DE1668287A1 - Verfahren zur Herstellung von Salzen der Perfluorvinylfluorokieselsaeuren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Salzen der PerfluorvinylfluorokieselsaeurenInfo
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Classifications
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Description
- Beschreibung zur Patentanmeldung Verfahren zur Herstellung von Salzen der Perfluorvinylfluorokieselsäuren Zusatzanmeldung für Anmeldung Die e Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Perfluorvinylfluorokieselsäuren in protoneninaktiven Lösungsmitteln.
- Brita vorgeschlagen wurde ein Verfahren zur g uss von Perfluorvinylfluorosilikaten, in dem Perfluorvinyltrifluorsilam mit Salzen der Fluorwasserstoffsäure in Azetonitril sur Rtattion gebrnuht wird.
- Es wurde nun gefunden, daß die Herstellung von Perfluorvinylfluorosilikaten nicht zur in Azetonitril, sondern ganz allges in protonenoinaktiven Lösungsmitteln, wie z.B. Dioxan, Tetrahydrofuran usw., mit guten Ausbeuten möglich ist.
- TAgt man z.B. trockenes Alkalifluorid vor und tropft dazu unter Rühren eine auf -20 bis -25 °C gekühlte Lösung des Fluorsilans in einem beliebigen protoineninaktiven Lösungsmittel, so kann das Komplexsal@ nach beendeter Umsetzung mit nwor Ausbeute abgesaugt werden. In gleicher Weise gelingt hoher Ausbeute abgesaugt werden. In gleicher Weise gelingt die Herstellung des Komplexsalses, wenn man das Flaorsilan in eine gerührte @uspension des Fluorids in einem prot@@enin-. aktiven Lösungsmittel einleitet. Es ist dabei zweckmäßig, die freiwerdende Reaktionswärme durch Kühlung abzuführen.
- Die getrockneten Komlexsalze sind in Gegenwart von Wasser nicht sehr lange beständig.
- Wie die übrigen Organofluorosilikate sind die erfindungsgemäß hergestelten Perfluororganofluorzilikate Zwischenproduite sowio e günstige Ausgangsprodukte für die Organyliarung bzw. Reduktion von Metalleal&en.
- Die folgenden Beispiele sollen die allgemeine Verwendung von protoneninaktiven Lösungsmitteln für die Herstellung von Perfluorvinylfluorosilikaten aufzeigen, jedoch keine Begrenzung darstellen. gibet man bei 20 bis -25 °C zu einer Suspension von 13 g NaF in 100 mi Dioxan 30 g C2F3SiF3, so erhält man nach mehrstündigem Rühren 26 g eines Salzes mit folgenden Analysenwerten: Gef.: 6,94 % C; 21,7 % Na; 12,7 % Si Der abgesaugte Niederschlag hatt@ demmuflge eine Zusammensetzung von 72 % Na2 [O2F3SiF5] und 28 % Na2 [@@F5], Die gleiche Umsetzung von 12 g KF + 22 g C2F3SiF3 in 100 ml Dioxin ergab 26,5 g Salz mit den Analysenwerten: Gef. : 5,02 % C: 29,9 % K: 12,3 % Si Dan abgesaugte Salzgemisch hatte demzufolge eine Zusammensetzung von 59 % K2 [O2F3SiF5], 38 % K2 [SiF6] und 3 % SiO2 Beispiel 2: Unter gleichen Bedingungen wie bei Beispiel @ werden 4 g 8 g eines Salzes mit folgenden Analysenwerten erhalten@ 8geineaSalzesmitfolca&nAaMyaenvertenerhalten. si Das entspricht folgender Zusammensetzung des Salz@@, 66 % Na2 [O2F3SiF5]@ @@ % NaF und @ % Lösungsmittel, das durch die üblichen Trocknungsmethoden nicht zu entfernen war Beispiel 3: Es wurden NaF und C2F@SiF3 unter den in Beispiel @ genannten ediagHDgen in weiteren protoneninaktiven Lösungsmitteln umgesetzt. Die Ergebnisse sind in folgender Tabelle zusammengefaBt.
Lösungsmitt@@. G@f. % @ % Komplexsalz im Gelzgemisch im Salzgemisch Diäthyläther 1,20 % 12,5 % Äthylbromid 1,15 % 12,0 % Methylenchlorid 1,09 % 11,3 % Nitrometh@@ 1,07 % 1@,2 % n-Hexan 1,02 % 10,6 % Dimethoxymethan 0,99 % 10,3 % Schwefelkohlenstoff 0,55 % 5,7 %
Claims (1)
- Patentanspruch: Verfahren zur Herstellung von Salzen der Perfluorvinylfluorokieselsäuren nach DB-Patent (A=f. dadurch ßakemizaiohJMd&S man Perfluorvinyltrifluorsilan mit Ammonium- oder Alkalisalzen der Fluorwasserstoffsäure in protoneninsktiven Lösungsmitteln außer Azetonitril umsetzt.
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| DEJ0030541 | 1966-04-05 | ||
| DEJ0034978 | 1967-11-08 |
Publications (1)
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Also Published As
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