöslichen Metallverbindungen verwendet werden, deren nicht-metalliache Liganden flüchtig sind und aus dem Reaktionsgemisch entfernt werden können. Metallsalze von Fettsäuren mit nicht-flüchtigen Resten sind für das Verfahren nicht geeignet (vergl. britische Patentschrift 1 011 981).
  • Ziel der vorliegenden Anmeldung ist die Herstellung von homogenen Kunststoffmassen mit guten anwendungstechnischen Eigenschaften und guten mechanischen Daten aus (1) Copolymerisaten des Äthylens mit, ß-ungesittigten Carbonshuren und (2) den billigen und leicht zugänglichen höheren Fettsäuren bzw. deren Salzen.
  • Copolymerisate des Äthylens mitOL,ß-ungesättigten Carbonsäuren sind üblicherweise mit höheren Carbonsäuren nicht verträglich, d. h. entweder schwitzen die Carbonsäuren nach dem Einarbeiten beim lagern wieder aus, ode=-man erhält ein trübes, brüchiges Produkt, das neben dem Polymerisat in gesonderter Phase die Carbonsäure enthält.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind nun formbare Kunststoffmassen aus Copolymerisaten des Äthylens mit mindestens einer α,#-ungesättigten Carbonsäure und gegebenenfalls weiteren polymerisierbaren Monomeren aus a) mindestens 40 Mol % einpolymerisiertem Äthylen, b) 1 - 30 Mol % einpolymerisierten α,#-ungesättigten Carbonsäuren, c) 0 - 30 Mol ffi einpolymerisierten Einheiten von mindestens einem polymerisierbaren Monomeren, wobei das Copolymerisat einen Schmelzindex von mindestens 0,5 g/10 Min besitzt und 5 - 300 Gew. %, bezogen auf das Oopolymerisat, an Metallsalzen von Carbonsäuren mit mehr als 5 X-Atomen.
  • Es ist höchst überraschend, daß homogene, klare bzw. transparente, verträgliche und nicht zur Entmischung neigende Kunststoffmassen durch Kombination der genannten Copolymerisate des Äthylens mit Metall salzen von organischen Carbonsäuren mit mehr als 5 C-Atomen erhalten werden können, da im allgemeinen derartige Metall salze in organischen Lösungsmitteln schlechter löslich sind als die freien Säuren und zu erwarten war, daß die Metallsalze mit den Polymeren schlechter verträglich sein würden als die freien Säuren selbst. Dies ist jedoch nicht der Ball.
  • Darüber hinaus war zu erwarten, daß die Einarbeitung von größeren Mengen eines niedermolekularen Salzes in ein Polymeeres, dessen mechanische Eigenschaften nachteilig beeinflussen würde. Dies braucht jedoch, wie sich überraschenderweise zeigte, keineswegs der Fall zu sein. Durch Einarbeiten -von bestimmten Metallsalzen werden Festigkeiten, elastisches Verhalten und Verarbeitbarkeit der Äthylen-Copolymerisate z. T. erheblich verbessert.
  • Das vorliegende Verfahren beinhaltet keine Neutralisation der in den Polymeren enthaltenen Carboxylgruppen, da die organischen Liganden der verwendeten, s. T. praktisch wasserunlöslichen, Metallsalze im Polymerisat verbleiben und außerdem eine dem Polymerisat vergleichbare Säurestärke besitzen.
  • Als Äthylen-Copolymerisate mit α,#-ungesättigten Carbonsäuren werden solche eingesetzt, die einen Gehalt von mindestens 40 Mol %, bevorzugt 50 - 96 Mol %, an eingebautem Äthylen, einen Gehalt von einpolymerisierter Carbonsäure von 1 - 30 Mol %, bevorzugt 2 - 20 Mol ffi und gegebenenfalls einen Gehalt von polymerisierten Einheiten weiterer Monomerer aufweisen. Die Copolymerisate sollen einen Schmelzindex von mindestens 0,5 g/10 Min. aufweisen, wobei dieser auch im Bereich von über 100 g/ 10 Min. liegen kann. Der Schmelzindex wird nach ASTM-D-1238-57 T bestimmt.
  • Die Äthylen-Copolymerisate der genannten Art können außer der «, ß-ungesättigten Carbonsäure bzw. den α,#-ungesättigten Carbonsäuren und dem Äthylen auch noch weitere Comonomere eingebaut enthalten, wobei deren Menge bis 30 Mol % betragen kann.
  • Als derartige Mischpolymerisationskomponenten seien beispielhaft genannt: a) Derivate von 0' , ß-oiefinisch ungesättigten Monocarbonsäuren, wie Acryl- und Methacrylsäure'amide, Acryl- und Methacrylnitril, Ester der Acryl- und Methacrylsäure, insbesondere solche mit gesättigten einwertigen aliphatischen oder cycloaliphatischen Alkoholen mit 1 - 20 Kohlenstoffatomen, wie Ester der genannten Säuren mit Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Isopropyl-, Isobutyl, Hexyl-, Octyl-, Stearylalkohol, Cyclohexanol, Methylcyclohexanol, ferner mit Benzylalkohol, Phenol, Kresol, Furfurylalkohol.
  • Monoester von α,# monoolefinisch ungesättigten Monocarbonsäuren mit 3 bis 4 C-Atomen mit zweiwertigen gesättigten aliphatischen Alkoholen mit 2 - 4 C-Atomen, wie beispielsweise 2-Hydroxyäthylmethacrylat, 2-Hydroxypropylmethacrylat, 4-Hydroxybutylmethacrylat, 2-Hydroxyäthylacrylat, 2-Hydroxypropylacrylat, 4-Hydroxybutylacrylat. b) Aromatische Vinylverbindungen, wie Styrol, α-Methylstyrol, Vinyltoluol, p-Chlorstyrol oder andere kernsubstituierte Vinylbenzole; c) Ester des Vinylalkohols mit Carbonsäuren mit 2 bis 18 C-Atomen oder mit Halogenwasserstoffsäuren, Vinyläther, Vinylketone, wie Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylstearat, Vinyläthyläther, Vinylisobutyläther oder Vinylamide wie Vinylformamid, Vinylacetamid; d) Konjugierte Diolefine mit 4 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie -Butadien, Isopren, 2, 3-Dimethylbutadien, Chloropren; e) Propylen, Cycloheptatrien, Norbornadien.
  • Bevorzugt werden als zusätzliche Comonomere Acrylsäureester, Methacrylsäureester und die angeführten Vinylester verwendet.
  • Obgleich die Verwendung von Äthylen-Copolymerisaten, die diese zusätzlichen Monomeren eingebaut enthalten, ohne weiteres möglich ist, wird die Verwendung von Copolymerisaten des Äthylens mit nur «,ß-ungesättigten Carbonsäuen bevorzugt.
  • Diese Carbonsäuren sollen in dem Polymerisat in Mengen von 1 - 30 Mol %, bevorzugt 2 - 20 Mol %, eingebaut enthalten sein. Als derartige Carbonsäuren kommen bevorsugt Acrylsäure und Methacrylsäure in Betracht. Es kommen Jedoch auch in Frage: Itakonsäure, Malein- bzw. Fumarsäure bzw. deren Xalbester mit Alkoholen mit 1 - 8 C-Atomen beispielsweise Monoäthylmaleat bzw. -fumarat. Die genannten Carbonsäuren enthalten 3 bis 5 C-Atome.
  • Für die erfindungsgemäßen Kunststoffmassen können auch Copolymerisate des Äthylens verwendet werden, bei denen die Carboxylgruppe durch eine nachträgliche Operation, beispielsweise Oxydation, Pfropfung, Hydrolyse oder Verseifung oder Umsatz einer gegebenenfalls metall-organischen Struktur mit C°2 oder Umsatz einer reaktiven Gruppe zur Carboxylgruppe (beispielsweise Reaktion einer OH-Gruppe mit einem Säureanhydrid zum Halbester) erzeugt worden ist.
  • Die Darstellung der Copolymerisate des Äthylens mit α,#-ungesättigten Carbonsäuren und gegebenenfalls weiteren Comonomeren kann nach an und für sich bekannten Verfahren erfolgen beispielsweise bei Drucken zwischen 50 - 300 atm. und Temperaturen zwischen 50 und 3000 C durch ionische oder radikalische Polymerisation wie sie beispielsweise in den deutschen Patentanmeldungen B 45 815 lVd/39c, ri 47 403 IVd/39c, in den deutschen Patentschriften 650.038, 745.425 oder der britischen Patentschrift 963.380 beschrieben werden Die Metallsalze sollen in die Äthylen-copolymeren mit α,#-ungesättigten Carbosnäuren in Mengen von 5 - 300 Gew. %, bevorzugt 10 - 100 Gew. %, bezogen auf Copolymerisat, eingearbeitet werden, obgleich es ohne weiteres auch möglich ist mehr als 300 Gew. % des Salzes einzusetzen. Hierbei kommen Metalle aller Wertigkeitsstufen in betracht, sofern sie mit Carbonsäuren mit mehr als 5 C-Atomen Salze zu bilden vermögen. Beispielsweise seien folgende Metalle genannt: Li, Na, K, Cs, Cu, Ag, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Hg, Al, Y, Tl, Ti, Zr, Sn, Pb, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni. Bevorzugt eignen sich Na, K, Mg, Ca, Zn, Al, Pb.
  • Als organische Säuren mit mehr als 5 C-Atomen kommen gesättigte oder ungesättigte aliphatische, cycloaliphatische, araliphatische, aromatische und heterocyclische Carbonsäuren oder Carbonsäuregemische natürlichen oder synthetischen Ursprungs mit Molgewichten über 103 in Betracht; beispielsweise Naphthensäuren, synthet. Vorlauf-, Cottonöl-, Tallölfettsäuren, Abietinsäuren, Harzsäuren, Zimtsäure, Phenylbuttersäure, Phenylessigsäure, Salicilsäure, # -Amino-caprons'äure, Phenylalanin, N-Cyclohexylaminobernsteinsäure, insbesondere =edoch kommen gesättigte und ungesättigte aliphatische Mono-und Polycarbonsäuren in Betracht.
  • Von den gesättigten Fettsäuren wären beispielsweise zu nennen: Capryl-, laurin-, Myristin-, Arachin-, Behen-, Cerotin-, bevorzugt Jedoch Palmitin- und Stearinsäure.
  • Als ungesättigte Fettsäuren seien neben der bevorzugten Ö1-säure beispielsweise genannt: Decylen-, Palmitolein-, Dodecylen-, Linol-, Linolen-, Ricinol-, Eläostearin-, Parinar-, Arachidon-, Cetolein-, Nervonsäure.
  • Als Polycarbonsäuren seien beispielhaft erwähnt: Adipinsäure, Pimelinsäure, gork-, celain-, Undecan-, rassyl-, Dodecansäuren sowie Di- und Polycarbonsäuren, die durch Polymerisations- oder Oxydationsprozesse, oder beispielsweise durch Copolymerisation ungesättigter Carbonsäuren mit Olefinen, Vinyl- oder Acrylverbindungen oder auf petrochemischer Basis oder durch Oligomerisation natürlicher und synthetischer Fettsäuren erhalten werden, beispielsweise sog. Dimersäuren.
  • Weiter kommen durch Polyaddition oder Polykondensation erhaltene Carbonsäuren oder Polycarbonsäuren in Betracht, wie beispielsweise gesättigte und ungesättigte saure Polyester, Oarboxylgruppen enthaltende Polyäther, Polyamide oder Polyurethan Bezüglich des Charakters der einzusetzenden Metallsalze dieser Säuren gilt, daß sowohl sogenannte saure, neutrale oder basische Salze der Metalle mit den Carbonsäuren der genannten Art verwendet werden können.
  • Unter saurem Salz wird ein Salz verstanden, das durch Umsetzen von einem Äquivalent des Metalles, beispielsweise in Form des Oxyds oder Hydroxyds, mit mehr als einem Äquivalent einer mehrbasischen oarbonsäure der genannten Art erhalten wird. (z. B. das Umsetzungsprodukt von einem Mol Calziumhydroxyd mit 2 Molen Acelainsäure) Unter neutralem Salz wird ein Salz verstanden, bei dem ein Äquivalent eines Metalles-mit einem Äquivalent einer Mono- oder Polycarbonsäure umgesetzt worden ist, beispielsweise Magnesiumstearat. Zu dieser Gruppe können jedoch auch Salze zählen, die ionisch polymeren Charakter haben, beispielaweise ein neutrales Salz, das durch Reaktion von 1 Mol Blei II- oder Calziumhydroxyd mit 1 Mol Thapsisäure entsteht.
  • Unter basischen Salzen werden Salze verstanden, wie sie beim Umsatz von 1 Äquivalent einer Carbonsäure mit mehr als einem Äquivalent eines mehrbasischen Metallhydroxydes entstehen. In diese Gruppe gehören beispielsweise Ca-, Mg, Zn-, Pb-Monostearat oder Aluminiumhydroxyd-Monostearat oder Aluxiniumhydroxyd-Distearat.
  • Es ist auch möglich, den Metallsalzen überschüssige, freie Carbonsäuren zuzusetzen.
  • Selbstverständlich ist es möglich, Salze von Metallen mit Säuregemischen oder Gemische verschiedener Metallsalze für das vorliegende Verfahren einzusetzen.
  • Die Einarbeitung der genannten Metallsalze in die Copolymerisate des Äthylens kann in beliebiger Weise erfolgen, beispielsweise können in einer bevorzugten Ausführun'gsform die Äthylen-copolymerisate mechanisch mit den Metallsalzen der Carbonsäuren bei erhöhter Temperatur auf der Walze, im Kneter oder in einer Schnecke, in der Schmelze oder als plastische Masse homogenisiert werden. Beim Einarbeiten auf der Walze oder dem Kneter empfiehlt sich, eine anschließende Aufheizung der Mischung auf Temperaturen über 1000 C, da dadurch erfahrungsgemäß die mechanischen Eigenschaften der Kunststoffmasse verbessert werden, besonders hinsichtliche der Zähigkeit. Anstelle der bereits gebildeten Metallsalze können auch Gemische von Metallverbindungen, etwa Oxyden, Hydroxyden, Alkoholaten oder Acetaten und den Carbonsäuren eingesetzt -werden, aus denen dann die eigentlichen Metallsalze der Carbonsäuren mit mehr als 5 CsAtomen unter Freisetzung der flüchtigen Liganden im Laufe des Binarbeitungsprozesses entstehen.
  • Darüber hinaus ist es jedoch auch möglich, die Metall salze zu einer Lösung oder Suspersion der Äthylen-Copolymerisate in Alkoholen, z. B. Butanol, tert. Butanol, Cyclohexanol oder Kohlenwasserstoffen, z. Bs Benzol, Waschbenzin, Decalin, Isooctan oder Estern, Ketonen und Äthern zuzusetzen und nach einer Homogenisierung mit dem Polymerisat gemeinsam aufzuarbeiten (beispielsweise durch Abtreiben des Lösungsmittels durch sogenanntes Strippen oder Verdampfen) oder zum Einsatz zu bringen. Hierbei ist es auch möglich, die gelösten oder suspendierten Gemische von Äthylen-Copolymerisaten und Metallsalzen der Carbonsäuren durch geeignete, bekannte Arbeitsweisen mit und ohne Zuhilfenahme zusätzlicher Emulgatoren in Latexform zu überführen. Weiter ist es möglich, die als Festprodukt isolierte Mischung in Latexform zu überführen. Eine weitere Variante der Einarbeitung der Metall salze in die Polymeren besteht darin, daß erstere bereits vor oder während der Herstellung der Äthylen-Copolymerisate diesen zugesetzt werden.
  • Die Verfahrensprodukte können in Substanz, Lösung oder Latex-Form, beispielsweise für Beschichtungszwecke eingesetzt werden. Als Festsubstanz eignen sie sich als Elastomere oder Material für den Spritzguß- und Foliensektor. Aus ihnen lassen sich Formkörper mit hoher Transparenz und Chemikalienbeständigkeit sowie günstigen mechanischen und verarbeitungstechnischen Werten herstellen. Die Produkte können verstreckt oder versponnen werden.
  • Die in den Beispielen angegebenen Teile sind, sofern nicht anders vermerkt, Gewichtsteile: Beispielhaft seien zur Erläuterung des Verfahrens die folgenden Polymerisattypen herangezogen: Typ 1: Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure mit einem Gehalt an eingebauter Acrylsäure von 19,6 Gew. % ( 8,9 Mol %) und einem Schmelzindex von 120 g/10 Min., Zugfestigkeit 110 kg/cm2.
  • Typ 2: Copolymerisat aus Äthylen und Methacrylsäure mit einem Gehalt von 31 Gew. ffi (10,8 Mol %) an eingebauter Metha;crylsäure und einem Schmelzindex von 18 g/10 Min., Zugestigkeit 360 kg/cm2.
  • Typ 3: Copolymerisat aus Äthylen und 9,5 Gew. % ( 2,6 Mol %) Acrylsäure, Schmelzindex 11 g/10 Min.
  • Typ 4: Copolymerisat aus 10 Teilen ( 3,3 Mol %) Äthylacrylat, 12 Teilen (5,6 Mol %) Acrylsäure, und 78 Teilen Äthylen, Schmelzindex 78 g/10 Min.
  • Verglei chsversuch In ein Polymerisat des Typs 1 werden auf der Walze 20 Gew. % Stearinsäure eingemischt. Selbst bei intensivem Durchmischen erhält man nur eine trübe brüchige Masse, in der Stearinsäure neben dem Polymerisat in getrennter Phase vorliegen.
  • Andererseits ist es möglich, unter gleichen Bedingungen ohne Schwierigkeiten 30 Gew. ffi Magnesiumdistearat in das Polymerisat vom Typ 1 einzuarbeiten, wobei eine klare zähe Polymerisatmasse entsteht, die eine Zugfestigkeit von 160 kg/cm2 besitzt.
  • Beispiel 1 In die Polymerisattypen 1 - 4 werden auf der Walze bei 11000 jeweils 10 Gew. % der folgenden Metallsalze eingearbeitet Li-Stearat, Na-Stearat, Ag-Stearat, Mg-Stearat Zn-Stearat, K-Oleat, Ca-Oleat, Al-Tristearat, Sn-II-Oleat, Pb-II-Stearat, Co-II-Stearat, Ni-II-Stearat und Ca-Behenat.
  • In allen Fällen werden klare Polymerisatmassen von gro#er Zähigkeit erhalten, die zu Folien verarbeitet werden können.
  • Beispiel 2 In ein Polymerisat des Typs 1 werden verschiedene Mengen Mg-Distearat eingearbeitet, indem man die Materialien mit einem Schneckenmischer bei 80 - 1800 C intensiv vermischt.
  • Gew. % 1 Zugfestigkeit Mg-Stearat, kg/cm2 bez. a. Polymerisat 10 klares Material, zäh t15 20 klares Material, zäh 135 30 klares Material, zäh 160 50 klares material zäh 165 100 klare Material, zäh neigt zum Verspröden Das Beispiel zeigt, daß selbst große Mengen des Metallsalzes mit dem Polymerisat völlig verträglich sind, und daß in gewissen Grenzen eine Steigerung der mechanischen Eigenschaften eintritt. Beim Einarbeiten sehr gro#er Mengen von Mg-Stearat neigt das Material infloge Kristallisation des Metallsalzes ohne Verlust der Transparenz zum Verspröden.
  • Beispiel 3 100 Teile Polymerisat vom Typ 2 werden in der Hitze in t-Butanol gelöst und mit 25 Teilen Na-Oleat versetzt. Anschließend setzt man 500 Teile Wasser hinzu und destilliert sämtliches t-Butanol ab, wonach ein ca. 30 %iger Polymerisatlatex hinterbleibt, der für die Herstellung von lö3ungsmittelresistenten Beschichtungen geeignet ist. Ein aus diesem Latex hergestellter film hat nach kurzer Temperung bei 130° C eine Festigkeit von 385 kg/cm2.
  • Beispiel 4 In 1000 Teile Polymerisat vom Typ 3 werden 130 Teile techn.
  • Zinknaphthenat eingearbeitet, indem man den Mischprozeß bei ca. 1200 C auf der Walze vornimmt. Man erhält eine klare, zähe Polymerisatmasse, die als Spritzgußmasse geeignet ist und eine Zugfestigkeit von 105 kg/cm2 aufweist.
  • BeisPiel 5 Auf der Walze werden bei 1000 C in das Polymerisat vom Typ 1 25 Gew. % Ca-Mono-Oleat eingearbeitet. Es entsteht eine klare Polymerisatmasse mit einer Zugfestigkeit von 145 kg/cm2, aus der sich Folien blasen lassen. Bei Verwendung der zehnfachen Menge des Oleats ensteht ein hartes, thermopolastischer Material mit einer Festigkeit von 130 kg/cm2.
  • Beispiel 6 Es wird wie in Beispiel 5 gearbeitet, nur wird anstelle des Ca-Salzes Al-Distearat (25 Gew.%) verwendet. Es wird eine transparente Polymerisatmasse erhalten, die zur Herstellung von Folien und Fasern geeignet sind. Die zugfestigkeit beträgt 151 kg/cm2.
  • Beispiel 7 Ein Copolymerisat aus 16 Gew. % Äthylen und 85 % Acrylsäure (34 Mol) wird durch Kochen mit wäßriger NaOH zu 70 % neutralisiert. Man trocknet anschließend und erhält ein sprödes Material, das pulverisierbar ist. 15 Teile dieses Salzes werden auf einem Walzenstuhl bei 1050 C in 100 Gew.-Teilen eines Polymerisates vom Typ 1 homogen eingewalzt. Man erhält ein klares, zähes Material mit einer Zugfestigkeit Beispiel 8 Im folgenden sollen die Möglichkeiten des Verfahrens anhand einer größeren Anzahl verschiedener Metallsalze der verschiedensten Typen von Carbonsäuren mit mehr als 5 C-Atoen erläutert werden. Zu diesem Zweck wird, in ein Polymerisat vom Typ 1 20 Gew. % eines der folgenden Metallsalze auf der Walze bei 1200 homogen eingewalzt. Es werden hierzu verwendet: A Na-Salz der Hexahydrobenzoesäure B äquimolares Salz aus 2-Äthyl-hexansäure und Calziumhydroxyd C Poly-ionisches Salz aus 1 Mol Adipinsäure und 1 Mol Calziumoxyd E Kaliumsalz der Tetrapropenylbernsteinsäure (neutral) F Kaliumsalz der Tetrapropenylbernsteinsäure (sauer) G Natriumsalz der Phenylessigsäure H Salz aus 1 Mol Phthalsäure und 1/2 Mol Calziumhydroxyd I Salz aus 2 Mol Ricinolsäure und 1 Mol Calziumhydroxyd.
  • Salz aus 2 Mol Ölsäure und 1 Mol Calziumhydroxyd X Salz aus 1 Mol Öl säure und 1 Mol Calziumhydroxyd O mit NaOH voll neutralisierter technischer Harz leim (vorwiegend Natriumabietinat) P Salz aus 1 Mol Calziumhydroxyd und 1 Mol #-Aminocapronsäure Q Polyester aus 376,5 Teilen Azelainsäure (2 Mol) und 118,2 Teilen Hexandiol-1,6 (1 Mol) teilneutralisiert mit 52 g NaOH.
  • In den Beispielen 8 A, 3, E, F, G, I, K, L, 0 und P werden vollständig klare Materialien von großer Zähigkeit erhalten, während die Produkte der Beispiele 8 0, Q und H leicht opak sind. Bei gleicher Klarheit hat das Produkt 8 L eine erheblich grö#ere Härte und Zähigkeit als 8 K. Die Zugfestigkeiten liegen in allen Fällen über 120 kg/cm2.
  • Beispiel 9 Ein alternierend aufgebautes Copolymerisat aus Äthylen und Maleinsäureanhydrid wird zur Hälfte mit Natriumhydroxyd neutralisiert. 10 Gew. Teile dieses Salzes werden auf der Walze bei 1400 o in 100 Gew. Teilen Polymerisat vom Typ I eingearbeitet. Es entsteht eine klar durchsichtige Polymerisatmasse, die thermoplastisch verformbar ist und eine Zugfestigkeit von 160 kg/cm2 hat.
  • Beispiel 10 Es wird wie in Beispiel 9 gearbeitet. Man verwendet Jedoch 10 Gew. Teile eines alternierend aufgebauten Copolymerisates aus Styrol und Maleinsäure, das zu 50 % mit Caliumhydroxyd neutralisiert wurde. Djie entstehende transparente Kunststoffmasse hat eine Zugfestigkeit von 148 kg/cm2.
  • Beispiel 11 Man löst in 1000 Gew. Teilen tert.-Butanol 10 Gew. Teile eines Copolymerisates von 7 Gew. % Acrylsäure und 93 Gew. ffi Acrylsäurebutylester. Sodann wird das Polymerisat durch Zutropfen einer stöchiometrischen Menge an 1/10 n Na0H neutralisiert. Anschließend fügt man zu dem Reaktionsgemisch 100 Teile Polymerisat vom Typ 1 und rührt bis eine homogene Masse entstanden ist. Nunmehr wird das Polymerisatgemisch durch Abtreiben des Lösungsmittels isoliert und auf der Walze bei 1100 C gewalzt. Die entstehende transparente Polymerisatmasse ist thermoplastisch verformbar und hat eine Zugfestigkeit 2 von 124 kg/cm2.

Claims (6)

  1. Patentansprüche: 1.) formbare Kunststoffmassen aus Copolymerisaten des Äthylens mit mindestens einer α,#-ungesättigten Carbonsäure und gegebenenfalls weiteren polymerisierbaren Monomeren aus a) mindestens 40 Mol ffi copolymerisiertem Äthylen b) 1 - 30 Mol % copolymerisierten α,#-ungeßättigten Carbonsäuren c) 0 - 30 Mol % copolymerisierten Einheiten von mindestens einem polymerisierbaren Monomeren, wobei-das Copolymerisat einen Schmelzindex von mindestens 0,5 g/10 Min. besitzt und 5 - 300 Gew. %, bezogen auf das Copolymerisat, an Metallsalzen von Carbonsäuren mit mehr als 5 C-Atomen.
  2. 2.) Formbare Kunststoffmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die α,#-ungesättigten Carbonsäuren 3 bis 5 C-Atome enthalten.
  3. 3.) Formbare Kunststoffmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als unter c) genannte Monomeren Acryl-und/oder Methacrylsäureester und/oder Vinylester in der Kunststoffmasse enthalten sind.
  4. 4.) Formbare Kunststoffmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallsalze von Carbonsäuren mit mehr als 5 C-Atomen Salze von zweiwertigen oder dreiwertigen Metallen in der Kunststoffmasse enthalten sind.
  5. 5.) Formbare Kunststoffmassen nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallsalze saure oder basische Salze von Carbonsäuren mit mehr als 5 C-Atomen darstellen.
  6. 6.) Formbare Kunststoffmassen nach Anspruch 1, 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallsalze im Gemisch mit freien Carbonsäuren mit mehr als 5 C-Atomen eingesetzt werden.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0946363A1 (de) * 1996-12-13 1999-10-06 Isolyser Company, Inc. Neue abbaubare polymere

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EP0946363A1 (de) * 1996-12-13 1999-10-06 Isolyser Company, Inc. Neue abbaubare polymere
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