DE1692625C2

DE1692625C2 - Verfahren zur Verbesserung der Stabilität eines Xanthophyllkonzentrats

Info

Publication number: DE1692625C2
Application number: DE1692625A
Authority: DE
Inventors: James Grovenor Baxter; Orris Durand Hawks
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: Eastman Kodak Co
Priority date: 1966-07-08
Filing date: 1967-07-07
Publication date: 1973-01-04
Also published as: GB1150827A; US3535426A; DE1692625B1

Description

mittel enthält, dadurch gekennzeich- behandelt werden.

net, daß man dem Xanthophyllkonzentrat 5 bis Eine gute Quelle für Xanthophyll mit einem hohen

35 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des oder beträchtlichen Alkaliverbrauchswert sind die

Konzentrats, mindestens eines Fettes oder eines io Blütenblätter von Aztec marigold (Tagetes erecta L.),

fettähnlichen Stoffes, nämlich eines fetten Öles, die im getrockneten und pulverisierten Zustand als

einer freien Fettsäure, eines Glycerides oder eines sogenanntes Marigoldpulver bereits Geflügelfutter zu-

Fettalkohols zusetzt und das erhaltene Gemisch gesetzt werden. Die Pigmentierungsaktivität des darin

bei 70 bis 180⁰C sprühtrocknet oder walzen- enthaltenen Xanthophyll läßt jedoch zu wünschen

trocknet 15 übrig.

Nach dem in der britischen Patentschrift 1 046 658

beschriebenen Verfahren lassen sich z. B. aus Mari-

goldpt '.vern Xanthophyllkonzentrate mit niedrigem oder keinem Alkaliverbrauchswert herstellen. Der

Unter dem Ausdruck »Xanthophyll« versteht man »° Xanthophyllgehalt derartiger Konzentrate verringert

bekanntlich btstimmte, in vielen Pflanzen vorkom- sich jedoch im Laufe der Zeit. Diese Abnahme des

mende, oxydierte Carotinoide. Als »Xanthophyll» Xanthophyllgehalts ist wahrscheinlich auf eine Oxy-

werden daher auch hier nicht nur emzelne Verbin- dation durch Luftsauerstoff zurückzuführen. Durch

düngen, sondern auch Mischungen von mehreren Zugabe von mindestens einem Antioxydationsmittel,

solcher Verbindungen bezeichnet. »5 wie beispielsweise Äthoxyquin, d. h. 6-Äthoxy-2,2,

Es ist bekannt, daß sich Xanthophyll zum Gelb- 4-trimethyl-l,2-dihydrochino!in, oder Tocopherol läßt

färben der verschiedensten, für den menschlichen sich die Stabilität des Konzentrats nur bis zu einem

Verbrauch bestimmten Nahrungsmittel verwenden gewissen Grad verbessern.

läßt. So ist es beispielsweise bekannt, Xanthophyll Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein

Geflügelfutter beizumischen, um dem damit gefütterten 30 Verfahren zur Verbesserung der Stabilität bestimmter

Geflügel eine gelbe Hautpigmentierung zu verleihen, Xanthophyllkonzentrate anzugeben, welches es er-

die bekanntlich besonders ansprechend ist. Die Ei- möglicht, den Xanthophyllgehalt der betreffenden

dotter von Eiern, die von mit xanthophyllhaltigem Xanthophyllkonzentrate über einen längeren Zeitraum

Pflanzenfutter gefüttertem Geflügel stammen, sind hinweg stabil zu halten.

tiefgelb gefärbt. Derartige Eier werden bekanntlich 35 Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur besonders gern zur Herstellung von Eiernudeln und Verbesserung der Stabilität eines Xanthophyllkonzen-Eiergebäck verwendet. trats, das aus mit Alkalimetallhydroxyd behandeltem Es hat sich nun jedoch gezeigt, daß die Pigmentie- Marigoldpulver hergestellt worden ist und das minrungsaktivität der Xanthophyll stark von ihrer Her- destens ein Antioxydationsmittel enthält, das dadurch kunft abhängt und daß zwischen der Pigmentierungs- 40 gekennzeichnet ist, daß man dem Xanthophyllkonzenaktivität eines Materials und seinem sogenannten trat 5 bis 35 Gewichtsprozent, bezogen auf das Ge- »Alkali-Verbrauchswert« eine Beziehung besteht. wicht des Konzentrats, mindestens eines Fettes oder Unter dem Ausdruck »Alkali-Verbrauchswert« eines eines fettähnlichen Stoffes, nämlich eines fetten Öles, Materials ist dabei die Menge Kaliumhydroxyd in einer freien Fettsäure, eines Glycerides oder eines Milligramm zu verstehen, die durch chemische Reak- 45 Fettalkohols zusetzt und das erhaltene Gemisch bei tion verbraucht wird, wenn 1 g des Materials mit 70 bis 180⁰C sprühtrocknet ode«· walzentrocknet.
Kaliumhydroxyd in 95%igem Äthanol vermischt und Die Tatsache, warum durch Zusatz eines Fettes odei 1 Stunde auf Siedetemperatur erhitzt wird, wobei die der angeführten fettähnlichen Stoffe die Stabilität Menge des Kaliumhydroxydes in 95⁰/„igem Äthanol eines Xanthophyllkonzentrates erhöht -v»rden kann, derart ausgewählt wird, daß bei Rücktitration mit 50 ist noch nicht vollständig geklärt. Vermutlich beruht 0,5 η-Salzsäure gegen Phenolphthalein als Indikator der Effekt jedoch darauf, daß das Xanthophyll und das Volumen der verbrauchten Säure 45 bis 55 % des das Antioxydationsmittel infolge ihrer gemeinsamen Volumens der Säure beträgt, die zur Titration der Löslichkeit in dem Fett oder fettähnlichen Stoff in eingesetzten Menge Kaliumhydroxyd in 95%igem engeren Kontakt miteinander gelangen können.
Äthanol in Abwesenheit des Materials verbraucht 55 Als Fette können sowohl pflanzliche Fette, wie beiwird, spielsweise Sojabohnenöl, Baumwollsaatöl, Maisöl Es hat sich gezeigt, daß ein Xanthophyll mit einem oder Sonnenblumensaatöl, als auch tierische Fette, hohen Alkaliverbrauchswert in der Regel eine unter wie beispielsweise Rinder- oder Schweinetalg sowie der maximalen Pigmentierungsaktivität liegende Pig- auch Talg anderen Ursprungs und andere Fette, vermentierungsaktivität entfaltet. Zur Veibesserung der 60 wendet werden. Auch können Walöl sowie Fischöle Pigmentierungsaktivität des Xanthophyll wurde bc- und -fette verwendet werden,
reits vorgeschlagen, beispielsweise in der britischen Vorzugsweise werden 10 bis 20 Gewichtsprozent Fetl Patentschrift 1 046 658, das Xanthophyll bei einer oder fettähnlicher Stoff verwendet.
Temperatur zwischen 0 und 150⁰C mit Natrium- oder Das durch den Zusatz des Fettes oder fettähnlichen Kaliumhydroxyd zu behandeln. Vorzugsweise ver- 65 Stoffes modifizierte Xantliophyllkonzentrat wird aul wendet man hierbei eine solche Menge an Natrium- eine Temperatur von 70 bis 180⁰C erhitzt. Die Er- oder Kaliumhydroxyd, die mindestens dem Alkali- hitzungsdauer hängt von der Eihitzungstemperatur ab. Verbrauchswert äquivalent ist. Sie verkürzt sich mit steigender Temperatur. Aus

diesem Grunde ist es in der Regel zweckmäßig, höhere Temperaturen, wie beispielsweise 110 bis 165° C, anzuwenden. Als Temperaturobergrenze gilt eine Temperatur von 180°C. Bei höheren Temperaturen kann es zu einem Abbau des Xanthophyll kommen.

Wird das XanthophyUkonzentrat z.B. 1 Minute lang oder kurzer auf 165°C erhitzt, so erzielt man praktisch dieselben Stabilisierungsergebnisse wie durch ein lOstündiges Erhitzen des Xatthophyllkonzentrats auf 70⁰C

Die Hitzebehandlung erfolgt in wirksamer Weise durch eine Walzentrocknung oder Sprühtrocknung. So kann beispielsweise eine wäßrige Aufschlämmung eines mit Alkali behandelten Dotterblumenpulvers, welches Antioxydantien und ein Fett oder einen der angegebenen fettähnlichen Stoffe enthält, auf einem Walzentrockner, dessen Walzen auf die erforderliche Temperatur, beispielsweise auf eine Temperatur zwischer, 110 uni 165°C aufgeheizt wurden und die mit einer Geschwindigkeit zwischen 1 und 4 Umdrehungen pro Minute umlaufen, erhitzt werden.

AIs Ausgangsstoffe verwendet man Xanthophyll-

Beispiel 1

200 g eines Pulvers aus .^D

(Marigold petal meal) [mit einer 1b&n Losung

dieses Pulvers in Chloroform wurde bei 453 nm unter

Verwendung von l^m-Kuvetteneme Extinktion von

33,1 gemessen] wurden mit 300 ml M*™^™ worauf die Mischung mit 57 g welches vorher in 50 ml Wasser
ίο versetzt wurde. Die erhaltene A
2 Stunden lang auf ^*
hierauf durch Zugabe von etwa
prozentigen wäßrigen P^
pH-Wert von 7,5 eingestellt. ^D»n oxydantien 0,45 g Athoxyquin_und_0,45

zugegeben. Weiterhin wurden 20 g Wf

Der Alkohol wurde d^ abteüÜKrt unddurch Zugabe von Wasser ersetzt. Die waßnge mung wurde filtnert. Hierauf wurde ,<£' ao auf einer Walze getrocknet. Es "f f produkt erhalten E.ne l^ge Losung des p duktes in Chloroform besaß bei ■453 nmunter Ver

a) Digerieren einer Aufschlämmung des Marigoldpulvers in einer Mischung eines Alkalimetallhydroxyds mit einem Alkohol mit bis zu 6 Kohlenstoffatomen,

b) Neutralisieren der Aufschlämmung unter Salzbildung

c) Zugabe einer zum ιΛ*η des Salzes und anderer wasserlöslicher Stoffe aasreichenden Menge Wasser,

a) Abtrennung der auf diese Weise erhaltenen wäßrigen "Lösung vom wasserunlöslichen Anteil des digerierten Marigoldpulvers sowie

e) Isolieren des wasserunlöslichen Anteils als Xanthophyllkonzentrat.

Dieses Verfahren ermöglicht die Anreicherung des Xanthophylls in einer besonders hohen Konzentration. Sie kann größer sein als die nach dem in der britischen

as Mengen von Xanthophyll. .

_{Bei emem} Vergleichsversuch, bei welchem nicni ge_waschen und filtriert wurde, wurde ein Endprodukt erhalten, dessen l°/oige Lösung in Chloroform bei 453 _nm unter Verwendung von 1-cm-Küvetten ledig-

Hch eine Extinktion von 20,6 besaß.

Somit war also die Xanthophyllkonzentration in dem mit Wasser gewaschenen undi » » produkt v.ermal großer als die des mchtgewasctienen Endproduktes.

35 B e i s ρ i e 1 2

Dotterb'umenblättern (mit einer 10/j«_n Lösung dieses Materials in Chloroform _wu°_r|_{e b}ei 453 nm unter Verwendung von 1-cm- _{+o Küvetten e}j_ne Extinktion von 33,1 gemessen) wurden mit 45 ml Äthanol gemischt und mi^8 4 g Natnumhydroxyd welches vorher in,7,5.^ml ^^Γ aufge.o wurde behandelt Die ^™

geeignac Xanlhophyllkonzsnlrate enthalten beispiels- O wurde. I>r weise eine 2- bis lOmal h6here Xanthophyukonzen- in.600 ml <^ !ration als das Ausgangsmaterial, d.h. das Dotter- der. F'""kuch=ⁿ

und η inert. In ._{αι/χώΜΛαχ},

Mischung wurde auf

den folgenden Beispielen entnehmen.

In den folgenden Beispielen wird die Xanthophyllkonzentration eines Materials durch Messung der Lichtabsorption einer l^gen Losung dee Materials

Beispiel^

Dotterblumenblättern (mit einer 11.8 g Pulver von chloroform wurde

i δ«, mit 3,4 g Natrium-

hydroxyd, welches vorher in 3,0 ml Wasser aufgelöst worden war, behandelt. Die Reaktionsmischung wurde 2 Stunden lang auf RQckfluOtemperatur erhitzt und nach dem Abkühlen durch Zugabe einer 15gewichtsprozentigen wäßrigen Phosphorsäurelösung (etwa '5 g) auf einen pH-Wert von 7,5 eingestellt. Hierauf wurden als Antioxydantien 28 mg Äthoxyquin und 28 mg Tocopherol zugegeben. Die wäßrig-alkoholische Aufschlämmung wurde nun in 200 ml Wasser eingegossen. Die erhaltene Mischung wurde 1 Stunde lang gerührt und anschließend filtriert. Nun wurden zum Filterkuchen 1,2 g Talg zugegeben. Die hierbei erhaltene Mischung wurde getrocknet, wobei 5,6 g Endprodukt, dessen l%ige Lösung in Chloroform bei 453 nm unter Verwendung von l-cm-Küvetten eine Extinktion von 63 besaß, erhalten wurden.

Die Xanthophyllkonzentration war dreimal größer als die Xanthophyllkonzentration des im Beispiel 1 ohne Waschen hergestellten Endproduktes.

Beispiel 4

100 g pulverisierte Dotterblumenblütenblätter (mit einer l%igen Lösung dieses Materials in Chloroform wurden bei 454 nm unter Verwendung von l-cm-Küvetten eine Extinktion von 15,6 gemessen) wurden mit 300 ml Äthanol vermischt und mit 29 g Natriumhydroxyd, welches vorher in 50 ml Wasser aufgelöst worden war, behandelt. Die erhaltene Mischung wurde 2 Stunden lang auf Rückflußtemperatur erhitzt und nach dem Abkühlen durch Zugabe einer lOgewichtsprozentigen wäßrigen Phosphorsäurelösung (etwa 190 g) auf einen pH-Wert von 7,2 eingestellt. Als Antioxydantien wurden 0,112 g Tocopherol und 0,225 g Äthoxyquin zugegeben. Hierauf wurde der Alkohol abgedampft und durch 2000 ml Wasser erse'zt. Nach Filtration der Aufschlämmung wurden zum Filterkuchen 5 g Talg und. 2,5 g Stearinsäure zugegeben. Der in dieser Weise modifizierte Filterkuchen wurde auf einer Walze getrocknet. Hierbei wurden 52 g Endprodukt, dessen 1 °/oige Lösung in Chloroform bei 454 nm unter Verwendung von l-cm-Küvetten ?ine Extinktion von 26 besaß, erhalten.

Die Xanthophyllkonzentralion war 2,5;nal größer als die Xanthophyllkonzentration einer Vergleichsprobe, bei deren Herstellung das Waschen unterblieb. Eine l%ige Lösung der Vergleichsprobe in Chloroform zeigte unter Verwendung von l-cm-Küvetten bei 454 nm lediglich eine Extinktion von etwa 10.

B e i s ρ i e I 5

100 g pulverisierte Dotterblumenblütenblätter (mit einer l°/_oigcn Lösung dieses Materials in Chloroform wurde bei 454 nm unter Verwendung von 1-cm-Küvclien eine Extinktion von 15,6 gemessen) wurden mit 300 ml Äthanol gemischt und mit 29 g Natriumhydroxyd, welches vorher in 50 ml Wasser aufgelöst wurde, behandelt. Die erhaltene Mischung wurde 2 Stunden lang :iuf Rückfiußtcmpcralur erhitzt und nach dem Abkühlen durch Zugabe einer lOgcwichlspro/enüycn wäßrigen l'hosphorsäurelösung (etwa I¹JOg) auf einen pll-Wcrt von 7,2 eingestellt. Nach Zugabe von 0,112 g Tocopherol und 0,225 g Älhoxyqiiin wurde eier Äthylalkohol abgedampft und durch 2000 ml Wasser eisel/t. Die erhaltene Aufschlämmung winde /eiiliiiii(.'.ieil und die überstehende Flüssigkeit abdekaiilierl. I Herauf wurden /ii dem abzentrifugierlen Kuchen 5 g Talg und 2,5 g Stearinsäure zugegeben. Das in dieser Weise modifizierte Produkt wurde auf einer Walze getrocknet Hierbei wurden 57,2 g Endprodukt, dessen l%ige Lösung in Chloroform bei 454 nm unter Verwendung von 1-cm-KQvetten eine Extinktion von 25 besaß, erhalten.

Die Xanthophyllkonzentration war 2,5mal giößer als die Xanthophyllkonzentration einer Vergleichsprobe, bei deren Herstellung das Waschen unterblieb.

Beispiele 6 bis 9

Vier aus jeweils 200 g pulverisierten Dotterblumenblättern bestehende Anteile wurden bis zur Neutralisation, wie im Beispiel 1 beschrieben, behandelt. Das Einstellen eines pH-Wertes von 7,5 erfolgte diesmal mit verschiedenen Säuren in der angegebenen Weise.

	SOgewichtsprozentige wäßrige	Menge
Beispiel	HlC	ing
6	50gewichtsprozentige wäßrige	28
	H₂SO₄
7	50gewichtsprozentige wäßrige	40
	H₂SO₃
8	Essigsäure	32

9	24

Nach der Neutralisation wurden die Mischungen

weiter, wie im Beispiel 1 beschrieben, aufgearbeitet.

Die erhaltenen, mit Wasser gewaschenen und filtrierten

Endprodukte zeigten entsprechende Xanthophyllgehaite wie das mit Wasser gewaschene und filtrierte Endprodukt des Beispiels 1.

Beispiel 10

200 g Dotterblumenpulver mit einem Xanthophyllgehalt von l,4°/„ und einem Alkaliverbrauchswert von 223 (mit einer l°/_oigen Lösung dieses Materials in Chloroform wurde bei 454 nm unter Verwendung von l-cm-Küvetten eine Extinktion von 32 gemessen) wurden in 600 mi Äthanol aufgeschlämmt. Zu der Aufschlämmung wurden 0,225 g Äthoxyquin und anschließend 50 g Natriumhydroxyd, welches in 35 ml heißen; Wasser aufgelöst wurde, zugegeben. Die Aufschlämmung wurde nun 2 Stunden lang auf eine

Rückflußtemperatur von etwa 80⁰C erhitzt und hierauf durch Zugabe einer 25^o/o>gen wäßrigen Phosphorsäurelösung neutralisiert. Weiterhin wurden noch 0,225 g Äthoxyquin und 0,45 g Tocopherol als Antioxydantien zugegeben.

Das erhaltene Endprodukt wurde in vier Teile geteil⁴. Zu drei Teilen wurden jeweils verschiedene Mengen einer Mischung aus 2 Gewichtsteilen Talg und 1 Gewichlsteil Stearinsäure zugegeben und damit gründlich vermischt. Be: sämtlichen vier Anteilen

wurde der Alkohol durch Destillation entfernt und durch Wasser ersetzt, bis eine praktisch wäßrige Aufschlämmung erhalten wurde. Jeder Anteil wurde hierauf in zwei Teile A und B aufgeteilt. Sämtliche Teile A ,der wäßrigen Aufschlämmung wurden in einem Sprüh-

trockcnlunn mit einer Einlaßtcmperalur von 260"C und einer Auslaßtemperatur von 70"C sprühgetrocknet. Sämtliche Teile U der wäßrigen Aufschlämmung wurden auf einer Walze getrocknet. Die hierbei ver-

wendete Walze wurde mit Dampf von 140⁰C dampfbeheizt. Die zu trocknende Aufschlämmung stand mit der auf 140⁰C erhitzten Walze 30 Sekunden in Kontakt. Nach Abnahme von der Walze betrug die Temperatur des trockenen Endproduktes 12O⁰C.

Die jeweils erhaltenen trockenen Endprodukte wurden auf ihren Xanthophyllgehalt untersucht. Nach der Bestimmung des Xanthophyhgchaltes wurden sie in einen auf 43⁰C aufgeheizten Ofen gelegt und hierin 1 Woche liegengelassen. Hierauf wurden sie erneut auf ihren Xanthophyllgehalt untersucht. Die Bestimmung des Xanlhophyllgehaltes erfolgte in der Weise, daß die Proben mit Chloroform ausgezogen wurden und die Absorptionsspektren der Chloroformlösungen gemessen wurden. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 angegeben:

Tabelle I

	Zugesetzter	Xanthophyllgehalt in °/o	Anteil B
	Anteil/Talg Stcarinsüurc	Anteil A	walzengetrocknel und 1 Woche bei
Fraktion	in%	sprühgetrocknet und 1 Wohce bei	43⁰C aufbe
		43°C aufbe	wahrt
	0	wahrt	82,0
1	5	64,3	91,2
2	10	69,7	101,0
3	15	98,2	99,6
4	96,5

Der Wert 101,0°/₀, welcher mit Anteil B der' Reaktion 3 erhalten wurde, ist natürlich größer als das theoretische Maximum von 100%. Dieser Wert beruht daher offensichtlich auf einem Meßfehler bei der Bestimmung der Absorptionsspektren.

Den Ergebnissen der Tabelle 1 ist zu entnehmen, daß durch Zusatz eines Fettes oder fettähnlichen Stoffes und anschließende Hitzebehandlung die Stabilität des Xanthophylls sowohl in einem walzen- als auch in einem sprühgetrockneten Endprodukt zunimmt. Die größte Stabilitätsverbesserung tritt dann ein, wenn man die Hitzebchandlung nach Zusatz eines Fettes

ίο oder fettähnlichen Stoffes in Form der schärferen Walzentrocknung durchführt. Die Erklärung für diese Tatsache ist, daß bei den höheren Temperaturen des Walzenlrocknungsverfahrens ein innigerer kontakt zwischen dem Xanthophyll, dem Fett oder fettähnliehen Stoff und den Antioxydantien stattfindet und dadurch bedingt eine bessere Einkapselung möglich ist. Im Gegenwart dazu wird das versprühte Material bei einer Sprühtrocknung trotz höherer Eingangstemperatur nicht bei dieser Temperatur erhitzt.

ao

Beispiel 11

Nach dem im Beispiel 10 beschriebenen Verfahren wurde ein Antioxydantien enthaltender Schlamm her··

»5 gestellt. Das erhaltene Endprodukt wurde wiederum in vi;r Anteile aufgeteilt. Zu drei Anteilen wurden jeweils 15 Gewichtsprozent verschiedener Fette oder fettähnlicher Stoffe zugegeben und damit innig vermischt. Sämtliche vier Prob;n wurden wiederum in zwei Anteile A und B aufgeteilt und nach dem im Beispiel 10 beschriebenen Verfahren weiterbehandeli. Die Ergebnisse der Bestimmungen des Xanthophyll· gehaltes sind in der folgenden Tabelle II angegeben.

Fraktion

1
2
3
4

Tabelle II

Zugegebenes Fett oder fettähnlicher Stoff (15 Gewichtsprozent)

Talg: Stearinsäure (2:1) Stearinsäure Glyzerinmonostearat ohne

Xanthophyllgehalt in Ve

Anteil A sprühgetrocknet und 1 Woche bei 43° C aufbewahrt

96,5

nicht bestimmt 97,1 64,3 Anteil B

walzengetrocknet

und 1 Woche bei 43° C

aufbewahrt

99,6
96,1
101,0
82,0

Auch aus diesen Ergebnissen ergibt sich, daß die Stabilität des Xanthophylls durch die Zugabe eines Fettes oder fettähnlichen Stoffes und anschließendes Erhitzen verbessert wurde.

Beispiel

Nach dem im Beispiel 10 beschriebenen Verfahren wurde der Einfluß verschiedener Fette oder fettahnlichei Stoffe in Kombination mit einer Walzentrocknung, wobei uie Walzen mittels Dampf auf eise Temperatuf auf 140" C aufgeheizt wurden, untersucht. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle Ht an* gegeben:

Tabelle III

Fraktion

Zugesetztes Fett oder fettahnlicher Stoff

Gewichtsprozent I iff VCf/iC I [

Xanthop

lophyflg-äiait to·/.

Gelbes Fett Glyzerinmonooleat

Maisöl

Aeetyliertes Glyzerinmonostearat Talg

15 10 10

10 15 1 Woche bei 43°C 12Tagebei43^eC

6 Monate bei Raumtemperatur 1 Woche bei 43^eC

8 Tage bei 43°C

87 97 97

97

100

209681/27'

23*0

Beispiel

10

3 kg j'ulver von Dotterblumenblüten wurden in 7,5 kg Äthanol aufgeschlämmt. Zu der Aufschlämmung wurde eine Lösung von 0,63 kg Natriumhydroxyd, welches vorher in 0,4 kg Wasser aufgelöst worden war, zugegeben. Die hierbei erhaltene Aufschlämmung wurde unter Rühren l'/a Stunden lang auf Rückflußtemperatur von etwa 80⁰C erhitzt. Hierauf wurde sie durch Zugabe von 2,5 kg__ einer 16,7°/oigen Lösung 86%iger Phosphorsäure in Äthanol auf einen pH-Wert von 8 eingestellt. Anschließend wurden 0,3 kg TnIg, 0,15 kg Stearinsäure, 12 g Äthoxyquin und 24 g Tocopherol zugegeben.

Der Alkohol wurde abdestilliert und durch Wasser ersetzt, bis eine praktisch wäßrige Aufschlämmung erhalten wurde. Fünf Anteile dieser Aufschlämmung wurden unter verschiedenen Bedingungen walzengetrocknet. Die Stabilität der getrockneten Endprodukte wurde nach einwöchiger Lagerung bei 43⁰C bestimmt. Hierzu wurde der Xanthophyllgehalt vor und nach der Lagerung nach dem im Beispiel 10 beschriebenen Verfahren bestimmt.

In der folgenden Tabelle IV werden die Trockenbedingungen und die bei der Bestimmung des Xanthophyllgehaltes erhaltenen Ergebnisses angegeben.

Tabelle IV
Bedingungen bei der Walzentrocknung

Fraktion	Dampfdurck	Dampftempcratur	Walzen- umdrchungen	Schichtdicke des auf die Walze aufgetragenen	Xanthophyllgehalt in o/
	in kg/cm'	in "C	pro Minute	»Schlammes« in mm	in Id
1	2,8	140	3,5	0,2032	87,4
2	2,8	140	1,75	0,2032	89,7
3	4,55	155	3,5	0,2032	91,0
4	4,55	155	1,75	0,2032	96,3
5	4,55	155	3,5	0,1016	94,8

Au* den in Tabelle IV angegebenen Ergebnissen ist zu entnehmen, daß stabilere Endprodukte dann erhalten werden, wenn schärfere Trocknungsbedingungen angewandt werden.

Beispiel 14

200 g Pulver von Dotterblumenblüten (mit einer l°/oigen Lösung dieses Materials in Chloroform wurde bei 453 nm unter Verwendung von 1-cm-Küvetten eine Extinktion von 29,4 gemessen) wurden in entsprechender Weise, wie in den Beispielen 2 bis 5 beschrieben, verseift, auf Rückflußtemperatur erhitzt, abgekühlt und durch wäßrige Phosphorsäure auf einen pH-Wert von 7,1 neutralisiert. Pro Gramm Xanthophyll wurden 0,3 g Äthoxyquin und 0,6 g

35

40 Tocophcrol als Antioxydantien zugegeben. Nach Abdampfen des Aikohois wurden 20 Volumina Wasser pro Volumen Schlamm zugegossen. Die Aufschlämmung wurde zentrifugiert und die überstehende Flüssigkeit abdekantiert. Der erhaltene zentrifugierte Kuchen wurde in drei Anteile geteilt. Zu einem dieser Anteile wurden 10 Gewichtsprozent Talg, zu einem anderen 10 Gewichtsprozent Talg und 5 Gewichtsprozent Stearinsäure zugegeben. Die drei Teile Ccs »Filterkuchens« wurden 2 Stunden lang in einen von außen beheizten Laboratoriumsrotationsverdampfer mit einer Innentemperatur von etwa 70°C getrocknet. Die in Tabelle V angegebenen Ergebnisse zeigen den Einfluß der Lagerzeit auf das bei 20⁰C gelagerte Endprodukt.

Tabelle V

Fraktion	Fett oder fettähnlicher Stoff in Gewichtsprozent	Extinktion Ausgangswert	1 Woche	Xantophyllg nach einer La 2 Wochen	ehalt in % gcrzcit von 4 Wochen	8 Wochen
1 2 3	ohne 10% Talg 10% Talg + 5% Stearinsäure	62 56,9 52,8	100 98 100	94 95 96	72 80 95	64 81 96

Beispiel 15

Das im Beispiel 14 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, wobei der mit 10 Gewichtsprozent Talg rad 5 Gewichtsprozent Stearinsäure versetzte Schlamm edoch auf 155° C heißen Walzen walzengetrocknet rarde.

Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der 'abelleVI angegeben. Sie zeigen den Einfluß der ,agerzeit des Endproduktes auf das verschieden lange und bei verschiedenen Temperaturen gelagerte Endprodukt

Tabelle VI

Extinktion Ausgangswert

40,7

nach einer Lagefzett von

1 Woche bei 43°C

96,5

1 Woche bei 20⁰C

99,3

8 Wochen bei 20⁰C

93,2

2830

Claims

^Na<* diesem Verfahren läßt sich Xanthophyll oder _{Jassen sJch} xan^ophyiikoiizenttate behandeln, welche

Verfahren zur Verbesserung der Stabilität eines aus pflanzlichem, blattlosem Material gewonnen wer-

Xanthophyllkonzentrats, das aus mit Alkalimetall- den. Nach dem Verfahren können jedoch auch

hydroxyd behandeltem Marigoldpulver hergestellt 5 pflanzliche Materialien mit Blättern, welche Xantho-

worden ist und das mindestens ein Antioxydations- phyll mit hohem Alkaliverbrauchswert enthalten,