DE1669454B2 - Fäden und Fasern aus einem ternären, überwiegend Hexamethylenadipamideinheiten enthaltenden Mischpolyamid - Google Patents
Fäden und Fasern aus einem ternären, überwiegend Hexamethylenadipamideinheiten enthaltenden MischpolyamidInfo
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Description
Polyhexamethylenadipamid hat auf dem Textil- «ektor, insbesondere für Bekleidungsstoffe, eine weite
Anwendung gefunden. Sein Erweichungspunkt ist ausreichend hoch, daß daraus hergestellte Textilien
durch normale Haushaltswäschen und normales Bügeln behandelt werden können. Für einige Spinnverfehren,
beispielsweise bei der Herstellung von Fäden mit nicht kreisförmigem Querschnitt, weist PoIyhexamethylenadipamid
jedoch eine zu geringe Schmelzviskosität auf, was zur Folge hat, daß die Fäden unmittelbar nach dem Auspressen aus entsprechend
geformten Düsen wieder einen mehr oder weniger kreisförmigen Querschnitt annehmen. Die
Schmeliiviskosität von Polyhexamethylenadipamid kann natürlich erhöht werden, indem man das Molekulargewicht
erhöht, jedoch geht eine solche Erhöhung des Molekulargewichts häufig mit einer unerwünschten
Vernetzung und Verfärbung des Polymers Hand in Hand. Die Schmelzviskosität von Polyhexamethylenadipamid
kann auch dadurch erhöht werden, daß man ein Mischpolyamid herstellt, das neben Hexamethylenadipamideinheiten
noch andere Einheiten einverleibt. Ein geeignetes Comonomer ist Hexamethylenterephthalamid.
Zwar kann durch die Einarbeitung von Hexamethylenterephthalamideinheiten die Schmelzviskosität von Polyhexamethylenadipamid
erhöht werden, aber bereits bei einem Gehalt von 18%
an Hexamethylenterephthalamideinheiten steigt der Erweichungspunkt des Mischpolymers über 265 C,
was Probleme beim Spinnen mit sich bringt.
Es wurde nunmehr gefunden, daß Mischpolyamide mit hoher Schmelzviskosität und mit Erweichungspunkten,
die nicht wesentlich höher liegen als bei Polyhexamethylenadipamid, hergestellt werden können,
wenn man eine weitere Komponente in ein Mischpolyamid aus Hexamethylenadipamid- und Hexamethylenterephthalamideinheiten
einarbeitet. Durch die Einarbeitung dieser dritten Komponente ist es möglich, höhere Mengen an Hexamethylenterephthalamideinheiten
einzuverleiben, ohne daß der Erweichungspunkt des Mischpolyamids wesentlich ansteigt.
Gegenstand der Erfindung sind also Fäden und Fasern aus einem ternären, überwiegend Hexamethylenadipamideinheiten
enthaltenden Mischpoly-
55 amid, welche dadurch gekennzeichnet sind, daß das
Mischpolyamid mindestens 50 Gewichtsprozent Hexamethylenadipamideinheiten, mindestens 20 Gewichtsprozent
Hexamethylenterephthalamideinheiten und 2 bis 20 Gewichtsprozent .«-Caprolactam-, Hexamethylenisophthalamid-,
Hexamethylensebacamid-, Hexamethylensuberamid- oder ω-Aminoundecansäureeinheiten
enthält.
Vorzugsweise enthält das Mischpolyarnid 20 bis 40 Gewichtsprozent Hexamethylenterephthalamideinheiten.
Für die dritte Komponente werden 5 bis 10 Gewichtsprozent bevorzugt.
Die erfindungsgemäßen Mischpolyamide eignen sich besonders zum Spinnen von Fäden mit nicht
kreisförmigem Querschnitt, z. B. dreilappigem oder sternförmigem Querschnitt, durch Schmelzextrudieren
des Mischpolyamids durch entsprechend profilierte Spinndüsen. Die ?o gebildeten Fäden neigen dazu,
den ihnen durch die öffnungen erteilten Querschnitt getreuer beizubehalten als Fäden, die aus Polyamiden
oder MischpoJyamiden von geringerer Schmelzviskosität hergestellt werden.
Mischpolymere, die Hexamethylenisophthalamideinheiten als dritte Komponente enthalten, sind oft
von besonderem Wert, da sie nicht nur eine hohe Schmelzviskosität aufweisen, sondern auch Fäden mit
einem verhältnismäßig hohen Anfangsmodul ergeben.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. In den Beispielen sind die Zusammensetzungen
aller Mischpolyamide als Gewichtsprozent des fertigen Polymers angegeben
Beispiele 1 und 2
60 g der gemischten Salze von Hexamethylendiammoniumadipat, Hexamethylendiammoniumterephthalat
und Hexamethylendiammoniumisophthalat in den richtigen Gewichtsanteilen, um Mischpolymere
der gewünschten Zusammensetzungen zu bilden, wurden in Cariusrohre zusammen mit 10 ml bzw 3,5 ml
destilliertem Wasser und 1,0 bzw. 0,55 Mol Essigsäure-Stabilisator eingebracht. Die Rohre wurden sauerstofffrei
gespült, evakuiert und verschlossen und im Beispiel 1 6 Stunden bei 23O°C und im Beispiel 2
! Stunde bei 28O0C plus 3 Stunden bei 22O0C in einem
Schüttelofen erhitzt. Die halbfertigen Polymeren wurden anschließend in einem Rohr von 5 cm Durchmesser,
das mit einem Rührer und einer Kapillare für Stickstoff ausgestattet war, 40 Minuten lang bei
285" C im Beispiel 1 und Vj2 Stunden bei 285° C im
Beispiel 2 fertiggestellt. Die Eigenschaften des erhaltenen Mischpolymeren sind in Tabelle I aufgeführt.
Eigenschaften von 66/6T/6 i.P.-Mischpolymerem
Mischpolymere,
Gewichtsprozent,
Verhältnisse an
66/6 T/6 i. P.
Aminoendgruppen
Gewichtsprozent,
Verhältnisse an
66/6 T/6 i. P.
Aminoendgruppen
58/31,5/10,5
28,0
72,8/21,9/5,3
36,0
' 3 4
Fortsetzung 1 Stunde und 40 Minuten auf 215°C und der Druck
auf 17,6 atü erhöht. Der Druck wurde 1 Stunde auf
Beispjgi diesem Stand gehalten, wählend welcher Zeit die
Temperatur auf 240° C stieg und dann während der
1 - 5 nächsten Stunde bei einer weiteren Temperaturstei
gerung auf 282° C auf 0 atü erniedrigt. Schließlich
Carboxyl- 89 0 9~>
wurde das Gemisch 1 Stunde unter Dampf bei Atmo-
endgruppen ~ Sphärendruck bei 295° C gehalten und dann in kaltes
Äquivalente Wasser extrudiert.
je io6 g ίο Die Eigenschaften des Mischpolymeren sind in der
Acetylendgruppen 44,0 - nachstehenden Tabelle III angegeben.
Äquivalente _ , .. ...
jeVg Tabelle III
Schmelzviskosität 3370 P — Physikalische Eigenschaften von
Erweichungspunkt 258^C 255'C " 66/6T/6-(61,7/33,l/5,2)-Mischpolymerem
A min oendgruppen
Die Schmelzviskosität wurde unter Verwendung Äquivalente je 106 g 44,9
eines Epprecht-Viskosimeters unter einer Atmosphäre Carboxylendgruppen
von Dampf bei 2900C gemessen. Die Viskositätsab- 20 Äquivalente je 106 g 57,5
lesung erfolgte 1 Stunde nach Einführrng des Poly- Schmelzviskosität .. Γ 3685 P
meren in die Apparatur. bei
Der Erweichungspunkt wurde mittels eines Vicat- 290C
Penetrometers unter Anwendung einer Last von 200 g Erweichungspunkt 255° C
bestimmt. 25
Die Mischpolymeren wurden auf einer Stabspinn- Proben dieses Polymeren wurden in einen !9 mm
vorrichtung bei 300°C unter Verwendung einer Spinn- (3/4") Schneckenextruder eingebracht und zu sechs-
düse mit fünf Kreislöchern gesponnen und über fädigen Garnen durch Spinndüsen, die Y -förmige
einer heißen Platte bei 1000C bzw. 180C bei Ver- oder sechszackige sternförmige öffnungen aufwiesen,
Streckungsverhältnissen von 4,5 bzw. 5,75 verstreckt. 30 zur Bildung von dreilappigen oder sechslappigen
Die Eigenschaften der verstreckten Garne sind in der Fäden extrudiert. Die Garne wurden über einer heißen
Tabelle II wiedergegeben. Platte bei !000C bei einem Verstreckungsverhältnis
von 4,25 verstreckt. Die Eigenschaften der verstrecken
Tabelle II Garne sind in den Tabellen IV und V angegeben.
Physikalische Eigenschaften des verstreckten Tabelle IV
66 6 T 6 i. P-Mischpolymeren _. , , .... ,
Eigenschaften von dreilappigen, verstreckten
66/6 T/6-Garnen (61,7/33,1/5,2)
BeisP'el ,,o Denierzahl nach Verstreckung 103,5
1 2 Festigkeit (g/den) 4,3
. .. Bruchdehnung (%) 39,3
Mischpolymeres, 58/31,5/10,5 72,8/21,9/5,3 ^S^/o Dehnung) 26,2
Gewichtsprozent,
Ίΐ"ίτ/Λ -SpC an Der Ο-"εΓ8<:ηΓ»1.1 von Fäden, die aus dem Garn ent-
66/6 I/61.P. nommen waren, ist in Fig. 1 gezeigt, auf welcher
Denier 31,5 — ersichtlich ist, daß eine ausgezeichnete Beibehaltung
Festigkeit (g/dc-n) 4,57 Ό der Form erzielt wurde.
Bruchdehnung (%) 21,9 16,3 5o
Anfangsmodul 43 41,3 Tabelle V
(g/den/100% Eigenschaften von sechslappigem, verstrecktem
Dehnung) 66/6 T/6-Garn (61,7/33,1/5,2)
Schrumpfen in 14,4 55 Denierzahl nach Verstrecken 106,6
siedendem Wasser Festigkeit 4,6
( /o) Bruchdehnung (%) 29,9
Anfangsrnodul
Beispiel 3 (g/den/100% Dehnung) 28,6
60 '
1707,1 g der gemischten Salze von Hexamethylen- Ein Querschnitt von Fäden, die aus diesem Garn
diammoniumadipat, Hexamethylendiammoniumtere- entnommen waren, ist in F i g. 2 gezeigt, wobei sich
phthalat und Caprolactam, in Mengenanteilen, um wieder die gute Beibehaltung der Form ergibt,
ein 61,7/33,1/5,2-Mischpolymeres von 66/6 T/6 i.P. Die Mischpolyamide gemäß der Erfindung können zu ergeben, wurden zusammen mit 1000 g Wasser 65 die üblichen Zusätze für Polyamide umfassen, ein- und 3,25 g Essigsäure unter Rühren in einem Autoklav schließlich von Mattierungsmitteln, Pigmenten, Antiunter Stickstoffatmosphäre erhitzt. Die Temperatur oxydantien oder Lichtstabilisatoren, ohne die Eigendes Autoklavs wurde während einer Zeitspanne von schäften derselben merklich zu beeinflussen.
ein 61,7/33,1/5,2-Mischpolymeres von 66/6 T/6 i.P. Die Mischpolyamide gemäß der Erfindung können zu ergeben, wurden zusammen mit 1000 g Wasser 65 die üblichen Zusätze für Polyamide umfassen, ein- und 3,25 g Essigsäure unter Rühren in einem Autoklav schließlich von Mattierungsmitteln, Pigmenten, Antiunter Stickstoffatmosphäre erhitzt. Die Temperatur oxydantien oder Lichtstabilisatoren, ohne die Eigendes Autoklavs wurde während einer Zeitspanne von schäften derselben merklich zu beeinflussen.
5 J 6
Gewünschtenfalls kann das Mischpolymere als eine Spinnbedingungen
Komponente eines Heterofadens versponnen werden,
Komponente eines Heterofadens versponnen werden,
wobei eine weitere Komponente vorzugsweise eine Geschwindigkeit, m/min (f.p.m.) 382,5(1255)
höhere Schrumpfung hat, um gekräuselte oder kräusel- Temperatur ("C) 288
fähige Fäden zu bilden. 5 Denierzahl des gesponnenen
Das Mischpolymere eignet sich auch besonders zur Garns 820
Herstellung von Hohlfäden, wobei seine hohe Schmelzviskosität
zu einem verringerten Auftreten an zu- Verstreckungsbedingungen
sammengefallenen Fäden führt.
sammengefallenen Fäden führt.
. ίο Verstreckungsverhältnis 4,22
Beispiel 4 Geschwindigkeit, m/min (f.p.m.) 185(038)
71,5 Gewichtsteile Hexamethylendiammonium- Relative Viskosität 40,0
adipat, 37,9 Gewichtsteile Hexamethylenterephthalat,
5,2 Gewichtsteile Caprolactam, 0,209 Gewichisteile Eigenschaften des verstreckten Garns
Essigsäure-Stabilisator und 75 Gewich^steile Wasser 15
wurden miteinander in einem verschlossenen Autoklav Festigkeit, g/den 4,2
erhitzt. Wenn der Druck im Autoklav 17,6 at (250 psi) Bruchdehnung (%) 28,6
erreicht hatte, wurde Dampf entweichen gelassen, um Modifikationsverhältnis 2.16
den Druck auf diesem Stand zu halten, während die
Temperatur auf 245° C erhöht wurde. Der Druck wurde 20 Das Modifikationsverhältnis ist das Verhältnis
dann innerhalb einer Stunde auf Atmosphärendruck zwischen den umschriebenen und eingeschriebenen
abfallen gelassen, wobei die Temperatur auf 265"C Kreisen, welche um einen Querschnitt der das Garn
stieg, und das Erhitzen wurde unter Dampf bei Atmo- bildenden Fäden gezogen werden können,
sphärendruck eine weitere halbe Stunde mit einer Polyhexamethylenadipamid mit einem Erweiweiteren Temperaturzunahme auf 272° C fortgesetzt. 25 chungspunkt von 255° C und einer Schmelzviskosität Das erhaltene Polymere wurde zu einem Band extru- von 900 P, das durch öffnungen mit drei Schenkeln diert, abgeschreckt und zu Schnitzeln geschnitten. mit einer Länge von 0,5 mm und einer Breite von Das Polymere wurde zu einem 20fädigen Garn mit 0,076 mm (0,020" bzw. 0,003") bei einer Spinngedreilappigen Fäden gesponnen, indem es durch Spinn- schwindigkeit von 185 m/min (608 f.p.m.) und einer öffnungen mit drei Schenkeln mit einer Länge von 30 Temperatur von 288° C versponnen und unter den 0,5 mm und einer Breite von 0,1 mm (0,020" bzw. gleichen Bedingungen wie das obige Mischpolymere 0,004") extrudiert und anschließend kalt verstreckt verstreckt wurde, ergab ein dreilappiges Garn mit wurde. Die Einzelheiüen des Polymeren und die einem Modifikationsverhältnis von 1,6.
Eigenschaften des gesponnenen und verstreckten Garnes sowie die Spinn- und Verstreckungsbedingungen 35
sind in Tabelle VI angegeben.
sphärendruck eine weitere halbe Stunde mit einer Polyhexamethylenadipamid mit einem Erweiweiteren Temperaturzunahme auf 272° C fortgesetzt. 25 chungspunkt von 255° C und einer Schmelzviskosität Das erhaltene Polymere wurde zu einem Band extru- von 900 P, das durch öffnungen mit drei Schenkeln diert, abgeschreckt und zu Schnitzeln geschnitten. mit einer Länge von 0,5 mm und einer Breite von Das Polymere wurde zu einem 20fädigen Garn mit 0,076 mm (0,020" bzw. 0,003") bei einer Spinngedreilappigen Fäden gesponnen, indem es durch Spinn- schwindigkeit von 185 m/min (608 f.p.m.) und einer öffnungen mit drei Schenkeln mit einer Länge von 30 Temperatur von 288° C versponnen und unter den 0,5 mm und einer Breite von 0,1 mm (0,020" bzw. gleichen Bedingungen wie das obige Mischpolymere 0,004") extrudiert und anschließend kalt verstreckt verstreckt wurde, ergab ein dreilappiges Garn mit wurde. Die Einzelheiüen des Polymeren und die einem Modifikationsverhältnis von 1,6.
Eigenschaften des gesponnenen und verstreckten Garnes sowie die Spinn- und Verstreckungsbedingungen 35
sind in Tabelle VI angegeben.
Beispiele 5, 6 und 7
Tabelle VI
Tabelle VI
Bedingungen des Verspinnen und Verstreckens Mischpolymere von 6,6 und 6 T Nylon zusammen
und Eigenschaften von dreilappigem 66/6 T/6-Garn mjt poljheiamethylensuberamid (6.8 Nylon), Poly-„
. . , - hexamethylensebacamid (6,10 Nylon) und PoIv-Polymereigenschaften
(,,,-aminoundecansäure) (11 Nylon) als dritter Korn-Gewichtsprozent
der Kompo- ponente wurden hergestellt, und ihre Erweichungsnenten im fertigen Polymeren 45 punkte wurden bestimmt. Dse Einzelheiten der Zu-
(6,6/6T/6) 61,5,33,4/5,2 sammensetzungen der Mischpolyamide und ihre Er-
Schmelzviskosität des Polymeren 1600 P weichungspunkte sind in Tabelle VIl angegeben.
Mischpolymere von 6.6/6 T Nylon mit 6,8:6,10 und 11 Nylon
5 6 7
Dritte Komponente 6,8 6,10
Zusammensetzung (66/6T/X) 6Z9/26.3/10.8 56.0/32.3/11,7
Erweichungspunkt (0C) 260 . 253
Schmelzviskosität (P) 2640 —
Beispiel 5 wurde nach der im Beispiel 3 beschriebenen Arbeitsweise und die Beispiele 6 und 7 wurden
nach der im Beispiel 2 beschriebenen Arbeitsweise 65 durchgeführt
Das Polymere von Beispiel 5 wurde zu einem fünffädigen Garn bei einer Spinntemperatur von 288° C
58,4/33,7/7.9
257
257
schmelzgesponnen und über einer heißen Platte b 120°C mit einem Verstreckungsverhältnis von 4
verstreckt. Das verstreckte Garn hatte eine Festigke von 5,6 g/den, eine Bruchdehnung von 13,0% ur
einen Anfangsmodul von 40,0 g/den/100% De nung.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Fäden und Fasern aus einem ternären, überwiegend Hexamethylenadipamideinheiten enthaitenden
Mischpolyamid, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolyamid mindestens 50 Gewichtsprozent Hexamethylenadipamideinheiten,
mindestens 20 Gewichtsprozent Hexamethylenterephthalamideinheiten und 2 bis 20 Gewichtsprozent
f-Caprolactam-, Hexamethylenisophthalamid-,
Hexamethylensebacamid-, Hexamethylensuberamid- oder fu-Aminoundecansäureeinkeiten
enthält.
2. Fäden und Fasern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Misciipolyamid 5 bis
10 Gewichtsprozent der dritten Komponente enthält.
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---|---|---|---|
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DE1669454A1 DE1669454A1 (de) | 1969-10-16 |
DE1669454B2 true DE1669454B2 (de) | 1975-05-15 |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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